CN109382055A - 一种提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置及反应方法 - Google Patents

一种提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置及反应方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置及反应方法,所述装置包括磺化反应釜，所述磺化反应釜内设置有搅拌轴。所述磺化反应釜上部设置有微波发生器；所述微波发生器的中心设有容所述搅拌轴穿过的圆孔。所述磺化反应釜的顶部设有真空接口；所述真空接口连通有抽真空装置。所述反应方法使用所述装置，在磺化反应中开始滴加硫酸，反应开始后，开启搅拌，开启抽真空装置和微波发生器，将磺化反应釜内压力控制在0.01～0.02MPa，在温度为160～165℃保温反应，保温磺化反应时间2.5～3.5h，得到磺化料。本发明可降低萘系高效减水剂中硫酸钠的含量，加快了磺化反应的反应速率，提高了萘系减水剂的制备效率。

Description

一种提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置及反应方法
技术领域
本发明涉及减水剂制备技术领域，具体涉及一种萘系减水剂的制备设备和工艺。
背景技术
减水剂是混凝土中一种具有减水效果的外加剂，在不增加单方用水量时可以改善施工条件；提高混凝土的抗折抗压强度；增强混凝土的抗冻抗渗等性能；同时可显著改善混凝土的和易性及流动性，提高混凝土的耐久性；或在混凝土流动性基本相同和不影响和易性条件下，减少混凝土单方用水量，降低水胶比，节约单方胶凝材料用量。减水剂已成为现代混凝土除混凝土、砂、石、水以外的第五种必要组分。萘系高效减水剂是世界上使用最多、最广的减水剂之一，也是我国最主要的减水剂品种。然而，我国所用的萘系减水剂中大部分是低浓萘系减水剂。在萘系减水剂生产的过程中，通常会适当多添加浓硫酸，目的是为了使磺化反应进行的彻底，要想得到高浓度的产品，一般的工艺是用氢氧化钙中和过量的硫酸，再经过过滤得到高浓产品。然而，过量的硫酸滞留在萘系减水剂产品中使得在萘系减水剂氢氧化钙中和反应过程中生成硫酸钠，进而导致最终产品中的硫酸钠含量较高，大大降低了减水剂的某些性能，例如：使减水剂的分散性能减弱；使混凝土拌合物的坍落度损失变大等负面影响。若减少硫酸的用量，即反应物浓度下降，反应短时间内达到平衡，磺化率不高，影响产品质量。而当硫酸用量减少到一定量时，反应几乎不能进行。其原理在于磺化反应生成的水使得反应不利于向正反应方向进行。
目前，常见的降低硫酸钠含量的方法有用Ca(OH)2中和、降低硫酸浓度法、以及物理降温法(参见专利CN201310025329)。然而，用Ca(OH)2中和虽然可以得到高浓产品，但后续工作麻烦，需要增加过滤设备，解决固体污染问题等，增加了工艺的复杂程度，并提高了萘系减水剂的制备成本；如果采用降低硫酸的方法来降低最后硫酸钠的含量，在其它条件固定的情况下，硫酸的降低会使萘系减水剂制备过程中的磺化反应阶段的磺化率明显降低，使生产出的减水剂产品不合格；若采用物理降温法，在沉淀过程会包裹萘系减水剂产品，同样存在过滤困难以及产品制备效率降低的风险，操作性不强。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置，该装置能够迅速降低反应***中水含量，实现较高的磺化效果，提高反应效率，从而改善产品质量。
本发明所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的方法，该方法通过迅速降低反应***中的水含量，实现较高的磺化效果，提高反应效率，从而改善产品质量。
为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：
一种提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置，包括磺化反应釜，所述磺化反应釜内设置有搅拌轴。
所述磺化反应釜上部设置有微波发生器；所述微波发生器的中心设有容所述搅拌轴穿过的圆孔。
所述磺化反应釜的顶部设有真空接口；所述真空接口连通有抽真空装置。
作为改进的一种技术方案，所述微波发生器的表面设置有耐腐蚀保护层。
作为优选的一种技术方案，所述耐腐蚀保护层包括聚四氟乙烯保护层、聚丙烯保护层、聚乙烯保护层、特氟龙保护层或者聚苯乙烯保护层。
作为优选的一种技术方案，所述微波发生器通过设置在所述磺化反应釜内壁上的固定架固定在所述磺化反应釜内。
作为改进的一种技术方案，所述抽真空装置包括与所述真空接口连通的真空管，所述真空管上设置有罗茨真空泵、测压装置和电控阀门；所述罗茨真空泵、测压装置和电控阀门均电连接到控制***。
作为改进的一种技术方案，所述磺化反应釜外壁设置有夹套，所述夹套的下部设置有导热油进口；所述夹套的顶部设置有导热油出口。
作为改进的一种技术方案，所述夹套内设置有自所述导热油进口螺旋向上延伸至所述导热油出口的挡板，所述挡板将所述夹套间隔成螺旋流道。
作为改进的一种技术方案，所述导热油进口和所述导热油出口分别与导热油加热循环装置的出口和进口连通。
为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：
一种提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的反应方法，使用所述的提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置，包括以下步骤：
(1)按工业萘：浓硫酸为1:0.9～1.2的质量比称取工业萘和浓硫酸，将工业萘投入所述磺化反应釜中。
(2)将温度约125～145℃的高温导热油导入所述磺化反应釜的夹套内，对所述磺化反应釜加热，工业萘升温熔化，继续升温至120～135℃，开启搅拌，开始滴加浓硫酸，开启抽真空装置和微波发生器，将磺化反应釜内压力控制在0.01～0.02MPa，滴加时间0.5～1h，然后在温度为160～165℃保温反应，保温磺化反应时间2.5～3.5h，反应终点控制料液酸度在15～35％，得到磺化料。
作为改进的一种技术方案，所述微波发生器的功率为5～15kW。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置，包括磺化反应釜，所述磺化反应釜内设置有搅拌轴；所述磺化反应釜上部设置有微波发生器；所述微波发生器的中心设有容所述搅拌轴穿过的圆孔；所述磺化反应釜的顶部设有真空接口；所述真空接口连通有抽真空装置。本发明不需要向反应物里增加任何额外添加剂，一方面利用水分子在微波作用下高频振动迅速升温，另一方面利用低压环境降低水的沸点温度，通过以上两方面的共同作用使得反应物(水)从***中及时移出，降低反应物(水)的浓度，水的移出降低了生成物的浓度，使得在硫酸量减少的情况下反应仍能正常进行，仍可以实现较高的磺化效果。由于反应中硫酸用量少以及磺化效率高，所以产品中未反应的硫酸极少，因此不需要加入石灰乳中和，用氢氧化钠中和便可以得到硫酸钠含量较低的的减水剂产品。
本发明方法可降低萘系高效减水剂中硫酸钠的含量，大幅改善由于硫酸钠含量高而存在的问题，同时加快了磺化反应的反应速率，提高了萘系减水剂的制备效率，对萘系减水剂领域意义重大。
本发明制备萘系减水剂，其磺化反应的产率为98.5％以上，工业萘熔化和磺化反应环节共耗时为7.5小时以下；采用传统工艺其磺化反应的成品率为89％左右，工业萘熔化和磺化反应环节共耗时为10.5小时左右，因此，本发明制备萘系减水剂的效率相比现有技术提高了28.6％，成本降低了15.6％，产品成品率提升了10.7％。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例的结构示意图；
图2是本发明微波发生器的结构示意图。
图中，1.磺化反应釜；2.搅拌轴；3.搅拌叶片；4.微波发生器；5.圆孔；6.固定架；7.真空接口；8.抽真空装置；81.真空管；82.罗茨真空泵；83.测压装置；84.电控阀门；85.控制***；9.夹套；10.挡板；11.导热油进口；12.导热油出口；13.萘进料口；14.磺化料出口；15.微波发生器电源连接线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
如图1和图2所示，一种提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置，包括磺化反应釜1，所述磺化反应釜1内设置有搅拌轴2，所述搅拌轴上设置有搅拌叶片3；所述磺化反应釜1上部设置有微波发生器4；所述微波发生器4的中心设有容所述搅拌轴2穿过的圆孔5。所述微波发生器4通过设置在所述磺化反应釜1内壁上的固定架6固定在所述磺化反应釜1内。所述磺化反应釜1的顶部设有真空接口7；所述真空接口7连通有抽真空装置8，所述抽真空装置8包括与所述真空接口7连通的真空管81，所述真空管81上设置有罗茨真空泵82、测压装置83和电控阀门84；所述罗茨真空泵82、测压装置83和电控阀门84均电连接到控制***85。所述磺化反应釜1外壁设置有夹套9，所述夹套9的下部设置有导热油进口11；所述夹套9的顶部设置有导热油出口12，所述夹套9内设置有自所述导热油进口11螺旋向上延伸至所述导热油出口12的挡板10，所述挡板10将所述夹套9间隔成螺旋流道。所述磺化反应釜1的下部和底部分别设有萘进料口13和磺化料出口14。
实施例1
一种提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置，包括磺化反应釜1，所述磺化反应釜1内设置有搅拌轴2，所述搅拌轴上设置有搅拌叶片3；所述磺化反应釜1上部设置有微波发生器4；所述微波发生器4的中心设有容所述搅拌轴2穿过的圆孔5。所述微波发生器4通过设置在所述磺化反应釜1内壁上的固定架6固定在所述磺化反应釜1内。所述磺化反应釜1的顶部设有真空接口7；所述真空接口7连通有抽真空装置8，所述抽真空装置8包括与所述真空接口7连通的真空管81，所述真空管81上设置有罗茨真空泵82、测压装置83和电控阀门84；所述罗茨真空泵82、测压装置83和电控阀门84均电连接到控制***85。所述磺化反应釜1外壁设置有夹套9，所述夹套9的下部设置有导热油进口11；所述夹套9的顶部设置有导热油出口12，所述夹套9内设置有自所述导热油进口11螺旋向上延伸至所述导热油出口12的挡板10，所述挡板10将所述夹套9间隔成螺旋流道。所述磺化反应釜1的下部和底部分别设有萘进料口13和磺化料出口14。所述微波发生器的表面设置有耐腐蚀保护层，所述耐腐蚀保护层为聚苯乙烯保护层。所述导热油进口和所述导热油出口分别与导热油加热循环装置的出口和进口连通。
实施例2
一种提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置，包括磺化反应釜1，所述磺化反应釜1内设置有搅拌轴2，所述搅拌轴上设置有搅拌叶片3；所述磺化反应釜1上部设置有微波发生器4；所述微波发生器4的中心设有容所述搅拌轴2穿过的圆孔5。所述微波发生器4通过设置在所述磺化反应釜1内壁上的固定架6固定在所述磺化反应釜1内。所述磺化反应釜1的顶部设有真空接口7；所述真空接口7连通有抽真空装置8，所述抽真空装置8包括与所述真空接口7连通的真空管81，所述真空管81上设置有罗茨真空泵82、测压装置83和电控阀门84；所述罗茨真空泵82、测压装置83和电控阀门84均电连接到控制***85。所述磺化反应釜1外壁设置有夹套9，所述夹套9的下部设置有导热油进口11；所述夹套9的顶部设置有导热油出口12，所述夹套9内设置有自所述导热油进口11螺旋向上延伸至所述导热油出口12的挡板10，所述挡板10将所述夹套9间隔成螺旋流道。所述磺化反应釜1的下部和底部分别设有萘进料口13和磺化料出口14。所述微波发生器的表面设置有耐腐蚀保护层，所述耐腐蚀保护层为聚四氟乙烯保护层。所述导热油进口和所述导热油出口分别与导热油加热循环装置的出口和进口连通。
实施例3
(1)按工业萘：浓硫酸为1:0.95的质量比称取工业萘和浓硫酸，将工业萘投入实施例1所述磺化反应釜中。
(2)将温度138℃的高温导热油导入所述磺化反应釜的夹套内，所述导热油进口和所述导热油出口分别与导热油加热循环装置的出口和进口连通，保持导热油温度。对所述磺化反应釜加热，工业萘升温熔化，继续升温至130℃，开启搅拌，开始滴加浓硫酸，开启抽真空装置和微波发生器，所述微波发生器的功率为10kW，将磺化反应釜内压力控制在0.012MPa，磺化反应釜内的压力通过测压装置反馈给控制***，当测压装置的显示值高于设定值时，打开电控阀门，启动罗茨真空泵对磺化反应釜进行抽真空操作；反应过程中生成的水被微波发生器迅速加热，以水蒸气的形式被罗茨真空泵抽走。当磺化反应釜内的压力值达到设定的压力值时，通过控制***关闭电控阀门，并控制罗茨泵停止工作；硫酸滴加时间1h，然后在温度为165℃保温反应，保温磺化反应时间2.8h，反应终点控制料液酸度在22％，得到磺化料。
实施例4
(1)按工业萘：浓硫酸为1:0.9的质量比称取工业萘和浓硫酸，将工业萘投入实施例1所述磺化反应釜中。
(2)将温度135℃的高温导热油导入所述磺化反应釜的夹套内，所述导热油进口和所述导热油出口分别与导热油加热循环装置的出口和进口连通，保持导热油温度。对所述磺化反应釜加热，工业萘升温熔化，继续升温至128℃，开启搅拌，开始滴加浓硫酸，开启抽真空装置和微波发生器，所述微波发生器的功率为12kW，将磺化反应釜内压力控制在0.015MPa，磺化反应釜内的压力通过测压装置反馈给控制***，当测压装置的显示值高于设定值时，打开电控阀门，启动罗茨真空泵对磺化反应釜进行抽真空操作；反应过程中生成的水被微波发生器迅速加热，以水蒸气的形式被罗茨真空泵抽走。当磺化反应釜内的压力值达到设定的压力值时，通过控制***关闭电控阀门，并控制罗茨泵停止工作；硫酸滴加时间0.8h，然后在温度为162℃保温反应，保温磺化反应时间3h，反应终点控制料液酸度在20％，得到磺化料。
对比实验例1
对比实验例1跟实施例3的不同之处在于磺化反应釜内不设有微波发生器和抽真空装置。
对比实验例2
对比实验例2跟实施例3的不同之处在于磺化反应釜内不设有微波发生器，只设有抽真空装置。
以上实施例3、4和对比实验例1、2制备的产品的性能指标以及反应时间对比情况如下：
项目 实施例1 实施例2 对比实验例1 对比实验例2
工业萘熔融和磺化反应时间h 7.4 7.3 10.5 10.6
产品收率％ 98.55 98.76 87.2 89.3
产品中硫酸钠含量％ 9.8 10.2 17.8 13.2

Claims (10)

1.一种提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置，包括磺化反应釜，所述磺化反应釜内设置有搅拌轴；其特征在于：
所述磺化反应釜上部设置有微波发生器；所述微波发生器的中心设有容所述搅拌轴穿过的圆孔；
所述磺化反应釜的顶部设有真空接口；所述真空接口连通有抽真空装置。
2.如权利要求1所述的提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置，其特征在于：所述微波发生器的表面设置有耐腐蚀保护层。
3.如权利要求2所述的提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置，其特征在于：所述耐腐蚀保护层包括聚四氟乙烯保护层、聚丙烯保护层、聚乙烯保护层、特氟龙保护层或者聚苯乙烯保护层。
4.如权利要求1所述的提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置，其特征在于：所述微波发生器通过设置在所述磺化反应釜内壁上的固定架固定在所述磺化反应釜内。
5.如权利要求1所述的提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置，其特征在于：所述抽真空装置包括与所述真空接口连通的真空管，所述真空管上设置有罗茨真空泵、测压装置和电控阀门；所述罗茨真空泵、测压装置和电控阀门均电连接到控制***。
6.如权利要求1所述的提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置，其特征在于：所述磺化反应釜外壁设置有夹套，所述夹套的下部设置有导热油进口；所述夹套的顶部设置有导热油出口。
7.如权利要求6所述的提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置，其特征在于：所述夹套内设置有自所述导热油进口螺旋向上延伸至所述导热油出口的挡板，所述挡板将所述夹套间隔成螺旋流道。
8.如权利要求7所述的提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的装置，其特征在于：所述导热油进口和所述导热油出口分别与导热油加热循环装置的出口和进口连通。
9.一种提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的反应方法，其特征在于使用权利要求1所述的装置，包括以下步骤：
(1)按工业萘：浓硫酸为1:0.9～1.2的质量比称取工业萘和浓硫酸，将工业萘投入所述磺化反应釜中；
(2)将温度125～145℃的高温导热油导入所述磺化反应釜的夹套内，对所述磺化反应釜加热，工业萘升温熔化，继续升温至120～135℃，开启搅拌，开始滴加浓硫酸，开启抽真空装置和微波发生器，将磺化反应釜内压力控制在0.01～0.02MPa，滴加时间0.5～1h，然后在温度为160～165℃保温反应，保温磺化反应时间2.5～3.5h，反应终点控制料液酸度在15～35％，得到磺化料。
10.如权利要求9所述的一种提高萘系高效减水剂中磺化反应效率的反应方法，其特征在于：所述微波发生器的功率为5～15kW。
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