CN109390576A - 一种碳包覆高镍三元正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳包覆高镍三元正极材料的制备方法，将纳米碳材料分散液、三元正极材料混合并分散均匀，得到混合浆料；将所述混合浆料烘干，即得到所述碳包覆高镍三元正极材料。本发明将具有疏水特性的纳米碳材料包覆在高镍三元正极材料表面，有效地解决了高镍三元正极材料在加工过程中存在的制浆困难的技术难题；同时，将具有疏水特性的纳米碳材料通过湿法混料和热处理包覆在高镍三元正极材料表面，有效地限制了空气中水和二氧化碳与基体高镍正极材料的反应，有效地抑制了电解液在充放电过程中对基体高镍三元正极材料的侵蚀，提升了材料的循环性能。

Description

一种碳包覆高镍三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电池材料领域，尤其涉及一种高镍三元正极材料表面进行包覆碳材料的改性方法。
背景技术
高镍三元正极材料LiNixM1-xO2(x≥0.6，M为Co，Mn，Al，Mg等中一种或几种)在制备过程中是由前驱体与锂盐(一般为氢氧化锂)经高速搅拌混合烧结而成，随着三元材料中镍含量的增加，材料的比容量会显著提高，但会带来材料结构稳定性的下降，其原因在于二价的镍离子易与锂离子发生阳离子混排，使得层间距降低，结构坍塌，阻碍了锂离子的回嵌。正是由于高镍材料结构的不稳定，使得该类材料在高湿度条件下储存易与空气中的水和二氧化碳反应，在材料表面留下氢氧化锂和碳酸锂等可溶性的锂盐。而高镍三元材料表面可溶性锂盐含量较高将使其在进行电池制浆时，材料表面带有的可溶性锂盐易与电池正极浆料中的粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)发生反应，造成聚偏氟乙烯发生交联，而表现为正极浆料流动性极差，具有弹性的“果冻”状态，严重影响了其加工性能；同时该类材料还存在着循环性能差等缺点，影响了其商业化应用。
针对上述问题，近年来，研究人员多采用将高镍材料水洗处理后并在其表面包覆致密的氧化物层或碳层来提升高镍材料的加工性能或循环性能，如中国专利CN105406040A公开了一种在高镍基体材料外部包覆纳米金属氧化物层来提升加工性能及循环性能的制备方法，但是该方法工艺复杂，水洗过程中产生的碱性废水以及后处理过程中较高的加热反应温度都造成了生产成本的增高，氧化物包覆层的引入同时也会导致材料电子电导的下降，电池阻抗的增加。
中国专利CN105336927 A公开了一种在高镍材料表面包覆改性超疏水碳纳米管阵列来提升高镍正极材料在锂离子电池中的安全性、循环性能的方法，但该专利中使用的气相沉积技术，设备成本投入较大，实现包覆材料制备的工艺复杂，材料制备过程中仅仅基于溶剂为乙醇体系；此外由于包覆层仅仅是“零维”纳米粉体和“一维”碳纳米管的“点线”接触，使得***电子离子传输路径受限。
中国专利CN108199013A公开了一种碳包覆三元材料的制备方法，其是选用干法制备碳包覆三元材料，其是通过干法球磨产生的机械碰撞力来实现碳材料与三元材料混合包覆，该方法只能实现碳材料在三元材料中均匀混合而难以实现碳材料均匀且紧密地包覆在三元材料表面，随着正极浆料制备过程中剪切力的提升，碳材料并不能阻止高镍材料表面可溶性锂盐的溶出，即无法避免浆料果冻现象的产生。
针对上述技术问题，亟待需研究一种工艺简单、成本低廉的既能够改善高镍三元正极材料的加工性能又能提高电池的电化学性能的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种碳包覆三元正极材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种碳包覆高镍三元正极材料的制备方法，将纳米碳材料分散液、三元正极材料混合并分散均匀，得到混合浆料；将所述混合浆料烘干，即得到所述碳包覆高镍三元正极材料。
上述的制备方法，优选的，所述纳米碳材料的质量为高镍三元正极材料质量的0.01％～5％。进一步优选为0.01％～3％。
上述的制备方法，优选的，所述纳米碳材料含有石墨烯。
上述的制备方法，优选的，所述纳米碳材料为含有石墨烯和氧化石墨烯、碳纳米管、科琴黑、富勒烯中的两种以上组分。
上述的制备方法，优选的，所述纳米碳材料为石墨烯、碳纳米管和科琴黑三种的组合；如图1的碳包覆三元正极材料的示意图所示，图中科琴黑代表包覆层是颗粒状的“零”维材料，碳纳米管代表包覆层是线状的“一维”材料，石墨烯代表包覆层是面状的“二维”材料；由图1可知，通过在包覆层中引入多维材料，增加了点线面的接触，能实现较好的包覆效果。
上述的制备方法，优选的，所述纳米碳材料分散液的浓度为0.01wt％-5wt％，进一步优选为0.1-2wt％。
上述的制备方法，优选的，所述纳米碳材料分散液是将纳米碳材料、溶剂和分散剂配置成悬浮液，再超声分散1-20h后获得的。所述纳米碳材料分散液中含有分散剂的浓度为不高于0.5wt％。
上述的制备方法，优选的，所述分散剂有聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
上述的制备方法，优选的，所述纳米碳材料分散液是将纳米碳材料与溶剂配制成悬浮液，
上述的制备方法，优选的，所述溶剂为乙二醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、四氢呋喃、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、环己烷、丁酮中的一种或多种。
上述的制备方法，优选的，所述烘干为真空干燥或鼓风干燥，烘干温度为50℃～250℃，烘干时间为1h～30h。
上述的制备方法，优选的，所述高镍三元正极材料的分子式为LiNixM1-xO2；其中，x≥0.6，M掺杂元素；所述M包括Co、Mn、Al和Mg中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明将具有疏水特性的纳米碳材料包覆在高镍三元正极材料表面，有效地解决了高镍三元正极材料在加工过程中存在的制浆困难的技术难题；同时，将具有疏水特性的纳米碳材料通过湿法混料和热处理包覆在高镍三元正极材料表面，有效地限制了空气中水和二氧化碳与基体高镍正极材料的反应，有效地抑制了电解液在充放电过程中对基体高镍三元正极材料的侵蚀，提升了材料的循环性能。
(2)本发明采用石墨烯、碳纳米管、富勒烯等作为碳材料进行包覆高镍三元正极材料，由于碳纳米管、石墨烯、富勒烯等“多维”碳材料的加入，可以使得包覆层与基体材料由“点线”接触上升到“点线面”接触，从而带来了材料离子电子传输通道的增加，提升了正极材料的电化学性能。
(3)本发明采用湿法混料结合热处理的工艺，相较简单的干法球磨处理，增加引入了碳纳米管、石墨烯等干法条件下难以分散的碳源材料，且提升了碳材料在基体三元材料表面的包覆效果。
(4)本发明的制备方法中所采用的溶剂具有多种可选择性，拓宽了包覆层碳材料的选用性。本发明通过拓展溶剂体系，提升了碳材料的包覆效果。
附图说明
图1是本发明碳包覆三元正极材料的示意图。
图2是本发明实施例2制备的碳包覆三元正极材料的扫描电子显微镜图。
图3是本发明实施例1制备的碳包覆高镍三元正极材料与对比例1、对比例2制备的碳包覆高镍三元正极材料、未包覆的原料组装成扣式电池后，经交流阻抗测试得到的阻抗谱图。
图4是本发明实施例制备的碳包覆三元正极材料的循环性能图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种碳包覆三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯溶液和碳纳米管分别配制成质量浓度为0.8％的石墨烯溶液和0.8％的碳纳米管溶液(溶剂为乙二醇)，并按照溶液质量0.1％加入聚乙烯吡咯烷酮，然后将石墨烯溶液和碳纳米管溶液分别超声分散处理10h，得到石墨烯分散液和碳纳米管分散液；
(2)将高镍正极材料(LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2)与步骤(1)中制备得到的石墨烯分散液、碳纳米管分散液、乙二醇按照配比称量并置于机械搅拌机中进行混合制浆，混料时间为8h；其中，浆料中石墨烯的质量与高镍正极材料质量比为1:100，碳纳米管与高镍正极材料质量比为0.2:100，浆料中固液质量比为60:40；
(3)将步骤(2)中制备得到的混合浆料置于120℃鼓风干燥设备中干燥18h，即得到碳包覆三元正极材料。
对比例1：
本对比例的碳包覆三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管配制成质量浓度为0.8％的碳纳米管溶液(溶剂为乙二醇)，并按照溶液质量0.1％加入聚乙烯吡咯烷酮，然后将碳纳米管溶液超声分散液处理10h，得到碳纳米管分散液；
(2)将高镍正极材料(LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2)与步骤(1)中制备得到的碳纳米管分散液、乙二醇按照配比称量并置于机械搅拌机中进行混合制浆，混料时间为8h；其中，碳纳米管与高镍正极材料质量比为1.2:100，浆料中固液质量比为60:40；
(3)将步骤(2)中制备得到的混合浆料置于120℃鼓风干燥设备中干燥18h，即得到碳纳米管包覆的三元正极材料。
对比例2：
本对比例的碳包覆三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯配制成质量浓度为0.8％的石墨烯溶液(溶剂为乙二醇)，并按照溶液质量0.1％加入聚乙烯吡咯烷酮，然后将石墨烯溶液超声分散液处理10h，得到石墨烯分散液；
(2)将高镍正极材料(LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2)与步骤(1)中制备得到的石墨烯分散液、乙二醇按照配比称量并置于机械搅拌机中进行混合制浆，混料时间为8h；其中，石墨烯与高镍正极材料质量比为1.2:100，浆料中固液质量比为60:40；
(3)将步骤(2)中制备得到的混合浆料置于120℃鼓风干燥设备中干燥18h，即得到碳纳米管包覆的三元正极材料。
实施例2：
一种碳包覆三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯溶液和碳纳米管分别配制成质量浓度为0.8％的氧化石墨烯溶液和0.8％的碳纳米管溶液(溶剂为N-甲基吡咯烷酮)；并按照溶液质量0.05％加入聚乙烯吡咯烷酮，然后将氧化石墨烯溶液和碳纳米管溶液分别超声分散处理10h，得到氧化石墨烯分散液和碳纳米管分散液；
(2)将高镍正极材料(LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2)与步骤(1)中制备得到的氧化石墨烯分散液、碳纳米管分散液、N-甲基吡咯烷酮按照配比称量并置于三维混料机中进行混合制浆，混料时间为5h；其中，浆料中氧化石墨烯的质量与高镍正极材料质量比为0.3:100，碳纳米管与高镍正极材料质量比为0.3:100，浆料中固液质量比为50:50；
(3)将步骤(2)中制备得到的混合浆料置于200℃真空回转干燥设备中干燥20h，即得到碳包覆三元正极材料。
本实施例制备的碳包覆三元正极材料的扫描电子显微镜图如图2所示，从图中可以得知，在LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2材料二次颗粒外表面均匀的包覆了一层还原的氧化石墨烯和碳纳米管材料。
实施例3：
一种碳包覆三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将科琴黑溶液和碳纳米管分别配制成质量浓度为0.5％的科琴黑溶液和0.5％的碳纳米管溶液(溶剂为丙酮)；并按照溶液质量0.01％加入聚乙烯吡咯烷酮，然后将科琴黑溶液和碳纳米管溶液分别超声分散处理10h，得到科琴黑溶液分散液和碳纳米管分散液；
(2)将高镍正极材料(LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2)与步骤(1)中制备得到的科琴黑溶液分散液、碳纳米管分散液、丙酮按照配比称量并置于三维混料机中进行混合制浆，混料时间为24h；其中，浆料中科琴黑的质量与高镍正极材料质量比为1:100，碳纳米管与高镍正极材料质量比为0.2:100，浆料中固液质量比为50:50；
(3)将步骤(2)中制备得到的混合浆料置于50℃鼓风干燥设备中干燥24h，即得到碳包覆三元正极材料。
将上述实施例中所采用的高镍正极材料LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2原材料、对比例1、对比例2和实施例1所制备得到的碳材料包覆三元正极材料分别组装成扣式电池，并进行交流阻抗测试。从图3中可以看出，实施例1中由于高镍材料表面同时存在“一维”碳纳米管和“二维”石墨烯，且两种材料的共包覆发挥了协同效应，显著降低的材料表面的阻抗值，提升材料表面的电子离子传输效果。
将上述实施例中所采用的高镍正极材料LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2原材料以及所制备得到的碳材料包覆三元正极材料分别组装成软包电池，在2.8-4.2V之间进行充放电，图4为其1C倍率下循环性能对比图，从图4中可以看出经过本发明包覆处理后的高镍正极材料循环性能得到显著提升。
将上述各个实施例所采用的高镍正极材料LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2原材料以及所制备得到的碳材料包覆三元正极材料按照正极材料:Super P:PVDF＝90:5:5的配方，使用真空脱泡搅拌制备正极浆料；然后将制备后的浆料装入烧杯并用保鲜膜封口处理后置于恒温恒湿箱中(30℃、40％相对湿度条件下)进行静置处理，并在处理不同时间后取出浆料进行黏度测试。测试结果如表1所示，由表1的结果可知，经过碳材料包覆的高镍正极材料LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2在静置处理相同时间条件下，浆料黏度较未包覆的LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2原料浆料低，且原料浆料静置时间达到30min后原料就已经出现果冻状现象，而碳材料包覆的高镍三元正极材料黏度测试正常并未出现“果冻”现象，将实例1与对比例1、对比例2进行比较可知，通过石墨烯与碳纳米管的共包覆，体现出了良好的协同包覆效果，其中存在石墨烯(氧化石墨烯)与碳纳米管共包覆的实施例1与实施例2浆料经储存30min后其黏度仅维持在8200-8500mPa·s，展现了良好的加工性能。由此可见，经过本发明处理的碳材料包覆处理后材料的加工性能得到了显著提升。
表1浆料恒温恒湿(30℃/40％)静置处理黏度变化情况

Claims (10)

1.一种碳包覆高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，将纳米碳材料分散液、三元正极材料混合并分散均匀，得到混合浆料；将所述混合浆料烘干，即得到所述碳包覆高镍三元正极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米碳材料的质量为高镍三元正极材料质量的0.01％～5％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米碳材料含有石墨烯。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米碳材料为含有石墨烯和氧化石墨烯、碳纳米管、科琴黑、富勒烯中的两种以上组分。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米碳材料为石墨烯、碳纳米管和科琴黑三种的组合。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米碳材料分散液的浓度为0.01wt％-5wt％。
7.如权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述纳米碳材料分散液是将纳米碳材料与溶剂配制成悬浮液，再超声分散1-20h后获得的。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙二醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、四氢呋喃、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、环己烷、丁酮中的一种或多种。
9.如权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烘干为真空干燥或鼓风干燥，烘干温度为50℃～250℃，烘干时间为1h～30h。
10.如权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述高镍三元正极材料的分子式为LiNixM1-xO2；其中，x≥0.6，M掺杂元素；所述M包括Co、Mn、Al和Mg中的一种或多种。
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