CN109399609A - 一种生物质荧光性碳量子点分散液的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

一种生物质荧光性碳量子点分散液的制备方法及应用，涉及纳米材料和润滑改进剂的制备技术领域。利用破碎机将生物质原料破碎，用无水乙醇洗涤并烘干，使其与强碱溶液混合加热反应，洗涤烘干并高温煅烧，取出球磨后加入强氧化剂、强酸溶液加热反应；然后用去离子水将反应液稀释，调节pH值为中性，再经过旋蒸和透析，即获得生物质碳量子点溶液；最后将生物质碳量子点溶液与有机胺类化合物混合均匀进行水热反应，即得荧光性碳量子点分散液。它是一种理想的水基和油基润滑改进剂，粒度小于10～20nm，且能够均匀地分散于水或润滑油中，可明显的改善水或润滑油的润滑特性。

Description

一种生物质荧光性碳量子点分散液的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及纳米材料和润滑改进剂的制备技术领域，具体是涉及一种生物质荧光性碳量子点分散液的制备方法及应用。
背景技术
我国是农业大国，农作物在种植过程中会产生大量的生物质原料，例如：稻壳、花生壳、秸秆等。作为农业副产品，因生物质原料产量大，利用率高等特点，被广泛用于制备白炭黑、生物质燃油、固体成型燃料等，在一定程度上可降低其因直接焚烧给环境带来的污染问题。如：稻壳粉主要的成分为木质素、纤维素、半纤维素、二氧化硅以及少量的无机盐类。稻壳中的二氧化硅可制备出功能材料—白炭黑；此外其他组分壳用于制备碳材料，比如：石墨烯、石墨、活性炭等功能材料。且该类材料可作为润滑油固体功能添加剂。
目前，有关生物质制备摩擦功能添加剂的研究很多。白炭黑可用于橡胶、塑料以及机械轴承的增韧材料。而对于将生物质中的碳质转化成润滑改进剂的研究较少。嘉应学院程金生[农业工程学报,2015,31(6):288-294]等人利用稻壳或玉米杆为原料制备出石墨烯纳米片，并对其结构进行了分析，指出该颗粒可作为润滑油功能添加剂材料。Muramatsu[Carbon,2017,114,750]等人同样发现利用廉价的稻壳粉可在低温下合成出石墨烯片。
由此可知，利用稻壳制备润滑油固体功能添加剂行之有效的方法，本发明采用最简单的方法将稻壳等生物质材料中的碳质制备成荧光性碳量子点，并制备出水基和润滑油摩擦改进剂。
发明内容
本发明的目的在于实现生物质原料的资源化利用，进而开发出一种工艺简单、可以宏量生产的生物质荧光性碳量子点分散液的制备方法及应用，可作为水基和油基润滑功能添加剂。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种生物质荧光性碳量子点分散液的制备方法，包括以下步骤：
①、利用破碎机将生物质原料破碎，用无水乙醇洗涤生物质粉末，之后烘干，待用；
②、将生物质粉末与强碱溶液混合，加热、搅拌，然后洗涤至中性，烘干，待用；
③、将强碱处理后的生物质粉末置于管式炉中，保护气氛下高温煅烧，冷却至室温，取出球磨；
④、将球磨后的生物质碳颗粒加入到含强氧化剂、强酸溶液中，加热、搅拌；
⑤、用去离子水将反应液稀释，然后逐滴加入氢氧化钠溶液，直至溶液pH值为中性，再经过旋蒸和透析，即获得生物质碳量子点溶液；
⑥、将生物质碳量子点溶液与有机胺类化合物混合均匀，并置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中进行水热反应，即获得具有不同荧光性能的碳量子点分散液。
作为本发明的生物质荧光性碳量子点分散液的制备方法的进一步优选技术方案，
步骤①中生物质原料破碎至粒度达到50～400目，每5～20g生物质粉末使用100mL无水乙醇洗涤。
步骤②中生物质粉末与强碱的质量比为1：1～4，使用的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，加热温度为80～100℃，搅拌时间为4～6h。
步骤③中煅烧温度为750～800℃，煅烧时间为1～3h，球磨时间为4～6h。
步骤④中每0.3～0.5g的生物质碳颗粒中添加80～100mL的强酸溶液、0.9～1.2g的强氧化剂；加热温度为80～120℃，搅拌时间为1～3h。
步骤④中使用的强酸溶液为体积比为2.5～3.5：1的硫酸和硝酸，使用的强氧化剂为高锰酸钾。
步骤⑤中氢氧化钠浓度为0.25～0.5g/mL，透析时间为60～80h，透析截留分子量为1000Da。
步骤⑥中有机胺化合物为硫代乙酰胺和乙二胺，有机胺化合物与步骤④中生物质碳颗粒的质量比为0.5～1.5：1，有机胺化合物中硫代乙酰胺和乙二胺的质量比为0.5～1.5：1。
步骤⑥中水热反应温度为160～200℃、反应时间为1～5h。
本发明制备的荧光性碳量子点分散液，是一种理想的水基和油基润滑改进剂，粒度小于10～20nm，且能够均匀地分散于水或润滑油中，可明显的改善水或润滑油的润滑特性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)、工艺简单，制备过程仅通过控制温度和生物质粉末与高锰酸钾的比例即可实现颗粒尺寸的控制。
2)、荧光性碳量子点与现有技术制备的石墨烯等碳材料相比，可以很好的分散在水和润滑油中，可作为水和润滑油的摩擦改进剂材料。
3)、荧光性碳量子点作为水和润滑油的功能添加剂能够显著提高润滑油的抗磨减摩性能。
附图说明
图1为聚乙二醇和添加分散液后的聚乙二醇溶液的紫外光照射的数码照片。
图2为量子点分散液添加到水和聚乙二醇中的数码照片。
图3为量子点分散液添加到聚乙二醇中，摩擦系数随时间的变化关系。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
有机胺改性稻壳碳量子点分散液的制备，步骤如下：
①、利用破碎机将稻壳粉破碎至粒度达到100目，用100mL无水乙醇洗涤5g稻壳粉，之后烘干，待用。
②、将烘干的稻壳粉加入到10mL浓度为0.5g/mL的氢氧化钠溶液中，水浴加热至900℃搅拌5h，然后洗涤至中性，烘干，待用。
③、将强碱处理后的稻壳粉置于管式炉中，保护气氛下750℃煅烧3h，冷却至室温，取出球磨6h。
④、取0.5g球磨后的稻壳碳颗粒加入到90mL强酸溶液(硫酸和硝酸体积比为2.5：1)、0.9g的高锰酸钾中混合均匀，水浴加热至100℃搅拌2h。
⑤、用去离子水将反应液稀释，然后逐滴加入0.25g/mL的氢氧化钠溶液，直至溶液pH值为中性，再经过旋蒸和透析60h(截留分子量为1000Da)，即获得生物质碳量子点溶液。
⑥、将生物质碳量子点溶液与0.125g的硫代乙酰胺、0.125g乙二胺混合均匀，并置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160℃、反应时间为5h，即获得具有不同荧光性能的有机胺改性稻壳碳量子点分散液。
图1为聚乙二醇和添加分散液后的聚乙二醇溶液的紫外光照射的数码照片，从图1中能够看出添加分散液的聚乙二醇的荧光强度明显高于未添加分散液的荧光强度。
图2为量子点分散液添加到水和聚乙二醇中的数码照片，从图2中能够看出量子点分散液与水或润滑油均可互溶，由此可知该量子点分散液可作为水基或润滑油的功能添加剂。
图3为量子点分散液添加到聚乙二醇中(添加比例为0.1wt％)，摩擦系数随时间的变化关系。从图3中可以看出添加分散液的聚乙二醇的润滑性明显提高。
实施例2
有机胺改性麦秸秆碳量子点分散液的制备，步骤如下：
①、利用破碎机将麦秸秆破碎至粒度达到60目，用100mL无水乙醇洗涤15g麦秸秆粉，之后烘干，待用。
②、将烘干的麦秸秆粉加入到37.5mL浓度为1g/mL的氢氧化钾溶液中，水浴加热至80℃搅拌6h，然后洗涤至中性，烘干，待用。
③、将强碱处理后的麦秸秆粉置于管式炉中，保护气氛下800℃煅烧1h，冷却至室温，取出球磨4h。
④、取0.3g球磨后的麦秸秆碳颗粒加入到80mL强酸溶液(硫酸和硝酸体积比为3：1)、1.2g的高锰酸钾中混合均匀，水浴加热至80℃搅拌3h。
⑤、用去离子水将反应液稀释，然后逐滴加入0.4g/mL的氢氧化钠溶液，直至溶液pH值为中性，再经过旋蒸和透析70h(截留分子量为1000Da)，即获得生物质碳量子点溶液。
⑥、将生物质碳量子点溶液与0.27g的硫代乙酰胺、0.18g乙二胺混合均匀，并置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180℃、反应时间为3h，即获得具有不同荧光性能的有机胺改性麦秸秆碳量子点分散液。
实施例3
有机胺改性花生壳碳量子点分散液的制备，步骤如下：
①、利用破碎机将花生壳破碎至粒度达到350目，用100mL无水乙醇洗涤20g花生壳粉，之后烘干，待用。
②、将烘干的花生壳粉加入到80mL浓度为1g/mL的氢氧化钠溶液中，水浴加热至100℃搅拌4h，然后洗涤至中性，烘干，待用。
③、将强碱处理后的花生壳粉置于管式炉中，保护气氛下780℃煅烧2h，冷却至室温，取出球磨5h。
④、取0.4g球磨后的花生壳碳颗粒加入到100mL强酸溶液(硫酸和硝酸体积比为3.5：1)、1g的高锰酸钾中混合均匀，水浴加热至120℃搅拌1h。
⑤、用去离子水将反应液稀释，然后逐滴加入0.5g/mL的氢氧化钠溶液，直至溶液pH值为中性，再经过旋蒸和透析80h(截留分子量为1000Da)，即获得生物质碳量子点溶液。
⑥、将生物质碳量子点溶液与0.133g的硫代乙酰胺、0.266g乙二胺混合均匀，并置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200℃、反应时间为1h，即获得具有不同荧光性能的有机胺改性花生壳碳量子点分散液。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种生物质荧光性碳量子点分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①、利用破碎机将生物质原料破碎，用无水乙醇洗涤生物质粉末，之后烘干，待用；
②、将生物质粉末与强碱溶液混合，加热、搅拌，然后洗涤至中性，烘干，待用；
③、将强碱处理后的生物质粉末置于管式炉中，保护气氛下高温煅烧，冷却至室温，取出球磨；
④、将球磨后的生物质碳颗粒加入到含强氧化剂、强酸溶液中，加热、搅拌；
⑤、用去离子水将反应液稀释，然后逐滴加入氢氧化钠溶液，直至溶液pH值为中性，再经过旋蒸和透析，即获得生物质碳量子点溶液；
⑥、将生物质碳量子点溶液与有机胺类化合物混合均匀，并置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中进行水热反应，即获得具有不同荧光性能的碳量子点分散液。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤①中生物质原料破碎至粒度达到50～400目，每5～20g生物质粉末使用100mL无水乙醇洗涤。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤②中生物质粉末与强碱的质量比为1：1～4，使用的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，加热温度为80～100℃，搅拌时间为4～6h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤③中煅烧温度为750～800℃，煅烧时间为1～3h，球磨时间为4～6h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤④中每0.3～0.5g的生物质碳颗粒中添加80～100mL的强酸溶液、0.9～1.2g的强氧化剂；加热温度为80～120℃，搅拌时间为1～3h。
6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤④中使用的强酸溶液为体积比为2.5～3.5：1的硫酸和硝酸，使用的强氧化剂为高锰酸钾。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤⑤中氢氧化钠浓度为0.25～0.5g/mL，透析时间为60～80h，透析截留分子量为1000Da。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤⑥中有机胺化合物为硫代乙酰胺和乙二胺，有机胺化合物与步骤④中生物质碳颗粒的质量比为0.5～1.5：1，有机胺化合物中硫代乙酰胺和乙二胺的质量比为0.5～1.5：1。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤⑥中水热反应温度为160～200℃、反应时间为1～5h。
10.如权利要求1～9任一项所述方法制备生物质荧光性碳量子点分散液作为水基和油基润滑改进剂的应用。
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