CN107389811B - 烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法 - Google Patents
烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107389811B CN107389811B CN201710541398.3A CN201710541398A CN107389811B CN 107389811 B CN107389811 B CN 107389811B CN 201710541398 A CN201710541398 A CN 201710541398A CN 107389811 B CN107389811 B CN 107389811B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- internal standard
- tipping paper
- solution
- standard
- mul
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
- G01N2030/025—Gas chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Cigarettes, Filters, And Manufacturing Of Filters (AREA)
Abstract
本发明公开了一种烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法，以二氯甲烷作为萃取液，烟用接装纸样品经振荡萃取后移取萃取液，经固相萃取柱净化后离心净化液，再经有机膜过滤，采用气相色谱‑串联质谱联用法测定烟用接装纸中的二异丙基萘。本发明的稀释内标法定量避免了复杂混合物体系定量分离、纯化的困难，也克服了基质效应的影响；采用气相色谱‑串联质谱联用仪有效地将目标物的七种异构体实现基线完全分离，提高了定量的准确性，测定结果能准确反映样品中目标物的含量；本方法采用直接进样，可快速、准确检测出烟用接装纸中二异丙基萘的含量，且重复性和回收率好，适用于大批量样品的分析。
Description
技术领域
本发明属于理化检验技术领域，具体涉及烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法。
背景技术
二异丙基萘具有对染料的溶解能力强等突出优点，是用作无碳复写纸用的染料溶剂的重要化合物，广泛应用于纸张和食品接触包装材料等方面。由于该物质会通过摄入含脂肪食品进入人体并在人体内富集，给消费者健康造成隐患。烟用接装纸作为和人体直接接触的纸张材料，其安全性同样值得关注。
目前，我国缺乏较完善的这类物质检验标准，相关的技术主要有以下两种：（1）国家检验检疫行业标准SN/T2831-2011《 出口食品接触材料 纸和纸板 二异丙基萘（DIPN）测定气相色谱-质谱法》，由于该方法只能将部分二异丙基萘异构体实现完全基线分离，而并不能将2,6- DIPN，2,7- DIPN，1,6- DIPN和1,4- DIPN等异构体实现基线完全分离。因此，易导致定量计算时误差较大；（2）《一种食品中2,6-二异丙基萘残留量的检测方法》（公开号CN 106053694 A）和《食品中2,6-二异丙基萘残留量的检测方法》（公开号： CN105301133A）均仅仅对食品中2,6-二异丙基萘残留量的检测，检测结果并不能代表二异丙基萘其他异构体在食品中的含量。因此，其结果存在较大的片面性，且样品处理周期长、检测效率低下。
发明内容
本发明的目的是：提供一种烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法，准确测定烟用接装纸中二异丙基萘的含量，更好地控制烟用接装纸的质量，降低产品质量风险。
本发明的技术解决方案是该烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法包括以下步骤：
（1）配制内标工作溶液：以蒽-d10为内标物，用二氯甲烷作萃取剂，制备浓度为50μg/mL内标储备液；准确移取2mL内标储备液于10mL容量瓶中，二氯甲烷稀释并定容，得浓度10μg/mL内标工作溶液；
（2）配制标准储备溶液：以二异丙基萘为标准品，用二氯甲烷作溶剂，制备浓度为1000μg/mL的标准储备溶液；
（3）配置标准溶液：移取1mL标准储备溶液到100mL容量瓶中，二氯甲烷稀释并定容，得10μg/mL标准溶液；
（4）样品前处理及分析：准确称量一定的烟用接装纸样品，加入一定量的二氯甲烷萃取剂并准确加入定量的内标工作溶液，振荡萃取；提取部分萃取液，经固相萃取柱净化后，离心净化液，过有机膜过滤，滤液供GC-MS测定；
（5）标准工作曲线的绘制：分别准确移取50µL,100µL,200µL,300µL,500µL步骤（3）的标准溶液于10mL容量瓶中，并分别加入0.1µL内标工作溶液，二氯甲烷稀释并定容至10mL，进样分析；经GC-MS分析后，以二异丙基萘七种异构体峰面积之和与内标物的峰面积比值为横坐标，以各标准溶液中七种二异丙基萘的浓度为纵坐标进行线性回归分析，求得标准曲线方程；
（6）数据处理与检测：由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量。
进一步地，在步骤（4）中，烟用接装纸剪碎成0.5cm×0.5cm，样品量为1.0 g。
进一步地，在步骤（4）中，内标工作溶液和萃取液的加入量分别为100 µL和20 mL。
进一步地，在步骤（4）中，振荡萃取的时间为40 min，转速为220 r/min。
进一步地，在步骤（4）中，萃取柱为150mg无水硫酸镁和25mg N-丙基乙二胺键合固定相吸附剂（即PSA），有机滤膜为0.45 μm聚四氟乙烯滤膜。
进一步地，在步骤（4）和（5）中，气相色谱的分析条件为：色谱柱是DB-17熔融石英弹性毛细管柱，柱参数为30 m×0.25 mm×0.25μm；载气为氦气；恒定流速为1mL/min；进样量1.0μL；分流比30: 1；进样口温度280°C；传输线温度280°C；升温程序为初始温度150°C，以5°C/min的速率升高到210°C并保持1min，再以20°C/min 的速率升高到280°C并保持15min。
进一步地，在步骤（4）和（5）中，质谱分析条件是：电离方式为EI源；电离能量：70eV； 质量数范围：35~350amu；离子源温度：280°C；四级杆温度：150°C；溶剂延迟：2min； 检测方式：离子监测（SIM）；各组分的定量离子及保留时间分别为：
本发明的有益效果是：
1、使用的仪器和设备均为实验室常规分析设备，方法易于推广，检测成本低；
2、采用稀释内标法定量，避免了复杂混合物体系定量分离、纯化的困难，也克服了基质效应的影响；
3、采用气相色谱-串联质谱联用仪能有效地将目标物的七种异构体完全分离，提高了定量的准确性，测定结果能准确反映样品中目标物的含量；
4、本发明首次提出了采用气相色谱-串联质谱联用仪测定烟用接装纸中二异丙基萘的分析方法，分析速度快，重复性和回收率高，适用于大批量样品的分析。
附图说明
图1是标准溶液中二异丙基萘和内标的提取离子流图；
图2是样品中二异丙基萘和内标的提取离子流图。
具体实施方式
为了便于更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步说明，但不能理解为是对技术方案的限制。
实施例：依以下步骤测定烟用接装纸中二异丙基萘
（1）仪器与试剂、材料：美国Agilent 6890A-5975 气相色谱-串联质谱联用仪（GC-MS）；Agilent DB-17色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）；0.45 μm微孔过滤膜，机械振荡器；二氯甲烷（色谱纯，百灵威化学试剂公司），二异丙基萘标准品（德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司），萃取柱：150mg无水硫酸镁和25mg N-丙基乙二胺键合固定相吸附剂（即PSA）（上海安谱科学仪器有限公司）；
（2）配置内标工作溶液：以蒽-d10为内标物，用二氯甲烷作萃取剂，制备浓度为50μg/mL内标储备液；准确移取2mL内标储备液于10mL容量瓶中，二氯甲烷稀释并定容，得浓度10μg/mL内标工作溶液；
（3）配置标准溶液：移取1mL标准储备溶液到100mL容量瓶中，二氯甲烷稀释并定容，得10μg/mL标准溶液；
（4）样品前处理：准确称取1.0 g（精确至 0.0001g）的烟用接装纸样品（大小0.5cm×0.5cm）于50mL三角瓶中，依次加入100 µL内标溶液和20 mL二氯甲烷萃取剂，振荡（转速为220 r/min）萃取40 min，取2mL上层清液于含有150mg无水硫酸镁和25mg N-丙基乙二胺键合固定相吸附剂（即PSA）的离心管中进行离心10min（转速为5000 r/min）后，经0.45 μm聚四氟乙烯滤膜过滤后，滤液供GC-MS测定；气相色谱的分析条件是：色谱柱为DB-17熔融石英弹性毛细管柱，柱参数为30 m×0.25 mm×0.25μm；载气为氦气；恒定流速为1mL/min；进样量1.0μL；分流比30: 1；进样口温度280°C；传输线温度280°C；升温程序为初始温度150°C，以5°C/min的速率升高到210°C并保持1min，再以20°C/min 的速率升高到280°C并保持15min；质谱分析条件为：电离方式为EI源；电离能量：70 eV； 质量数范围：35~350amu；离子源温度：280°C；四级杆温度：150°C；溶剂延迟：2min；检测方式：选择离子监测（SIM）；各组分的定量离子及保留时间分别为：
表1 二异丙基萘异构体及内标的定量离子及保留时间
（5）标准工作曲线的绘制：分别准确移取50µL,100µL,200µL,300µL,500µL上述标准溶液于10mL容量瓶中，并分别加入0.1µL内标工作溶液，二氯甲烷稀释并定容至10mL，进样分析；经GC-MS分析后，以二异丙基萘七种异构体峰面积之和与内标物的峰面积比值为横坐标，以各标准溶液中七种二异丙基萘的浓度为纵坐标进行线性回归分析，求得标准曲线方程；二异丙基萘的线性回归方程、相关系数、检出限和定量限如表2所示；
表2 二异丙基萘的线性回归方程、相关系数、检出限和定量限
（6）实际样品的测定：采用本发明建立的方法测定10个烟用接装纸样品中二异丙基萘的含量，结果表明10个样品中均未检出二异丙基萘，见表3。
表3 烟用接装纸样品中二异丙基萘的检测结果（μg/g）
注：“N.D.”表示未检出。
精密度：为了考察方法的精密度，以某烟用接装纸样品进行5次日内重复实验，测定结果表明二异丙基萘日内测定结果的变异系数为1.14%，表明方法的日内精密度良好；同时，对样品进行了5天日间重复实验，测定结果表明二异丙基萘日间测定结果的变异系数为2.37%之间，结果表明该方法的日间重复性良好。
回收率：采用样品加标法对某烟用接装纸样品在高、中、低三个含量水平上进行了回收率的测定，结果表明二异丙基萘的平均回收率结果在96.26%-105.30%之间，回收率较高，满足分析要求。
Claims (1)
1.烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法，该方法包括以下步骤：
（1）配制内标工作溶液：以蒽-d10为内标物，用二氯甲烷作萃取剂，制备浓度为50μg/mL内标储备液；准确移取2mL内标储备液于10mL容量瓶中，二氯甲烷稀释并定容，得浓度10μg/mL内标工作溶液；
（2）配制标准储备溶液：以二异丙基萘为标准品，用二氯甲烷作溶剂，制备浓度为1000μg/mL的标准储备溶液；
（3）配置标准溶液：移取1mL标准储备溶液到100mL容量瓶中，二氯甲烷稀释并定容，得10μg/mL标准溶液；
（4）样品前处理及分析：准确称量一定的烟用接装纸样品，加入一定量的二氯甲烷萃取剂并准确加入定量的内标工作溶液，振荡萃取；提取部分萃取液，经固相萃取柱净化后，离心净化液，过有机膜过滤，滤液供GC-MS测定；
（5）标准工作曲线的绘制：分别准确移取50µL,100µL,200µL,300µL,500µL步骤（3）的标准溶液于10mL容量瓶中，并分别加入0.1µL内标工作溶液，二氯甲烷稀释并定容至10mL，进样分析；经GC-MS分析后，以二异丙基萘七种异构体峰面积之和与内标物的峰面积比值为横坐标，以各标准溶液中七种二异丙基萘的浓度为纵坐标进行线性回归分析，求得标准曲线方程；
（6）数据处理与检测：由组分峰面积与内标峰面积之比进行内标法定量；
其特征在于：
在步骤（4）中：烟用接装纸剪碎成0.5cm×0.5cm，样品量为1.0 g；内标工作溶液和萃取液的加入量分别为100 µL和20 mL；振荡萃取的时间为40 min，转速为220 r/min；萃取柱为150mg无水硫酸镁和25mg N-丙基乙二胺键合固定相吸附剂（即PSA），有机滤膜为0.45 μm聚四氟乙烯滤膜；
在步骤（4）和（5）中，气相色谱的分析条件为：色谱柱是DB-17熔融石英弹性毛细管柱，柱参数为30 m×0.25 mm×0.25μm；载气为氦气；恒定流速为1mL/min；进样量1.0μL；分流比30: 1；进样口温度280°C；传输线温度280°C；升温程序为初始温度150°C，以5°C/min的速率升高到210°C并保持1min，再以20°C/min 的速率升高到280°C并保持15min；
在步骤（4）和（5）中，质谱分析条件是：电离方式为EI源；电离能量：70 eV； 质量数范围：35~350amu；离子源温度：280°C；四级杆温度：150°C；溶剂延迟：2min； 检测方式：离子监测（SIM）；各组分的定量离子及保留时间分别为：
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710541398.3A CN107389811B (zh) | 2017-07-05 | 2017-07-05 | 烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710541398.3A CN107389811B (zh) | 2017-07-05 | 2017-07-05 | 烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107389811A CN107389811A (zh) | 2017-11-24 |
| CN107389811B true CN107389811B (zh) | 2020-05-05 |
Family
ID=60335173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710541398.3A Active CN107389811B (zh) | 2017-07-05 | 2017-07-05 | 烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107389811B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108051521A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-05-18 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种烟用接装纸质量稳定性的测试方法 |
| CN110376299A (zh) * | 2019-06-24 | 2019-10-25 | 杭州市质量技术监督检测院 | 硅油纸中二异丙基萘迁移量的测定方法 |
| CN111308003B (zh) * | 2020-02-27 | 2022-11-08 | 福建中烟工业有限责任公司 | 一种同时检测二异丙基萘类、多氯联苯类、邻苯二甲酸酯类化合物及光引发剂的方法 |
| CN114384163A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-04-22 | 江苏美思德化学股份有限公司 | 一种一缩二丙二醇同分异构体的分离检测方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101130481B (zh) * | 2006-08-25 | 2013-01-30 | 北京石油化工学院 | 一种2,6-二异丙基萘与2,7-二异丙基萘的分离方法 |
| CN102998381A (zh) * | 2012-10-17 | 2013-03-27 | 国家烟草质量监督检验中心 | 一种烟用接装纸中邻苯二甲酸酯含量的测定方法 |
| CN105301133B (zh) * | 2015-11-12 | 2017-08-25 | 中华人民共和国张家口出入境检验检疫局 | 食品中2,6‑二异丙基萘残留量的检测方法 |
| CN106053694A (zh) * | 2016-06-23 | 2016-10-26 | 福清出入境检验检疫局综合技术服务中心 | 一种食品中2,6‑二异丙基萘残留量的检测方法 |
-
2017
- 2017-07-05 CN CN201710541398.3A patent/CN107389811B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107389811A (zh) | 2017-11-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107389811B (zh) | 烟用接装纸中二异丙基萘的测定方法 | |
| WO2021098662A1 (zh) | 一种同时检测邻苯二甲酸酯类化合物及其代谢产物的方法及其应用 | |
| Dong et al. | Solid phase extraction with high polarity Carb/PSA as composite fillers prior to UPLC-MS/MS to determine six bisphenols and alkylphenols in trace level hotpot seasoning | |
| Helin et al. | Solid phase microextraction Arrow for the sampling of volatile amines in wastewater and atmosphere | |
| CN107941936B (zh) | 分离测定利伐沙班及其杂质的方法及应用 | |
| Zeng et al. | Application of QuEChERS-based purification coupled with isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry method for the determination of N-nitrosamines in soy sauce | |
| Li et al. | Simultaneous determination of nine types of phthalate residues in commercial milk products using HPLC-ESI-MS-MS | |
| CN106290682B (zh) | 一种茶叶中烟碱的手性分析方法 | |
| CN108760924B (zh) | 一种滤棒香线和爆珠特征成分的提取检测方法 | |
| CN109738565B (zh) | 一种测定保健食品中非法添加化合物的方法 | |
| Li et al. | Simple and fast analysis of tetrabromobisphenol A, hexabromocyclododecane isomers, and polybrominated diphenyl ethers in serum using solid‐phase extraction or QuEChERS extraction followed by tandem mass spectrometry coupled to HPLC and GC | |
| CN106841442B (zh) | 同时测定水基胶中乙酸乙烯酯和六种苯系物的方法 | |
| RU2508531C2 (ru) | Способ подготовки образцов для анализа и картридж для него | |
| CN106353434B (zh) | 一种定量测定烟草中Amadori化合物的分析方法 | |
| CN106645477A (zh) | 一种检测氟苯尼考胺残留的方法及应用 | |
| CN110672774B (zh) | 一种便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法 | |
| Jiang et al. | Rapid determination of dimethoate in nanoliter of juice using surface desorption atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry | |
| CN106248835A (zh) | 同时检测卷烟烟气中22 种多环芳烃类物质含量的方法 | |
| CN103149311A (zh) | 一种烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法 | |
| CN110220990A (zh) | 一种测定大气细颗粒物中极性有机化合物的方法 | |
| CN103207256B (zh) | 坛紫菜中红藻糖苷和异红藻糖苷含量的检测方法 | |
| CN103149289B (zh) | 一种烟草中2,4-d残留量的测定方法 | |
| CN106093253B (zh) | 用于测定卷烟烟气中苯并[a]芘的样品前处理方法及卷烟烟气中苯并[a]芘的测定方法 | |
| Zachariadis et al. | Effect of sample matrix on sensitivity of mercury and methylmercury quantitation in human urine, saliva, and serum using GC‐MS | |
| JP2014211433A (ja) | チオール化合物及びスルフィド化合物の定量方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |