CN109413976A - 一种宽频高灵敏电磁波吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种宽频高灵敏电磁波吸波材料及其制备方法，所述宽频高灵敏电磁波吸波材料由两层吸波材料粘结而成，第一层吸波材料由低温固相烧结的锰锌铁氧体和高分子粘结剂复合而成，第二层吸波材料由纳米晶带或非晶带通过2‑5μm的双面胶与第一层吸波材料粘结在一起。该电磁波吸波材料具有轻薄、宽频、高灵敏，容易实现工业化的优点，在民用及军用吸波领域具有广阔市场前景。

Description

一种宽频高灵敏电磁波吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料领域，具体涉及一种宽频高灵敏电磁波吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息科技的飞速发展，电磁波的应用越来越广泛，这就不可避免的造成了电磁污染。在环境中充斥的电磁波不仅会干扰电磁控制***导致设备故障，还会损害人类的身心健康。吸波材料技术作为传统常用的抗电磁干扰手段，能够把有害无用的电磁能量吸收、转换衰减掉，一直是民用和军用防电磁辐射的研究热点所在。
现有的吸波材料，主要通过阻抗匹配和衰减匹配两方面来达到吸波效果，其中阻抗匹配能够使入射电磁波最大限度地进入到吸波材料中，减少反射；而衰减匹配则是使进入到材料中的电磁波沿着传输路径最大限度地损耗，主要方式有电阻损耗、介电损耗和磁损耗三种。由于使用材料的相对单一，单纯通过阻抗匹配或衰减匹配对于吸波材料而言具有很大的局限性，目前对于吸波材料的研究热点转移到了对多种吸波材料的复合来改善吸波材料的吸波效果。
专利201711381603.0公开了一种基于铁氧体固废的电磁波吸收材料的制备方法，通过对固废的铁氧体进行碳复合，得到了一种适用于DC-42.5GHz频段的电磁波吸波材料，然而，以软磁磁芯生产环节磨削产生的铁氧体固废，容易产生晶内破裂，严重影响了铁氧体的电磁性能，降低了吸波效果。采用低温固相烧结的方式，可以生产完整的铁氧体粉体颗粒，改善了铁氧体的电磁性能和吸波效果。此外单纯的铁氧体碳复合吸波材料存在吸波频段窄，灵敏度低等缺点。
专利200810028925.1公开了一种纳米晶超细合金粉电磁波吸收剂及其制备方法，通过自蔓延燃烧法制备，制备过程中通过热处理来调控金属粉末的在微波频率下的磁导率，从而可以达到调控吸波频带的效果。这种制备方法生产的纳米晶超细合金粉电磁波吸收剂虽然具有良好的吸波效果，特别是针对高频电磁波，但其生产工艺较为复杂且不适合工业化生产。因此通过对现有的工业化生产的纳米晶或非晶带材的复合，改善材料的吸波效果是一种更为有效的手段。
相比于现有吸波材料吸收频带窄，密度大，灵敏度低等缺点，本发明所述的一种宽频高灵敏电磁波吸波材料及其制备方法，可以弥补现有技术的不足，明显提高吸波效果，无论在民用或军用吸波领域具有广阔市场前景。
发明内容
针对现有吸波材料存在吸收频带窄，密度大，灵敏度低等缺点，本发明提供一种宽频高灵敏电磁波吸波材料及其制备方法。该吸波材料具有轻薄，宽频，高灵敏等优点。
本发明的具体技术方案如下:
一种宽频高灵敏电磁波吸波材料及其制备方法，由两层复合吸波材料粘结复合而成，所述第一层复合材料由低温固相烧结粉体材料和高分子粘结剂复合而成，所述第二层复合吸波材料由纳米晶材料或非晶材料通过2-5μm的透明胶叠层粘结而成。
优选的，第一层复合材料中，由质量百分比55-80wt%的低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料和高分子粘结剂复合而成。
优选的，第一层复合材料的厚度为100-1000μm。
优选的，第二层复合材料的厚度为10-300μm。
所述低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料，由以下质量百分比的原料组成：
Fe2O3：67-72wt%；
MnO：10-26wt%；
ZnO：5-15wt%；
碳纤维粉：0.2-0.8wt%。
其中，各原料纯度如下：
三氧化二铁：≥99.5%；
四氧化三锰：≥99%；
氧化锌：≥99%；
碳纤维粉：≥99.5%。
优选的，所诉低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料，还包括以下含量掺杂剂成分中的一种或几种：
TiO2：0.01-0.2wt%；Bi2O3：0.01-0.2wt%；CaCO3：0.01-0.2wt%；V2O5：0.01-0.2wt%。
优选的，所诉低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料中的原料MnO，可用Mn3O4替换。
优选的，所诉低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料中的原料碳纤维粉，可用亲水性炭黑替换。
优选的，所诉高分子粘结剂为热塑性树脂、热固性树脂或橡胶。
所述第一层复合材料制备包括如下步骤：
1） 配料：将Fe2O3，MnO，ZnO和碳纤维粉按照质量百分比称重混料，掺杂，并进行湿法砂磨60-180min，砂磨后粒度控制在0.8μm以下；
2） 干燥：将砂磨后的原料置于干燥箱中干燥完全；
3） 烧结：将干燥后的粉料于N2氛围内，升温至900-1000℃，保温2-4h，自然降温；
4） 制浆：将烧结后的粉料按质量百分比与高分子粘结剂在搅拌罐内搅拌均匀，并脱泡处理；
5） 流延：控制流延温度和速度，将脱泡后的浆料在流延机内流延成膜片。
优选的，所诉第一层复合材料制备方法中配料为：向Fe2O3，MnO，ZnO和碳纤维粉原料中加入以下含量掺杂剂成分中的一种或几种：TiO2：0.01-0.2wt%；Bi2O3：0.01-0.2wt%；CaCO3：0.01-0.2wt%；V2O5：0.01-0.2wt%。
优选的，所诉第一层复合材料制备方法中砂磨包括：按照掺杂后的原料与去离子水的重量比2:1的比例混合，加入砂磨机并砂磨60-180min，其中砂磨转速1500-2500转/分钟，砂磨后粒度控制在0.8μm以下。
优选的，所诉第一层复合材料制备方法中烧结包括：N2氛围为流氮条件。
所述纳米晶或非晶材料厚度为10-30μm。
优选的，所诉纳米晶为含Fe、Si、B、Cu或Nb的纳米晶材料。
优选的，所诉非晶为含Fe、Si或B的非晶材料。
优选的，所诉纳米晶或非晶材料进行200-600℃真空退火处理。
本发明还提供了一种上述电磁波吸收材料的制备方法，包括：
1） 第一层复合材料通过2-5μm的透明胶与第二层复合吸波材料粘结而成；
2） 第二层复合吸波材料由纳米晶或非晶材料叠层粘结而成，可以是一层或多层，多层纳米晶或非晶材料通过2-5μm的透明胶相互粘结叠加而成。
与现有技术相比，本发明具有以下主要优点：
1） 本发明将所述低温固相烧结锰锌铁氧体复合材料与所述纳米晶/非晶材料相结合，使制备得到的电磁波吸收材料具有优异的磁电特性，扩宽了使用频带范围，同时质轻，温度稳定性好，改善了传统吸波材料吸收频带窄，密度大，灵敏度低等缺点。
2） 通过对锰锌铁氧体复合材料配方调整和纳米晶/非晶材料不同温度的退火处理，从而能够进一步达到调控吸波频带的效果。
应该理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通或改变都落入本发明保护范围；且下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1 ：
一种宽频高灵敏电磁波吸波材料，由两层复合吸波材料粘结复合而成，第一层复合材料由低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料和高分子粘结剂复合而成，第二层复合吸波材料由纳米晶材料通过3μm的透明胶叠层粘结而成：
其中低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料，由以下质量百分比的原料组成：
Fe2O3：68.5wt%；MnO：20.2wt%；ZnO：11.2wt%；碳纤维粉：0.4wt%；TiO2：0.06wt%；CaCO3：0.04wt%。其中，各原料纯度如下：Fe2O3：99.5%；MnO：99.1%；ZnO：99.5%；碳纤维粉：99.5%；TiO2：分析纯；CaCO3：分析纯。
将Fe2O3，MnO，ZnO和碳纤维粉称重混料，掺杂，并进行湿法砂磨120min，砂磨后粒度控制在0.8μm以下，将砂磨后的原料置于干燥箱中干燥完全，并于N2氛围内流氮保护，升温至960℃，保温3h，自然降温，制得低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料平均粒度2.2μm。
将烧结后的粉料按质量百分比2.5:1与溶解于环己酮的聚氨酯在搅拌罐内搅拌均匀，并脱泡处理，流延热压成600μm厚度的复合材料。
将20μm厚度的纳米晶材料进行460℃的退火处理，并通过3μm厚的透明胶叠层5层粘结，压实。
将上述两种复合材料通过5μm的透明胶粘结压实，制得宽频高灵敏电磁波吸波材料。
实施例2 ：
一种宽频高灵敏电磁波吸波材料，由两层复合吸波材料粘结复合而成，第一层复合材料由低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料和高分子粘结剂复合而成，第二层复合吸波材料由非晶材料通过3μm的透明胶叠层粘结而成：
其中低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料，由以下质量百分比的原料组成：
Fe2O3：69.2wt%；MnO：18.6wt%；ZnO：12.0wt%；碳纤维粉：0.5wt%；Bi2O3：0.1wt%；。其中，各原料纯度如下：Fe2O3：99.5%；MnO：99.1%；ZnO：99.5%；碳纤维粉：99.5%；Bi2O3：分析纯。
将Fe2O3，MnO，ZnO和碳纤维粉称重混料，掺杂，并进行湿法砂磨120min，砂磨后粒度控制在0.8μm以下，将砂磨后的原料置于干燥箱中干燥完全，并于N2氛围内流氮保护，升温至940℃，保温2.5h，自然降温，制得低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料平均粒度1.8μm。
将烧结后的粉料按质量百分比1.8:1与溶解于丙酮的环氧树脂在搅拌罐内搅拌均匀，并脱泡处理，流延热压成800μm厚度的复合材料。
将30μm厚度的非晶材料进行300℃的退火处理，并通过3μm厚的透明胶叠层3层粘结，压实。
将上述两种复合材料通过5μm的透明胶粘结压实，制得宽频高灵敏电磁波吸波材料。
实施例3 ：
一种宽频高灵敏电磁波吸波材料，由两层复合吸波材料粘结复合而成，第一层复合材料由低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料和高分子粘结剂复合而成，第二层复合吸波材料由纳米晶材料和非晶材料通过3μm的透明胶叠层粘结而成：
其中低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料，由以下质量百分比的原料组成：
Fe2O3：69.4wt%；MnO：19.2wt%；ZnO：11.4wt%；亲水性炭黑：0.5wt%；CaCO3：0.08wt%；。其中，各原料纯度如下：Fe2O3：99.5%；MnO：99.1%；ZnO：99.5%；亲水性炭黑：99.5%；CaCO3：分析纯。
将Fe2O3，MnO，ZnO和碳纤维粉称重混料，掺杂，并进行湿法砂磨120min，砂磨后粒度控制在0.8μm以下，将砂磨后的原料置于干燥箱中干燥完全，并于N2氛围内流氮保护，升温至950℃，保温3.5h，自然降温，制得低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料平均粒度2.6μm。
将烧结后的粉料按质量百分比1.7:1与溶解于异丁醇的有机硅环氧杂化树脂在搅拌罐内搅拌均匀，并脱泡处理，流延热压成700μm厚度的复合材料。
将15μm厚度的纳米晶材料进行500℃退火处理，非晶材料进行320℃的退火处理，并通过3μm厚的透明胶相互叠层共6层粘结，压实。
将上述两种复合材料通过5μm的透明胶粘结压实，制得宽频高灵敏电磁波吸波材料。

Claims (8)

1.一种宽频高灵敏电磁波吸波材料及其制备方法，其特征在于，所述宽频高灵敏电磁波吸波材料由两层吸波材料粘结而成，第一层吸波材料由低温固相烧结的锰锌铁氧体和高分子粘结剂复合而成，第二层吸波材料由纳米晶带或非晶带通过2-5μm的双面胶与第一层吸波材料粘结在一起；其中所述第一层吸波材料中，由质量百分比55-80wt%的低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料和高分子粘结剂复合而成。
2.根据权利要求1所述宽频高灵敏电磁波吸波材料，其特征在于，所述低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料，由以下质量百分比的原料组成：
Fe2O3：67-72wt%；
MnO：10-26wt%；
ZnO：5-15wt%；
碳纤维粉：0.2-0.8wt%；
其中，各原料纯度如下：
三氧化二铁：≥99.5%；
四氧化三锰：≥99%；
氧化锌：≥99%；
碳纤维粉：≥99.5%。
3.根据权利要求1所述宽频高灵敏电磁波吸波材料，其特征在于，所述低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料还包括以下含量掺杂剂成分中的一种或几种：
TiO2：0.01-0.2wt%；
Bi2O3：0.01-0.2wt%；
CaCO3：0.01-0.2wt%；
V2O5：0.01-0.2wt%。
4.根据权利要求1所述宽频高灵敏电磁波吸波材料，其特征在于，所述第一层复合材料制备包括如下步骤：
1) 配料：将Fe2O3，MnO，ZnO和碳纤维粉按照质量百分比称重混料，掺杂，并进行湿法砂磨60-180min，砂磨后粒度控制在0.8μm以下；
2) 干燥：将砂磨后的原料置于干燥箱中充分干燥；
3) 烧结：将干燥后的粉料于N2氛围内，升温至900-1000℃，保温2-4h，自然降温；
4) 制浆：将烧结后的粉料按质量百分比与高分子粘结剂在搅拌罐内搅拌均匀，并脱泡处理；
5) 流延：控制流延温度和速度，将脱泡后的浆料在流延机内流延成膜片。
5.根据权利要求1所述宽频高灵敏电磁波吸波材料，其特征在于，所述高分子粘结剂为热塑性树脂、热固性树脂或橡胶。
6.根据权利要求1所述宽频高灵敏电磁波吸波材料，其特征在于，所述纳米晶材料或非晶材料的厚度为10-30μm。
7.根据权利要求3所述的低温固相烧结锰锌铁氧体粉体材料，其特征在于，所述原料MnO可用Mn3O4替换,所述原料碳纤维粉可用亲水性炭黑替换。
8.一种根据权利要求1所述的宽频高灵敏电磁波吸波材料制备方法，其特征在于，包括：
第一层吸波材料通过2-5μm的透明胶与第二层复合吸波材料粘结而成；
2) 第二层吸波材料由纳米晶或非晶材料叠层粘结而成，可以是一层或多层，多层纳米晶或非晶材料通过2-5μm的透明胶相互粘结叠加而成。
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