CN109439188A - 一种超疏水的光热涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超疏水的光热涂层及其制备方法，该疏水涂层包括改性多层MXene化合物、改性单层MXene化合物、乙酸乙酯、聚二甲基硅氧烷和固化剂，其制备方法简便，经喷涂后可以固定于不同基质上，其构成的疏水表面具有很好的机械、化学耐性。同时，所制备的疏水涂层具有很好的光热性能，结合其优异的疏水性能，在光驱动领域具有很大的应用潜力。

Description

一种超疏水的光热涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体而言，涉及一种超疏水的光热涂层及其制备方法，该疏水涂层的制备方法简便，经喷涂后可以固定于不同基质上，其构成的疏水表面具有很好的机械、化学耐性。同时，所制备的疏水涂层具有很好的光热性能，结合其优异的疏水性能，在光驱动领域具有很大的应用潜力。
背景技术
超疏水表面(水接触角(CA)大于150°，滑水角小于10°)由于其自清洁性、斥水性等其他优良的性能越来越受到人们的关注，具有广泛的应用前景，如水收集、油/水分离、防雾化、防结冰、减阻等。在构建超疏水表面的方面，也已经发展了许多技术，如电沉积、化学气相沉积、模板法、电纺丝、和光刻等技术。
然而，在软硬基体上大规模制造这种防水表面的简单而普遍的方法仍然具有很高的挑战性。并且，与传统的仅仅防水的超疏水表面相比，多功能化的超疏水表面的制备具有更大的应用潜力，已成为表面技术研究的热点。
二维(2D)纳米材料具有独特的性能(如:高透光性、柔韧性、大表面积、可调电子结构等)，在广泛的应用领域表现出优异的性能和适用性。MXenes作为一种新型的二维过渡金属碳化物或碳氮化物，由美国德雷塞尔大学的Yury Gogotsi教授等人发现。其化学通式可用Mn+1XnTz表示，其中M指过渡族金属(如Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Sc等)，X指C或/和N，n一般为1-3，Tz指表面基团(如O2-、OH-、F-、NH3、NH4 +等)。目前，MXenes已在储能、吸附、传感器、导电填充剂等领域展现出巨大的潜力，MXene作为一种新型的二维层状化合物，具有优异的光热转换性能，在光热/光动力治疗领域具有广泛的应用价值。改性后的MXene不仅具有优异的光热性能，还具有良好的疏水性，有利于构建多功能的超疏水表面，在光驱动领域具有很大的应用潜力。然而，2D型MXenes具有很强的亲水性，可能会在潮湿的空气中导致不可避免的氧化，进而影响其可靠性。因此对其进行改性，进而改变其亲水性能是一个重要的研究课题。
发明内容
针对传统方法的问题，本发明提供了一种超疏水的光热涂层，经喷涂后可以固定于不同基质上，其构成的疏水表面具有很好的自清洁性能，且具有很好的机械、化学耐性。
所述超疏水的光热涂层包括改性多层MXene化合物、改性单层MXene化合物、乙酸乙酯、聚二甲基硅氧烷和固化剂，其中所述改性多层MXene化合物和所述改性单层MXene化合物的重量比为1:2至2:1。
优选地，根据本发明的所述超疏水的光热涂层中所述改性多层MXene化合物和所述改性单层MXene化合物的重量比为1:1与2:1，更进一步优选为1:1。
优选地，所述超疏水的光热涂层中，基于100重量份的所述改性多层MXene化合物和所述改性单层MXene化合物两者的重量总量，所述聚二甲基硅氧烷用量为50至300重量份，进一步优选为50至200重量份，更进一步优选为150重量份。
优选地，所述超疏水的光热涂层中，基于100重量份的所述改性多层MXene化合物和所述改性单层MXene化合物两者的重量总量，所述乙酸乙酯用量为8000至13000重量份，进一步优选为9000至11000重量份，更进一步优选为10000重量份。
优选地，所述超疏水的光热涂层中，基于100重量份的所述改性多层MXene化合物和所述改性单层MXene化合物两者的重量总量，所述固化剂用量为5至30重量份，进一步优选为5至20重量份，更进一步优选为15重量份。
根据本发明的另一个方面，本发明的一个目的在于提供一种超疏水的光热涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)制备多层/单层MXene化合物
将1重量份的Ti3AlC2粉末加入10重量份质量分数为10-80wt％的HF溶液中搅拌12-36h；反应后得到的悬浊液经过3500r/min×5min离心，去离子水洗，直到上清液PH≥5，倒出上清液，得到多层MXene化合物沉淀；将1重量份所述多层MXene化合物沉淀加入到10重量份质量分数为10-50wt％的四丙基氢氧化铵中，室温搅拌1-5天，3500r/min离心1h，收集上层清液，冻干得单层MXene化合物。
2)改性多层/单层MXene化合物
将400重量份的全氟化物加入到35重量份乙醇中室温搅拌0.5-2h；将步骤1)所得到的多层/单层MXene化合物按重量比1:2至2:1分散到上述全氟化物乙醇分散液中，室温搅拌1-5h，离心得改性多层/单层MXene化合物，其中所述多层/单层MXene化合物的总量共计100重量份。
3)在搅拌的条件下，将50至300重量份聚二甲基硅氧烷(PDMS)和15重量份的固化剂加入到10000重量份的乙酸乙酯中，同时将2)所得全氟化物改性的多层/单层MXene化合物加入到乙酸乙酯中，搅拌30min后，将所得超疏水涂层喷涂到基质上加热至70至180℃，固化10-60min，得到具有超疏水和优异光热性能的表面。
所述全氟化物选自全氟辛基三乙氧基硅、十七氟癸基三乙氧基硅烷和全氟癸基三甲氧基硅烷。
所述固化剂为道康宁SYLGARD 184PDMS配套固化剂。
优选地，步骤1)中所述HF的质量分数为优选为10-80wt％，更进一步优选为50wt％；搅拌时间12-36h，更进一步优选为18h；四丙基氢氧化铵的质量分数为10-50wt％，更进一步优选为25wt％，室温搅拌1-5天，更进一步优选为3天；
优选地，步骤2)中所述全氟化物加入到乙醇中室温搅拌0.5-2h，更进一步优选为1h；多层/单层MXene化合物按重量比1:2至2:1分散到全氟化物乙醇分散液中，更进一步优选为1:1；室温搅拌1-5h，更进一步优选为3h；
优选地，步骤3)中所述50至300重量份聚二甲基硅氧烷，更进一步优选为150重量份；加热至70至180℃，更进一步优选为120℃；固化10-60min，更进一步优选为30min。
根据本发明的所述制备方法包括如下步骤：
1)制备多层/单层MXene化合物
将1重量份的Ti3AlC2粉末加入10重量份质量分数为50wt％的HF溶液中搅拌18h；反应后得到的悬浊液经过3500r/min×5min离心，去离子水洗，直到上清液PH≥5，倒出上清液，得到多层MXene化合物沉淀；将1重量份沉淀加入到10重量份质量分数为25wt％的四丙基氢氧化铵中，室温搅拌3天，3500r/min离心1h，收集上层清液，冻干得单层MXene化合物；
2)改性多层/单层MXene化合物
将400重量份的全氟化物加入到35重量份乙醇中室温搅拌1h；将步骤1)所得到的多层/单层MXene按重量比1:1分散到上述全氟化物乙醇分散液中，室温搅拌3h，离心得改性多层/单层MXene化合物，其中所述多层/单层MXene化合物的总量共计100重量份。
3)在搅拌的条件下，将150重量份聚二甲基硅氧烷(PDMS)和15重量份的固化剂加入到10000重量份的乙酸乙酯中，同时将2)所得全氟化物改性的多层/单层MXene化合物加入到乙酸乙酯中，搅拌30min后，将所得超疏水涂层喷涂到不同基质上加热至120℃，固化30min，得到具有超疏水和优异光热性能的表面。
有益效果
1、根据本发明的超疏水的光热涂层的制备方法中，制备方法简便，适用范围广；
2、根据本发明的超疏水的光热涂层经喷涂后可以固定于不同基质上，其构成的疏水表面具有良好的自清洁性能，具有很好的机械韧性、化学耐性；
3、根据本发明的超疏水的光热涂层具有很好的光热性能；
4、根据本发明制备的涂层结合其超疏水性和光热性能，可以实现精准的远程光驱物体运动。
附图说明
图1为根据本发明的超疏水的光热MXene涂层制备流程图。
图2为根据实施例1制备的多层/单层MXene及前体Ti3AlC2的X射线衍射图。
图3为根据实施例1制备的多层MXene扫描电镜图及单层MXene的透射电镜图。
图4为根据实施例1全氟化物改性后的多层/单层MXene的光电子能谱图及傅里叶红外图谱图。
图5为根据实施例1制备的超疏水的MXene涂层的扫描电镜图。
图6为根据实施例1制备的超疏水的MXene涂层的原子力显微镜图。
图7为根据实施例1至3和对比实施例1至2中不同多层/单层MXene重量比制备的疏水涂层的接触角测试数据图。
图8为根据实施例1制备的超疏水MXene涂层分别涂覆于棉布、玻璃板上的照片、扫描电镜图及接触角测试图。
图9为根据实施例1制备的超疏水MXene涂层经摩擦测试、胶黏测试后水接触角的变化。
图10为根据实施例1制备的超疏水MXene涂层经酸、碱处理后水接触角的变化。
图11为根据实施例1制备的超疏水MXene涂层的自清洁测试。
图12为根据实施例1至3和对比实施例1至2制备的超疏水MXene涂层的光热性能测试。
图13为根据实施例1制备的超疏水MXene涂层的光稳定性及光热转化率的测试。
图14为根据实施例1制备的超疏水MXene涂层的光驱动测试。
具体实施方式
根据本发明制备方法制备出的超疏水MXene涂层涂覆于不同基材表面后，得到的超疏水表面不仅具备优良的疏水性和自清洁性，还具备较好的机械、化学耐性。图1为根据本发明的超疏水的光热MXene涂层制备流程图。
根据本发明的所述制备方法中所述多层/单层MXene按重量比1:2至2:1分散到全氟化物乙醇分散液中，进一步优选为1:1和2:1，更进一步优选为1:1。当多层/单层MXene的重量比过小，例如小于1:2时，则涂层的粗糙度不足，表面疏水性能不足，达不到超疏水效果，而当多层/单层MXene的重量比过大，例如大于2:1时，涂层表面疏水性会变差，并且其光热性能也会降低。
根据本发明的所述制备方法中，基于100重量份的所述改性多层MXene化合物和所述改性单层MXene化合物两者的重量总量，将50至300重量份聚二甲基硅氧烷分散到乙酸乙酯中，进一步优选为50至200重量份，更进一步优选为150重量份。当聚二甲基硅氧烷的量小于50重量份时，涂层与基底的粘结力会变差，而当聚二甲基硅氧烷的量大于300重量份时，涂层的粗糙度变低，疏水性变差。
在根据本发明的所述制备方法中，所述聚二甲基硅氧烷高温下与固化剂反应固化，起到粘结剂的作用，可以将改性后疏水的多层MXene和少层MXene粘结到基质上，对产品的表面机械韧性起到重要作用。
根据本发明的所述制备方法中，基于100重量份的所述改性多层MXene化合物和所述改性单层MXene化合物两者的重量总量，将5至30重量份固化剂(道康宁SYLGARD 184PDMS配套固化剂)分散到乙酸乙酯中，进一步优选为5至20重量份，更进一步优选为15重量份。当固化剂小于5重量份时，聚二甲基硅氧烷不能完全被固化，导致加热后涂层表面具有残留未反应的聚二甲基硅氧烷，疏水性变差；当固化剂大于30重量份时，固化剂多余一部分未与聚二甲基硅氧烷反应，导致加热后涂层表面具有固化剂残留物，疏水性同样变差。
根据本发明的制备方法制备的超疏水MXene涂层具有优异稳定的光热性能，其转化效率可以达到30.3％。
根据本发明的制备方法制备的超疏水的光热MXene涂层被涂覆于基质表面后，在红外激光灯的照射下，可以对物体实现精准的远程光驱动。
以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
实施例1
1)制备多层/单层MXene化合物
将1重量份的Ti3AlC2粉末加入10重量份质量分数为50wt％的HF溶液中搅拌18h；反应后得到的悬浊液经过3500r/min×5min离心，去离子水洗，直到上清液PH≥5，倒出上清液，得到多层MXene化合物沉淀；将1重量份沉淀加入到10重量份质量分数为25wt％的四丙基氢氧化铵中，室温搅拌3天，3500r/min离心1h，收集上层清液，冻干得单层MXene化合物。
2)改性多层/单层MXene化合物
将400重量份的全氟辛基三乙氧基硅加入到35重量份乙醇中室温搅拌1h；将步骤1)所得到的多层/单层MXene按重量比1:1分散到上述全氟辛基三乙氧基硅乙醇分散液中，室温搅拌3h，离心得改性多层/单层MXene化合物，其中所述多层/单层MXene化合物的总量共计100重量份。
3)在搅拌的条件下，将150重量份聚二甲基硅氧烷(PDMS)和15重量份的固化剂加入到10000重量份的乙酸乙酯中，同时将2)所得全氟辛基三乙氧基硅改性的多层/单层MXene化合物(所述多层/单层MXene化合物的总量共计100重量份)加入到乙酸乙酯中，搅拌30min后，将所得超疏水涂层(PDMS@m/d-F2)喷涂到不同基质上加热至120℃固化30min，得到具有超疏水和优异光热性能的表面。
如图2所示，采用X射线衍射图谱(XRD)对制备的多层/单层MXene及前体Ti3AlC2进行分析，MXene(002)特征峰由9.5°偏移到9.0°，再偏移到7.0°，层间距逐渐增大，表明Ti3AlC2中Al层成功被刻蚀掉，实现了对MXene的刻蚀及剥离。
如图3所示，采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对制备的多层/单层MXene进行分析，进一步证明了多层/单层MXene的成功合成。
如图4所示，对制备的改性后的多层/单层MXene的光电子能谱(XPS)分析中Si元素，及傅里叶红外谱图(FTIR)中全氟辛基三乙氧基硅特征峰1020(Si-O)和698(C-Si)被发现，表明全氟化物对MXene的成功改性。
如图5所示，采用扫描电子显微镜(SEM)对制备的MXene涂层进行分析，证明了其微纳粗糙表面结构的成功合成。
如图6所示，采用原子力扫描电镜(AFM)对制备的MXene涂层进行分析，进一步证明了其微纳粗糙表面结构的成功合成。
如图8所示，将实施例1制备的MXene涂层PDMS@m/d-F2喷涂到棉布(a)和玻璃板(b)上，两个基质表面都达到超疏水性。
实施例2
除了将多层/单层MXene按重量比1:2分散到上述全氟辛基三乙氧基硅乙醇分散液中以外，按照实施例1相同的制备步骤制得疏水的光热MXene涂层(PDMS@m/d-F1)。
实施例3
除了将多层/单层MXene按重量比2:1分散到上述全氟辛基三乙氧基硅乙醇分散液中以外，按照实施例1相同的制备步骤制得疏水的光热MXene涂层(PDMS@m/d-F3)。
对比实施例1
除了只将多层MXene分散到上述全氟辛基三乙氧基硅乙醇分散液中以外，按照实施例1相同的制备步骤制得疏水的光热MXene涂层(PDMS@m-F)
对比实施例2
除了只将单层MXene分散到上述全氟辛基三乙氧基硅乙醇分散液中以外，按照实施例1相同的制备步骤制得疏水的光热MXene涂层(PDMS@d-F)
如图7所示，对实施例1至3和对比实施例1至2中制备的涂层进行表面水接触角测试，对比表明实施例1中制备的MXene涂层PDMS@m/d-F2超疏水性良好，而对比实施例1和2中分别制备的MXene涂层(PDMS@m-F)和MXene涂层(PDMS@d-F)则疏水性能不够理想。
实验实施例1：表面机械韧性实验
耐摩擦实验：将喷涂有实施例1中制备的涂层PDMS@m/d-F2的滤纸贴于载玻片上，含有涂层的那一面朝下放在砂纸上，上面放一200g重量的重物，用镊子将玻璃径向推动10cm，将载玻片旋转90°，反向推动10cm，以此为一个周期；
胶粘实验：采用双面胶带去粘附表面涂层，后揭开胶带，以此为一个周期。
图9为实施例1中制备的涂层PDMS@m/d-F2涂层粘于滤纸上在进行多次摩擦、胶粘测试后的表面水接触角变化，测试结果显示经过机械破坏后，涂层表面仍展现出良好的超疏水性，表明其优异的机械韧性。
实验实施例2：表面化学耐性实验
将涂有实施例1中制备的PDMS@m/d-F2涂层的玻璃片浸在盐酸(pH＝1)和氢氧化钠(pH＝14)溶液中不同时间，取出测试其水接触角的变化。
图10为实施例1中制备的PDMS@m/d-F2涂层粘于玻璃片上在浸于酸、碱溶液不同时间后的表面水接触角变化，测试结果显示经过化学处理后，涂层表面仍展现出良好的超疏水性，表明其优异的化学耐性。
实验实施例3：自清洁实验
a、将少量尘土置于实施例1中制备的PDMS@m/d-F2涂层的表面，在其上端滴加去离子水，测试其自清洁性；b、在实施例1中制备的PDMS@m/d-F2涂层的表面上端用滴管滴加几种生活中常见的液体(去离子水、自来水、咖啡、牛奶、西瓜汁和橙汁等液体)，观察涂层表面对这几种液体的排斥情况。
图11自清洁实验的效果图，图a中显示尘土在水的流动下成功被带离涂层表面，并未留下被泥土侵染的痕迹，图b显示实施例1中制备的PDMS@m/d-F2涂层对多种液体的排斥性，这些液滴在涂层表面都呈现圆球状，这些结果标明实施例1中制备的PDMS@m/d-F2涂层的自清洁性。
实验实施例4：光热性能测试
将实施例1至3和对比实施例1至2制备的涂层涂覆于滤纸上，用不同强度的808nm近红外激光照射涂层，在红外热成像仪(FLIRA325SC camera)去监测涂层表面温度的变化。
图12为根据实施例1至3和对比实施例1至2中制备的涂层的光热测试结果图，从图中可以看出在红外激光的照射下，含有MXene的涂层可以在60s内升到100℃左右，表明具有很好的光热性能。
图13a为根据实施例1制备的PDMS@m/d-F2涂层的光稳定性测试图，在经过多次开/关后，MXene涂层仍具有很好的光热性能，表明其具有很好的光热稳定性；根据图13b计算得到PDMS@m/d-F2涂层的光热转化率为30.3％。
实验实施例5：光驱动测试
将实施例1制备的涂层PDMS@m/d-F2涂覆于特定形状的滤纸两面，用1W/cm2的808nm的近红外激光照射涂层滤纸的不同位置，以实现不同的远程光驱动行为。
图14为根据实施例1制备的PDMS@m/d-F2涂层在涂覆于滤纸两面后，在近红外激光的照射下，可以实现不同的光驱动行为(a直线运动，b左转弯运动，c顺时针旋转运动)。
以上实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种超疏水的光热涂层，包括改性多层MXene化合物、改性单层MXene化合物、乙酸乙酯、聚二甲基硅氧烷和固化剂，其中所述改性多层MXene化合物和所述改性单层MXene化合物的重量比为1:2至2:1。
2.根据权利要求1所述的超疏水的光热涂层，其特征在于，所述超疏水的光热涂层中所述改性多层MXene化合物和所述改性单层MXene化合物的重量比为1:1与2:1，更进一步优选为1:1。
3.根据权利要求1所述的超疏水的光热涂层，其特征在于，所述超疏水的光热涂层中，基于100重量份的所述改性多层MXene化合物和所述改性单层MXene化合物两者的重量总量，所述聚二甲基硅氧烷用量为50至300重量份，进一步优选为50至200重量份，更进一步优选为150重量份。
4.根据权利要求1所述的超疏水的光热涂层，其特征在于，所述超疏水的光热涂层中，基于100重量份的所述改性多层MXene化合物和所述改性单层MXene化合物两者的重量总量，所述乙酸乙酯用量为8000至13000重量份，进一步优选为9000至11000重量份，更进一步优选为10000重量份。
5.根据权利要求1所述的超疏水的光热涂层，其特征在于，所述超疏水的光热涂层中，基于100重量份的所述改性多层MXene化合物和所述改性单层MXene化合物两者的重量总量，所述固化剂用量为5至30重量份，进一步优选为5至20重量份，更进一步优选为15重量份。
6.一种超疏水的光热涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)制备多层/单层MXene化合物
将1重量份的Ti3AlC2粉末加入10重量份质量分数为10-80wt％的HF溶液中搅拌12-36h；反应后得到的悬浊液经过3500r/min×5min离心，去离子水洗，直到上清液PH≥5，倒出上清液，得到多层MXene化合物沉淀；将1重量份所述多层MXene化合物沉淀加入到10重量份质量分数为10-50wt％的四丙基氢氧化铵中，室温搅拌1-5天，3500r/min离心1h，收集上层清液，冻干得单层MXene化合物；
2)改性多层/单层MXene化合物
将400重量份的全氟化物加入到35重量份乙醇中室温搅拌0.5-2h；将步骤1)所得到的多层/单层MXene化合物按重量比1:2至2:1分散到上述全氟化物乙醇分散液中，室温搅拌1-5h，离心得改性多层/单层MXene化合物，其中所述多层/单层MXene化合物的总量共计100重量份；
3)在搅拌的条件下，将50至300重量份聚二甲基硅氧烷(PDMS)和15重量份的固化剂加入到10000重量份的乙酸乙酯中，同时将2)所得全氟化物改性的多层/单层MXene化合物加入到乙酸乙酯中，搅拌30min后，将所得超疏水涂层喷涂到基质上加热至70至180℃，固化10-60min，得到具有超疏水和优异光热性能的表面；
所述全氟化物选自全氟辛基三乙氧基硅、十七氟癸基三乙氧基硅烷和全氟癸基三甲氧基硅烷；
所述固化剂为道康宁SYLGARD 184 PDMS配套固化剂。
7.根据权利要求6所述的超疏水的光热涂层的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述HF的质量分数为优选为10-80wt％，更进一步优选为50wt％；搅拌时间12-36h，更进一步优选为18h；四丙基氢氧化铵的质量分数为10-50wt％，更进一步优选为25wt％，室温搅拌1-5天，更进一步优选为3天。
8.根据权利要求6所述的超疏水的光热涂层的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述全氟化物加入到乙醇中室温搅拌0.5-2h，更进一步优选为1h；多层/单层MXene化合物按重量比1:2至2:1分散到全氟化物乙醇分散液中，更进一步优选为1:1；室温搅拌1-5h，更进一步优选为3h。
9.根据权利要求6所述的超疏水的光热涂层的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述50至300重量份聚二甲基硅氧烷，更进一步优选为150重量份；加热至70至180℃，更进一步优选为120℃；固化10-60min，更进一步优选为30min。
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