CN109457091B - 一种制备粗晶铁锰硅基形状记忆合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备粗晶铁锰硅基形状记忆合金的方法，属形状记忆合金领域。本发明制备的铁锰硅基形状记忆合金的奥氏体晶粒平均尺寸≥1毫米。具体步骤如下：（1）先将铁锰硅基形状记忆合金在1260℃~1300℃处理5分钟至1小时；（2）然后循环以下处理过程不低于一次：以0.1℃每分钟~10℃每分钟的速度冷却至1100℃~1200℃并处理5分钟至30分钟；接着以0.1℃每分钟~10℃每分钟的速度加热至1260℃~1300℃并处理5分钟至1小时；（3）最后以0.1℃每分钟~5℃每分钟的速度冷却至1150℃~1200℃后水冷至室温。

Description

一种制备粗晶铁锰硅基形状记忆合金的方法
技术领域
本发明涉及形状记忆合金领域，具体涉及一种制备粗大奥氏体晶粒的铁锰硅基形状记忆合金的方法。该方法制备的铁锰硅基形状记忆合金的奥氏体平均晶粒尺寸不低于1毫米。
背景技术
铁锰硅基合金具有成本低廉、加工容易和焊接性能好等优点，因此自发现以来便吸引了国内外学者的广泛关注。但是，不经特殊处理的变形加工（热轧、冷轧或冷拉）的多晶铁锰硅基合金的可恢复应变仅2％左右，达不到工程应用的要求。目前，训练（室温变形加650℃附近退火的反复过程）、700℃附近的奥氏体高温形变热处理和热机械处理这三种方法也仅能将其可恢复应变提高到4-5%。同时，这些处理都存在变形过程，不但增加了制备成本，而且对形状复杂的元件难以实施。近期，文玉华等人通过铸造后退火处理的方法制备了拉伸可恢复应变达到7.6%的免训练铸造铁锰硅基合金（Y.H. Wen, et al., NatureCommunications, 2014, 5: 4964）。但是，铸造铁锰硅基合金与变形加工合金相比存在力学性能差和恢复应力低的问题。因此，如何在免训练的条件下，在力学性能优良的变形加工合金中获得高可恢复应变是铁锰硅基合金目前仍需解决的问题。彭华备等利用高温铁素体向奥氏体转变在免训练条件下显著提高了变形加工铁锰硅基合金的形状记忆效应（H.B.Peng, et al., Metallurgical and Materials Transactions A, 2016, 7: 3277-3283）。他们的专利ZL201410102165.X也公开了该方法。但是，他们也指出变形加工Fe-19.38Mn-5.29Si-8.98Cr-4.83Ni（数字代表重量百分比，下同）合金在经历高温铁素体向奥氏体转变后由于奥氏体的晶粒尺寸较小（约110微米），此时的最大可恢复应变也在5%左右（H.B. Peng, et al., Advanced Engineering Materials, 2018, 20: 1700741）。因此，如何在免训练的条件下，在力学性能优良的变形加工铁锰硅基合金中获得不低于6%的可恢复应变仍是目前仍需解决的问题。
目前，变形加工铁锰硅基合金可恢复应变低于6%的主要原因是晶粒尺寸较小。而免训练铸造铁锰硅基合金的可恢复应变可达7.6%的一个重要原因就是奥氏体晶粒粗大，可达1mm以上（Y.H. Wen, et al., Nature Communications, 2014, 5: 4964）。因此，获得粗大的奥氏体晶粒是变形加工铁锰硅基合金实现不低于6%的可恢复应变的前提条件。然而，目前粗化奥氏体晶粒的方法主要是提高固溶处理温度和延长固溶处理时间。但是，由于铁锰硅基合金层错能低，退火孪晶极易形成，这就导致上述方法无法有效增大奥氏体晶粒（H.B. Peng, et al.. Materials Science and Engineering A, 2018, 712: 37-49）。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种制备粗晶铁锰硅基形状记忆合金的方法。
本发明制备粗晶铁锰硅基形状记忆合金的具体步骤如下：（1）先将铁锰硅基形状记忆合金在1260℃~1300℃处理5分钟至1小时；（2）然后循环以下处理过程不低于一次：以0.1℃每分钟~10℃每分钟的速度冷却至1100℃~1200℃并处理5分钟至30分钟；接着以0.1℃每分钟~10℃每分钟的速度加热至1260℃~1300℃并处理5分钟至1小时；（3）最后以0.1℃每分钟~5℃每分钟的速度冷却至1150℃~1200℃后水冷至室温。所述铁锰硅基形状记忆合金在1260℃~1300℃时为单相高温铁素体，而在1100℃~1200℃时为单相奥氏体。铁锰硅基合金的高温铁素体极易转变为奥氏体，因此最终的室温组织以奥氏体为主。本发明步骤（2）正是利用冷却时高温铁素体向奥氏体转变以及加热时奥氏体向高温铁素体转变的反复相变过程先获得晶粒粗大甚至单晶的高温铁素体。而步骤（3）的目的有两个：（1）通过控制高温铁素体向奥氏体转变时的冷却速度，减少奥氏体形核数量，从而制备出奥氏体晶粒粗大的铁锰硅基形状记忆合金；（2）保留高温铁素体向奥氏体转变产生的缺陷（有利于提高形状记忆效应）以及抑制退火孪晶的形成，从而让铁锰硅基形状记忆合金获得更加优异的形状记忆效应。
为获得更粗大的奥氏体晶粒，上述步骤（2）的循环处理过程最好不低于三次。本发明制备的铁锰硅基形状记忆合金的奥氏体晶粒平均尺寸≥1毫米。所述铁锰硅基形状记忆合金含有Fe、Mn、Si和Cr元素，并包含Ni、Ti、Nb、Cu、Co、V、Mo、Al、C和N元素中的一种或多种，合金中各元素的重量百分比含量为：Mn 12~32%，Si 4~7%，Cr 0~14%，Ni 0~8%，Ti 0~1%，Nb0~2%，Cu 0~1%，Co 0~2%，V 0~2%，Mo 0~2%，Al 0~3%，C 0~0.2%，N 0~0.2%，余为Fe和不可避免的杂质。
本发明具有如下优点：（1）常规热处理设备就能完成制备过程。（2）制备的变形加工铁锰硅基合金的奥氏体晶粒粗大，可恢复应变达到6.5%以上。（3）无复杂的变形加退火的过程，适用于复杂零件的处理。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。值得指出的是，给出的实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明的内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍应属于本发明保护范围。
实施例所选择的冷轧态铁锰硅基形状记忆合金的各元素的重量百分比为：Mn19.2%, Si 5.6%, Cr 10.1%, Ni 4.8%, C 0.01%, 余为Fe和不可避免的杂质。当温度高于1260℃时，该合金为单相高温铁素体；当温度低于1178℃时，该合金为单相奥氏体。
实施例1的具体处理过程如下：（1）先在1270℃处理15分钟；（2）然后循环以下处理过程两次：以5℃每分钟的速度冷却至1150℃并处理10分钟；接着以5℃每分钟的速度加热至1270℃处理15分钟；（3）最后以1℃每分钟的速度冷却至1160℃后水冷至室温。
实施例2的具体处理过程如下：（1）先在1270℃处理10分钟；（2）然后循环以下处理过程四次：以8℃每分钟的速度冷却至1120℃并处理10分钟；接着以8℃每分钟的速度加热至1270℃处理20分钟；（3）最后以0.5℃每分钟的速度冷却至1170℃后水冷至室温。
采用金相法表征奥氏体平均晶粒尺寸。采用弯曲法表征可恢复应变，具体步骤为：先将合金在马氏体转变开始温度以上10℃弯曲变形13%，然后将合金在600℃加热恢复5分钟，最后测得合金的可恢复应变。实施例1的奥氏体平均晶粒尺寸达到了1.8毫米，可恢复应变达到了7.1%。实施例2的奥氏体平均晶粒尺寸达到了3.1毫米，可恢复应变达到了7.7%。上述结果清楚地表明本发明成功制备了奥氏体晶粒粗大的铁锰硅基形状记忆合金，其可恢复应变达到了免训练铸造铁锰硅基形状记忆合金的水平（Y.H. Wen, et al., NatureCommunications, 2014, 5: 4964）。

Claims (4)

1.一种制备粗晶铁锰硅基形状记忆合金的方法，其特征在于，所述铁锰硅基形状记忆合金含有Fe、Mn、Si和Cr元素，并包含Ni、Ti、Nb、Cu、Co、V、Mo、Al、C和N元素中的一种或多种，合金中各元素的重量百分比含量为：Mn 12~32%，Si 4~7%，Cr 0~14%，Ni 0~8%，Ti 0~1%，Nb0~2%，Cu 0~1%，Co 0~2%，V 0~2%，Mo 0~2%，Al 0~3%，C 0~0.2%，N 0~0.2%，余为Fe和不可避免的杂质；具体步骤如下：
（1）先将铁锰硅基形状记忆合金在1260℃~1300℃处理5分钟至1小时；
（2）然后循环以下处理过程不低于一次：以0.1℃每分钟~10℃每分钟的速度冷却至1100℃~1200℃并处理5分钟至30分钟；接着以0.1℃每分钟~10℃每分钟的速度加热至1260℃~1300℃并处理5分钟至1小时；
（3）最后以0.1℃每分钟~5℃每分钟的速度冷却至1150℃~1200℃后水冷至室温。
2.根据权利要求1所述的一种制备粗晶铁锰硅基形状记忆合金的方法，其特征在于，铁锰硅基形状记忆合金在1260℃~1300℃时为单相高温铁素体，而在1100℃~1200℃时为单相奥氏体。
3.根据权利要求1所述的一种制备粗晶铁锰硅基形状记忆合金的方法，其特征在于，步骤（2）的循环处理过程不低于三次。
4.根据权利要求1所述的一种制备粗晶铁锰硅基形状记忆合金的方法，其特征在于，经该方法处理后铁锰硅基形状记忆合金的奥氏体晶粒平均尺寸≥1毫米。
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