CN109438495B - 一种高纯正硅酸乙酯的生产方法及生产*** - Google Patents

一种高纯正硅酸乙酯的生产方法及生产*** Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，包括：S1)将正硅酸乙酯粗品经水分吸附剂吸附后，得到除去水分的正硅酸乙酯；S2)将所述吸附水分的正硅酸乙酯经金属离子改性材料处理后，得到处理后的正硅酸乙酯；S3)将所述处理后的正硅酸乙酯进行蒸馏，得到高纯正硅酸乙酯。与现有技术相比，本发明将除去水分的正硅酸乙酯经金属离子改性材料处理后，将其中的含磷和/或含硼的轻组分物质转化为重组分化合物，再经蒸馏冷凝后即可得到高纯正硅酸乙酯，生产方法易于操作，自动化程度高，可进行连续生产，工作效率高且得到的产品质量也较高，同时仅需蒸馏也降低了能耗，节能降本。

Description

一种高纯正硅酸乙酯的生产方法及生产***
技术领域
本发明属于半导体技术领域，尤其涉及一种高纯正硅酸乙酯的生产方法及生产***。
背景技术
半导体工艺形成氧化层的方法主要有热氧化(针对能形成自身稳定氧化层的半导体材料)、低压化学气相淀积(LPCVD)、等离子增强化学气相淀积(PECVD)和常压化学气相淀积(APCVD)等，其中由于APCVD要求的气流量大，且工艺产生颗粒相对较多，目前大多数半导体工艺已很少使用。
正硅酸乙酯(TEOS)用于LPCVD时，TEOS从液态蒸发成气态，在700～750℃、300mTOR压力下分解在硅片表面淀积生成二氧化硅薄膜，二氧化硅薄膜沉积的速率可以达到50à/min，薄膜的厚度均匀性小于3％，这些优良的工艺特性和其在使用安全性方面的显著特点已逐步成为沉积二氧化硅薄膜的主流工艺。
应用正硅酸乙酯(TEOS)LPCVD技术实现二氧化硅在SiC晶片表面的淀积，可在一定程度上弥补SiC氧化层过薄和PECVD二氧化硅层过于疏松的弊端。采用TEOS LPCVD技术与高温氧化技术的合理运用，既保证了氧化层介质的致密性和与SiC晶片的粘附能力，又提高了器件的电性能和成品率，同时避免了为获得一定厚度氧化层长时间高温氧化的不足。采用此技术后，SiC芯片的直流成品率得到提高，微波功率器件的对比流片结果显示微波性能也得到了明显的提升，功率增益比原工艺提高了1.5dB左右，功率附加效率提升了近10％。
公开号为CN201310747619.4的中国专利公开了一种电子级正硅酸乙酯的制备方法，该方法先用络合剂络合原料中大部分金属杂质后，用0.1微米的微孔过滤器过滤，然后依次通过阳离子交换塔、石英板式蒸馏塔、亚沸蒸馏器，严格控制温度，去除微量金属杂质、乙醇及其他有机杂质和水分，但采用络合剂易引用新的金属离子杂质，且通过亚沸蒸馏的方式加工难度大、能耗高、效率低，从而使得产品的生产成本增加，且不能连续生产。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种可连续生产且成本较低的高纯正硅酸乙酯的生产方法及生产***。
本发明提供了一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，包括：
S1)将正硅酸乙酯粗品经水分吸附剂吸附后，得到除去水分的正硅酸乙酯；
S2)将所述除去水分的正硅酸乙酯经金属离子改性材料处理后，得到处理后的正硅酸乙酯；
S3)将所述处理后的正硅酸乙酯进行蒸馏，得到高纯正硅酸乙酯。
优选的，所述水分吸附剂选自3A分子筛。
优选的，所述金属离子改性材料选为负载贵金属改性的硅铝凝胶。
优选的，所述S3)具体为：
将所述处理后的正硅酸乙酯进行第一次蒸馏，冷凝后，得到一次蒸馏后的正硅酸乙酯；
将所述一次蒸馏后的正硅酸乙酯进行第二次蒸馏，冷凝后，得到二次蒸馏后的正硅酸乙酯；
将所述二次蒸馏后的正硅酸乙酯进行第三次蒸馏，冷凝后，得到高纯正硅酸乙酯。
优选的，蒸馏后，冷凝，经静电吸附处理后，得到高纯正硅酸乙酯。
本发明还提供了一种高纯正硅酸乙酯的生产***，包括：
水分吸附装置；所述水分吸附装置包括正硅酸乙酯粗品入口与出口；
金属离子改性装置；所述水分吸收装置的出口与所述金属离子改性装置相连通；
蒸馏塔；所述蒸馏塔与金属离子改性装置相连通。
优选的，还包括冷凝装置；所述冷凝装置与蒸馏塔的塔顶相连通。
优选的，还包括二级蒸馏塔与第二冷凝装置；所述二级蒸馏塔与所述冷凝装置相连通；所述二级蒸馏塔的塔顶与第二冷凝装置相连通。
优选的，还包括三级蒸馏塔与第三冷凝装置；所述三级蒸馏塔与所述第二冷凝装置相连通；所述三级蒸馏塔的塔顶与第三冷凝装置相连通。
优选的，还包括金属离子静电吸附装置，所述金属离子静电吸附装置与所述第三冷凝装置相连通。
本发明提供了一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，包括：S1)将正硅酸乙酯粗品经水分吸附剂吸附后，得到除去水分的正硅酸乙酯；S2)将所述吸附水分的正硅酸乙酯经金属离子改性材料处理后，得到处理后的正硅酸乙酯；S3)将所述处理后的正硅酸乙酯进行蒸馏，得到高纯正硅酸乙酯。与现有技术相比，本发明将除去水分的正硅酸乙酯经金属离子改性材料处理后，将其中的含磷和/或含硼的轻组分物质转化为重组分化合物，再经蒸馏冷凝后即可得到高纯正硅酸乙酯，生产方法易于操作，自动化程度高，可进行连续生产，工作效率高且得到的产品质量也较高，同时仅需蒸馏也降低了能耗，节能降本。
附图说明
图1为本发明提供的高纯正硅酸乙酯生产***的结构示意图；
图2为本发明提供的高纯正硅酸乙酯生产***的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，包括：S1)将正硅酸乙酯粗品经水分吸附剂吸附后，得到除去水分的正硅酸乙酯；S2)将所述除去水分的正硅酸乙酯经金属离子改性材料处理后，得到处理后的正硅酸乙酯；S3)将所述处理后的正硅酸乙酯进行蒸馏，得到高纯正硅酸乙酯。
其中所述正硅酸乙酯粗品为本领域技术人员熟知的正硅酸乙酯粗品，通常正硅酸乙酯的纯度为99％，其中包含的杂质有：水分、乙醇、甲醇、丙醇及金属离子等。
将正硅酸乙酯粗品经水分吸附剂吸附后，得到除去水分的正硅酸乙酯；所述水分吸附剂为本领域技术人员熟知的水分吸附剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为3A分子筛，此类分子筛的孔径较小，其与水分子直径差不多，因此可吸附水分子；所述正硅酸乙酯粗品的流速优选为1～5米/秒，更优选为3米/秒。
将所述除去水分的正硅酸乙酯经金属离子改性材料处理后，得到处理后的正硅酸乙酯；所述金属离子改性材料优选为负载贵金属改性的硅铝凝胶，更优选为钯和/或铂改性的硅铝凝胶；其中硅铝凝胶包括二氧化硅与三氧化二铝；所述二氧化硅与三氧化二铝的质量比优选为(1～2)：1，更优选为1.5:1；贵金属的负载量(即贵金属的质量为硅凝胶质量的百分数)优选为0.1％～1％；一些Ⅲ族和Ⅴ族元素，如磷和硼在正硅酸乙酯中会形成POCl3、BOCl3、PCl3、BCl3等化合物。这些化合物会在TEOS蒸馏的过程中作为轻组分存在，因此在蒸馏的过程中，会随着物流流动进入成品罐，导致这些杂质就无法去除。本发明先利用金属离子改性材料对出去水分的正硅酸乙酯进行处理，通过吸附在分子筛填充物的上面负载的改性材料，将POCl3、BOCl3、PCl3、BCl3等轻组分化合物，改性成重组分化合物，然后再对TEOS进行蒸馏，这样杂质会作为重组分排掉，轻组分出来的TEOS就会得到提纯。
将所述处理后的正硅酸乙酯进行蒸馏；所述蒸馏的温度优选为165℃～170℃。为进一步提高得到的高纯正硅酸乙酯的品质，本发明优选采用三级蒸馏，具体优选为：将所述处理后的正硅酸乙酯进行第一次蒸馏，冷凝后，得到一次蒸馏后的正硅酸乙酯；将所述一次蒸馏后的正硅酸乙酯进行第二次蒸馏，冷凝后，得到二次蒸馏后的正硅酸乙酯；将所述二次蒸馏后的正硅酸乙酯进行第三次蒸馏，冷凝后，得到高纯正硅酸乙酯；所述第一次蒸馏、第二次蒸馏与第三次蒸馏的温度各自独立地优选为165℃～170℃；所述冷凝的方法优选为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本发明优选采用循环冷却水进行冷凝；所述循环冷却水的温度优选为20℃～30℃，更优选为25℃。
经三级蒸馏，可通过重组分排放的方式，将金属离子杂质去除，为进一步减少金属离子杂质的含量，优选冷凝后，经静电吸附处理，得到高纯正硅酸乙酯；所述静电吸附的电压优选为300～700伏/米，更优选为400～600伏/米，再优选为500伏/米；经静电吸附可进一步除去带正电荷的金属离子。
本发明将除去水分的正硅酸乙酯经金属离子改性材料处理后，将其中的含磷和/或含硼的轻组分物质转化为重组分化合物，再经蒸馏冷凝后即可得到高纯正硅酸乙酯，生产方法易于操作，自动化程度高，可进行连续生产，工作效率高且得到的产品质量也较高，同时仅需蒸馏也降低了能耗，节能降本。
本发明还提供了一种高纯正硅酸乙酯的生产***，包括：
水分吸附装置；所述水分吸附装置包括正硅酸乙酯粗品入口与出口；
金属离子改性装置；所述水分吸收装置的出口与所述金属离子改性装置相连通；
蒸馏塔；所述蒸馏塔与金属离子改性装置相连通。
参见图1与图2，图1与图2为本发明提供的高纯正硅酸乙酯生产***的结构示意图。
本发明提供的高纯正硅酸乙酯正产***优选包括原料罐，用于储存正硅酸乙酯粗品；所述原料罐的出口与水分吸附装置的正硅酸乙酯粗品入口相连通。
所述水分吸附装置内优选设置有分子筛，更优选设置有3A分子筛；所述水分吸附装置的高径比优选为(5～12)：1，更优选为(7～12)：1，再优选为7：1。。
所述水分吸附装置的出口与金属离子改性装置相连通；所述金属离子改性装置内填充有金属离子改性材料；所述金属离子改性材料优选负载改性的硅铝凝胶；所述金属离子改性装置的高径比优选为(5～12)：1，更优选为(5～10)：1，再优选为(7～10)：1，最优选为7:1。
按照本发明优选还包括备用金属离子改性装置；所述备用金属离子改性装置与水分吸附装置的出口相连通；所述备用金属离子改性装置内填充有金属离子改性材料；所述金属离子改性材料优选为负载贵金属改性的硅铝凝胶；所述金属离子改性材料同上所述，在此不再赘述。备用金属离子改性装置与金属离子改性装置可同时使用，也可交替使用，以较少两者的负担，也可使生产能够持续进行。
所述金属离子改性装置与备用金属离子改性装置分别与蒸馏塔相连通；在蒸馏塔内对经金属离子改性后的正硅酸乙酯进行蒸馏；所述蒸馏塔为本领域技术人员熟知的蒸馏塔即可，并无特殊的限制，本发明中所述蒸馏塔优选以油浴为加热方式，所述蒸馏塔设置有导热油入口与导热油出口；导热油入口与导热油出口与加热导热油罐相连通；为了利于循环，所述加热导热油罐优选通过循环泵与所述蒸馏塔的导热油入口相连通。
按照本发明，所述生产***优选还包括冷凝装置；所述冷凝装置与蒸馏塔的塔顶相连通；蒸馏塔蒸馏出的正硅酸乙酯蒸汽通过冷凝装置进行冷凝；所述冷凝装置优选设置有冷却水入口与冷却水出口；所述冷却水入口与冷却水出口均与冷却水罐相连通。
为了提高正硅酸乙酯的纯度，优选还包括二级蒸馏塔与第二冷凝装置；所述二级蒸馏塔与冷凝装置相连通；所述二级蒸馏塔的塔顶与第二冷凝装置相连通。为了提高保证二级蒸馏塔内正硅酸乙酯液体的流量；所述冷凝装置优选通过第一液体缓冲罐与二级蒸馏塔相连通；所述二级蒸馏塔为本领域技术人员熟知的蒸馏塔即可，并无特殊的限制，本发明中所述二级蒸馏塔优选以油浴为加热方式，所述二级蒸馏塔设置有导热油入口与导热油出口；二级蒸馏塔的导热油入口与导热油出口与加热导热油罐相连通；为了利于循环，所述加热导热油罐优选通过循环泵与所述二级蒸馏塔的导热油入口相连通；所述第二冷凝装置优选设置有冷却水入口与冷却水出口；所述第二冷凝装置的冷却水入口与冷却水出口与冷却水罐相连通。
本发明提供的生产***优选还包括三级蒸馏塔与第三冷凝装置；所述三级蒸馏塔与第二冷凝装置相连通；所述三级蒸馏塔的塔顶与第三冷凝装置相连通。为了提高保证三级蒸馏塔内正硅酸乙酯液体的流量；所述冷凝装置优选通过第二液体缓冲罐与三级蒸馏塔相连通；所述三级蒸馏塔为本领域技术人员熟知的蒸馏塔即可，并无特殊的限制，本发明中所述三级蒸馏塔优选以油浴为加热方式，所述三级蒸馏塔设置有导热油入口与导热油出口；三级蒸馏塔的导热油入口与导热油出口与加热导热油罐相连通；为了利于循环，所述加热导热油罐优选通过循环泵与所述三级蒸馏塔的导热油入口相连通；所述第三冷凝装置优选设置有冷却水入口与冷却水出口；所述第三冷凝装置的冷却水入口与冷却水出口与冷却水罐相连通。
通过蒸馏塔、二级蒸馏塔与三级蒸馏塔塔底重组分排放的方式，可将金属离子杂质去除，为了进一步去除带正电荷的金属离子，本发明提供的生产***优选还包括金属离子静电吸附装置；所述金属离子静电吸附装置与所述第三冷凝装置相连通，为了保证金属离子静电吸附装置内正硅酸乙酯液体的流量所述金属离子静电吸附装置优选通过第三液体缓冲罐与第三冷凝装置相连通；所述金属离子静电吸附装置内设置有负电极板；所述负电极板与电源的负极相连接；所述负电极板的宽度优选为0.1～0.5米，更优选为0.2～0.3米，再优选为0.2米；负电极板的长度优选为0.5～2米，更优选为0.8～1.5米，再优选为1米；本发明中所用负电极板的规格优选为0.2米*1米；电源的正极接地。正硅酸乙酯液体在负电极板上流过可吸附带正电荷的金属离子，从而得到高纯正硅酸乙酯。
本发明提供的生产***优选还包括成品罐；所述成品罐与金属离子静电吸附装置相连通，用以储存高纯正硅酸乙酯。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种高纯正硅酸乙酯的生产方法及生产***进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
采用图1与图2所示的生产***进行制备，其中水分吸附装置内设置有3A分子筛，水分吸附装置的高径比为7:1；金属离子改性装置内填充有钯改性的硅铝凝胶(40％Al2O3+60％SiO2，负载量0.5％)，高径比为7:1；金属离子静电吸附装置的强度为500伏/米，负电极板的规格为0.2米*1米。
正硅酸乙酯粗品的流速优选为3米/秒。
蒸馏塔、二级蒸馏塔与三级蒸馏塔的温度为170℃。
将所述冷凝装置、第二冷凝装置与第三冷凝装置通过25℃冷却水循环冷凝。
实施例1中所用的正硅酸乙酯粗品中的杂质组分及含量见表1；对实施例1中得到的高纯正硅酸乙酯进行检测，得到结果见表2。
表1实施例1正硅酸乙酯粗品的杂质组分及含量
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Figure BDA0001920930200000081
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Figure BDA0001920930200000082
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Figure BDA0001920930200000091
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Figure BDA0001920930200000101
表2实施例1电子纯正硅酸乙酯的检测结果
Figure BDA0001920930200000102
Figure BDA0001920930200000103
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Figure BDA0001920930200000121
实施例2
制备流程同实施例1，不同之处在于金属离子静电吸附装置的强度为400伏/米。
对实施例2中得到的高纯级正硅酸乙酯产品进行检测，检测结果同实施例1，符合要求。
实施例3
制备流程同实施例1，不同之处在于金属离子改性装置内填充有铂改性的硅铝凝胶(40％Al2O3+60％SiO2，负载量1％)，高径比为10:1；金属离子静电吸附装置的强度为500伏/米，负电极板的规格为0.3米*1米。
对实施例3中得到的高纯级正硅酸乙酯产品进行检测，检测结果同实施例1，符合要求。

Claims (8)

1.一种高纯正硅酸乙酯的生产方法，其特征在于，包括：
S1)将正硅酸乙酯粗品经水分吸附剂吸附后，得到除去水分的正硅酸乙酯；所述水分吸附剂为3A分子筛；
S2)将所述除去水分的正硅酸乙酯经金属离子改性材料处理后，得到处理后的正硅酸乙酯；所述金属离子改性材料为钯和/或铂改性的硅铝凝胶；
S3)将所述处理后的正硅酸乙酯进行蒸馏，得到高纯正硅酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述S3)具体为：
将所述处理后的正硅酸乙酯进行第一次蒸馏，冷凝后，得到一次蒸馏后的正硅酸乙酯；
将所述一次蒸馏后的正硅酸乙酯进行第二次蒸馏，冷凝后，得到二次蒸馏后的正硅酸乙酯；
将所述二次蒸馏后的正硅酸乙酯进行第三次蒸馏，冷凝后，得到高纯正硅酸乙酯。
3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，蒸馏后，冷凝，经静电吸附处理后，得到高纯正硅酸乙酯。
4.一种高纯正硅酸乙酯的生产***，其特征在于，包括：
水分吸附装置；所述水分吸附装置包括正硅酸乙酯粗品入口与出口；所述水分吸附装置内设置有3A分子筛；
金属离子改性装置；所述水分吸收装置的出口与所述金属离子改性装置相连通；所述金属离子改性装置内填充有金属离子改性材料；所述金属离子改性材料为钯和/或铂改性的硅铝凝胶；
蒸馏塔；所述蒸馏塔与金属离子改性装置相连通。
5.根据权利要求4所述的生产***，其特征在于，还包括冷凝装置；所述冷凝装置与蒸馏塔的塔顶相连通。
6.根据权利要求5所述的生产***，其特征在于，还包括二级蒸馏塔与第二冷凝装置；所述二级蒸馏塔与所述冷凝装置相连通；所述二级蒸馏塔的塔顶与第二冷凝装置相连通。
7.根据权利要求6所述的生产***，其特征在于，还包括三级蒸馏塔与第三冷凝装置；所述三级蒸馏塔与所述第二冷凝装置相连通；所述三级蒸馏塔的塔顶与第三冷凝装置相连通。
8.根据权利要求7所述的生产***，其特征在于，还包括金属离子静电吸附装置，所述金属离子静电吸附装置与所述第三冷凝装置相连通。
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