CN109402760A - 聚酰亚胺纤维的制备方法 - Google Patents

聚酰亚胺纤维的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109402760A
CN109402760A CN201710699311.5A CN201710699311A CN109402760A CN 109402760 A CN109402760 A CN 109402760A CN 201710699311 A CN201710699311 A CN 201710699311A CN 109402760 A CN109402760 A CN 109402760A
Authority
CN
China
Prior art keywords
coagulating bath
polyimide fiber
temperature
spinning
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710699311.5A
Other languages
English (en)
Inventor
陈雪
崔晶
孙旭阳
刘京妮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Original Assignee
China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Petroleum and Chemical Corp, Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology filed Critical China Petroleum and Chemical Corp
Priority to CN201710699311.5A priority Critical patent/CN109402760A/zh
Publication of CN109402760A publication Critical patent/CN109402760A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/74—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polycondensates of cyclic compounds, e.g. polyimides, polybenzimidazoles
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06—Wet spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/78—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明涉及一种聚酰亚胺纤维的制备方法。主要解决现有技术中存在湿法纺丝或干喷湿纺纺丝工艺聚酰亚胺初生纤维难以牵伸，容易出现毛丝、断丝，影响连续化生产的问题。本发明通过采用一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括如下几个步骤：将经过滤、脱泡的聚酰胺酸纺丝原液计量后，通过喷丝头挤出；采用湿法纺丝或干喷湿纺纺丝工艺，经凝固浴后，得到初生纤维；然后经水洗牵伸、上油及干燥致密化、亚胺化、上油及热定型后收丝，得到聚酰亚胺纤维；其中，首道凝固浴为负牵伸，牵伸比为‑5％～‑50％，其后的凝固浴为正牵伸，牵伸比为1～3；水洗阶段伴有牵伸比为1～1.5的牵伸的技术方案，较好地解决了该问题，可用于聚酰亚胺纤维的工业生产中。

Description

聚酰亚胺纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺纤维的方法
背景技术
聚酰亚胺纤维因其具有优良的耐热性能、介电性能、耐低温性能、耐辐射性能等特点，广泛应用于航空航天、电气绝缘、原子能工业、国防建设、环境产业、防护产业、医疗卫生等条件严酷的领域中。
在当前聚酰亚胺(PI)制备工艺中，两步合成法是最为广泛采用的合成方法。即首先在搅拌的适当溶剂中先后加入二胺和二酐单体，此时通过低温缩合聚合反应制备获取聚酰胺酸(PAA)溶液。制备PI纤维时，PAA溶液经过过滤和脱泡过程再进行湿法纺丝，经过凝固浴形成初生纤维，经水洗和各阶段高温酰亚胺化过程，最后缠绕收卷。
凝固浴和水洗阶段是聚酰亚胺初生纤维重要的成型阶段。聚合物溶液通过双扩散过程产生相分离生成初生纤维。在这个过程中，现有技术存在湿法纺丝聚酰亚胺初生纤维难以牵伸，容易出现毛丝、断丝，影响连续化生产的问题。
发明内容
本发明主要解决现有技术中湿法纺丝或干喷湿纺纺丝工艺聚酰亚胺初生纤维难以牵伸，容易出现毛丝、断丝，影响连续化生产的问题。提供一种聚酰亚胺纤维的制备方法，通过特殊的凝固浴牵伸与水洗牵伸的组合，得到的纤维具有力学强度高，没有毛丝，能够连续化生产的优点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(a)将经过滤、脱泡的聚酰胺酸纺丝原液计量后，通过喷丝头挤出；采用湿法纺丝或干喷湿纺纺丝工艺，经凝固浴后，得到初生纤维；
(b)然后将初生纤维经水洗牵伸、上油及干燥致密化、亚胺化、上油及热定型后收丝，得到所述的聚酰亚胺纤维；
其中，所述凝固浴为多道凝固浴，首道凝固浴为负牵伸，牵伸比为-5％～-50％，其后的凝固浴为正牵伸，牵伸比为1～3；所述水洗牵伸为水洗阶段伴有牵伸比为1～1.5的牵伸。
上述技术方案中，所述干燥致密化的温度优选为60～120℃；所述亚胺化温度优选为100℃～550℃；所述热定型的温度优选为200℃～300℃。
上述技术方案中，所述的过滤方式优选为多道过滤，进一步优选2～5道；过滤精度优选为2-8μm，逐道增加过滤精度。
上述技术方案中，所述脱泡优选采用真空静置的方式。
上述技术方案中，所述凝固浴介质优选为二甲基乙酰胺水溶液，凝固浴的浓度优选采用阶梯浓度凝固，浓度依次降低，浓度优选在5％-35％之间，凝固浴的温度优选均控制在0～45℃。
上述技术方案中，所述凝固浴浓度优选为10％～30％之间，凝固浴的温度优选为15～30℃，首道凝固浴牵伸比优选为-10％～-35％。
上述技术方案中，所述水洗优选为多道水洗，水洗温度优选为45～65℃。
上述技术方案中，所述上油优选采用压辊式上油。
上述技术方案中，所述亚胺化处理优选采用多温区逐步升温的方式，亚胺化温度优选为100-550℃；所述亚胺化过程优选采用氮气保护，氧含量优选不大于1％。
上述技术方案中，所述热定型温度优选为200-300℃，牵伸比优选为1.1-3倍。
上述技术方案中，所述聚酰胺酸纺丝原液的制备方法并无特殊限定，本领域中的制备方法制得的聚酰胺酸纺丝原液均可适用于本发明，例如但不限定优选聚酰胺酸纺丝原液制备方法如下：将聚合原料二胺、溶剂和二羧酸二酯加入反应器，在氮气保护下溶解，在0～30℃下加入四羧酸二酐反应3～5小时得到聚酰胺酸原液。以X为以摩尔计的所述四羧酸二酐的含量，Y为以摩尔计的所述二胺的含量，Z为以摩尔计的所述二羧酸二酯的含量。其中0＜X/Y＜1，式(Ⅰ)；X+Z基本等于Y，式(Ⅱ)；二胺、四羧酸二酐按如式(Ⅰ)所述的量比反应；二羧酸二酯和所述的二胺、四羧酸二酐满足式(Ⅱ)所述的量比。原液经过滤脱泡后得到聚酰胺酸纺丝原液，纺丝原液固含量为10％～25％，特性粘度为1.1～2.8dL/g，表观粘度(25℃)为100～300Pa·S，纺丝原液温度为5～35℃。
在上述技术方案中，其特征在于所用聚合原料配比以摩尔计，X为以摩尔计的所述四羧酸二酐的含量，Y为以摩尔计的所述二胺的含量，Z为以摩尔计的所述二羧酸二酯。其中0＜X/Y＜1，式(Ⅰ)；X+Z基本等于Y，式(Ⅱ)；二胺、四羧酸二酐按如式(Ⅰ)所述的量比反应；二羧酸二酯和所述的二胺、四羧酸二酐满足式(Ⅱ)所述的量比。所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二甲基亚砜、1－甲基－2－吡咯烷酮中的至少一种，优选二甲基乙酰胺。所述四羧酸二酐选自通式(1)所示中的至少一种：
其中，Ar1为含有至少一个碳六元环的四价芳香族残基。
所述二胺选自通式(2)所示中的至少一种：
H2N-Ar2NH2 通式(2)，
其中，Ar2为含有至少一个碳六元环的二价芳香族残基。
本发明通过采用多道凝固浴，同时首道凝固浴为负牵伸，牵伸比为-5％～-50％，其后的凝固浴为正牵伸，牵伸比为1～3；配合水洗牵伸为水洗阶段伴有牵伸比为1～1.5的牵伸，较好的解决了现有技术中纺丝工艺得到的单丝强度较低的问题。
采用本发明的方案，得到的聚酰亚胺纤维，其纤度为1.2～2.4dtex，单丝强度为4.0～7cN/dtex，断裂伸长率为5％～15％，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明做进一步的阐述：
具体实施方式
【实施例1】
1、原液制备：将10.814g(0.1mol)对苯二胺、0.3583g(0.001mol)3,3′,4,4′-联苯二酸二甲酯和243ml N,N-二甲基乙酰胺加入四口瓶中(水含量380ppmw)，0℃下N2保护搅拌至完全溶解，加入29.1278g(0.099mol)3,3′,4,4′-联苯四酸二酐粉末，继续搅拌3小时，获得浅黄色透明的溶液，得到固含量为14.8％的聚酰胺酸组合物溶液。经测试，运动粘度在25℃下为162Pa·s，特性粘度在25℃下为1.65dL/g。
2、凝固成型：纺丝原液经过计量泵计量、再次经过3μm过滤后真空脱泡。通过喷丝头挤出后进入第1道凝固浴，凝固浴温度0℃，浓度为35％，牵伸比为-50％，第2道凝固浴为30℃，浓度为20％，牵伸比为110％，第3道凝固浴为40℃，浓度为10％，牵伸比为105％，得到初生纤维。
3、水洗：初生纤维经过9道水洗，水洗温度为45℃，水洗阶段牵伸1.1倍。
4、上油及干燥致密化：将步骤3得到的纤维进行1道上油后进行干燥致密化，温度为60℃，随后再进行一次上油，上油后，进行第2道干燥致密化，干燥致密化的温度为100℃。
5、亚胺化：将步骤4得到的原丝进行亚胺化处理，亚胺化过程共经过10个温区，采用逐步升温的方式，第一温区为100℃，第二温区为150℃，第三温区为200℃，第四温区为260℃，第五温区为280℃，第六温区为300℃，第七温区为310℃，第八温区为320℃，第九温区为330℃，第十温区为350℃，在亚胺化过程中采用氮气保护，氧含量小于100ppm。
6、热牵伸、热定型及收丝：将步骤5得到的纤维进行热牵伸后在200℃热定型收丝，得到聚酰亚胺纤维，热牵伸温度为500℃，牵伸比为1.5。
所得酰亚胺纤维的纤度为2.22dtex，单丝强度为5.4cN/dtex，断裂伸长率为15％。
【实施例2】
将10.814g(0.1mol)对苯二胺、0.7166g(0.002mol)3,3′,4,4′-联苯二酸二甲酯和169ml N,N-二甲基乙酰胺加入四口瓶中(水含量380ppmw)，5℃下N2保护搅拌至完全溶解，加入28.8336g(0.098mol)3,3′,4,4′-联苯四酸二酐粉末，继续搅拌3小时，获得红黄色的粘稠状溶液，得到固含量为20.0％的所需聚酰胺酸组合物溶液。经测试，运动粘度在25℃下为282Pa·S，特性粘度在25℃下为1.5dL/g。
其余步骤按照实施例1，只不过过滤为3级过滤，第一级为8μm，第二级为5μm，第三级为3μm。
所得酰亚胺纤维的纤度为2.22dtex，单丝强度为5.4cN/dtex，断裂伸长率为9％。
【实施例3】
1、原液制备：按照实施例1的原液制备过程。
2、凝固成型：纺丝原液经过计量泵计量、再次经过2μm过滤后，通过喷丝头挤出后进入第1道凝固浴，凝固浴温度15℃，浓度为30％，牵伸比为-30％，第2道凝固浴为30℃，浓度为15％，牵伸比为105％，第3道凝固浴为40℃，浓度为5％，牵伸比为102％，得到初生纤维纺丝。
其余步骤按照实施例1。
所得聚酰亚胺纤维的纤度为2.23dtex，单丝强度为5.7cN/dtex，断裂伸长率为15％。
【实施例4】
1、原液制备：按照实施例1的原液制备过程。
2、凝固成型：纺丝原液经过计量泵计量、再次经过5μm过滤后，通过喷丝头挤出后进入第1道凝固浴，凝固浴温度20℃，浓度为20％，牵伸比为-25％，第2道凝固浴为30℃，浓度为10％，牵伸比为108％，第3道凝固浴为15℃，浓度为5％，牵伸比为102％得到初生纤维。
其余步骤按照实施例1。
所得酰亚胺纤维的纤度为2.30dtex，单丝强度为5.2cN/dtex，断裂伸长率为10％。
【实施例5】
1、原液制备：按照实施例1的原液制备过程。
2、凝固成型：纺丝原液经过计量泵计量、再次经过8μm过滤后，通过喷丝头挤出后进入第1道凝固浴，凝固浴温度30℃，浓度为15％，牵伸比为-10％，第2道凝固浴为30℃，浓度为8％，牵伸比为105％，第3道凝固浴为40℃，浓度为3％，牵伸比为105％，得到初生纤维。
3、水洗：初生纤维通过3道凝固后，丝条进行9道水洗，水洗温度为40℃，牵伸1.5。
4、上油及干燥致密化：将步骤3得到的纤维进行1道上油后进行干燥致密化，温度为80℃，随后再进行一次上油，上油后，进行第2道干燥致密化，干燥致密化的温度为110℃。
5、亚胺化：将步骤4得到的原丝进行亚胺化处理，亚胺化过程共经过10个温区，采用逐步升温的方式，第一温区为120℃，第二温区为150℃，第三温区为180℃，第四温区为220℃，第五温区为250℃，第六温区为280℃，第七温区为310℃，第八温区为340℃，第九温区为380℃，第十温区为400℃，在亚胺化过程中采用氮气保护，氧含量小于100ppm。
6、热牵伸、热定型及收丝：将步骤5得到的纤维进行热牵伸后在250℃热定型收丝，得到聚酰亚胺纤维，热牵伸温度为500℃，牵伸比为1.8。
所得聚酰亚胺纤维的纤度为1.4dtex，单丝强度为6.2cN/dtex，断裂伸长率为5％。
【实施例6】
1、原液制备：按照实施例1的原液制备过程。
2、凝固成型：按照按照实施例5的凝固成型过程。
3、水洗：初生纤维通过3道凝固后，进行9道水洗，水洗温度为40℃，牵伸1.3。
4、上油及干燥致密化：将步骤3得到的纤维进行1道上油后进行干燥致密化，温度为90℃，随后再进行一次上油，上油后，进行第2道干燥致密化，干燥致密化的温度为120℃。
5、亚胺化：将步骤4得到的原丝进行亚胺化处理，亚胺化过程共经过10个温区，采用逐步升温的方式，第一温区为150℃，第二温区为180℃，第三温区为210℃，第四温区为240℃，第五温区为280℃，第六温区为330℃，第七温区为350℃，第八温区为380℃，第九温区为410℃，第十温区为450℃，在亚胺化过程中采用氮气保护，氧含量小于100ppm。
6、热牵伸、热定型及收丝：将步骤5得到的纤维进行热牵伸后在250℃热定型收丝，得到聚酰亚胺纤维，热牵伸温度为500℃，牵伸比为2。
所得聚酰亚胺纤维的纤度为1.32dtex，单丝强度为6.5cN/dtex，断裂伸长率为10％。
【实施例7】
1、原液制备：按照实施例1的原液制备过程。
2、凝固成型：纺丝原液经过计量泵计量、再次经过8μm过滤后，通过喷丝头挤出后进入第1道凝固浴，凝固浴温度40℃，浓度为10％，牵伸比为-5％，第2道凝固浴为30℃，浓度为3％，牵伸比为103％，第3道凝固浴为40℃，浓度为3％，牵伸比为102％，得到初生纤维。
3、水洗：初生纤维通过3道凝固后，丝条进行9道水洗，水洗温度为40℃，牵伸1.1。
4、上油及干燥致密化：将步骤3得到的纤维进行1道上油后进行干燥致密化，温度为60℃，随后再进行一次上油，上油后，进行第2道干燥致密化，干燥致密化的温度为120℃。
5、亚胺化：将步骤4得到的原丝进行亚胺化处理，亚胺化过程同实施例6。
6、热牵伸、热定型及收丝：将步骤5得到的纤维进行热牵伸后在250℃热定型收丝，得到聚酰亚胺纤维，热牵伸温度为500℃，牵伸比为3。
所得聚酰亚胺纤维的纤度为1.1dtex，单丝强度为6.9cN/dtex，断裂伸长率为9％。
【比较例1】
1、原液制备：按照实施例1的原液制备过程。
2、凝固成型：纺丝原液经过计量泵计量、再次经过3μm过滤后，溶液略显不均匀。通过喷丝头挤出后进入第1道凝固浴，凝固浴温度0℃，浓度为35％，牵伸比为-50％，第2道凝固浴为30℃，浓度为20％，牵伸比为110％，第3道凝固浴为40℃，浓度为10％，牵伸比为105％，得到初生纤维。
3、水洗：初生纤维通过3道凝固后，进行9道水洗，水洗温度为45℃，水洗阶段不进行牵伸。
4、上油及干燥致密化：将步骤3得到的纤维进行1道上油后进行干燥致密化，温度为60℃，随后再进行一次上油，上油后，进行第2道干燥致密化，干燥致密化的温度为100℃。
5、亚胺化：将步骤4得到的原丝进行亚胺化处理，
亚胺化过程共经过10个温区，采用逐步升温的方式，第一温区为100℃，第二温区为150℃，第三温区为200℃，第四温区为260℃，第五温区为280℃，第六温区为300℃，第七温区为310℃，第八温区为320℃，第九温区为330℃，第十温区为350℃，在亚胺化过程中采用氮气保护，氧含量小于100ppm。
6、热牵伸、热定型及收丝：将步骤5得到的纤维进行热牵伸后在200℃热定型收丝，得到聚酰亚胺纤维，热牵伸温度为500℃，牵伸比为1.5。
纺丝过程不稳定，容易出现注头丝，毛丝多，所得原丝的纤度为2.21dtex，单丝强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为12％。
【比较例2】
1、原液制备：将10.814g(0.1mol)对苯二胺、0.3583g(0.001mol)3,3′,4,4′-联苯二酸二甲酯和243ml N,N-二甲基乙酰胺加入四口瓶中(水含量380ppmw)，0℃下N2保护搅拌至完全溶解，加入29.1278g(0.099mol)3,3′,4,4′-联苯四酸二酐粉末，继续搅拌3小时，获得浅黄色透明的溶液，得到固含量为14.8％的聚酰胺酸组合物溶液。经测试，运动粘度在25℃下为162Pa·s，特性粘度在25℃下为1.65dL/g。
2、凝固成型：纺丝原液经过计量泵计量、再次经过3μm过滤后真空脱泡。通过喷丝头挤出后进入第1道凝固浴，凝固浴温度0℃，浓度为35％，牵伸比为110％，第2道凝固浴为30℃，浓度为20％，牵伸比为110％，第3道凝固浴为40℃，浓度为10％，牵伸比为105％，得到初生纤维。
3、水洗：初生纤维经过9道水洗，水洗温度为45℃，水洗阶段牵伸1.1倍。
4、上油及干燥致密化：将步骤3得到的纤维进行1道上油后进行干燥致密化，温度为60℃，随后再进行一次上油，上油后，进行第2道干燥致密化，干燥致密化的温度为100℃。
5、亚胺化：将步骤4得到的原丝进行亚胺化处理，亚胺化过程共经过10个温区，采用逐步升温的方式，第一温区为100℃，第二温区为150℃，第三温区为200℃，第四温区为260℃，第五温区为280℃，第六温区为300℃，第七温区为310℃，第八温区为320℃，第九温区为330℃，第十温区为350℃，在亚胺化过程中采用氮气保护，氧含量小于100ppm。
6、热牵伸、热定型及收丝：将步骤5得到的纤维进行热牵伸后在200℃热定型收丝，得到聚酰亚胺纤维，热牵伸温度为500℃，牵伸比为1.5。
纺丝过程不稳定，容易出现注头丝，毛丝多，所得原丝的纤度为2.21dtex，单丝强度为3.8cN/dtex，断裂伸长率为12％。
【比较例3】
1、原液制备：将10.814g(0.1mol)对苯二胺、0.3583g(0.001mol)3,3′,4,4′-联苯二酸二甲酯和243ml N,N-二甲基乙酰胺加入四口瓶中(水含量380ppmw)，0℃下N2保护搅拌至完全溶解，加入29.1278g(0.099mol)3,3′,4,4′-联苯四酸二酐粉末，继续搅拌3小时，获得浅黄色透明的溶液，得到固含量为14.8％的聚酰胺酸组合物溶液。经测试，运动粘度在25℃下为162Pa·s，特性粘度在25℃下为1.65dL/g。
2、凝固成型：纺丝原液经过计量泵计量、再次经过3μm过滤后真空脱泡。通过喷丝头挤出后进入凝固浴，凝固浴温度0℃，浓度为35％，牵伸比为-25％，得到初生纤维。
3、水洗：初生纤维1道水洗，水洗温度为45℃，水洗阶段牵伸1.1倍。
4、上油及干燥致密化：将步骤3得到的纤维进行1道上油后进行干燥致密化，温度为60℃，随后再进行一次上油，上油后，进行第2道干燥致密化，干燥致密化的温度为100℃。
5、亚胺化：将步骤4得到的原丝进行亚胺化处理，亚胺化过程共经过10个温区，采用逐步升温的方式，第一温区为100℃，第二温区为150℃，第三温区为200℃，第四温区为260℃，第五温区为280℃，第六温区为300℃，第七温区为310℃，第八温区为320℃，第九温区为330℃，第十温区为350℃，在亚胺化过程中采用氮气保护，氧含量小于100ppm。
6、热牵伸、热定型及收丝：将步骤5得到的纤维进行热牵伸后在200℃热定型收丝，得到聚酰亚胺纤维，热牵伸温度为500℃，牵伸比为1.5。
纺丝过程不稳定，容易出现注头丝，毛丝多，所得原丝的纤度为2.80dtex，单丝强度为3.3cN/dtex，断裂伸长率为15％。

Claims (10)

1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(a)将经过滤、脱泡的聚酰胺酸纺丝原液计量后，通过喷丝头挤出；采用湿法纺丝或干喷湿纺纺丝工艺，经凝固浴后，得到初生纤维；
(b)然后将初生纤维经水洗牵伸、上油及干燥致密化、亚胺化、上油及热定型后收丝，得到所述的聚酰亚胺纤维；
其中，所述凝固浴为多道凝固浴，首道凝固浴为负牵伸，牵伸比为-5％～-50％，其后的凝固浴为正牵伸，牵伸比为1～3；所述水洗牵伸为水洗阶段伴有牵伸比为1～1.5的牵伸。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述干燥致密化的温度为60～120℃；所述亚胺化温度为100℃～550℃；所述热定型的温度为200℃～300℃。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述的过滤方式为多道过滤，过滤精度为2-8μm，逐道增加过滤精度。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述脱泡采用真空静置的方式。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述凝固浴介质为二甲基乙酰胺水溶液，凝固浴的浓度采用阶梯浓度凝固，浓度在5％-35％之间，凝固浴的温度均控制在0～45℃。
6.根据权利要求1～5任一所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述凝固浴浓度为10％～30％之间，凝固浴的温度为15～30℃，首道凝固浴牵伸比为-10％～-35％。
7.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述水洗为多道水洗，水洗温度为45～65℃。
8.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述上油采用压辊式上油。
9.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述亚胺化处理采用多温区逐步升温的方式，亚胺化温度为100-550℃；所述亚胺化过程采用氮气保护，氧含量不大于1％。
10.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述热定型温度为200-300℃，牵伸比为1.1-3倍。
CN201710699311.5A 2017-08-16 2017-08-16 聚酰亚胺纤维的制备方法 Pending CN109402760A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710699311.5A CN109402760A (zh) 2017-08-16 2017-08-16 聚酰亚胺纤维的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710699311.5A CN109402760A (zh) 2017-08-16 2017-08-16 聚酰亚胺纤维的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109402760A true CN109402760A (zh) 2019-03-01

Family

ID=65454226

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710699311.5A Pending CN109402760A (zh) 2017-08-16 2017-08-16 聚酰亚胺纤维的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109402760A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62268814A (ja) * 1986-05-14 1987-11-21 Toyobo Co Ltd 高強力ポリアミド繊維の製造法
CN102943331A (zh) * 2012-11-28 2013-02-27 江苏奥神新材料有限责任公司 一种工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法
CN106591999A (zh) * 2015-10-19 2017-04-26 中国石油化工股份有限公司 聚酰亚胺纤维制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62268814A (ja) * 1986-05-14 1987-11-21 Toyobo Co Ltd 高強力ポリアミド繊維の製造法
CN102943331A (zh) * 2012-11-28 2013-02-27 江苏奥神新材料有限责任公司 一种工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法
CN106591999A (zh) * 2015-10-19 2017-04-26 中国石油化工股份有限公司 聚酰亚胺纤维制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106591999B (zh) 聚酰亚胺纤维制备方法
CN101338462B (zh) 一种聚酰亚胺纤维的制备方法
CN101984157B (zh) 聚酰亚胺纤维及其制备方法
TWI519687B (zh) 消光聚醯胺５６纖維及其製造方法
CN106591998B (zh) 聚酰亚胺纤维的制备方法
CN102586930B (zh) 一种利用液晶纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法
CN102041576A (zh) 一种聚酰亚胺纤维及其制备方法
CN106811818A (zh) 一种高伸长异形锦纶66纤维及其生产方法
CN103314035B (zh) 经中和的共聚物屑粒及其制备方法
CN102220652B (zh) 一种高效制备聚酰亚胺纤维的方法
CN112226851B (zh) 聚丙烯腈基碳纤维的制备方法
CN105622936B (zh) 聚酰胺酸溶液的制备方法
CN109402760A (zh) 聚酰亚胺纤维的制备方法
CN109666980A (zh) 聚酰亚胺纤维的制备方法
CN105525382A (zh) 粘度可控聚酰胺酸溶液的制备方法
JP2011226023A (ja) メタ型全芳香族ポリアミド牽切紡績糸
CN103628172B (zh) 一种三元共聚聚酰亚胺纤维的制备方法
CN102206882B (zh) 聚间苯二甲酰二氨基二苯砜纤维的连续化制造方法及设备
CN104195666B (zh) 一种基于邻甲基芳酰胺酰亚胺化制备聚酰亚胺纤维的方法
CN102277647B (zh) 一种聚酰亚胺异形纤维的制备方法
CN114479070A (zh) 一种聚酰胺酸和其聚酰亚胺纤维及其制备方法
CN112226846B (zh) 耐辐照性能优异的聚酰亚胺纤维及其制备方法和应用
CN112226842B (zh) 高强高断裂伸长率聚酰亚胺纤维及其制备方法
CN107151833B (zh) 一种聚酰亚胺微细旦纤维及其制备方法
JP2014070283A (ja) 全芳香族ポリアミド繊維の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190301