CN109440148A - 一种钯钴纳米线的制备方法及其应用 - Google Patents

一种钯钴纳米线的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钯钴纳米线的制备方法及其应用，包括如下步骤：首先制备阳极氧化铝模板；配置钯钴电解液：将PdCl2、CoSO4·7H2O和H3BO3·7H2O混合，用盐酸调节pH；将所述的钯钴电解液沉积在阳极氧化铝模板上，得到了所述的钯钴纳米线。本发明中通过在钯中加入钴，使得制备的钯钴纳米线结构有序排列，进而在传感器中应用时可以增加灵敏度、响应时间和恢复时间，且消除或降低由氢气浓度、工作温度等条件引起的钯金属稳定性差的缺陷，得到了灵敏度高、温度适用范围广、可集成化、低功耗和稳定性优异的氢气传感器。

Description

一种钯钴纳米线的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种钯钴纳米线的制备方法及其应用。
背景技术
氢气在现代工商业中扮演着重要的角色，氢气的合理使用可以为人类社会的发展提供极大助力。然而，在利用氢气的过程中，往往面临着许多危险状况，特别是在运输、储存环节，室外多样化的环境存在诸多变数，微小的疏忽即有可能造成氢气泄露，危害巨大。因此，在非常规状况下的氢气检测能力十分重要。一维纳米材料因具有特殊结构，在化学、物理等方面表现出优秀的性能，成为了该领域研究热点。
Pd金属因对氢有良好的反应性能，大量关于其作为敏感材料的相关研究被不断报道。Pd在空气中可以与氢气反应，形成Pd-H体系。当接触Pd金属表面时，H2会与Pd原子表面的电子相互作用，使得H2分子分解为H原子，并依附于Pd。H原子进入Pd金属栅格形成PdHx，此时根据H/Pd含量的不同，存在α相和β相两种固相。常温时，当H/Pd<0.008时，为α相，当H/Pd>0.067时，为β相。随着氢原子含量的增多，Pd的晶格体积膨胀，并改变电阻率，引起材料电阻改变。通过测量电阻变动值，可以计算出空气中氢气的含量。
由于两相的晶格参数有一定的差距，重复多次两相间循环会引起材料的扭曲破裂，最终造成永久性的破坏，即“氢脆”现象，降低Pd传感器的稳定性。此外，温度的改变会引起Pd金属相反气敏行为，导致电阻变化模式改变，从吸收氢气电阻增大变为电阻减小，严重影响传感器的可运行温度范围。通常使用一些异类金属原子掺入纯Pd，改善纯Pd材料的上述缺点。
鉴于以上原因，特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种钯钴纳米线的制备方法及其应用，本发明中通过在钯中加入钴，使得制备的钯钴纳米线结构有序排列，进而在传感器中应用时可以增加灵敏度、响应时间和恢复时间。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种钯钴纳米线的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先制备阳极氧化铝模板；
(2)配置钯钴电解液：将PdCl2、CoSO4·7H2O和H3BO3·7H2O混合，用盐酸调节pH；
(3)将所述的钯钴电解液沉积在阳极氧化铝模板上，得到了所述的钯钴纳米线。
进一步的，阳极氧化铝模板通过如下方法制备而成：
(a)将铝片浸泡在丙酮中，用水冲洗，风干；
(b)风干后的铝片在氩气氛围下退火处理；
(c)然后用草酸溶液氧化退火处理的铝片，得到第一阳极氧化的铝片，用磷铬酸浸泡去膜，然后用草酸溶液进行第二次阳极氧化；
(d)将SnCl4加入到经过第二次阳极氧化的铝片上，经水浸泡，烘干，然后放入到磷酸溶液中浸泡，喷金处理，得到所述的阳极氧化铝模板。
进一步的，步骤(a)中浸泡8-12min，优选的，浸泡10min。
进一步的，步骤(b)中退火处理温度为500-600℃，时间为9-11h，优选的，退火处理温度为550℃，时间为10h。
进一步的，步骤(c)中第一次阳极氧化和第二次阳极氧化的条件相同，草酸溶液的浓度为0.2-0.4mol/L，氧化时间为7-9h。
进一步的，步骤(d)中在水中浸泡25-35min，烘干温度为60-80℃，烘干10-14h。
进一步的，步骤(d)磷酸的浓度为4-6％，在磷酸中浸泡40-60min。
本发明的方法制备的阳极氧化铝模板的孔隙呈致密、平行分布，大小相近，平均孔隙直径约为30nm，具有明显的正六边形形状，利于大量制作氢气传感器敏感材料。
进一步的，步骤(1)中PdCl2的浓度为0.008-0.012mol/L、CoSO4·7H2O的浓度为0.013-0.017mol/L和H3BO3·7H2O的浓度为0.013-0.017mol/L。
进一步的，步骤(1)中调节pH值至2-3。
一种所述的制备方法制备的钯钴纳米线在氢气传感器中的应用。
本发明制备的钯钴纳米线在制备成传感器之前需要进行如下处理：将制备得到的钯钴纳米线溶解在4mol/L的氢氧化钠溶液中去除阳极氧化铝模板，使用去离子水多次冲洗样品并干燥，最终将制得的钯钴纳米线溶解在乙醇中，超声震荡，实现均匀分散，得到钯钴纳米线/乙醇液体，即可以制备传感器。
传感器的制备方法如下：将制备的钯钴纳米线/乙醇液体滴加到叉指电极上，通风吹干，其次，使用导电银胶将叉指电极固定于传感器底座上。最后，通过焊丝机压焊铝丝以连接叉指电极两端和底座管脚，得到氢气传感器。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明中通过在钯中加入钴，使得制备的钯钴纳米线结构有序排列，进而在传感器中应用时可以增加灵敏度、响应时间和恢复时间，且消除或降低由氢气浓度、工作温度等条件引起的钯金属稳定性差的缺陷，得到了灵敏度高、温度适用范围广、可集成化、低功耗和稳定性优异的氢气传感器。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的阳极氧化铝模板的电镜扫面图；
图2是本发明的阳极氧化铝模板的电镜扫面图；
图3是本发明的钯钴纳米线的SEM图；
图4是本发明的钯钴纳米线的XRD图；
图5是本发明的常温下不同氢气浓度下钯钴传感器灵敏度曲线；
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例的钯钴纳米线的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先制备阳极氧化铝模板；
(2)配置钯钴电解液：将浓度为0.008mol/L的PdCl2、浓度为0.013mol/L的CoSO4·7H2O和浓度为0.013mol/L的H3BO3·7H2O混合，用盐酸调节pH至2；
(3)以石墨板为对电极，在室温的条件下，调节恒定电压为1.5-2.0V，将所述的钯钴电解液沉积在阳极氧化铝模板上的纳米孔隙内，得到了所述的钯钴纳米线。
本实施例的阳极氧化铝模板的制备方法如下：
(a)将铝片浸泡在丙酮中8min，用去离子水冲洗，风干；
(b)风干后的铝片在氩气氛围下退火处理，温度问500℃，恒温时间为9h退火以去除铝片内部的应力及其它缺陷，提高铝的结晶度；
(c)然后在5℃下，用0.2mol/L的草酸溶液氧化退火处理的铝片，氧化7h，电压设定为50V，得到第一阳极氧化的铝片，用磷铬酸浸泡去膜2h，取出清洗并干燥，然后用草酸溶液进行第二次阳极氧化与第一次阳极氧化条件相同；
(d)将SnCl4加入到经过第二次阳极氧化的铝片上，经水浸泡25min，在温度为60℃下烘干10h，然后放入到50℃，浓度为4％的磷酸溶液中浸泡40min进行通孔处理，用等离子体溅射仪进行喷金处理，得到所述的阳极氧化铝模板。
实施例2
本实施例的钯钴纳米线的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先制备阳极氧化铝模板；
(2)配置钯钴电解液：将浓度为0.01mol/L的PdCl2、浓度为0.015mol/L的CoSO4·7H2O和浓度为0.015mol/L的H3BO3·7H2O混合，用盐酸调节pH至2.5；
(3)以石墨板为对电极，在室温的条件下，调节恒定电压为1.5-2.0V，将所述的钯钴电解液沉积在阳极氧化铝模板上的纳米孔隙内，得到了所述的钯钴纳米线。
本实施例的阳极氧化铝模板的制备方法如下：
(a)将铝片浸泡在丙酮中10min，用去离子水冲洗，风干；
(b)风干后的铝片在氩气氛围下退火处理，温度问550℃，恒温时间为10h退火以去除铝片内部的应力及其它缺陷，提高铝的结晶度；
(c)然后在5℃下，用0.3mol/L的草酸溶液氧化退火处理的铝片，氧化8h，电压设定为50V，得到第一阳极氧化的铝片，用磷铬酸浸泡去膜2h，取出清洗并干燥，然后用草酸溶液进行第二次阳极氧化与第一次阳极氧化条件相同；
(d)将SnCl4加入到经过第二次阳极氧化的铝片上，经水浸泡30min，在温度为70℃下烘干12h，然后放入到50℃，浓度为5％的磷酸溶液中浸泡50min进行通孔处理，用等离子体溅射仪进行喷金处理，得到所述的阳极氧化铝模板。
本实施例制备的阳极氧化铝模板扫面电镜图如图1和2所示，由图1可知，阳极氧化铝模板的孔隙呈致密、平行分布，大小相近，平均孔隙直径约为30nm，具有较明显的正六边形形状。图2中可以看到，模板中的孔隙基本保持有序重复，每个孔隙的深度可超过50μm，平均孔隙直径约为70nm，可以满足制备氢气传感器敏感材料的要求。同时，孔隙足够密集，一次制备既可以得到大量的纳米线材料，利于材料的规模化生产。
本实施例制备的钯钴纳米线SEM图如图3所示，从图中可以看出，纳米线直径约为70nm，Co金属掺杂在Pd之中，纳米线有序排列。
对本实施例制备的钯钴纳米线进行XRD分析，如图4所示，从图中可以看到，与纯Pd相比，Pd/Co合金的2θ值更小，表明合金的晶格常数大于纯Pd。
实施例3
本实施例的钯钴纳米线的制备方法，包括如下步骤：
(1)首先制备阳极氧化铝模板；
(2)配置钯钴电解液：将浓度为0.012mol/L的PdCl2、浓度为0.017mol/L的CoSO4·7H2O和浓度为0.017mol/L的H3BO3·7H2O混合，用盐酸调节pH至3；
(3)以石墨板为对电极，在室温的条件下，调节恒定电压为1.5-2.0V，将所述的钯钴电解液沉积在阳极氧化铝模板上的纳米孔隙内，得到了所述的钯钴纳米线。
本实施例的阳极氧化铝模板的制备方法如下：
(a)将铝片浸泡在丙酮中12min，用去离子水冲洗，风干；
(b)风干后的铝片在氩气氛围下退火处理，温度问600℃，恒温时间为11h退火以去除铝片内部的应力及其它缺陷，提高铝的结晶度；
(c)然后在5℃下，用0.4mol/L的草酸溶液氧化退火处理的铝片，氧化9h，电压设定为50V，得到第一阳极氧化的铝片，用磷铬酸浸泡去膜2h，取出清洗并干燥，然后用草酸溶液进行第二次阳极氧化与第一次阳极氧化条件相同；
(d)将SnCl4加入到经过第二次阳极氧化的铝片上，经水浸泡35min，在温度为80℃下烘干14h，然后放入到50℃，浓度为6％的磷酸溶液中浸泡60min进行通孔处理，用等离子体溅射仪进行喷金处理，得到所述的阳极氧化铝模板。
试验例1
将实施例2制备的钯钴纳米线制备成氢气传感器，制备成传感器之前需要进行如下处理：将制备得到的钯钴纳米线溶解在4mol/L的氢氧化钠溶液中去除阳极氧化铝模板，使用去离子水多次冲洗样品并干燥，最终将制得的钯钴纳米线溶解在乙醇中，超声震荡，实现均匀分散，得到钯钴纳米线/乙醇液体，即可以制备传感器。
传感器的制备方法如下：将制备的钯钴纳米线/乙醇液体滴加到叉指电极上，通风吹干，其次，使用导电银胶将叉指电极固定于传感器底座上。最后，通过焊丝机压焊铝丝以连接叉指电极两端和底座管脚，得到氢气传感器。
对制备的氢气传感器进行灵敏度的检测分析，如图5所示，规定传感器灵敏度为电阻变化比基准电阻值(△R/R0)，在测量传感器性能之前，先向腔体内通入足量氮气，使腔体内部排空其他杂质气体。并在310K的温度下，通入12sccm的氢气，待传感器信号较为平稳后，关闭氢气，等待电阻恢复，重复多次上述步骤，使得在氮气环境中材料的电阻大小趋于平稳，即基线趋于平稳，从图中5可以看出，常温条件下，随着氢气浓度减小，传感器灵敏度也在不断降低，表现出较好的线性。并且在反序通入不同浓度的氢气后，传感器的电阻变化与之前大致达到同一水平，传感器表现出较好的重复性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种钯钴纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)首先制备阳极氧化铝模板；
(2)配置钯钴电解液：将PdCl2、CoSO4·7H2O和H3BO3·7H2O混合，用盐酸调节pH；
(3)将所述的钯钴电解液沉积在阳极氧化铝模板上，得到了所述的钯钴纳米线。
2.根据权利要求1所述的钯钴纳米线的制备方法，其特征在于，阳极氧化铝模板通过如下方法制备而成：
(a)将铝片浸泡在丙酮中，用水冲洗，风干；
(b)风干后的铝片在氩气氛围下退火处理；
(c)然后用草酸溶液氧化退火处理的铝片，得到第一阳极氧化的铝片，用磷铬酸浸泡去膜，然后用草酸溶液进行第二次阳极氧化；
(d)将SnCl4加入到经过第二次阳极氧化的铝片上，经水浸泡，烘干，然后放入到磷酸溶液中浸泡，喷金处理，得到所述的阳极氧化铝模板。
3.根据权利要求2所述的钯钴纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(a)中浸泡8-12min，优选的，浸泡10min。
4.根据权利要求2所述的钯钴纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(b)中退火处理温度为500-600℃，时间为9-11h，优选的，退火处理温度为550℃，时间为10h。
5.根据权利要求2所述的钯钴纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(c)中第一次阳极氧化和第二次阳极氧化的条件相同，草酸溶液的浓度为0.2-0.4mol/L，氧化时间为7-9h。
6.根据权利要求2所述的钯钴纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(d)中在水中浸泡25-35min，烘干温度为60-80℃，烘干10-14h。
7.根据权利要求2所述的钯钴纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(d)磷酸的浓度为4-6％，在磷酸中浸泡40-60min。
8.根据权利要求1所述的钯钴纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(1)中PdCl2的浓度为0.008-0.012mol/L、CoSO4·7H2O的浓度为0.013-0.017mol/L和H3BO3·7H2O的浓度为0.013-0.017mol/L。
9.根据权利要求1所述的钯钴纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(1)中调节pH值至2-3。
10.一种权利要求1-9任意一项所述的制备方法制备的钯钴纳米线在氢气传感器中的应用。
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