CN109414718A - 雾滴涂布成膜装置及雾滴涂布成膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供能够成膜出除金属氧化膜以外的具有功能性的薄膜的雾滴涂布成膜装置及雾滴涂布成膜方法。并且，在本发明中，原料溶液雾滴化机构(50)使纳米粒子分散溶液或纳米纤维分散溶液即原料溶液(5)雾滴化而得到原料溶液雾滴(6)。雾滴涂布机构(70)在基板(9)的表面上涂布原料溶液雾滴(6)而在基板9的表面上形成极薄原料溶液液膜。烧成/干燥机构(90)在热板(13)上将在表面上形成有极薄原料溶液液膜的基板(9)进行烧成/干燥，使极薄原料溶液液膜的溶剂蒸发而在基板(9)的表面上成膜出以极薄原料溶液液膜中包含的纳米粒子原料或纳米纤维原料作为构成材料的薄膜。

Description

雾滴涂布成膜装置及雾滴涂布成膜方法
技术领域
本发明涉及将纳米粒子分散溶液、或纳米纤维分散溶液即原料溶液通过超声波而雾滴化并在成为成膜对象的基板上成膜出薄膜的雾滴涂布成膜装置及雾滴涂布成膜方法。
背景技术
作为在大气压下由有机金属化合物成膜出氧化金属薄膜的方法之一，有雾滴CVD成膜方法。
雾滴CVD成膜***由两个部分构成。一个是将溶解了有机金属化合物的原料溶液通过超声波振子而雾滴化、并用搬送气体供给原料溶液雾滴的第1部分。另一个是将用搬送气体供给的雾滴由成膜头喷雾于基板的表面、将基板进行加热、并且通过在基板的表面上气化的原料溶液雾滴与氧化剂臭氧或水蒸气反应而成膜出金属氧化膜的第2部分。
雾滴CVD成膜方法是通过化学反应由溶解了有机金属化合物的原料溶液成膜出金属氧化薄膜的方法。CVD成膜方法被公开于例如专利文献1、非专利文献1中。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-31541号公报
非专利文献
非专利文献1：T.Kawaharamura，“Physics on development of open-airatmospheric press-ure thin film fabrication technique using mist droplets：Control of precursor flow，”Japan-ese Journal of Applied Physics，Vol.53(05FF08)，2014.
发明内容
发明所要解决的技术问题
专利文献1或非专利文献1中公开的以往的雾滴CVD成膜装置将溶解了有机金属化合物的原料溶液用超声波振子雾滴化，用搬送气体将雾滴搬送至成膜头。由成膜头供给的雾滴气化，在加热后的成膜基板上气化的原料与氧化剂反应而生成金属氧化膜。
像这样，雾滴CVD成膜方法是由二乙基锌、乙酰丙酮铝等有机金属化合物通过化学方法成膜出氧化锌、氧化铝等金属氧化膜的方法。
然而，以往的雾滴CVD成膜方法虽然能够成膜出金属氧化薄膜，但存在无法由纳米粒子分散溶液或纳米纤维分散溶液即原料溶液成膜出纳米粒子薄膜、纳米纤维薄膜等具有功能性的薄膜的问题。近年来，通过功能性膜、光学膜、平板显示器面板的高性能化，具有各种功能性的薄膜的需求变高，以往的雾滴CVD成膜方法无法应对该需求。
本发明的目的是解决上述那样的问题点，提供能够成膜出除金属氧化膜以外的具有功能性的薄膜的雾滴涂布成膜装置及雾滴涂布成膜方法。
用于解决技术问题的手段
本发明的雾滴涂布成膜装置具备利用超声波振子将雾化容器内的原料溶液雾滴化而得到液滴状的原料溶液雾滴的原料溶液雾滴化机构，上述原料溶液为包含规定的原料的纳米粒子分散溶液或纳米纤维分散溶液，所述雾滴涂布成膜装置进一步具备雾滴涂布机构和烧成/干燥机构，所述雾滴涂布机构具有载置成为成膜对象的基板的载置部，向上述基板供给上述原料溶液雾滴，在上述基板的表面上涂布上述原料溶液雾滴而在上述基板的表面上形成原料溶液液膜；所述烧成/干燥机构将形成于上述基板的表面上的上述原料溶液液膜进行烧成/干燥，在上述基板的表面上成膜出以上述原料溶液液膜中包含的上述规定的原料作为构成材料的薄膜。
发明效果
本申请发明的雾滴涂布成膜装置利用雾滴涂布机构涂布原料溶液雾滴而在基板的表面上形成原料溶液液膜后，利用烧成/干燥机构将原料溶液液膜进行烧成/干燥而在基板的表面上成膜出包含规定的原料的薄膜。此时，作为原料溶液使用纳米粒子分散溶液或纳米纤维分散溶液。
其结果是，本申请发明的雾滴涂布成膜装置能够以良好的均匀性在基板的表面上成膜出以纳米粒子分散溶液或纳米纤维分散溶液中包含的规定的原料作为构成材料的薄膜。
本发明的目的、特征、方面及优点通过以下的详细的说明和所附附图变得更加明白。
附图说明
图1是示意性表示作为本发明的实施方式的雾滴涂布成膜装置的构成的说明图。
图2是表示图1中所示的雾滴涂布头的底面结构的俯视图。
图3是表示使用图1中所示的雾滴涂布成膜装置执行的雾滴涂布成膜方法的成膜步骤的流程图。
图4是示意性表示在执行本实施方式的雾滴涂布成膜方法时基板的表面上的状态的说明图。
图5是示意性表示头底面相对于基板的位置关系的说明图。
图6是表示所成膜的纳米纤维薄膜的利用SEM的观察图像的图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式参照附图进行说明。
<实施方式1>
(雾滴涂布成膜装置(mist coating forming apparatus))
图1是示意性表示作为本发明的实施方式的雾滴涂布成膜装置的构成的说明图。如该图中所示的那样，实施方式1的雾滴涂布成膜装置具有原料溶液雾滴化机构50、雾滴涂布机构70、烧成/干燥机构90作为主要构成要素。
原料溶液雾滴化机构50执行原料溶液雾滴产生处理，即，利用产生超声波的超声波振子1将投入雾化容器4中的原料溶液5雾滴化(雾化)成粒径分布窄且中心粒径为约4μm的液滴而产生原料溶液雾滴6。原料溶液雾滴6通过由载气供给部16供给的载气介由雾滴供给管线22而被搬送至雾滴涂布机构70。
雾滴涂布机构70执行原料溶液雾滴涂布处理(mist coating processing)，即，通过从雾滴供给管线22接受原料溶液雾滴6，由雾滴涂布头8向载置于移动平台10(载置部)上的基板9(成膜对象的基板)的表面上供给原料溶液雾滴6，从而在基板9的表面上涂布(coat)原料溶液雾滴6，在基板9的表面上形成极薄原料溶液液膜(原料溶液液膜)。
烧成/干燥机构90执行烧成/干燥处理，即，在热板13上，将表面上形成有薄原料溶液液膜的基板9进行烧成/干燥，使极薄原料溶液液膜的溶剂蒸发而在基板9的表面上成膜出以极薄原料溶液液膜中包含的纳米粒子原料或纳米纤维原料作为构成材料的薄膜。
(原料溶液雾滴化机构50)
在原料溶液雾滴化机构50中，作为超声波振子1，可以使用例如1.5～2.5MHz范围内的超声波频率。向设置于超声波振子1上的水槽2中导入水3作为由超声波振子1产生的超声波传播的介质，通过驱动超声波振子1，使投入雾滴化容器4中的原料溶液5雾滴化(雾化)，得到粒径分布窄且中心粒径为4μm左右的微米尺寸的液滴即原料溶液雾滴6。
需要说明的是，作为原料溶液5，假定了即使原料溶液的粘度高也可被低粘度的甲醇、甲苯、水、己烷、醚、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸乙烯酯、氯乙烷等溶剂稀释的粘度为1.1mPa·s以下的原料溶液。
考虑原料溶液5为纳米粒子分散溶液的情况。在该情况下，例如，考虑银纳米粒子分散溶液、氧化锆分散溶液、氧化铈分散溶液、氧化铟分散溶液、氧化锡分散溶液、氧化锌分散溶液、氧化钛分散溶液、二氧化硅分散溶液或氧化铝分散溶液，这些溶液可通过上述溶剂稀释而得到原料溶液5。
因此，上述的纳米粒子分散溶液中包含的纳米粒子原料(规定的原料)成为银纳米粒子、氧化锆纳米粒子、氧化铈纳米粒子、氧化铟纳米粒子、氧化锡纳米粒子、氧化锌纳米粒子、氧化钛纳米粒子、二氧化硅纳米粒子或氧化铝纳米粒子。
需要说明的是，所谓“纳米粒子”是指粒径为100nm以下的粒子，所谓“纳米粒子分散溶液”是指纳米粒子不溶于水、醇等溶剂中而悬浮存在。
另一方面，考虑原料溶液5为纳米纤维分散溶液的情况。在该情况下，例如，考虑碳纳米管分散溶液、银纳米纤维分散溶液或纤维素纳米纤维分散溶液，这些溶液可通过上述溶剂稀释而得到原料溶液5。
上述的纳米纤维分散水溶液中包含的纳米纤维原料(规定的原料)成为碳纳米管、银纳米纤维或纤维素纳米纤维。
需要说明的是，所谓“纳米纤维”是指纤维径为100nm以下的纤维状物质，所谓“纳米纤维分散溶液”是指纳米纤维不溶于水、醇等溶剂中而悬浮存在。
通过将由载气供给部16供给的载气由载气导入管线21供给到雾滴化容器4内，从而在雾滴化容器4的内部空间中经雾滴化的液滴状的原料溶液雾滴6介由雾滴供给管线22而朝向雾滴涂布机构70的雾滴涂布头8被搬运。需要说明的是，主要是出于搬送原料溶液雾滴6的目的，载气使用氮气或空气，载气流量为2～10(L/分钟)且通过雾滴控制部35来控制。需要说明的是，阀门21b为设置于载气导入管线21上、用于调整载气流量的阀门。
雾滴控制部35控制阀门21b的开闭程度而控制由载气供给部16供给的载气流量，同时控制超声波振子1的振动的有无、超声波频率等。
(雾滴涂布机构70)
雾滴涂布机构70具有将雾滴涂布头8和成膜对象的基板9载置于上部、且在移动控制部37的控制下能够移动的移动平台10(载置部)作为主要构成要素。
图2是表示雾滴涂布头8的底面结构的俯视图。图2中示出XY坐标轴。如该图中所示的那样，在雾滴涂布头8的头底面8b中形成有以Y方向(规定方向)作为长度方向的狭缝状的雾滴喷出口18。
在图2中，示出存在于雾滴涂布头8的头底面8b下的基板9的假想平面位置。基板9在图中构成为以X方向的边作为长边、以Y方向的边作为短边的矩形状。
如图2中所示的那样，设置于头底面8b上的雾滴喷出口18被设置成以基板9的短边形成方向(Y方向)作为长度方向的狭缝状，其形成长(Y方向的长度)被设定为与基板9的短边宽度相同程度。
因此，例如，通过一边利用移动平台10使基板9沿着X方向(雾滴喷出口18的宽度方向)移动，一边由雾滴喷出口18供给在雾滴涂布头8内经整流后的原料溶液雾滴6，从而能够在基板9的表面上的大致整面上涂布原料溶液雾滴6而在基板9的表面上形成极薄原料溶液液膜。另外，由于雾滴喷出口18以狭缝状形成，所以通过调整雾滴涂布头8的长度方向(Y方向，规定方向)的形成长，不会受到作为成膜对象的基板的基板9的短边宽度的限制，也可以适应短边宽度宽的基板9。具体而言，通过使雾滴涂布头8具有与假定的基板9的最大短边宽度一致的长度方向的宽度，能够使雾滴喷出口18的形成长与基板9的最大短边宽度大致一致。
需要说明的是，上部载置基板9的移动平台10通过以与雾滴涂布头8的头底面8b相距1～5mm的状态，在利用移动控制部37的控制下沿着X方向移动，能够在基板9的表面的大致整面上通过原料溶液雾滴6的涂布而在基板9的表面上形成极薄原料溶液液膜。
此时，可以通过利用移动控制部37变更移动平台10的移动速度，来调整极薄原料溶液液膜的厚度。
即，移动控制部37使移动平台10沿着与雾滴涂布头8的雾滴喷出口18的宽度方向一致的移动方向(图2的X方向)移动，可变地控制沿着移动方向的移动平台10的移动速度。
另外，雾滴涂布头8及移动平台10被设置于雾滴涂布腔室11内，在雾滴涂布腔室11内挥发的原料溶液雾滴6的溶剂蒸气与载气的混合气体介由废气输出管线23，利用未图示的排气处理装置处理后被放出到大气中。需要说明的是，阀门23b是设置于废气输出管线23上的阀门。
(烧成/干燥机构90)
在烧成/干燥机构90中具有设置于烧成/干燥腔室14内的热板13作为主要构成。利用雾滴涂布机构70并通过原料溶液雾滴6的涂布而在表面上形成有极薄原料溶液液膜的基板9在烧成/干燥腔室14内被载置于热板13上。
通过使用热板13对在表面上形成有极薄原料溶液液膜的基板9进行烧成/干燥处理，使通过原料溶液雾滴6的涂布而形成的极薄原料溶液液膜的溶剂蒸发，能够在基板9的表面上成膜出以原料溶液5中包含的原料(规定的原料)其本身作为构成材料的薄膜。即，薄膜成为比极薄原料溶液液膜薄的膜厚，其组成变得与原料溶液5的组成相同。需要说明的是，通过烧成/干燥处理而生成的原料溶液5的溶剂蒸气由废气输出管线24利用未图示的排气处理装置处理后被放出到大气中。
需要说明的是，在图1中所示的例子中，使用热板13执行烧成/干燥处理，但也可以不使用热板13，以向烧成/干燥腔室14内供给热风的方式构成烧成/干燥机构90。
(雾滴涂布成膜方法(mist coating forming method))
图3是表示使用图1中所示的雾滴涂布成膜装置而执行的雾滴涂布成膜方法的成膜步骤的流程图。图4是示意性表示在执行雾滴涂布成膜方法时基板9的表面上的状态的说明图。以下，参照图3及图4，对雾滴涂布成膜方法的处理步骤进行说明。
在步骤S1中，通过原料溶液雾滴化机构50执行原料溶液雾滴产生处理，即，利用超声波振子1将雾化容器4内的原料溶液5雾滴化而产生液滴状的原料溶液雾滴6。以下，对使用了纳米纤维分散溶液作为原料溶液5的情况进行说明。
具体而言，将1wt％(重量百分比)的纳米纤维分散溶液稀释至粘度1.1mPa·s以下而制成原料溶液5。驱动以1.6MHz振动的两个超声波振子1(图1中仅图示1个超声波振子1)而对原料溶液5进行原料溶液5的雾滴化，通过由载气供给部16供给载气流量为2L/分钟的氮载气，能够将在雾滴化容器4内产生的原料溶液雾滴6介由雾滴供给管线22搬送至雾滴涂布机构70内的雾滴涂布头8。
像这样，通过在雾化控制部即雾滴控制部35的控制下控制多个超声波振子1的动作振子数和由载气供给部16供给的载气的载气流量，能够将原料溶液雾滴6以良好的精度供给至雾滴涂布机构70内的雾滴涂布头8。
接着，在步骤S2中，通过雾滴涂布机构70执行原料溶液雾滴涂布处理，即，在移动平台10上载置作为涂布对象基板的基板9，由雾滴涂布头8的雾滴喷出口18供给原料溶液雾滴6，在基板9的表面上涂布原料溶液雾滴6，如图4(a)中所示的那样，在基板9的表面上形成极薄原料溶液液膜61(原料溶液液膜)。
具体而言，在雾滴涂布头8内经整流的原料溶液雾滴6通过经由形成为狭缝状的雾滴喷出口18被供给到基板9的表面，从而执行原料溶液雾滴涂布处理。需要说明的是，基板9具有将长边设定为400(mm)且将短边设定为200(mm)的矩形状的表面。
被载置(设置)于移动平台10上的基板9存在于头底面8b的下方隔开1～5mm的间隔的位置，通过在利用移动控制部37的控制下使移动平台10沿图2的X方向移动(扫描)，从而在基板9的表面上的大致整面上形成利用原料溶液雾滴6的涂布制成的极薄原料溶液液膜61。需要说明的是，移动平台10的移动速度通过移动控制部37而能够在1～50(mm/秒)的范围内可变控制。
为了涂布原料溶液雾滴6而在基板9的表面上形成极薄原料溶液液膜61，需要使原料溶液雾滴6在基板9的表面上充分润湿(提高润湿性)。为了使原料溶液雾滴6在基板9的表面上充分润湿，需要减小原料溶液雾滴6的表面张力、增大基板9的表面张力。由于原料溶液5为纳米纤维分散溶液，所以使用了甲醇作为溶剂水来减小原料溶液雾滴6的表面张力，同时通过将基板9表面上的成为污垢的有机物和金属物除去来增大基板9的表面张力。其结果是，所涂布的原料溶液雾滴6的基板9的表面上的润湿性提高，结果能够在基板9的表面上形成液体状的极薄原料溶液液膜61。
像这样，通过在原料溶液5中使用表面张力小的溶剂和将基板9的表面污垢除去，从而所涂布的原料溶液雾滴6在基板9的表面被充分润湿而形成极薄原料溶液液膜61。另外，通过将雾滴涂布头8固定并且仅移动载置有基板9的移动平台10而在基板9的表面上涂布原料溶液雾滴6，能够比较容易地在基板9的表面上形成极薄原料溶液液膜61。
图5是示意性表示头底面8b相对于基板9的位置关系的说明图。在该图中，一并记载XZ坐标轴。如该图中所示的那样，通过相对于基板9的表面形成方向(图5的X方向)具有倾斜θ，能够由雾滴喷出口18沿与基板9的垂线L9成角度θ程度的倾斜方向喷出原料溶液雾滴6。
像这样，通过使雾滴涂布头8的头底面8b相对于基板9的表面形成方向具有倾斜θ，从而有效地抑制在因来自载气供给部16的载气流量而使原料溶液雾滴6施加于基板9的表面时产生的液膜的紊乱，使得原料溶液雾滴6能够更均匀地涂布于基板9的表面上，提高极薄原料溶液液膜61的均匀性。
接着，在步骤S3中，通过烧成/干燥机构90执行烧成/干燥处理，即，将形成于基板9的表面上的极薄原料溶液液膜61进行烧成/干燥，如图4(b)中所示的那样，在基板9的表面上成膜出以分散溶液中包含的碳纳米管、纤维素纳米纤维等纳米纤维原料(规定的原料)其本身作为构成材料的、膜厚比极薄原料溶液液膜61薄的纳米纤维薄膜62(薄膜)。利用纳米纤维薄膜62的构成材料，能够成膜出作为具有各种功能性(阻挡性、导电性、防反射、亲水性、疏水性)的薄膜的纳米纤维薄膜62。
通过利用以上的步骤S1～S3的雾滴涂布成膜方法，能够在基板9的表面上形成纳米纤维薄膜62。需要说明的是，在上述的例子中，示出了使用了纳米纤维分散溶液作为原料溶液5的例子，但通过使用纳米粒子分散溶液作为原料溶液5来执行利用上述的步骤S1～S3的雾滴涂布成膜方法，能够在基板9的表面上形成纳米粒子薄膜。
像这样，执行图3中所示的具备步骤S1～S3的雾滴涂布成膜方法的本实施方式的雾滴涂布成膜装置通过雾滴涂布机构70，使用纳米粒子分散溶液或纳米纤维分散溶液作为原料溶液5，涂布原料溶液雾滴6而在基板9的表面上形成极薄原料溶液液膜61。然后，通过烧成/干燥机构90将极薄原料溶液液膜61进行烧成/干燥而在基板9的表面上成膜出以原料溶液5的原料(规定的原料)作为构成材料的具有功能性的薄膜(纳米粒子薄膜或纳米纤维薄膜)。
其结果是，本实施方式的雾滴涂布成膜装置能够以良好的均匀性在基板9的表面上成膜出以纳米粒子分散溶液或纳米纤维分散溶液内包含的原料溶液5的原料(纳米粒子原料或纳米纤维原料)作为构成要素的具有各种功能性的薄膜。
此外，执行上述的雾滴涂布成膜方法的本实施方式的雾滴涂布成膜装置由于不使用真空装置，所以能够简单地实现初期成本和运转成本的降低。
接着，参照图3，对通过利用实施方式1的雾滴涂布成膜装置的雾滴涂布成膜方法而成膜于基板9的表面上的纳米纤维薄膜62的成膜验证处理进行说明。
在图3的步骤S4中，对成膜于基板9的表面上的纳米纤维薄膜62选择性地通过SEM(Scanning Electron Microscope)执行观察。图6是表示纳米纤维薄膜62的利用SEM的观察图像的图。
如图6中所示的那样，通过执行利用本实施方式的雾滴涂布成膜装置的雾滴涂布成膜方法，能够成膜出具有绵密的纤维结构的纳米纤维薄膜62。
对本发明进行了详细说明，但上述的说明在全部的方面来说是例示，本发明并不限定于此。可以理解在不脱离本发明的范围的情况下可以假定出没有例示出的无数个变形例。
符号说明
1 超声波振子
4 雾化容器
5 原料溶液
6 原料溶液雾滴
8 雾滴涂布头
8b 头底面
9 基板
10 移动平台
11 雾滴涂布腔室
13 热板
14 烧成/干燥腔室
16 载气供给部
18 雾滴喷出口
21 载气导入管线
22 雾滴供给管线
21b 阀门
35 雾滴控制部
37 移动控制部
50 原料溶液雾滴化机构
70 雾滴涂布机构
90 烧成/干燥机构

Claims (4)

1.一种雾滴涂布成膜装置，其具备：
原料溶液雾滴化机构(50)，其利用超声波振子(1)将雾化容器(4)内的原料溶液(5)雾滴化而得到液滴状的原料溶液雾滴(6)，所述原料溶液为包含规定的原料的纳米粒子分散溶液或纳米纤维分散溶液，
所述雾滴涂布成膜装置进一步具备：
雾滴涂布机构(70)，其具有载置成为成膜对象的基板(9)的载置部(10)，向所述基板供给所述原料溶液雾滴，在所述基板的表面上涂布所述原料溶液雾滴而在所述基板的表面上形成原料溶液液膜(61)；和
烧成/干燥机构(90)，其将形成于所述基板的表面上的所述原料溶液液膜进行烧成/干燥而在所述基板的表面上成膜出以所述原料溶液液膜中包含的所述规定的原料作为构成材料的薄膜(62)。
2.根据权利要求1所述的雾滴涂布成膜装置，其中，
所述原料溶液雾滴化机构包含载气供给部(16)，其供给用于将所述原料溶液雾滴朝向所述雾滴涂布机构进行搬送的载气。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的雾滴涂布成膜装置，其中，
所述雾滴涂布机构进一步具有由雾滴喷出口(18)喷出所述原料溶液雾滴的雾滴涂布头(8)，所述雾滴喷出口形成为以规定方向作为长度方向的狭缝状，
所述雾滴涂布机构进一步具有移动控制部(37)，其使所述载置部沿着与所述雾滴涂布头的所述雾滴喷出口的宽度方向一致的移动方向移动，可变地控制沿着所述移动方向的所述载置部的移动速度。
4.一种雾滴涂布成膜方法，其具备：
(a)将包含规定的原料的纳米粒子分散溶液或纳米纤维分散溶液雾滴化而得到原料溶液雾滴(6)的步骤(S1)；
(b)向成为成膜对象的基板(9)供给所述原料溶液雾滴，在所述基板的表面上涂布所述原料溶液雾滴而在所述基板的表面上形成原料溶液液膜的步骤(S2)；和
(c)将形成于所述基板的表面上的所述原料溶液液膜进行烧成/干燥而在所述基板的表面上成膜出包含所述规定的原料的薄膜的步骤(S3)。
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