CN109448800A - 判断精三氯氢硅质量下滑时间的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种判断精三氯氢硅质量下滑时间的方法，能准确、快速地确定精三氯氢硅质量下滑的时间，为判断导致精三氯氢硅质量下滑的原因提供可靠参考，具有判断成本低、计算精度高的优点，经实践证明，效果显著，具有较高的推广价值。通过本发明方法能够快速找出造成精三氯氢硅质量下滑的原因，进而针对该原因采取相应的调控措施，以快速恢复多晶硅的质量，将因精三氯氢硅质量下滑造成多晶硅质量问题而带来的经济损失降至最低。

Description

判断精三氯氢硅质量下滑时间的方法

技术领域：

本发明涉及多晶硅生产领域，特别是涉及一种判断精三氯氢硅质量下滑时间的方法。

背景技术：

多晶硅是电子工业与太阳能产业的基础原料，被广泛应用于半导体芯片、高性能传感器、光纤、太阳能电池板等。目前，国内外的多晶硅生产技术多采用改良西门子法，即通过高温条件下将精馏后的三氯氢硅(以下简称精三氯氢硅)和氢气在还原炉内通电，高温硅棒表面发生化学气相沉积反应进而得到高纯多晶硅，直到炉内硅棒直径逐渐增长至规定的棒径。由于多晶硅是一种高纯产品，为确保多晶硅产品的品质，对生产多晶硅的原料精三氯氢硅的纯度要求非常高。

在多晶硅生产过程中，虽然每班都会对精三氯氢硅杂质含量进行取样检测，但是受检测频次的限制，经常出现精三氯氢硅的杂质含量低于检出线，而最终生产得到的多晶硅质量却明显下滑的情况；即便多晶硅质量下滑严重，精三氯氢硅的取样检测结果也判断出精三氯氢硅质量发生了下滑，但受取样频次的限制，仍难以快速确定精三氯氢硅质量下滑的准确时间，不能快速找出造成精三氯氢硅质量下滑的原因，严重影响正常生产，给企业造成严重的经济损失。但目前并没有一种能够快速、准确的排查精三氯氢硅质量下滑时间点的方法。

发明内容：

为了尽快找出造成精三氯氢硅质量下滑的原因，进而针对该原因采取相应的调控措施，以快速恢复多晶硅的质量，将因精三氯氢硅质量下滑造成多晶硅质量问题而带来的经济损失降至最低，本发明通过先确定多晶硅质量下滑的时间点，然后根据多晶硅质量下滑的时间点确定精三氯氢硅质量下滑的时间点，再在精三氯氢硅质量下滑的时间点附近排查导致精三氯氢硅质量下滑的原因，能够低成本、快速、准确锁定造成精三氯氢硅质量下滑的原因。

多晶硅生产工艺流程主要包括：三氯氢硅合成、四氯化硅的热氢化(有的采用氯氢化)、精馏三氯氢硅以及还原多晶硅，由于整个生产工艺是连续进行的，生产出的精馏三氯氢硅直接连续供给还原炉使用，所以可以将多晶硅质量开始下滑的时间点确定为精三氯氢硅质量开始下滑的时间点。

本发明的目的在于提供一种计算精度高、成本低、能够快速准确的判断精三氯氢硅质量下滑时间的方法。

本发明由如下技术方案实施：

判断精三氯氢硅质量下滑时间的方法，其包括以下步骤：

步骤(1)、根据多晶硅生产监控台账，选择计算炉、基准炉一以及基准炉二；

步骤(2)、分别计算计算炉、基准炉一以及基准炉二的多晶硅棒杂质浓度；

步骤(3)、确定绘图比例尺，并按照多晶硅棒径与取样钻头的比例，绘制计算炉的硅料取样图，并在图中标出硅棒沉积半径h_终和取样位置；

步骤(4)、计算硅料取样图中取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的质量比；

步骤(5)、利用所述计算炉、基准炉一以及基准炉二的多晶硅杂质浓度，以及取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的质量比，确定质量下滑时间线，并在所述硅料取样图中标注出质量下滑时间线；

步骤(6)、计算质量下滑时间线对应的沉积半径h_下；

步骤(7)、利用质量下滑时间线对应的沉积半径h_下及所述多晶硅生产监控台账记录的数据，计算质量下滑时间线对应的沉积时间t_下，t_下即为精三氯氢硅质量下滑的时间。

进一步的，所述步骤(1)中，所述多晶硅生产监控台账中记录有所有还原炉对应的硅棒沉积半径h_终、沉积时间t_终、进料情况以及各还原炉生产出的多晶硅棒电阻率。

进一步的，所述计算炉、基准炉一以及基准炉二的选择方法具体为：

依据所述多晶硅生产监控台账中记录的多晶硅棒电阻率，选择一台多晶硅棒电阻率没有发生下滑的还原炉作为基准炉一；

从与所述基准炉一进料情况相同的还原炉中，选择一台多晶硅棒电阻率最低且达到稳定的还原炉作为基准炉二；

从与所述基准炉一进料情况相同的还原炉中，选择一台多晶硅棒电阻率介于所述基准炉一与所述基准炉二对应的多晶硅棒电阻率之间的还原炉作为计算炉。

进一步的，所述步骤(2)中，所述计算炉、基准炉一以及基准炉二的多晶硅棒杂质浓度通过如下方法计算得到：

根据所述多晶硅生产监控台账中记录的计算炉、基准炉一以及基准炉二各自的多晶硅棒电阻率，分别计算计算炉的多晶硅棒的平均杂质浓度a₁、基准炉一的多晶硅棒的杂质浓度a₂、以及基准炉二的多晶硅棒的杂质浓度a₃。

进一步的，所述步骤(4)中，计算硅料取样图中取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的质量比的具体方法为：

假设步骤(3)中取样部分质量下滑硅料的质量为X，取样部分质量正常硅料的质量为1，则根据多晶硅棒的杂质总质量建立等式：X*a₃+1*a₂＝(1+X)*a₁，即可求出X，即取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的质量比为1:X。

进一步的，所述步骤(5)中，确定质量下滑时间线的具体方法为：

根据步骤(4)中确定的取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的质量比1:X，按照对于同等物质，在等高的情况下，质量比＝体积比＝面积比的原理，得到取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的面积比为1:X，进而确定质量下滑时间线。

进一步的，所述步骤(6)中，计算质量下滑时间线对应的沉积半径h_下的具体方法为：测量计算炉硅料取样图中棒芯边缘与质量下滑时间线的距离，根据计算炉硅料取样图的绘图比例尺，计算质量下滑时间线对应的沉积半径h_下。

进一步的，所述步骤(7)中，计算质量下滑时间线对应的沉积时间t_下的具体步骤为：

通过检测得到的计算炉不同时间点对应的硅棒直径沉积速率的数据进行拟合，得到多晶硅棒每小时的半径沉积速率y与沉积时间t的函数关系为：

y＝at+b (1)

其中，t为从进料开始计算的还原炉沉积时间，a为由于温度变化对于沉积速率的修正系数，a为负数，b为从进料开始计算的初始沉积速率；在进料电流一定的情况下，b为定值，可通过测量得到；

则第i小时多晶硅棒的总的沉积半径为

将计算炉的硅棒沉积半径h_终、沉积时间t_终代入式(2)中，即可求出a；

将a代入式(2)中，并将步骤(5)中确定的质量下滑时间线对应的沉积半径h_下带入式(2)中，即可计算出质量下滑时间线对应的沉积时间t_下。

本发明的优点：

本发明能准确、快速地确定精三氯氢硅质量下滑的时间，为判断导致精三氯氢硅质量下滑的原因提供可靠参考，具有判断成本低、计算精度高的优点，经实践证明，效果显著，具有较高的推广价值。

通过本发明方法能够快速找出造成精三氯氢硅质量下滑的原因，进而针对该原因采取相应的调控措施，以快速恢复多晶硅的质量，将因精三氯氢硅质量下滑造成多晶硅质量问题而带来的经济损失降至最低。

附图说明：

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实施例中计算炉、基准炉一以及基准炉二的多晶硅棒电阻率数据；

图2为本实施例中计算炉硅料取样图；

图3为本实施例中计算炉直径沉积速率的拟合直线。

具体实施方式：

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

判断精三氯氢硅质量下滑时间的方法，其包括以下步骤：

步骤(1)、根据多晶硅生产监控台账，选择计算炉、基准炉一以及基准炉二；

步骤(2)、分别计算计算炉、基准炉一以及基准炉二的多晶硅棒杂质浓度；

步骤(3)、确定绘图比例尺，并按照多晶硅棒径与取样钻头的比例，根据取样的实际情况，使用CAD绘制计算炉的硅料取样图，并在图中标出硅棒沉积半径h_终和取样位置，如图2所示；

步骤(4)、计算硅料取样图中取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的质量比；

步骤(5)、利用计算炉、基准炉一以及基准炉二的多晶硅杂质浓度，以及取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的质量比，确定质量下滑时间线，并在硅料取样图中标注出质量下滑时间线；

步骤(6)、计算质量下滑时间线对应的沉积半径h_下；

步骤(7)、利用质量下滑时间线对应的沉积半径h_下及多晶硅生产监控台账记录的数据，计算质量下滑时间线对应的沉积时间t_下，t_下即为精三氯氢硅质量下滑的时间。

步骤(1)中，多晶硅生产监控台账中记录有所有还原炉对应的硅棒沉积半径h_终、沉积时间t_终、进料情况以及各还原炉生产出的多晶硅棒电阻率。

所述计算炉、基准炉一以及基准炉二的选择方法具体为：

依据多晶硅生产监控台账中记录的多晶硅棒电阻率，选择一台多晶硅棒电阻率没有发生下滑的还原炉作为基准炉一；

从与基准炉一进料情况相同的还原炉中，选择一台多晶硅棒电阻率最低且达到稳定的还原炉作为基准炉二；

从与基准炉一进料情况相同的还原炉中，选择一台多晶硅棒电阻率介于基准炉一与基准炉二对应的多晶硅棒电阻率之间的还原炉作为计算炉，如图1所示。由于还原炉内的电阻率能够直观的反应多晶硅棒的质量，因此，本实施例中，将电阻率下降作为判断多晶硅质量下滑的依据。

步骤(2)中，计算炉、基准炉一以及基准炉二的多晶硅棒杂质浓度通过如下方法计算得到：

根据多晶硅生产监控台账中记录的计算炉、基准炉一以及基准炉二各自的多晶硅棒电阻率，按照国标GB/T 13389-2014，分别计算计算炉的多晶硅棒的平均杂质浓度a₁、基准炉一的多晶硅棒的杂质浓度a₂、以及基准炉二的多晶硅棒的杂质浓度a₃。本实施例中，监控台账中记录的电阻率是利用区熔炉及电阻测试仪，通过国标GB/T4059-2007规定的方法进行区熔，之后使用国标GB/T1551-2009要求的方法来确定的。

步骤(4)中，计算硅料取样图中取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的质量比的具体方法为：

假设步骤(3)中取样部分质量下滑硅料的质量为X，取样部分质量正常硅料的质量为1，由于总质量×杂质浓度＝杂质的总质量，则根据多晶硅棒的杂质总质量建立等式：X*a₃+1*a₂＝(1+X)*a₁，即可求出X，即取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的质量比为1:X。

步骤(5)中，确定质量下滑时间线的具体方法为：

根据步骤(4)中确定的取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的质量比1:X，按照对于同等物质，在等高的情况下，质量比＝体积比＝面积比的原理，得到取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的面积比为1:X，采用试差法，使得取样部分的质量下滑时间线内的部分与质量下滑时间线外的部分面积比为1:X，进而确定质量下滑时间线。

步骤(6)中，计算质量下滑时间线对应的沉积半径h_下的具体方法为：测量计算炉硅料取样图中棒芯边缘与质量下滑时间线的距离，根据计算炉硅料取样图的绘图比例尺，计算质量下滑时间线对应的沉积半径h_下。

步骤(7)中，计算质量下滑时间线对应的沉积时间t_下的具体步骤为：

通过检测得到的计算炉不同时间点对应的硅棒直径沉积速率的数据进行拟合，得到多晶硅棒每小时的半径沉积速率y与沉积时间t的函数关系为：

y＝at+b (1)

其中，t为从进料开始计算的还原炉沉积时间，a为由于温度变化对于沉积速率的修正系数，a为负数，b为从进料开始计算的初始沉积速率；在进料电流一定的情况下，b为定值，可通过测量得到；

则第i小时多晶硅棒的总的沉积半径为

将计算炉的硅棒沉积半径h_终、沉积时间t_终代入式(2)中，即可求出a；

将a代入式(2)中，并将步骤(5)中确定的质量下滑时间线对应的沉积半径h_下带入式(2)中，即可计算出质量下滑时间线对应的沉积时间t_下。

本实施例中，通过对计算炉不同时间点对应的硅棒直径沉积速率进行测定，测定数据如表1所示：

表1计算炉不同时间点对应的硅棒直径沉积速率

将表1的数据进行拟合，如图3所示，可以看出，计算炉的直径沉积速率与时间呈线性关系：随着时间的推移，沉积速度不断下降，这是由于随着硅棒沉积半径的增加，硅棒表面温度逐步下降。经过对多台计算炉的数据跟踪并进行线性拟合，发现在进料时硅棒电流一定的情况下，拟合直线斜率不同，但截距(初始直径沉积速率)均为1.5，这是由于初始沉积时，硅棒沉积受其他因素影响较小，沉积速率仅与进料时硅棒电流有关，故，在进料时硅棒电流一定的情况下，初始直径沉积速率为定值。本实施例中初始直径沉积速率为1.5，进一步的，初始半径沉积速率为1.5/2＝0.75。故本实施例中多晶硅棒每小时的半径沉积速率y为

y＝at+0.75

通过本实施例确定的精三氯氢硅质量下滑时间能辅助工作人员判断导致精三氯氢硅质量下滑的原因，比如，确定的精三氯氢硅质量下滑时间正好是精馏塔提负荷的时间，工作人员就可以确定目前精馏已经达到最大生产负荷，继续提量会造成多晶硅质量波动，那么，相应的恢复措施就是降低精馏塔负荷；如果确定的精三氯氢硅质量下滑时间是添加DCS的时间，则工作人员将不再添加DCS；如果确定的精三氯氢硅质量下滑时间是某个换热设备的切换时间，那么工作人员就会考虑这台设备可能存在泄露，需重新切回设备，并对设备进行拆检等。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.判断精三氯氢硅质量下滑时间的方法，其特征在于，其包括以下步骤：

步骤(1)、根据多晶硅生产监控台账，选择计算炉、基准炉一以及基准炉二；

步骤(2)、分别计算计算炉、基准炉一以及基准炉二的多晶硅棒杂质浓度；

步骤(3)、确定绘图比例尺，并按照多晶硅棒径与取样钻头的比例，绘制计算炉的硅料取样图，并在图中标出硅棒沉积半径h_终和取样位置；

步骤(4)、计算硅料取样图中取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的质量比；

步骤(5)、利用所述计算炉、基准炉一以及基准炉二的多晶硅杂质浓度，以及取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的质量比，确定质量下滑时间线，并在所述硅料取样图中标注出质量下滑时间线；

步骤(6)、计算质量下滑时间线对应的沉积半径h_下；

步骤(7)、利用质量下滑时间线对应的沉积半径h_下及所述多晶硅生产监控台账记录的数据，计算质量下滑时间线对应的沉积时间t_下，t_下即为精三氯氢硅质量下滑的时间。

2.根据权利要求1所述判断精三氯氢硅质量下滑时间的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述多晶硅生产监控台账中记录有所有还原炉对应的硅棒沉积半径h_终、沉积时间t_终、进料情况以及各还原炉生产出的多晶硅棒电阻率。

3.根据权利要求2所述判断精三氯氢硅质量下滑时间的方法，其特征在于，所述计算炉、基准炉一以及基准炉二的选择方法具体为：

依据所述多晶硅生产监控台账中记录的多晶硅棒电阻率，选择一台多晶硅棒电阻率没有发生下滑的还原炉作为基准炉一；

从与所述基准炉一进料情况相同的还原炉中，选择一台多晶硅棒电阻率最低且达到稳定的还原炉作为基准炉二；

从与所述基准炉一进料情况相同的还原炉中，选择一台多晶硅棒电阻率介于所述基准炉一与所述基准炉二对应的多晶硅棒电阻率之间的还原炉作为计算炉。

4.根据权利要求1所述判断精三氯氢硅质量下滑时间的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述计算炉、基准炉一以及基准炉二的多晶硅棒杂质浓度通过如下方法计算得到：

根据所述多晶硅生产监控台账中记录的计算炉、基准炉一以及基准炉二各自的多晶硅棒电阻率，分别计算计算炉的多晶硅棒的平均杂质浓度a₁、基准炉一的多晶硅棒的杂质浓度a₂、以及基准炉二的多晶硅棒的杂质浓度a₃。

5.根据权利要求1所述判断精三氯氢硅质量下滑时间的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，计算硅料取样图中取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的质量比的具体方法为：

假设步骤(3)中取样部分质量下滑硅料的质量为X，取样部分质量正常硅料的质量为1，则根据多晶硅棒的杂质总质量建立等式：X*a₃+1*a₂＝(1+X)*a₁，即可求出X，即取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的质量比为1:X。

6.根据权利要求5所述判断精三氯氢硅质量下滑时间的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，确定质量下滑时间线的具体方法为：

根据步骤(4)中确定的取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的质量比1:X，按照对于同等物质，在等高的情况下，质量比＝体积比＝面积比的原理，得到取样部分的质量正常硅料与质量下滑硅料的面积比为1:X，进而确定质量下滑时间线。

7.根据权利要求1所述判断精三氯氢硅质量下滑时间的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，计算质量下滑时间线对应的沉积半径h_下的具体方法为：测量计算炉硅料取样图中棒芯边缘与质量下滑时间线的距离，根据计算炉硅料取样图的绘图比例尺，计算质量下滑时间线对应的沉积半径h_下。

8.根据权利要求1所述判断精三氯氢硅质量下滑时间的方法，其特征在于，所述步骤(7)中，计算质量下滑时间线对应的沉积时间t_下的具体步骤为：

通过检测得到的计算炉不同时间点对应的硅棒直径沉积速率的数据进行拟合，得到多晶硅棒每小时的半径沉积速率y与沉积时间t的函数关系为：

y＝at+b (1)

其中，t为从进料开始计算的还原炉沉积时间，a为由于温度变化对于沉积速率的修正系数，a为负数，b为从进料开始计算的初始沉积速率；在进料电流一定的情况下，b为定值，可通过测量得到；

则第i小时多晶硅棒的总的沉积半径为

将计算炉的硅棒沉积半径h_终、沉积时间t_终代入式(2)中，即可求出a；

将a代入式(2)中，并将步骤(5)中确定的质量下滑时间线对应的沉积半径h_下带入式(2)中，即可计算出质量下滑时间线对应的沉积时间t_下。