CN109468098A - 一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法 - Google Patents

一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法，涉及胶黏剂技术领域，包括以下步骤：（1）制备改性纳米凹凸棒土；（2）制备改性剂；（3）制备乳液胶黏剂，本发明乳液胶黏剂具有优异的粘结性能，与基材之间结合性能好，粘结强度高。

Description

一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法。
背景技术
乳液胶黏剂是单体和水在引发剂的作用下进行乳液聚合所得到的产物。乳液胶黏剂可以兼顾水溶性和溶剂型胶黏剂的优势，并且在制备方面有着较强可控性，是胶黏剂的发展方向。聚丙烯酸酯类乳液胶黏剂具有价格便宜、毒性小、工艺性好、单体选择性广、乳液黏度范围宽、流变性可控性强等诸多优点，广泛应用于木材加工、材料包装、织物整理、压敏胶、建筑用胶以及纸张制造等各行业。目前聚丙烯酸酯乳液胶黏剂正朝着制备工艺精细化、应用多样化的方向发展。然而现有的聚丙烯酸酯乳液胶黏剂的剪切强度一般，无法满足市场某些场合的需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法，包括以下步骤：
（1）将重量份为60-65份纳米凹凸棒土，然后用重量份为150-180份、55-58℃、质量分数为4-6％的氢氧化钠与乙醇混合溶液浸泡搅拌55-60min，然后再加入质量分数8.2％的羟乙酸溶液将pH值调至6.5，然后再添加重量份为2.5份柠檬酸锌、4份草酸铵、0.1份盐酸羟胺、5份氧化剂，然后置于转速为800r/min的球磨机上球磨35min，然后再进行抽滤，烘干，得到改性纳米凹凸棒土；
（2）二乙醇胺酯与钛酸异丙酯以摩尔比3.2∶1-1.2的比例添加到反应釜中，然后再添加二乙醇胺酯质量0.1%的催化剂，在惰性气体保护下，在80℃-83℃反应3.5小时，得到反应产物，将反应产物添加到有机溶剂中，加热至125-128℃，保温30min，然后进行蒸干溶剂，得到改性剂；
（3）向反应釜中添加重量份为18.2-19份磷酸氢二钠、1.2-1.6份1-(4-甲基哌嗪-1-基)丙-2-烯-1-酮，搅拌均匀后加入 126-132份去离子水，搅拌均匀，然后升温至75℃以1800r/min转速搅拌30 min，再添加22-23份甲基丙烯酸甲酯、14-16份丙烯酸丁酯和10-12丙烯酸单体、27-28份改性纳米凹凸棒土、3-5份改性剂、0.15份引发剂、1.2份月桂醇聚氧乙烯醚，以150r/min转速搅拌3小时，然后冷却至室温出料，即得。
进一步的，所述纳米凹凸棒土粒度为90nm。
进一步的，所述氢氧化钠与乙醇混合溶液中氢氧化钠、乙醇、水按5.8:35:80质量比例混合。
进一步的，所述氧化剂为高锰酸钾。
进一步的，所述催化剂为浓度为92%的浓硫酸。
进一步的，所述惰性气体为氖气。
进一步的，所述有机溶剂为丙酮。
进一步的，所述引发剂为过硫酸钾。
通过本发明做制备的聚丙烯酸酯乳液胶黏剂用作食品和日用品的塑料包装复合中，在运行机速达到200-300m/min的条件下，胶液粘度几乎不变，上胶辊无凝结状态；通过15米70-80℃烘道，然后进行复合，下机收卷复合强度可以达到大于1.8N/15mm。表观透明光亮，无发花和网纹印记。尤其是对于大面积印刷过油墨的体系的润湿效果更佳，不需要进行熟化即可以达到包装要求。
有益效果：本发明乳液胶黏剂具有优异的粘结性能，与基材之间结合性能好，粘结强度高，本发明通过制备一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂，通过在聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备过程中，添加改性剂、改性纳米凹凸棒粉来进行辅助改性，从而增强胶黏剂的性能，本发明经过大量的试验研究中发现，当添加本发明制备的改性剂时所制备的乳液胶黏剂的润湿和表面张力明显的要比不添加本发明制备的改性剂制备的乳液胶黏剂要好，而且粘结强度也有不同程度的提高。通过添加改性纳米凹凸棒土粉，不仅能够有效的提高胶黏剂的固体含量，进而提高粘结强度，同时，对胶黏剂的剪切强度也具有明显的提高，引入改性纳米凹凸棒土粉后，胶黏剂制备过程中，单体会在改性纳米凹凸棒土粒子表面进行聚合，从而使得聚合后的大分子与改性纳米凹凸棒土粒子紧密连接，从而使得乳液胶黏剂在固化后，能够更好的形成稳固的网状结构，同时，能够阻止水分子进入，从而提交胶黏剂的防水性，本发明加入改性纳米凹凸棒土和1-(4-甲基哌嗪-1-基)丙-2-烯-1-酮，能够有效的促使乳液胶黏剂与基体之间的结合力增强，另外1-(4-甲基哌嗪-1-基)丙-2-烯-1-酮以多点结合的方式分布在改性凹凸棒土粒子之间，并形成交联点，从而形成致密的胶黏剂网状交联体系。
具体实施方式
实施例1
一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法，包括以下步骤：
（1）将重量份为60-65份纳米凹凸棒土，然后用重量份为150份、55℃、质量分数为4％的氢氧化钠与乙醇混合溶液浸泡搅拌55min，然后再加入质量分数8.2％的羟乙酸溶液将pH值调至6.5，然后再添加重量份为2.5份柠檬酸锌、4份草酸铵、0.1份盐酸羟胺、5份氧化剂，然后置于转速为800r/min的球磨机上球磨35min，然后再进行抽滤，烘干，得到改性纳米凹凸棒土；
（2）二乙醇胺酯与钛酸异丙酯以摩尔比3.2∶1的比例添加到反应釜中，然后再添加二乙醇胺酯质量0.1%的催化剂，在惰性气体保护下，在80℃反应3.5小时，得到反应产物，将反应产物添加到有机溶剂中，加热至125℃，保温30min，然后进行蒸干溶剂，得到改性剂；
（3）向反应釜中添加重量份为18.2份磷酸氢二钠、1.2份1-(4-甲基哌嗪-1-基)丙-2-烯-1-酮，搅拌均匀后加入 126份去离子水，搅拌均匀，然后升温至75℃以1800r/min转速搅拌30 min，再添加22-23份甲基丙烯酸甲酯、14份丙烯酸丁酯和10丙烯酸单体、27份改性纳米凹凸棒土、3份改性剂、0.15份引发剂、1.2份月桂醇聚氧乙烯醚，以150r/min转速搅拌3小时，然后冷却至室温出料，即得。
进一步的，所述纳米凹凸棒土粒度为90nm。
进一步的，所述氢氧化钠与乙醇混合溶液中氢氧化钠、乙醇、水按5.8:35:80质量比例混合。
进一步的，所述氧化剂为高锰酸钾。
进一步的，所述催化剂为浓度为92%的浓硫酸。
进一步的，所述惰性气体为氖气。
进一步的，所述有机溶剂为丙酮。
进一步的，所述引发剂为过硫酸钾。
实施例2
一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法，包括以下步骤：
（1）将重量份为65份纳米凹凸棒土，然后用重量份为180份、58℃、质量分数为6％的氢氧化钠与乙醇混合溶液浸泡搅拌60min，然后再加入质量分数8.2％的羟乙酸溶液将pH值调至6.5，然后再添加重量份为2.5份柠檬酸锌、4份草酸铵、0.1份盐酸羟胺、5份氧化剂，然后置于转速为800r/min的球磨机上球磨35min，然后再进行抽滤，烘干，得到改性纳米凹凸棒土；
（2）二乙醇胺酯与钛酸异丙酯以摩尔比3.2∶1.2的比例添加到反应釜中，然后再添加二乙醇胺酯质量0.1%的催化剂，在惰性气体保护下，在83℃反应3.5小时，得到反应产物，将反应产物添加到有机溶剂中，加热至125-128℃，保温30min，然后进行蒸干溶剂，得到改性剂；
（3）向反应釜中添加重量份为19份磷酸氢二钠、1.6份1-(4-甲基哌嗪-1-基)丙-2-烯-1-酮，搅拌均匀后加入 132份去离子水，搅拌均匀，然后升温至75℃以1800r/min转速搅拌30 min，再添加23份甲基丙烯酸甲酯、16份丙烯酸丁酯和12丙烯酸单体、28份改性纳米凹凸棒土、5份改性剂、0.15份引发剂、1.2份月桂醇聚氧乙烯醚，以150r/min转速搅拌3小时，然后冷却至室温出料，即得。
进一步的，所述纳米凹凸棒土粒度为90nm。
进一步的，所述氢氧化钠与乙醇混合溶液中氢氧化钠、乙醇、水按5.8:35:80质量比例混合。
进一步的，所述氧化剂为高锰酸钾。
进一步的，所述催化剂为浓度为92%的浓硫酸。
进一步的，所述惰性气体为氖气。
进一步的，所述有机溶剂为丙酮。
进一步的，所述引发剂为过硫酸钾。
实施例3
一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法，包括以下步骤：
（1）将重量份为62份纳米凹凸棒土，然后用重量份为170份、56℃、质量分数为5％的氢氧化钠与乙醇混合溶液浸泡搅拌58min，然后再加入质量分数8.2％的羟乙酸溶液将pH值调至6.5，然后再添加重量份为2.5份柠檬酸锌、4份草酸铵、0.1份盐酸羟胺、5份氧化剂，然后置于转速为800r/min的球磨机上球磨35min，然后再进行抽滤，烘干，得到改性纳米凹凸棒土；
（2）二乙醇胺酯与钛酸异丙酯以摩尔比3.2∶1.1的比例添加到反应釜中，然后再添加二乙醇胺酯质量0.1%的催化剂，在惰性气体保护下，在82℃反应3.5小时，得到反应产物，将反应产物添加到有机溶剂中，加热至125-128℃，保温30min，然后进行蒸干溶剂，得到改性剂；
（3）向反应釜中添加重量份为18.5份磷酸氢二钠、1.5份1-(4-甲基哌嗪-1-基)丙-2-烯-1-酮，搅拌均匀后加入 126-132份去离子水，搅拌均匀，然后升温至75℃以1800r/min转速搅拌30 min，再添加22.5份甲基丙烯酸甲酯、15份丙烯酸丁酯和11丙烯酸单体、27.5份改性纳米凹凸棒土、4份改性剂、0.15份引发剂、1.2份月桂醇聚氧乙烯醚，以150r/min转速搅拌3小时，然后冷却至室温出料，即得。
进一步的，所述纳米凹凸棒土粒度为90nm。
进一步的，所述氢氧化钠与乙醇混合溶液中氢氧化钠、乙醇、水按5.8:35:80质量比例混合。
进一步的，所述氧化剂为高锰酸钾。
进一步的，所述催化剂为浓度为92%的浓硫酸。
进一步的，所述惰性气体为氖气。
进一步的，所述有机溶剂为丙酮。
进一步的，所述引发剂为过硫酸钾。
对比例1：与实施例1区别仅在于乳液胶黏剂制备过程中不添加改性凹凸棒土粉。
对比例2：与实施例1区别仅在于乳液胶黏剂制备过程中不添加改性剂。
对比例3：与实施例1区别仅在于乳液胶黏剂制备过程中不添加1-(4-甲基哌嗪-1-基)丙-2-烯-1-酮。
对照组：申请号： 201210485640.7制备的胶黏剂。
试验
表观测试：基于相同规格的BOPP/CPP结构和PET/PE，涂布1.8克干重的涂布量，机速240米每分钟，15米75℃烘道烘干，然后复合收卷。下机裁剪看是否有气泡，油墨不润湿现象；
T型剥离强度，按照GB/T2791-1995，使用万能拉力机测试，拉伸速度100mm/min；
表1
由表1可以看出本发明制备的胶黏剂具有气泡少，油墨润湿性好的优点，同时具有良好的剥离强度。
剪切强度的测定
按照 ASTM D1002－01标准进行测定。将打磨处理过的不锈钢片置于25℃恒温24h，然后采用单搭接的形式制备若干对不锈钢片。不锈钢片尺寸为(40±0.5)mm×(25±0.5)mm，搭接长度为(12.5±0.5)mm：
表2
由表2可以看出，本发明制备的胶黏剂具有优异的剪切强度。

Claims (8)

1.一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将重量份为60-65份纳米凹凸棒土，然后用重量份为150-180份、55-58℃、质量分数为4-6％的氢氧化钠与乙醇混合溶液浸泡搅拌55-60min，然后再加入质量分数8.2％的羟乙酸溶液将pH值调至6.5，然后再添加重量份为2.5份柠檬酸锌、4份草酸铵、0.1份盐酸羟胺、5份氧化剂，然后置于转速为800r/min的球磨机上球磨35min，然后再进行抽滤，烘干，得到改性纳米凹凸棒土；
（2）二乙醇胺酯与钛酸异丙酯以摩尔比3.2∶1-1.2的比例添加到反应釜中，然后再添加二乙醇胺酯质量0.1%的催化剂，在惰性气体保护下，在80℃-83℃反应3.5小时，得到反应产物，将反应产物添加到有机溶剂中，加热至125-128℃，保温30min，然后进行蒸干溶剂，得到改性剂；
（3）向反应釜中添加重量份为18.2-19份磷酸氢二钠、1.2-1.6份1-(4-甲基哌嗪-1-基)丙-2-烯-1-酮，搅拌均匀后加入 126-132份去离子水，搅拌均匀，然后升温至75℃以1800r/min转速搅拌30 min，再添加22-23份甲基丙烯酸甲酯、14-16份丙烯酸丁酯和10-12丙烯酸单体、27-28份改性纳米凹凸棒土、3-5份改性剂、0.15份引发剂、1.2份月桂醇聚氧乙烯醚，以150r/min转速搅拌3小时，然后冷却至室温出料，即得。
2.如权利要求1所述的一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法，其特征在于，所述纳米凹凸棒土粒度为90nm。
3.如权利要求1所述的一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠与乙醇混合溶液中氢氧化钠、乙醇、水按5.8:35:80质量比例混合。
4.如权利要求1所述的一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法，其特征在于，所述氧化剂为高锰酸钾。
5.如权利要求1所述的一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法，其特征在于，所述催化剂为浓度为92%的浓硫酸。
6.如权利要求1所述的一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氖气。
7.如权利要求1所述的一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮。
8.如权利要求1所述的一种增强型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾。
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