CN109370527B - 一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及凝油剂技术领域，解决了凝油剂成本高、适应性差从而导致商业化应用困难的问题，公开了一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂及其制备方法和应用。该凝油剂中糠醛基相选择性超分子用通式Ⅰ表示，其中R为H或CnH2n+1，n为1到18的正整数；制备方法为将糠醛加入水中，升温后搅拌形成溶液，加入酸性物质调节至合适pH值，然后加入萘肼，继续搅拌，加入碱性物质调节pH值，过滤后依次用水、乙醇溶液洗涤，即得。本发明凝油剂的制备方法简单可行，原料价廉，不需要大型设备，易于掌握，能够实现工业化生产。

Description

一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂及其制备方法 和应用
技术领域
本发明涉及凝油剂技术领域，尤其是涉及一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着海上石油开发和海洋运输业的迅速发展，海洋石油污染越来越受到世界各国的重视。海上溢油主要来自船舶作业和船舶事故，特别是油船事故以及石油平台、储油和输油设施等偶然发生性事故，特别是油船事故以及石油平台、储油和输油设施等偶然发生性事故、纵观中国产业布局，石化产品集聚于东部沿海地区，呈沿海、沿江和沿河带状分布特征，一旦发生溢油事件，对水体环境污染严重。凝油剂是江河、海洋溢油污染事故应急处理常用的化学试剂，他们能使水上油膜较薄或粘度流动性低的溢油变成固态或半固态，阻止溢油扩散，有利于物理法回收，故有“化学围油栏”之称。中国专利公开号CN106746685公开了一种处理海上浮油的凝油剂，该凝油剂是由无机陶瓷颗粒经过火焰喷烧、表面疏水改性而成的轻质无机粉体，轻质无机粉体的密度为0.1-0.95g/cm3，粒径为1-200微米。此凝油剂制备方法复杂，成本较高，适应性差和难操作限制其商业化应用。
发明内容
本发明是为了克服现有技术凝油剂成本高、适应性差从而导致商业化应用困难的问题，提供一种低成本、适应性强的以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂。
本发明还提供了一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂的制备方法及其应用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂，所述糠醛基相选择性超分子用下述通式(Ⅰ)表示：
Figure BDA0001819771330000011
其中R为H或CnH2n+1，n为1到18的正整数。
本发明以糠醛为基本原料，易于获取，以水为反应介质，发明的凝油剂制备工艺简单、成本低，使用时操作简单，不会对水体造成二次污染，适用性强，可以商业化应用，可满足相关产业对漏油处理的要求。
所述R为H。
一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂的制备方法，包括以下步骤：将糠醛加入水中，升温至55-65℃，搅拌形成溶液，糠醛的浓度为0.03-0.04g/ml，为加入酸性物质调节 pH值为4-5，然后加入质量为糠醛质量1.8-1.9倍的1-萘肼，继续搅拌6-10h，加入碱性物质调节调节pH值为7-7.5，过滤后依次用水、质量分数为5-20％乙醇溶液洗涤，即得。
本发明制备的凝油剂是以糠醛基相选择性超分子为主体的粗产物，不需要对粗产物进行提纯处理即拥有较强的凝油效果，粗产物不会对水体造成污染，从而简化凝油剂的制备工艺，节约生产成本。
作为优选，所述酸性物质为乙酸、盐酸、硫酸、硫酸氢钾中的至少一种。
作为优选，所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的至少一种。
作为优选，所述R为C12H25。
一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂的制备方法，包括以下步骤：将糠醛加入水中，升温至75-85℃，搅拌形成溶液，糠醛的浓度为0.03-0.04g/ml，加入酸性物质调节 pH值为4-5，然后加入质量为糠醛质量3-3.75倍的4-十二烷基-1-萘肼，继续搅拌8-12h，加入碱性物质调节pH值为7-7.5，过滤后依次用水、质量分数为5-20％乙醇溶液洗涤，即得。
作为优选，所述酸性物质为乙酸、盐酸、硫酸、硫酸氢钾中的至少一种。
作为优选，所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的至少一种。
一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂在水体油污固化处理中的应用。
因此，本发明具有如下有益效果：1)本发明凝油剂的制备方法简单可行，原料价廉，不需要大型设备，易于掌握，能够实现工业化生产；2)本发明凝油剂粗产物即可用于凝油，不需要提纯，使用操作方便，凝油快速，降低使用成本，使其能更方便在实际生产中得到应用；3)本发明制备凝油剂以水为介质，不用有机溶剂，不会由于有机溶剂挥发而产生VOC型大气污染物；4)本发明凝油剂，基本原料为糠醛，可以降低使用时的二次污染，复合环保需求。
附图说明
图1为本发明糠醛基相选择性超分子通式(Ⅰ)。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
实施例1-1
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂，糠醛基相选择性超分子结构式如下：
Figure BDA0001819771330000031
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂的制备方法，包括以下步骤：
将9.6g糠醛加入250mL水中，升温至60℃，搅拌形成溶液，加入乙酸调节pH值为4.5，然后加入17.4g1-萘肼，继续搅拌8h，加入质量浓度为10％氢氧化钠调节调节pH值为7.2，过滤后依次用水、质量分数为10％乙醇溶液洗涤，即得。
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂在水体油污固化处理中的应用。
分别取数个250mL的烧杯，分别加入100mL取自浙江舟山附近海域海水、10g测试 油，加入凝油剂后结果，其如下所示。
测试油 凝油剂添加量/g 凝固时间/s 除油率/％
汽油 0.45 <10 >99
柴油 0.60 <10 >99
煤油 0.56 <10 >99
燃料油 1.32 <600 >99
机油 1.20 <600 >99
原油 1.33 <600 >99
实施例1-2
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂，糠醛基相选择性超分子结构式如下：
Figure BDA0001819771330000041
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂的制备方法，包括以下步骤：
将9g糠醛加入300mL水中，升温至65℃，搅拌形成溶液，加入盐酸调节pH值为5，然后加入16.2g 1-萘肼，继续搅拌10h，加入质量浓度为10％氢氧化钾调节调节pH值为7.5，过滤后依次用水、质量分数为20％乙醇溶液洗涤，即得。
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂在水体油污固化处理中的应用。
实施例1-3
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂，糠醛基相选择性超分子结构式如下：
Figure BDA0001819771330000042
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂的制备方法，包括以下步骤：
将8g糠醛加入200mL水中，升温至55℃，搅拌形成溶液，加入硫酸调节pH值为4，然后加入15.2g 1-萘肼，继续搅拌6h，加入质量浓度为10％碳酸钠调节调节pH值为7，过滤后依次用水、质量分数为5％乙醇溶液洗涤，即得。
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂在水体油污固化处理中的应用。
实施例2
实施例2-1
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂，糠醛基相选择性超分子结构式如下：
Figure BDA0001819771330000043
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂的制备方法，包括以下步骤：
将9.6g糠醛加入250mL水中，升温至80℃，搅拌形成溶液，加入硫酸氢钾调节pH值为4.5，然后加入32.7g 4-十二烷基-1-萘肼，继续搅拌10h，加入氨水调节pH值为7.3，过滤后依次用水、质量分数为10％乙醇溶液洗涤，即得。
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂在水体油污固化处理中的应用。
分别取数个250mL的烧杯，分别加入100mL取自浙江舟山附近海域海水、10g测试 油，加入凝油剂后结果，其如下所示。
测试油 凝油剂添加量/g 凝固时间/s 除油率/％
汽油 0.45 <10 >99
柴油 0.59 <10 >99
煤油 0.55 <10 >99
燃料油 1.21 <600 >99
机油 1.17 <600 >99
原油 1.21 <600 >99
实施例2-2
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂，糠醛基相选择性超分子结构式如下：
Figure BDA0001819771330000051
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂的制备方法，包括以下步骤：
将9g糠醛加入300mL水中，升温至85℃，搅拌形成溶液，加入乙酸调节pH值为5，然后加入27g 4-十二烷基-1-萘肼，继续搅拌12h，加入质量浓度为10％碳酸氢钠调节pH值为7.5，过滤后依次用水、质量分数为20％乙醇溶液洗涤，即得。
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂在水体油污固化处理中的应用。
实施例2-3
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂，糠醛基相选择性超分子结构式如下：
Figure BDA0001819771330000061
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂的制备方法，包括以下步骤：
将8g糠醛加入200mL水中，升温至75℃，搅拌形成溶液，加入盐酸调节pH值为4，然后加入30g 4-十二烷基-1-萘肼，继续搅拌8h，加入质量浓度为10％碳酸氢钾调节pH值为7，过滤后依次用水、质量分数为5％乙醇溶液洗涤，即得。
以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂在水体油污固化处理中的应用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂，其特征在于，所述糠醛基相选择性超分子用下述通式(Ⅰ)表示：
Figure FDA0001819771320000011
其中R为H或CnH2n+1，n为1到18的正整数。
2.根据权利要求1所述的一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂，其特征在于，其中R为H。
3.根据权利要求1所述的一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂，其特征在于，其中R为C12H25。
4.一种如权利要求2所述的以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将糠醛加入水中，升温至55-65℃，搅拌形成溶液，糠醛的浓度为0.03-0.04g/ml，为加入酸性物质调节pH值为4-5，然后加入质量为糠醛质量1.8-1.9倍的1-萘肼，继续搅拌6-10h，加入碱性物质调节调节pH值为7-7.5，过滤后依次用水、质量分数为5-20％乙醇溶液洗涤，即得。
5.根据权利要求4所述的一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂的制备方法，其特征在于，所述酸性物质为乙酸、盐酸、硫酸、硫酸氢钾中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的至少一种。
7.一种如权利要求3所述的以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将糠醛加入水中，升温至75-85℃，搅拌形成溶液，糠醛的浓度为0.03-0.04g/ml，加入酸性物质调节pH值为4-5，然后加入质量为糠醛质量3-3.75倍的4-十二烷基-1-萘肼，继续搅拌8-12h，加入碱性物质调节pH值为7-7.5，过滤后依次用水、质量分数为5-20％乙醇溶液洗涤，即得。
8.根据权利要求7所述的一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂的制备方法，其特征在于，所述酸性物质为乙酸、盐酸、硫酸、硫酸氢钾中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的一种以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的至少一种。
10.一种如权利要求1～3任一权利要求所述的以糠醛基相选择性超分子为主体的凝油剂在水体油污固化处理中的应用。
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