CN109440443A - 一种超疏水布料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超疏水布料的制备方法，通过先清洗以除去布料基材表面的各类杂质；再将清洗后的布料浸入到多羟基化合物水溶液中，使得多羟基化合物附着在布料表面；最后将被处理后的布料和硅烷化试剂放置于真空条件下进行反应，即可得到超疏水表面。本发明制备的布料疏水性能良好，并且涂层结合能力强、耐温效果好；同时本发明方法生产设备和制备工艺简单，操作简易，拥有很好地工业生产前景；采用气相反应法接枝氟碳链，无含氟废水，生产工艺更加环保。
Description
技术领域
本发明属于材料表面改性技术领域，更具体地，涉及一种超疏水布料的制备方法。
背景技术
布料是装饰材料中常用的材料。包括有化纤地毯、无纺壁布、亚麻布、尼龙布、彩色胶布、法兰绒等各式布料。这些布料在装饰陈列中起到了相当的作用，常常是整个销售空间中不可忽视的主要力量。大量运用布料进行墙面面饰、隔断、以及背景处理，同样可以形成良好的商业空间展示风格。
但是，由于使用环境过程中常常处于高湿度环境，如南方回南天或梅雨季节，则装饰布料将会处于长时间被润湿的状态，这不仅影响装饰效果，严重的还会影响布料使用寿命。另外，在装饰布料使用于各类展览陈列过程中，难免会发生将水误撒到布料上的情况，此时又不方便即时更换，这就可能会严重影响到展览的效果。
当前，超疏水材料由于拥有与良好的自清洁、抗润湿、防水阻水等性能，已经被广泛应用到建筑材料表面自清洁、电路板表面防水、金属器件表面防水防腐蚀等多个领域。并且均取得了防水防润湿的良好效果。因此，如果能开发一种适用于各类装饰布料的超疏水涂层，将有效缓解上述装饰布料所面临的问题。
专利CN106436302A公开了一种外层亲水内层疏水的棉质布料，所述布料由外层布料和内层布料所构成，所述布料外层布料经过亲水处理后具有亲水性，内层布料通过网状结构氧化锌颗粒、盐酸多巴胺和叶酸于布料表面设置了一种具备网格结构的纳米分级结构的疏水性薄膜。因此该发明布料可以将内层水快速排至外层布料，内层保持干爽，适用于衣物的制作材料。但是外层布料并不疏水，水分依旧可以润湿布料表面，因此仍旧无法满足装饰用布料的需求。
专利CN105949499A公开了一种超疏水材料制备方法，包括：首先通过纳米技术对基底材料整理三维结构进行修饰，提高材料整理三维结构的粗糙度；然后通过表面修饰技术，低表面能物质对材料进行包覆，最终得到超疏水材料。虽然本发明制备工艺简单，反应条件温和，但是由于第一步使用纳米TiO2等材料改变基材表面粗糙度，对于装饰用布料而言，可能改变布料颜色，影响装饰陈列效果；并且该方法包覆低表面能是采用浸泡的方式，容易产生含氟硅烷废水。
因此，需要研发一种简单、高效且普遍适用于多种纺织制品表面超疏水改性的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有布料以改性方法存在的缺陷和不足，提供一种超疏水布料的制备方法。通过该方法处理过的布料，将在保有装饰布料原有色泽的前提下，在布料表面形成超疏水涂层，使布料获得良好的自清洁、抗润湿、防水阻水等性能，进而更能满足各种复杂装饰环境的需求；且采用气相反应法将氟碳链接枝到布料表面，没有含氟废水产生。
本发明的目的是提供一种超疏水布料的制备方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案给予实现的：
一种超疏水布料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将布料置于清洗剂中，超声清洗后再用超纯水冲洗，然后将基材置于15～40℃乙醇中，超声清洗后再用超纯水冲洗，烘干备用；
S2.将S1处理后的布料浸入多羟基化合物水溶液中，浸泡后将布料烘干备用；
S3.将S2处理后的布料与硅烷化试剂于真空中完成硅烷化反应，反应结束后，用乙醇溶液冲洗，干燥，即可得到超疏水布料；
其中，S1所述清洗剂由以下各组分组成：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5～10 w/%，十二烷基苯磺酸钠5～10 w/%，椰油酸二乙醇酰胺0.5～0.8w/%，异丙醇10～20w/%，余量为水。
本发明首先通过清洗处理布料基材表面的各类杂质，所选用的清洗剂可保证布料本身的色泽，然后将清洗后的布料浸入到多羟基化合物水溶液中，使得多羟基化合物大量附着在布料表面，最后将处理后的布料和硅烷化试剂放置于真空条件下采用气相反应法进行反应，即可得到低表面能物质改性的基材表面，加之布料本身具备的微小粗糙结构，从而得到超疏水表面。
优选地，所述布料为棉布、化纤布、麻布、毛纺布、丝绸或混纺织物。
优选地，S2所述多羟基化合物水溶液为多羟基化合物与乙二醛的混合水溶液，其中多羟基化合物浓度为20～100 mg/mL，乙二醛浓度为1～5 mg/mL，余量为水。
优选地，所述的多羟基化合物为蔗糖或聚丙烯酸。
更优选地，所述聚丙烯酸的质均分子量为3000。
优选地，S3所述硅烷化试剂为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷或1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷。
优选地，S1清洗剂超声清洗为20～40℃超声15～20min；乙醇清洗为15～40℃超声15～20min。
优选地，S2浸泡时间为5～10min。
优选地，S3所述真空条件为压强小于200Pa。
优选地，S3所述硅烷化反应为室温条件下反应24～70h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明仅采用蔗糖或聚丙烯酸在不改变布料表面色泽的前提下，将羟基附着于布料表面；然后通过硅烷偶联化试剂，将低表面能氟碳链连接到基材表面，形成超疏水涂层。形成超疏水涂层的布料水接触角均在150°以上，拥有抗润湿、防水阻水的优良性能。同时该涂层耐温性能良好，在长时间处于85℃条件下仍旧保持超疏水性能，可满足日常使用需求。同时本发明方法生产设备和制备工艺简单，操作简易，适用于多种布料基材，拥有很好地工业生产前景；采用气相反应法接枝氟碳链，无含氟废水，生产工艺更加环保。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种超疏水棉布的制备方法，取2.5×7.5cm棉布布料为基材，通过如下方法制备：
1、将布料置于清洗剂中，在25℃条件下超声20min，再用超纯水冲洗10min，然后将基材置于25℃乙醇中，超声20min，最后取出，用超纯水冲洗，并放置于65℃条件下烘干备用；其中清洗剂配比为：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（5 w/%）、十二烷基苯磺酸钠（5 w/%）、椰油酸二乙醇酰胺（0.5 w/%）、异丙醇（20 w/%）、去离子水（69.5 w/%）；
2、预处理后，将基材浸入多羟基化合物水溶液中，浸泡10 min，取出并放置于65℃条件下烘干备用；其中多羟基化合物水溶液为蔗糖和乙二醛混合水溶液，蔗糖浓度为30mg/mL，乙二醛浓度为1.5mg/mL；
3、将经过多羟基化合物水溶液处理过的基材和200μL 1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷置于压强小于200Pa的真空环境中完成硅烷化反应，条件为室温条件下反应48h；取出基材，并用乙醇溶液冲洗，干燥，即可得到超疏水布料。
实施例2
一种超疏水涤纶布料的制备方法，取2.5×7.5cm2.5×7.5cm涤纶布料为基材，通过如下方法制备：
1、首先将布料置于清洗剂中，在30℃条件下超声20min，再用超纯水冲洗10min，然后将基材置于25℃乙醇中，超声20min，最后取出，用超纯水冲洗，并放置于65℃条件下烘干备用；其中清洗剂配比为：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（7.5 w/%）、十二烷基苯磺酸钠（5 w/%）、椰油酸二乙醇酰胺（0.5 w/%）、异丙醇（20 w/%）、去离子水（67 w/%）；
2、预处理后，将基材浸入多羟基化合物水溶液中，浸泡7.5 min，取出并放置于65℃条件下烘干备用；其中多羟基化合物水溶液为蔗糖和乙二醛混合水溶液，蔗糖浓度为40 mg/mL，乙二醛浓度为2 mg/mL；
3、将经过多羟基化合物水溶液处理过的基材与100μL 1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷和100μL 1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷置于压强小于200Pa的真空环境中完成硅烷化反应，条件为室温条件下反应36h；取出基材，并用乙醇溶液冲洗，干燥，即可得到超疏水布料。
实施例3
一种超疏水棉纶布料的制备方法，取2.5×7.5cm棉纶布料为基材，通过如下方法制备：
1、首先将布料置于清洗剂中，在35℃条件下超声20min，再用超纯水冲洗10min，然后将基材置于20℃乙醇中，超声20min，最后取出，用超纯水冲洗，并放置于65℃条件下烘干备用；其中清洗剂配比为：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（10 w/%）、十二烷基苯磺酸钠（10 w/%）、椰油酸二乙醇酰胺（0.5 w/%）、异丙醇（20 w/%）、去离子水（59.5 w/%）；
2、预处理后，将基材浸入多羟基化合物水溶液中，浸泡10min，取出并放置于65℃条件下烘干备用；其中多羟基化合物水溶液为蔗糖和乙二醛混合水溶液，蔗糖浓度为20mg/mL，乙二醛浓度为1 mg/mL；
3、将经过多羟基化合物水溶液处理过的基材和200μL 1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷置于压强小于200Pa的真空环境中完成硅烷化反应，条件为室温条件下反应48h；取出基材，并用乙醇溶液冲洗，干燥，即可得到超疏水布料。
实施例4
一种腈纶布料的制备方法，取2.5×7.5cm腈纶布料为基材，通过如下方法制备：
1、首先将布料置于清洗剂中，在35℃条件下超声20min，再用超纯水冲洗10min，然后将基材置于35℃乙醇中，超声20min，最后取出，用超纯水冲洗，并放置于65℃条件下烘干备用；其中清洗剂配比为：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（5 w/%）、十二烷基苯磺酸钠（5 w/%）、椰油酸二乙醇酰胺（0.5 w/%）、异丙醇（20 w/%）、去离子水（69.5 w/%）；
2、预处理后，将基材浸入多羟基化合物水溶液中，浸泡8min，取出并放置于65℃条件下烘干备用；其中多羟基化合物水溶液为聚丙烯酸和乙二醛混合水溶液，聚丙烯酸浓度为50mg/mL，乙二醛浓度为2.5 mg/mL，聚丙烯酸的平均分子量为3000；
3、将经过多羟基化合物水溶液处理过的基材和200μL 1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷置于压强小于200Pa的真空环境中完成硅烷化反应，条件为室温条件下反应48h；取出基材，并用乙醇溶液冲洗，干燥，即可得到超疏水布料。
实施例5
一种丝绸布料的制备方法，取2.5×7.5cm丝绸布料为基材，通过如下方法制备：
1、首先将布料置于清洗剂中，在20℃条件下超声20min，再用超纯水冲洗10min，然后将基材置于20℃乙醇中，超声20min，最后取出，用超纯水冲洗，并放置于65℃条件下烘干备用；其中清洗剂配比为：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（10 w/%）、十二烷基苯磺酸钠（5 w/%）、椰油酸二乙醇酰胺（0.5 w/%）、异丙醇（10 w/%）、去离子水（74.5 w/%）；
2、预处理后，将基材浸入多羟基化合物水溶液中，浸泡10min，取出并放置于65℃条件下烘干备用；其中多羟基化合物水溶液为聚丙烯酸和乙二醛混合水溶液，聚丙烯酸浓度为70 mg/mL，乙二醛浓度为3.5 mg/mL，聚丙烯酸的平均分子量为3000；
3、将经过多羟基化合物水溶液处理过的基材和200μL 1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷置于压强小于200Pa的真空环境中完成硅烷化反应，条件为室温条件下反应60h；取出基材，并用乙醇溶液冲洗，干燥，即可得到超疏水布料。
设置没有经过上述处理的布料为对比例，对实施例1～5和对比例1～3进行水接触角和滚动角测试试验。
接触角及滚动角的测试结果如表1所示：
表1
经过75℃加热12h后的水接触角和滚动角测试结果如下表2所示：
表2
经过上述对比测试可以发现，布料基材经过本方法处理后，水接触角均超过150°，滚动角均低于10°，表现出良好的超疏水性能，有效提高布料基材的防水阻水性能。同时经过6h连续85℃加热，经过处理的布料依旧保持较佳的超疏水性能，足以满足日常需求。
Claims (9)
1.一种超疏水布料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将布料置于清洗剂中，超声清洗后再用超纯水冲洗，然后将基材置于15～40℃乙醇中，超声清洗后再用超纯水冲洗，烘干备用；
S2.将S1处理后的布料浸入多羟基化合物水溶液中，浸泡后将布料烘干备用；
S3.将S2处理后的布料与硅烷化试剂置于压强小于200Pa的真空环境中完成硅烷化反应，反应结束后，用乙醇溶液冲洗，干燥，即可得到超疏水布料；
其中，S1所述清洗剂由以下各组分组成：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠5～10 w/%，十二烷基苯磺酸钠5～10 w/%，椰油酸二乙醇酰胺0.5～0.8w/%，异丙醇10～20w/%，余量为水。
2.根据权利要求1所述的超疏水布料的制备方法，其特征在于，所述布料为棉布、化纤布、麻布、毛纺布、丝绸或混纺织物。
3.根据权利要求1所述的超疏水布料的制备方法，其特征在于，S2所述多羟基化合物水溶液为多羟基化合物与乙二醛的混合水溶液，其中多羟基化合物浓度为20～100 mg/mL，乙二醛浓度为1～5 mg/mL，余量为水。
4.根据权利要求3所述的超疏水布料的制备方法，其特征在于，所述多羟基化合物为蔗糖或聚丙烯酸。
5.根据权利要求4所述的超疏水布料的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸的质均分子量为3000。
6.根据权利要求1所述的超疏水布料的制备方法，其特征在于，S3所述硅烷化试剂为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷或1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的超疏水布料的制备方法，其特征在于，S1清洗剂超声清洗为20～40℃超声15～20min；乙醇清洗为15～40℃超声15～20min。
8.根据权利要求1所述的超疏水布料的制备方法，其特征在于，S2浸泡时间为5～10min。
9.根据权利要求1所述的超疏水布料的制备方法，其特征在于，S3所述硅烷化反应为室温条件下反应24～70h。
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