CN109371275A - 一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，它涉及金属基复合材料制备发方法。本发明旨在针对高性能金属基复合材料复杂结构零件的增强相的选取及制备中出现的问题，本发明的增强相选用柔性颗粒(钨、铌、钽、钒、锆等单质金属以及金属化合物)，金属基体为铝、钛、镍、铁、铜、镁等纯金属或者合金中的一种或多种。在金属基复合材料制备中，柔性颗粒表面与金属基体发生反应，使二者较好的结合；柔性颗粒在熔池中作为形核质点，有利于进一步细化晶粒尺寸；同时，柔性颗粒具有较好的韧性，在金属基体中均匀分布，可有效承受外部载荷及参与塑性变形，显著提高材料强度的同时进一步提升复合材料的韧性及抑制开裂能力。本发明应用于材料加工工程领域。

Description

一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，属于材料加工工程领域。
背景技术
金属基复合材料由于其比强度高、耐磨性好，同时又兼具导热导电、热膨胀系数小、阻尼性好等一系列优势，被广泛应用于航空航天、汽车工业以及石油化工等领域。金属基复合材料是以金属及合金为基体，以一种或几种金属、非金属增强相互相结合而成的复合材料。按其增强相的不同，主要分为纤维增强、晶须增强和颗粒增强金属基复合材料三种。其中，颗粒增强金属基复合材料由于其组成范围广、成产工艺简单、成本较低、容易批量生产等优势，相比于纤维增强及晶须增强金属基复合材料，颗粒增强金属基复合材料具有更广阔的市场应用前景。
对于颗粒增强金属基复合材料来说，其增强相一般为TiB2、TiC、SiC、Si3N4、Al2O3、B4C等硬质陶瓷颗粒，目前针对柔性颗粒增强的金属基复合材料制备鲜有报道。由于硬质陶瓷颗粒熔点较高，且自身热膨胀系数与金属材料存在较大差异，这就造成采用陶瓷颗粒制备金属基复合材料存在一系列问题：
(1)增强相与基体材料之间界面反应不充分，使复合材料的界面效应、混杂效应和复合效应无法充分发挥。
(2)颗粒与基体的润湿性较差，容易产生气孔，造成材料的强度及使用寿命降低。
(3)陶瓷颗粒的塑性韧性较差，降低金属基复合材料整体的塑性变形能力。
金属基复合材料的性能、应用、成本等在很大程度上取决于金属基复合材料的制备方法和和工艺。金属基复合材的传统制备方法主要有粉末冶金复合法、铸造凝固成型法、喷射成形法、叠层复合法以及原位生成复合法。目前制备颗粒增强金属基复合材料方法主要集中于球磨混粉后压实得到预制坯，真空烧结后得到(如专利201610144500.1)；层叠技术将熔融状态的金属与陶瓷颗粒结合，逐层叠加直至得到指定厚度的颗粒增强金属基复合材料(如专利201010588884.9)；及金属粉末与硬质相颗粒球磨混合后，采用冷喷涂+热处理的方法得到颗粒增强金属基复合材料(如专利201611037038.1)。
虽然目前已经研制出不少制造方法和工艺，但使用上述工艺制备金属基复合材料存在以下问题：增强颗粒在金属基体中分布不均匀，造成不同区域材料组织性能存在差异，难以满足复合材料结构和强度的要求；对于复杂结构部件而言，上述方法制造出来的零件形状简单，结构单一，无法一次制造出接近最终产品的零件，需要后续加工，生产成本较高。因此研究发展高效新颖的金属基复合材料制造方法一直是金属基复合材料研究中最关注的问题。采用激光选区熔化(SLM)工艺可在保证工件的成形精度的同时实现近净成形，显著降低材料浪费及能源消耗。同时，基于SLM熔池急速冷却的特性，可显著细化成形零件的晶粒尺寸，相比于其他方法，SLM成形的结构部件具有更高的力学性能。
发明内容
本发明旨在针对高性能金属基复合材料复杂结构零件的增强相的选取及制备中出现的上述问题，提出一种新方法——柔性颗粒增强金属基复合材料的激光选区熔化制备方法。
本发明的一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，它包以下步骤：
步骤一:将金属粉末与柔性颗粒介质混合后，得混合粉末并装入研磨罐，并放入研磨球，在惰性气体保护条件下，进行干混或湿混，混粉时间为1-24h；
其中，研磨球直径1-10mm；研磨球与混合粉末的质量比为1～10：1；
柔性颗粒介质的加入量不超过金属粉末与柔性颗粒介质总质量的40％；
步骤二:将混合粉末在负压的空气气氛下，或在常的压保护气氛下条件下进行烘干，烘干温度为353-393K，烘干时间为1-24h；
步骤三:采用激光增材工艺制备金属基复合材料，激光选区熔化参数：激光功率为80-1000W，扫描速度为200mm/s-7000mm/s，层厚为25-100μm，基板温度为25-500℃，扫描间距为50-150μm，保护气选择氩气，氧气及水分的总含量小于1PPM；扫描策略：往复式扫描或单向扫描，层层转换角度；
步骤四:对步骤三制备的金属基复合材料进行表面打磨或喷砂处理，即完成所述的柔性颗粒增强金属基复合材料的制备。
本发明的增强相选用柔性颗粒(钨、铌、钽、钒、锆等单质金属以及金属化合物)，金属基体为铝、钛、镍、铁、铜、镁等纯金属或者合金中的一种或多种。在金属基复合材料制备过程中，柔性颗粒表面可与金属基体发生反应，使二者较好的结合；柔性颗粒在熔池中可作为形核质点，有利于进一步细化晶粒尺寸；同时，柔性颗粒具有较好的韧性，在金属基体中均匀分布，可有效承受外部载荷及参与塑性变形，显著提高材料强度的同时进一步提升复合材料的韧性及抑制开裂能力。
本发明旨在制备高强高韧的复杂结构金属基复合材料构件，颗粒比重小于40％。首先选用粒度大小20-50nm的柔性颗粒介质(钨、铌、钽、钒、锆等单质金属以及金属化合物)与金属粉末进行机械混合，使柔性纳米颗粒均匀的分布在基体粉末的表面。然后对混合粉末进行干燥处理并将其转入激光选区熔化的设备中，并对打印零件模型输入及切片处理，根据切片的二维形貌信息对粉末进行层层熔化成形，取出得到成形零件后在对其表面进行喷砂处理，最后得到零件成品。在SLM过程中，由于激光能量密度较高，柔性颗粒收到激光辐照会发生部分熔融，有利于其与金属基体的结合。本发明的工艺流程图如图1所示。
本发明相比于传统硬质陶瓷颗粒增强金属基复合材料的制备方法主要有以下几点优势：
1、相比于硬质陶瓷颗粒增强金属基复合材料，采用柔性颗粒介质可有效消除增强颗粒与金属基体润湿不良及内部缺陷。
2、柔性颗粒韧性好且可与基体金属发生反应，使颗粒与金属基体较高的结合力，使构件具有较高强度、塑性的同时又兼具良好的疲劳性能。
3、相比于传统金属基材料制备方法，所得零件的组织细小，增强相在基体分布均匀，可一次成形复杂结构部件，同时保证成形零件具有较高尺寸精度。
附图说明
图1为本发明柔性颗粒增强金属基复合材料制备工艺流程图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，它包以下步骤：
步骤一:将金属粉末与柔性颗粒介质混合后，得混合粉末并装入研磨罐，并放入研磨球，在惰性气体保护条件下，进行干混或湿混，混粉时间为1-24h；
其中，研磨球直径1-10mm；研磨球与混合粉末的质量比为1：1～10：1；
柔性颗粒介质的加入量不超过金属粉末与柔性颗粒介质总质量的40％；
步骤二:将混合粉末在负压的空气气氛下，或在常的压保护气氛下条件下进行烘干，烘干温度为353-393K，烘干时间为1-24h；
步骤三:采用激光增材工艺制备金属基复合材料，激光选区熔化参数：激光功率为80-1000W，扫描速度为200mm/s-7000mm/s，层厚为25-100μm，基板温度为25-500℃，扫描间距为50-150μm，成形仓内保护气选择氩气，仓内氧气及水分含量小于1PPM；
扫描策略：往复式扫描或单向扫描，层层转换角度；
步骤四:对步骤三制备的金属基复合材料进行表面打磨或喷砂处理，即完成所述的柔性颗粒增强金属基复合材料的制备。
本实施方式的金属粉末与柔性颗粒介质质量比并不局限于本实施方式所限定的上述参数，在本实施方式所给出的条件范围内的任意数值组合均落入本发明的保护范围内。
本实施方式的研磨球与混合粉末的质量比并不局限于本实施方式所限定的上述参数，在本实施方式所给出的条件范围内的任意数值组合均落入本发明的保护范围内。
本实施方式的烘干条件并不局限于本实施方式所限定的上述参数，在本实施方式所给出的条件范围内的任意数值组合均落入本发明的保护范围内。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：金属粉末的粒径为15-70μm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：柔性颗粒介质的粒径为20-50nm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：研磨球的材质为氧化锆、不锈钢、刚玉或玛瑙。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：干混和湿混两种工艺均需要惰性气体保护，所述的保护气为氩气或氮气；对于化学性质较稳定的金属粉末采用干混工艺。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：湿混，混粉时间1-24h；其中，湿混是采用水、酒精或丙酮进行的；对于化学性质活泼的金属，为了防止混粉过程中温度过高及氧化，采用湿混工艺，水、酒精或丙酮的加入量以没过粉末为宜。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的负压的压强为<0.1MPa。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二的保护气氛为Ar气。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所述的层层转换角度，其中的角度为0-90。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的激光选区熔化参数：激光功率为200-800W，扫描速度为1000mm/s-5000mm/s，层厚为50-80μm，基板温度为50-300℃，扫描间距为80-120μm，扫描策略：往复式扫描或单向扫描，层层转换角度；成形仓内保护气选择氩气，仓内氧气及水分含量小于1PPM。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式的激光选区熔化参数并不局限于本实施方式所限定的上述条件，在具体实施方式一所给出的条件范围内的任意数值组合均落入本发明的保护范围内。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
通过下面实施例验证本发明有益效果：
分别利用本方法制备钨-TC4复合材料和钽-AlSi10Mg复合材料。具体实验方法如下：
实施例1
制备钨-TC4复合材料，具体操作如下：
步骤一:将TC4(粒径20-53μm)与纳米钨颗粒(50nm)以9：1的重量比例装入研磨罐，并放入3mm氧化锆研磨球，球料比4：1，干磨混合，混粉时间4h；
步骤二:将混合粉末在氩气保护下烘干，烘干温度为353K，烘干时间为4h；
步骤三:激光选区熔化参数，激光功率250W，扫描速度700mm/s，层厚50μm，基板温度25℃，扫描间距100μm，扫描策略：往复式扫描，层层转换角度(90°)。成形仓内保护气选择氩气，仓内氧气及水分含量小于1PPM。
步骤四:根据成形零件的材质及表面质量要求对其进行表面打磨或喷砂处理。
对制备的钨-TC4金属基复合材料进行力学性能测试，结果如下表：
表1
材料 抗拉强度 显微硬度 延伸率
钨-TC4(1) 1297MPa 621HV 11.7％
钨-TC4(2) 1230MPa 605HV 11.6％
钨-TC4(3) 1198MPa 594HV 10.2％
实施例2
制备钽-AlSi10Mg复合材料，具体操作如下：
步骤一:将AlSi10Mg(粒径30-65μm)与纳米钽颗粒(20nm)以95：5的重量比例装入研磨罐，并放入3mm氧化锆研磨球，球料比1：1，Ar气保护干磨混合，混粉时间2h；
步骤二:将混合粉末在负压下(<0.1MPa)烘干，烘干温度为373K，烘干时间为24h；
步骤三:激光选区熔化参数，激光功率300W，扫描速度1400mm/s，层厚30μm，基板温度100℃，扫描间距105μm，扫描策略：往复式扫描，层层转换角度(67°)。成形仓内保护气选择氩气，仓内氧气及水分含量小于1PPM。
步骤四:根据成形零件的材质及表面质量要求进行表面打磨或喷砂处理。
对制备的钽-AlSi10Mg金属基复合材料进行力学性能测试，结果如下表：
表2
材料 抗拉强度 显微硬度 延伸率
钨-AlSi10Mg(1) 490MPa 143HV 21.4％
钨-AlSi10Mg(2) 476MPa 137HV 19.7％
钨-AlSi10Mg(3) 483MPa 141HV 19.1％

Claims (10)

1.一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于它包以下步骤：
步骤一:将金属粉末与柔性颗粒介质混合后，得混合粉末并装入研磨罐，并放入研磨球，在惰性气体保护条件下，进行干混或湿混，混粉时间为1-24h；
其中，研磨球直径1-10mm；研磨球与混合粉末的质量比为1～10：1；
柔性颗粒介质的加入量不超过金属粉末与柔性颗粒介质总质量的40％；
步骤二:将混合粉末在负压的空气气氛下，或在常的压保护气氛下条件下进行烘干，烘干温度为353-393K，烘干时间为1-24h；
步骤三:采用激光增材工艺制备金属基复合材料，激光选区熔化参数：激光功率为80-1000W，扫描速度为200mm/s-7000mm/s，层厚为25-100μm，基板温度为25-500℃，扫描间距为50-150μm，保护气选择氩气，氧气及水分的总含量小于1PPM；扫描策略：往复式扫描或单向扫描，层层转换角度；
步骤四:对步骤三制备的金属基复合材料进行表面打磨或喷砂处理，即完成所述的柔性颗粒增强金属基复合材料的制备。
2.根据权利要求1所述的一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于金属粉末的粒径为15-70μm。
3.根据权利要求1所述的一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于柔性颗粒介质的粒径为20-50nm。
4.根据权利要求1所述的一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于研磨球的材质为氧化锆、不锈钢、刚玉或玛瑙；所选研磨球材质确定后，研磨球直径确定为一种规格和多种规格的混合。
5.根据权利要求1所述的一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于干混和湿混均在惰性气体保护下进行，所述的保护气为氩气或氮气。
6.根据权利要求1所述的一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于湿混是采用水、酒精或丙酮进行的。
7.根据权利要求1所述的一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于所述的负压的压强为<0.1MPa。
8.根据权利要求1所述的一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二的保护气氛为Ar气。
9.根据权利要求1所述的一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的层层转换角度，其中的转换角度为0-90°。
10.根据权利要求1所述的一种柔性颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于所述的激光选区熔化参数：激光功率为200-800W，扫描速度为1000mm/s-5000mm/s，层厚为50-80μm，基板温度为50-300℃，扫描间距为80-120μm，扫描策略：往复式扫描或单向扫描，层层转换角度；成形仓内保护气选择氩气，仓内氧气及水分含量小于1PPM。
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