CN109378467B - 一种具有包覆结构的锂离子正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子正极材料技术领域，具体涉及一种具有包覆结构的锂离子正极材料及其制备方法，它包括以下组分原料：锂离子正极主体、包覆剂、包覆材料和溶剂，其中锂离子正极主体采用Li(NixCoyMn1‑x‑y)O2，其中的0<x<1，0<y<1，包覆剂采用石油沥青、煤沥青或酚醛树脂其中的一种或几种，包覆材料采用NiO、TiO2或Al2O3其中的一种或几种，溶剂采用去离子水；本发明采用化学稳定性好的NiO材料，以及导电性好的TiO2材料等，作为锂离子正极主体的包覆材料，在其组成的形式上形成共混的分子结构，来改善正极主体的性能，提高正极的电子导电率和电化学稳定性。

Description

一种具有包覆结构的锂离子正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子正极材料技术领域，具体涉及一种具有包覆结构的锂离子正极材料及其制备方法。
背景技术
在自然界中，锂元素是最轻的金属，标准电极电位最负，为-3.045 V，锂元素的这些特点决定了它是一种具有很高比能量的材料，1912年锂金属电池最早由Gilbert N.Lewis提出并研究，由于锂金属的化学特性非常活泼，使得对环境要求非常高。后来，日本索尼公司发明了以炭材料为负极，以含锂的化合物作正极的锂电池，在充放电过程中，没有金属锂存在，只有锂离子，这就是锂离子电池。锂离子电池具有能量密度高，安全性能好，循环寿命长，并且环境友好而被广泛应用于笔记本电脑，手机，数码产品领域。
在迅速发展起来的二次电池工业，构成了新能源领域的重要部分；同时，随着人们环保意识的增强，锂离子电池正逐步作为动力电池应用于交通工具领域，如电动汽车，电动大巴；近来，随着电动无人机的不断推广，对高功率，长循环的锂离子电池需求更加强烈；因此，寻找能量密度更大，循环寿命更长，安全性能更佳的锂离子电池技术是未来发的主要方向；在锂离子电池体系中，正极材料起着重要的作用，其中使用的三元材料主要是由镍钴锰三者的聚合物构成，材料中镍钴锰三种元素的比例并不确定，可以通过改变三种元素的比例来改善电池的性能；三元材料充当越来越重要的角色，在国际上像特斯拉，三星等公司，普遍采用三元材料作为锂电池正极材料。
发明内容
因此，本发明提供了一种具有包覆结构的锂离子正极材料及其制备方法，本发明为了保证各组分原料能够充分的进行分散与混合，首先将作为锂离子正极主体用包覆材料组分，在与正极主体在溶液中一同进行混合之前，首先对其组分单独的进行混合处理，保证包覆材料首先能够相对的进行分散混合，在进一步的与正体主体材料进行混合时，才能更加的均匀。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种具有包覆结构的锂离子正极材料，包括以下组分原料：锂离子正极主体、包覆剂、包覆材料和溶剂，其中锂离子正极主体采用Li(NixCoyMn1-x-y)O2，其中的0<x<1，0<y<1，包覆剂采用石油沥青、煤沥青或酚醛树脂其中的一种或几种，包覆材料采用NiO、TiO2或Al2O3其中的一种或几种，溶剂采用去离子水。
所述包覆材料为NiO、TiO2和Al2O3的混合物，所述TiO2为纳米级，所述NiO和Al2O3为微米级，所述NiO的用量＜所述TiO2的用量＜所述Al2O3的用量。
一种有包覆结构的锂离子正极材料，制备方法包括如下步骤：
1）预混：将选用的包覆材料放入搅拌机中进行混合，得到混合物A；
2）共混：将混合物A、包覆剂和锂离子正极主体放入溶剂中进行分散，并调整pH值在7.5-8.5之间，放入搅拌机中搅拌2-3h，得到混合物B；
3）烘干：将混合物B进行烘干，焙烧，之后过筛，得到混合物C；
4）改性包覆：将得到的混合物C放入气氛炉中，在氧气气氛下，升温至700-800℃进行加热1-1.5h，再切换通入保护气体，保持3-5h，进行保温，之后冷却至室温后取出，得到终产品；
优选的，所述步骤1）中的搅拌时间为1.5-3h。
]优选的，所述步骤2）中混合物A的添加量为锂离子正极主体质量的0.5-6wt%。
优选的，所述步骤2）中所使用的搅拌机为高速剪切分散机，并且搅拌的转速为800-1000rpm。
]优选的，所述步骤3）中烘干的温度为150-200℃。
优选的，所述步骤3）中筛网的规格为160-200目。
优选的，所述步骤4）中的保护气体选自氮气、氩气和氦气其中的一种或几种，优选为氮气和氦气的混合气体，且保护气体在气氛炉中含量为20-40vol%。
优选的，所述步骤4）中终产品用于制造锂离子正极材料。
有益效果：
在制造正极材料的浆料中，颗粒状活性物质的分散性和均匀性直接响到锂离子在电池两极间的运动，因此在锂离子电池生产中极片材料的浆料的混合分散至关重要，其直接影响到后续锂离子电池生产的质量及其产品的性能；故本发明为了保证各组分原料能够充分的进行分散与混合，首先将作为锂离子正极主体用包覆材料组分，在与正极主体在溶液中一同进行混合之前，首先对其组分单独的进行混合处理，保证包覆材料首先能够相对的进行分散混合，在其进一步的与锂离子正极主体材料进行混合时，两者组分在微观的颗粒结构上才能更加均匀的充分混合；因为作为正极材料的原料颗粒很小，非常容易形成二级团聚体，所以本发明采用如上所述，对被处理的混合浆料进行有效的分散操作，以保证包覆材料和锂离子正极主体材料能够达到快速超细分散的目的。
且采用化学稳定性好的NiO材料，以及导电性好的TiO2材料等，作为锂离子正极主体的包覆材料，在其组成的形式上形成共混的分子结构，来改善正极主体的性能，提高正极的电子导电率和电化学稳定性；并通过在气氛炉中在高温下首先通入氧气进行氧化处理，再进一步的通入保护气体，来对锂离子正极材料的表面进行改性处理，使得正极材料表面包覆一层稳定的薄膜异质结，保证在进行充放电的使用过程中，正极材料结构的稳定性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种具有包覆结构的锂离子正极材料，包括以下组分原料：锂离子正极主体、包覆剂、包覆材料和溶剂，其中锂离子主体采用Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2，包覆剂采用质量比为1：1的石油沥青和酚醛树脂，包覆材料采用质量比为1：1的NiO和Al2O3，溶剂采用去离子水。
一种具有包覆结构的锂离子正极材料，制备方法包括如下步骤：
1）预混：将选用的包覆材料放入搅拌机中进行混合，得到混合物A；
2）共混：将混合物A、包覆剂和锂离子主体一同放入溶剂中进行分散，并调整pH在7.6，放入搅拌机中搅拌2.5h，得到混合物B；
3）烘干：将混合物B进行烘干，焙烧，之后过筛，得到混合物C；
4）改性包覆：将得到的混合物C放入气氛炉中，在氧气气氛下，升温至700℃进行加热1h，再切换通入保护气体，保持4h，进行保温，之后冷却至室温后取出，得到终产品；
步骤1）中的搅拌时间为1.5h。
步骤2）中混合物A的添加量为锂离子正极主体质量的3wt%。
步骤2）中所使用的搅拌机为高速剪切分散机，并且搅拌的转速为900rpm。
步骤3）中烘干的温度为190℃。
步骤所述步骤3）中筛网的规格为180目。
步骤4）中的保护气体选自氮气和氦气，且保护气体在气氛炉中含量为20vol%。
步骤4）中终产品用于制造锂离子正极材料。
实施例2：
一种具有包覆结构的锂离子正极材料，包括以下组分原料：锂离子正极主体、包覆剂、包覆材料和溶剂，其中锂离子主体采用Li(Ni0.7Co0.15Mn0.15)O2，包覆剂采用质量比为1：2的煤沥青和酚醛树脂，包覆材料采用NiO、Al2O3和 TiO2 的混合物，所述TiO2为纳米级，所述NiO和Al2O3为微米级，所述NiO的用量＜所述TiO2的用量＜所述Al2O3的用量，用量比为1：2：4，溶剂采用去离子水。
一种具有包覆结构的锂离子正极材料，制备方法包括如下步骤：
1）预混：将选用的包覆材料放入搅拌机中进行混合，得到混合物A；
2）共混：将混合物A、包覆剂和锂离子主体一同放入溶剂中进行分散，并调整pH在8.3放入搅拌机中搅拌3h，得到混合物B；
3）烘干：将混合物B进行烘干，焙烧，之后过筛，得到混合物C；
4）改性包覆：将得到的混合物C放入气氛炉中，在氧气气氛下，升温至770℃进行加热1.5h，再切换通入保护气体，保持5h，进行保温，之后冷却至室温后取出，得到终产品；
步骤1）中的搅拌时间为3h。
步骤2）中混合物A的添加量为锂离子正极主体质量的4wt%。
步骤2）中所使用的搅拌机为高速剪切分散机，并且搅拌的转速为950rpm。
步骤3）中烘干的温度为170℃。
步骤所述步骤3）中筛网的规格为200目。
步骤4）中的保护气体选自氮气和氦气，且保护气体在气氛炉中含量为35vol%。
步骤4）中终产品用于制造锂离子正极材料。
实施例3：
一种具有包覆结构的锂离子正极材料，包括以下组分原料：锂离子正极主体、包覆剂、包覆材料和溶剂，其中锂离子主体采用Li(Ni0.75Co0.1Mn0.15)O2，包覆剂采用质量比为3：1的煤沥青和酚醛树脂，包覆材料采用质量比为3：1的NiO和TiO2，溶剂采用去离子水。
一种具有包覆结构的锂离子正极材料，制备方法包括如下步骤：
1）预混：将选用的包覆材料放入搅拌机中进行混合，得到混合物A；
2）共混：将混合物A、包覆剂和锂离子主体一同放入溶剂中进行分散，并调整pH在8.0，放入搅拌机中搅拌3h，得到混合物B；
3）烘干：将混合物B进行烘干，焙烧，之后过筛，得到混合物C；
4）改性包覆：将得到的混合物C放入气氛炉中，在氧气气氛下，升温至720℃进行加热1h，再切换通入保护气体，保持4.5h，进行保温，之后冷却至室温后取出，得到终产品；
步骤1）中的搅拌时间为2.5h。
步骤2）中混合物A的添加量为锂离子正极主体质量的1wt%。
步骤2）中所使用的搅拌机为高速剪切分散机，并且搅拌的转速为850rpm。
步骤3）中烘干的温度为180℃。
步骤所述步骤3）中筛网的规格为160目。
步骤4）中的保护气体选自氦气，且保护气体在气氛炉中含量为40vol%。
步骤4）中终产品用于制造锂离子正极材料。
实施例4：
一种具有包覆结构的锂离子正极材料，包括以下组分原料：锂离子正极主体、包覆剂、包覆材料和溶剂，其中锂离子主体采用Li(Ni0.7Co0.15Mn0.15)O2，包覆剂采用质量比为1：1的煤沥青和酚醛树脂，包覆材料采用质量比为1：2的Al2O3和 TiO2 ，溶剂采用去离子水。
一种具有包覆结构的锂离子正极材料，制备方法包括如下步骤：
1）预混：将选用的包覆材料放入搅拌机中进行混合，得到混合物A；
2）共混：将混合物A、包覆剂和锂离子主体一同放入溶剂中进行分散，并调整pH在8.3放入搅拌机中搅拌3h，得到混合物B；
3）烘干：将混合物B进行烘干，焙烧，之后过筛，得到混合物C；
4）改性包覆：将得到的混合物C放入气氛炉中，在氧气气氛下，升温至770℃进行加热1.5h，再切换通入保护气体，保持5h，进行保温，之后冷却至室温后取出，得到终产品；
步骤1）中的搅拌时间为3h。
步骤2）中混合物A的添加量为锂离子正极主体质量的4wt%。
步骤2）中所使用的搅拌机为高速剪切分散机，并且搅拌的转速为950rpm。
步骤3）中烘干的温度为170℃。
步骤所述步骤3）中筛网的规格为200目。
步骤4）中的保护气体选自氩气，且保护气体在气氛炉中含量为35vol%。
步骤4）中终产品用于制造锂离子正极材料。
实施例5：
一种具有包覆结构的锂离子正极材料，包括以下组分原料：锂离子正极主体、包覆剂、包覆材料和溶剂，其中锂离子主体采用Li(Ni0.7Co0.1Mn0.2)O2，包覆剂采用质量比为1：1：1的石油沥青、煤沥青和酚醛树脂，包覆材料采用NiO、Al2O3和TiO2的混合物，所述TiO2为纳米级，所述NiO和Al2O3为微米级，所述NiO的用量＜所述TiO2的用量＜所述Al2O3的用量，用量比为1：2：3。
溶剂采用去离子水。
一种具有包覆结构的锂离子正极材料，制备方法包括如下步骤：
1）预混：将选用的包覆材料放入搅拌机中进行混合，得到混合物A；
2）共混：将混合物A、包覆剂和锂离子主体一同放入溶剂中进行分散，并调整pH在8.5放入搅拌机中搅拌2.5h，得到混合物B；
3）烘干：将混合物B进行烘干，焙烧，之后过筛，得到混合物C；
4）改性包覆：将得到的混合物C放入气氛炉中，在氧气气氛下，升温至800℃进行加热1.5h，再切换通入保护气体，保持5h，进行保温，之后冷却至室温后取出，得到终产品；
步骤1）中的搅拌时间为2h。
步骤2）中混合物A的添加量为锂离子正极主体质量的5.5wt%。
步骤2）中所使用的搅拌机为高速剪切分散机，并且搅拌的转速为1000rpm。
步骤3）中烘干的温度为200℃。
步骤所述步骤3）中筛网的规格为160目。
步骤4）中的保护气体选自氩气和氦气，且保护气体在气氛炉中含量为40vol%。
步骤4）中终产品用于制造锂离子正极材料。
对上述实施例1-5中制备得到的终产品进行充电电容的电学性能测试，其测试结果如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
由上述测试结果可知，本发明提供的具有包覆结构的锂离子正极材料，通过对锂离子正极材料进行包覆并改性处理，提高了锂离子正极材料的电学使用性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种具有包覆结构的锂离子正极材料，其特征在于，包括以下组分原料：锂离子正极主体、包覆剂、包覆材料和溶剂，其中锂离子正极主体采用Li(NixCoyMn1-x-y)O2，其中的0<x<1，0<y<1，包覆剂采用石油沥青、煤沥青或酚醛树脂其中的一种或几种，溶剂采用去离子水，所述包覆材料为NiO、TiO2和Al2O3的混合物，所述TiO2为纳米级，所述NiO和Al2O3为微米级，所述NiO的用量＜所述TiO2的用量＜所述Al2O3的用量。
2.根据权利要求1所述的一种具有包覆结构的锂离子正极材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1）预混：将选用的包覆材料放入搅拌机中进行混合，得到混合物A；
2）共混：将混合物A、包覆剂和锂离子正极主体放入溶剂中进行分散，并调整pH值在7.5-8.5之间，放入搅拌机中搅拌2-3h，得到混合物B；
3）烘干：将混合物B进行烘干，焙烧，之后过筛，得到混合物C；
4）改性包覆：将得到的混合物C放入气氛炉中，在氧气气氛下，升温至700-800℃进行加热1-1.5h，再切换通入保护气体，保持3-5h，进行保温，之后冷却至室温后取出，得到终产品。
3.根据权利要求2所述的一种具有包覆结构的锂离子正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的搅拌时间为1.5-3h。
4.根据权利要求2所述的一种具有包覆结构的锂离子正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中混合物A的添加量为锂离子正极主体质量的0.5-6wt%。
5.根据权利要求2所述的一种具有包覆结构的锂离子正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中所使用的搅拌机为高速剪切分散机，并且搅拌的转速为800-1000rpm。
6.根据权利要求2所述的一种具有包覆结构的锂离子正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中烘干的温度为150-200℃。
7.根据权利要求2所述的一种具有包覆结构的锂离子正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中筛网的规格为160-200目。
8.根据权利要求2所述的一种具有包覆结构的锂离子正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中的保护气体为氮气和氦气的混合气体，且保护气体在气氛炉中含量为20-40vol%。
9.根据权利要求2所述的一种具有包覆结构的锂离子正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中终产品用于制造锂离子正极材料。
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