CN109369197A - 一种工业窑炉用耐火材料及其制备方法 - Google Patents

一种工业窑炉用耐火材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种工业窑炉用耐火材料及其制备方法，具体来说，本发明先将硅微粉、氮化铝与碳化硼粉末球磨混合制成预混粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆得到混合粉；蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶、有机改性莫来石纤维与混合粉混炼压制成生坯；最后经煅烧得到一种耐火材料，具有良好的力学强度、保温性能，适用于工业窑炉使用。

Description

一种工业窑炉用耐火材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，特别是涉及一种工业窑炉用耐火材料及其制备方法。
背景技术
现在通常将耐火材料定义为物理化学性质允许其在高温环境下使用的材料。耐火材料广泛用于钢铁、有色金属、玻璃、水泥、陶瓷、石化、机械、锅炉、轻工、电力、军工等领域，在高温工业生产发展中起着不可替代的重要作用。
工业窑炉是工业生产中的主要耗能设备，尤其在冶金、建材、陶瓷、玻璃、化工及机电企业中的热加工过程中，工业窑炉的能耗高达总能耗的40～70%。耐火材料的使用标准是使得工业窑炉更加密封、保温，降低工业炉窑的散热损失，提高加热速度和成品率，也增长了其大修周期，节约成本，起到保护节能作用。因此工业窑炉用耐火材料的保温性能具有较高的要求。
另外，工业窑炉内加热环境复杂，故耐火材料还应该具有较好的力学性能。
专利CN104177094A公开了一种高热敏性的节能环保耐火材料，与常规的工业窑炉用耐火材料相比，具有强度高、比重小、耐火度高和导热系数小等特点，但是各项指标仍不够理想。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种工业窑炉用耐火材料及其制备方法，该耐火材料具有良好的力学强度、保温性能，适用于工业窑炉使用。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种工业窑炉用耐火材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）硅微粉、氮化铝与碳化硼粉末以质量比1：0.1～0.2：0.4～0.5球磨混合制成预混粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.1～1.2倍预混粉重量的混合粉，备用；
（2）将蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶、有机改性莫来石纤维与步骤（1）所得混合粉按照质量比0.3～0.4：0.1～0.2：1于混料机中混合，然后转移至烘箱内预热；
（3）转移至混炼机中混炼，混炼结束后困料，再以300～400MPa的压力压制成生坯；
（4）生坯经干燥后置于硅钼棒炉中1800～2000℃下煅烧5～6小时，自然冷却即得。
优选的，步骤（1）中，所述氮化铝的粒径小于500nm。
优选的，步骤（1）中，球磨混合时间为10～15小时。
优选的，步骤（1）中，化学气相沉积的具体方法是：将预混粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为350～370℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为400～600ml/分钟，氩气的气体流量为100～300ml/分钟，调整反应室温度至800～1000℃，反应室旋转速率30～60r/分钟，时间20～40分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
优选的，步骤（2）中，蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将低苯基硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至90～100℃，搅拌反应1～2小时，即得。
进一步优选的，低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1：1.3～1.4：6～7。
优选的，步骤（2）中，有机改性莫来石纤维是通过以下方法制备得到的：先用质量浓度12%的氢氧化钠溶液将莫来石纤维浸泡3～4小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10%的盐酸溶液浸泡2～3小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于莫来石纤维重量2～3%的环氧化甘油三酸酯，1200～1500r/min搅拌20～30分钟，烘干粉碎，即得。
优选的，步骤（2）中，所述莫来石纤维中Al2O3的质量百分比为72～80%。
优选的，步骤（2）中，预热的工艺条件为：120～130℃条件下保温2～3小时。
优选的，步骤（3）中，混炼的工艺条件为：180～200℃混炼40～50分钟。
优选的，步骤（3）中，困料时间为160～200分钟。
优选的，步骤（4）中，干燥的工艺条件为：130～140℃保温16～20小时。
上述制备方法得到的一种工业窑炉用耐火材料。
本发明的有益效果是：
本发明先将硅微粉、氮化铝与碳化硼粉末球磨混合制成预混粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆得到混合粉；蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶、有机改性莫来石纤维与混合粉混炼压制成生坯；最后经煅烧得到一种耐火材料，具有良好的力学强度、保温性能，适用于工业窑炉使用。
硅微粉具备耐温性好、耐腐蚀等优势，但是其导热系数高，不利于保温；氮化铝热膨胀系数小，是一种良好的耐热冲击材料，但是其导热系数也高，不利于保温；碳化硼强度大，具有极好的高温稳定性及化学稳定性，耐酸不耐熔化的碱，导热系数约为20～30W/（m·K）；纳米氧化锆耐高温，化学稳定性好。本发明将硅微粉、氮化铝与碳化硼粉末球磨混合后再化学气相沉积纳米氧化锆，此过程伴随着晶体内部和表面结构重构，形成尺寸较小的复合结构，意外使得导热系数有效降低，并具有良好的力学强度。
本发明引入了低苯基硅橡胶和莫来石纤维，进一步提高产品的力学强度和耐腐蚀性，但是如此一来存在有机相与无机相的混合性问题，于是申请人对低苯基硅橡胶进行了蔗糖聚酯改性，莫来石纤维进行了有机改性，而混合粉本身尺寸较小，如此三者可良好混合，保证产品的各项性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种工业窑炉用耐火材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）硅微粉、氮化铝与碳化硼粉末以质量比1：0.1：0.4球磨混合制成预混粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.1倍预混粉重量的混合粉，备用；
（2）将蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶、有机改性莫来石纤维与步骤（1）所得混合粉按照质量比0.3：0.1：1于混料机中混合，然后转移至烘箱内预热；
（3）转移至混炼机中混炼，混炼结束后困料，再以300MPa的压力压制成生坯；
（4）生坯经干燥后置于硅钼棒炉中1800℃下煅烧5小时，自然冷却即得。
其中，步骤（1）中，所述氮化铝的粒径小于500nm。
步骤（1）中，球磨混合时间为10小时。
步骤（1）中，化学气相沉积的具体方法是：将预混粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为350℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为400ml/分钟，氩气的气体流量为100ml/分钟，调整反应室温度至800℃，反应室旋转速率30r/分钟，时间20分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
步骤（2）中，蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将低苯基硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至90℃，搅拌反应1小时，即得。低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1：1.3：6。
步骤（2）中，有机改性莫来石纤维是通过以下方法制备得到的：先用质量浓度12%的氢氧化钠溶液将莫来石纤维浸泡3小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10%的盐酸溶液浸泡2小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于莫来石纤维重量2%的环氧化甘油三酸酯，1200r/min搅拌20分钟，烘干粉碎，即得。
步骤（2）中，莫来石纤维中Al2O3的质量百分比为72%。
步骤（2）中，预热的工艺条件为：120℃条件下保温2小时。
步骤（3）中，混炼的工艺条件为：180℃混炼40分钟。
步骤（3）中，困料时间为160分钟。
步骤（4）中，干燥的工艺条件为：130℃保温16小时。
上述制备方法得到的一种工业窑炉用耐火材料。
实施例2
一种工业窑炉用耐火材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）硅微粉、氮化铝与碳化硼粉末以质量比1： 0.2： 0.5球磨混合制成预混粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.2倍预混粉重量的混合粉，备用；
（2）将蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶、有机改性莫来石纤维与步骤（1）所得混合粉按照质量比0.4： 0.2：1于混料机中混合，然后转移至烘箱内预热；
（3）转移至混炼机中混炼，混炼结束后困料，再以400MPa的压力压制成生坯；
（4）生坯经干燥后置于硅钼棒炉中2000℃下煅烧6小时，自然冷却即得。
其中，步骤（1）中，所述氮化铝的粒径小于500nm。
步骤（1）中，球磨混合时间为15小时。
步骤（1）中，化学气相沉积的具体方法是：将预混粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为370℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为600ml/分钟，氩气的气体流量为300ml/分钟，调整反应室温度至1000℃，反应室旋转速率60r/分钟，时间40分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
步骤（2）中，蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将低苯基硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至100℃，搅拌反应2小时，即得。低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1： 1.4： 7。
步骤（2）中，有机改性莫来石纤维是通过以下方法制备得到的：先用质量浓度12%的氢氧化钠溶液将莫来石纤维浸泡4小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10%的盐酸溶液浸泡3小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于莫来石纤维重量3%的环氧化甘油三酸酯， 1500r/min搅拌30分钟，烘干粉碎，即得。
步骤（2）中，莫来石纤维中Al2O3的质量百分比为80%。
步骤（2）中，预热的工艺条件为： 130℃条件下保温3小时。
步骤（3）中，混炼的工艺条件为： 200℃混炼50分钟。
步骤（3）中，困料时间为200分钟。
步骤（4）中，干燥的工艺条件为： 140℃保温20小时。
上述制备方法得到的一种工业窑炉用耐火材料。
实施例3
一种工业窑炉用耐火材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）硅微粉、氮化铝与碳化硼粉末以质量比1：0.1： 0.5球磨混合制成预混粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.1倍预混粉重量的混合粉，备用；
（2）将蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶、有机改性莫来石纤维与步骤（1）所得混合粉按照质量比0.4：0.1：1于混料机中混合，然后转移至烘箱内预热；
（3）转移至混炼机中混炼，混炼结束后困料，再以400MPa的压力压制成生坯；
（4）生坯经干燥后置于硅钼棒炉中1800℃下煅烧6小时，自然冷却即得。
其中，步骤（1）中，所述氮化铝的粒径小于500nm。
步骤（1）中，球磨混合时间为10小时。
步骤（1）中，化学气相沉积的具体方法是：将预混粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为370℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为400ml/分钟，氩气的气体流量为300ml/分钟，调整反应室温度至800℃，反应室旋转速率60r/分钟，时间20分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
步骤（2）中，蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将低苯基硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至100℃，搅拌反应1小时，即得。低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1： 1.4：6。
步骤（2）中，有机改性莫来石纤维是通过以下方法制备得到的：先用质量浓度12%的氢氧化钠溶液将莫来石纤维浸泡4小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10%的盐酸溶液浸泡2小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于莫来石纤维重量3%的环氧化甘油三酸酯，1200r/min搅拌30分钟，烘干粉碎，即得。
步骤（2）中，莫来石纤维中Al2O3的质量百分比为72%。
步骤（2）中，预热的工艺条件为： 130℃条件下保温2小时。
步骤（3）中，混炼的工艺条件为： 200℃混炼40分钟。
步骤（3）中，困料时间为200分钟。
步骤（4）中，干燥的工艺条件为：130℃保温20小时。
上述制备方法得到的一种工业窑炉用耐火材料。
实施例4
一种工业窑炉用耐火材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）硅微粉、氮化铝与碳化硼粉末以质量比1： 0.2：0.4球磨混合制成预混粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.2倍预混粉重量的混合粉，备用；
（2）将蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶、有机改性莫来石纤维与步骤（1）所得混合粉按照质量比0.3： 0.2：1于混料机中混合，然后转移至烘箱内预热；
（3）转移至混炼机中混炼，混炼结束后困料，再以300MPa的压力压制成生坯；
（4）生坯经干燥后置于硅钼棒炉中2000℃下煅烧5小时，自然冷却即得。
其中，步骤（1）中，所述氮化铝的粒径小于500nm。
步骤（1）中，球磨混合时间为15小时。
步骤（1）中，化学气相沉积的具体方法是：将预混粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为350℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为600ml/分钟，氩气的气体流量为100ml/分钟，调整反应室温度至1000℃，反应室旋转速率30r/分钟，时间40分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
步骤（2）中，蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将低苯基硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至90℃，搅拌反应2小时，即得。低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1：1.3：7。
步骤（2）中，有机改性莫来石纤维是通过以下方法制备得到的：先用质量浓度12%的氢氧化钠溶液将莫来石纤维浸泡3小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10%的盐酸溶液浸泡3小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于莫来石纤维重量2%的环氧化甘油三酸酯， 1500r/min搅拌20分钟，烘干粉碎，即得。
步骤（2）中，莫来石纤维中Al2O3的质量百分比为80%。
步骤（2）中，预热的工艺条件为：120℃条件下保温3小时。
步骤（3）中，混炼的工艺条件为：180℃混炼50分钟。
步骤（3）中，困料时间为160分钟。
步骤（4）中，干燥的工艺条件为： 140℃保温16小时。
上述制备方法得到的一种工业窑炉用耐火材料。
实施例5
一种工业窑炉用耐火材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）硅微粉、氮化铝与碳化硼粉末以质量比1：0.15：0.45球磨混合制成预混粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.15倍预混粉重量的混合粉，备用；
（2）将蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶、有机改性莫来石纤维与步骤（1）所得混合粉按照质量比0.35：0.15：1于混料机中混合，然后转移至烘箱内预热；
（3）转移至混炼机中混炼，混炼结束后困料，再以350MPa的压力压制成生坯；
（4）生坯经干燥后置于硅钼棒炉中1900℃下煅烧5小时，自然冷却即得。
其中，步骤（1）中，所述氮化铝的粒径小于500nm。
步骤（1）中，球磨混合时间为12小时。
步骤（1）中，化学气相沉积的具体方法是：将预混粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为360℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为500ml/分钟，氩气的气体流量为200ml/分钟，调整反应室温度至900℃，反应室旋转速率40r/分钟，时间30分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
步骤（2）中，蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将低苯基硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至95℃，搅拌反应2小时，即得。低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1：1.35：6.5。
步骤（2）中，有机改性莫来石纤维是通过以下方法制备得到的：先用质量浓度12%的氢氧化钠溶液将莫来石纤维浸泡3小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10%的盐酸溶液浸泡2小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于莫来石纤维重量2%的环氧化甘油三酸酯，1300r/min搅拌25分钟，烘干粉碎，即得。
步骤（2）中，莫来石纤维中Al2O3的质量百分比为75%。
步骤（2）中，预热的工艺条件为：125℃条件下保温3小时。
步骤（3）中，混炼的工艺条件为：190℃混炼45分钟。
步骤（3）中，困料时间为180分钟。
步骤（4）中，干燥的工艺条件为：135℃保温18小时。
上述制备方法得到的一种工业窑炉用耐火材料。
对比例1
一种耐火材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）硅微粉、氮化铝、碳化硼粉末、纳米氧化锆以质量比1：0.15：0.45：0.24混合，得到混合粉，备用；
（2）将蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶、有机改性莫来石纤维与步骤（1）所得混合粉按照质量比0.35：0.15：1于混料机中混合，然后转移至烘箱内预热；
（3）转移至混炼机中混炼，混炼结束后困料，再以350MPa的压力压制成生坯；
（4）生坯经干燥后置于硅钼棒炉中1900℃下煅烧5小时，自然冷却即得。
其中，步骤（1）中，所述氮化铝的粒径小于500nm。
步骤（2）中，蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将低苯基硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至95℃，搅拌反应2小时，即得。低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1：1.35：6.5。
步骤（2）中，有机改性莫来石纤维是通过以下方法制备得到的：先用质量浓度12%的氢氧化钠溶液将莫来石纤维浸泡3小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10%的盐酸溶液浸泡2小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于莫来石纤维重量2%的环氧化甘油三酸酯，1300r/min搅拌25分钟，烘干粉碎，即得。
步骤（2）中，莫来石纤维中Al2O3的质量百分比为75%。
步骤（2）中，预热的工艺条件为：125℃条件下保温3小时。
步骤（3）中，混炼的工艺条件为：190℃混炼45分钟。
步骤（3）中，困料时间为180分钟。
步骤（4）中，干燥的工艺条件为：135℃保温18小时。
上述制备方法得到的一种耐火材料。
对比例2
一种耐火材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）硅微粉、氮化铝与碳化硼粉末以质量比1：0.15：0.45球磨混合制成预混粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.15倍预混粉重量的混合粉，备用；
（2）将低苯基硅橡胶、莫来石纤维与步骤（1）所得混合粉按照质量比0.35：0.15：1于混料机中混合，然后转移至烘箱内预热；
（3）转移至混炼机中混炼，混炼结束后困料，再以350MPa的压力压制成生坯；
（4）生坯经干燥后置于硅钼棒炉中1900℃下煅烧5小时，自然冷却即得。
其中，步骤（1）中，所述氮化铝的粒径小于500nm。
步骤（1）中，球磨混合时间为12小时。
步骤（1）中，化学气相沉积的具体方法是：将预混粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为360℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为500ml/分钟，氩气的气体流量为200ml/分钟，调整反应室温度至900℃，反应室旋转速率40r/分钟，时间30分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
步骤（2）中，莫来石纤维中Al2O3的质量百分比为75%。
步骤（2）中，预热的工艺条件为：125℃条件下保温3小时。
步骤（3）中，混炼的工艺条件为：190℃混炼45分钟。
步骤（3）中，困料时间为180分钟。
步骤（4）中，干燥的工艺条件为：135℃保温18小时。
上述制备方法得到的一种耐火材料。
对比例3
一种耐火材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）硅微粉、氮化铝以质量比1：0.15球磨混合制成预混粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.15倍预混粉重量的混合粉，备用；
（2）将蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶、有机改性莫来石纤维与步骤（1）所得混合粉按照质量比0.35：0.15：1于混料机中混合，然后转移至烘箱内预热；
（3）转移至混炼机中混炼，混炼结束后困料，再以350MPa的压力压制成生坯；
（4）生坯经干燥后置于硅钼棒炉中1900℃下煅烧5小时，自然冷却即得。
其中，步骤（1）中，所述氮化铝的粒径小于500nm。
步骤（1）中，球磨混合时间为12小时。
步骤（1）中，化学气相沉积的具体方法是：将预混粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为360℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为500ml/分钟，氩气的气体流量为200ml/分钟，调整反应室温度至900℃，反应室旋转速率40r/分钟，时间30分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
步骤（2）中，蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将低苯基硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至95℃，搅拌反应2小时，即得。低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比为1：1.35：6.5。
步骤（2）中，有机改性莫来石纤维是通过以下方法制备得到的：先用质量浓度12%的氢氧化钠溶液将莫来石纤维浸泡3小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10%的盐酸溶液浸泡2小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于莫来石纤维重量2%的环氧化甘油三酸酯，1300r/min搅拌25分钟，烘干粉碎，即得。
步骤（2）中，莫来石纤维中Al2O3的质量百分比为75%。
步骤（2）中，预热的工艺条件为：125℃条件下保温3小时。
步骤（3）中，混炼的工艺条件为：190℃混炼45分钟。
步骤（3）中，困料时间为180分钟。
步骤（4）中，干燥的工艺条件为：135℃保温18小时。
上述制备方法得到的一种耐火材料。
试验例
对实施例1～5和对比例1～3所得耐火材料进行性能测试，结果见表1，其中，常温测试温度为20℃，高温测试温度为1000℃；抗热震性测试条件为950℃，风冷5次。
表1.性能测试结果
显气孔率（%） 导热系数（W/（m·K）） 常温耐压强度（MPa） 常温抗折强度（MPa） 热震后 常温抗折强度（MPa）
实施例1 12.1 0.11 221 15 14.5
实施例2 12.3 0.11 222 15.1 14.5
实施例3 11.9 0.1 225 15.3 14.8
实施例4 11.9 0.09 225 15.3 14.9
实施例5 11.6 0.08 228 15.5 15
对比例1 19.8 20.3 158 8.2 4.1
对比例2 18.7 3.58 191 9.3 3.3
对比例3 12.1 11.3 206 13.2 10.5
由表1可知，实施例1～5所得耐火材料，显气孔率低，导热系数低，具有良好的保温性能，且力学性能优异，抗热震性好。对比例1制备混合粉时采取直接混合的方法，对比例2的低苯基硅橡胶和莫来石纤维不经改性处理，对比例3略去碳化硼粉末，所得耐火材料的各项性能均明显变差。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种工业窑炉用耐火材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）硅微粉、氮化铝与碳化硼粉末以质量比1：0.1～0.2：0.4～0.5球磨混合制成预混粉，然后化学气相沉积纳米氧化锆，得到1.1～1.2倍预混粉重量的混合粉，备用；
（2）将蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶、有机改性莫来石纤维与步骤（1）所得混合粉按照质量比0.3～0.4：0.1～0.2：1于混料机中混合，然后转移至烘箱内预热；
（3）转移至混炼机中混炼，混炼结束后困料，再以300～400MPa的压力压制成生坯；
（4）生坯经干燥后置于硅钼棒炉中1800～2000℃下煅烧5～6小时，自然冷却即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，球磨混合时间为10～15小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，化学气相沉积的具体方法是：将预混粉放入化学气相沉积反应室中，进行化学气相沉积反应：以四氯化锆为原料，控制原料温度为350～370℃，通入氢气和氩气，氢气的气体流量为400～600ml/分钟，氩气的气体流量为100～300ml/分钟，调整反应室温度至800～1000℃，反应室旋转速率30～60r/分钟，时间20～40分钟，待反应结束，冷却至室温取出。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，蔗糖聚酯改性低苯基硅橡胶是通过以下方法制备得到的：将低苯基硅橡胶与蔗糖聚酯一并投入反应釜内，加入环己酮，加热至90～100℃，搅拌反应1～2小时，即得。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，低苯基硅橡胶、蔗糖聚酯与环己酮的质量比约为1：1.3～1.4：6～7。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，有机改性莫来石纤维是通过以下方法制备得到的：先用质量浓度12%的氢氧化钠溶液将莫来石纤维浸泡3～4小时，去离子水洗涤干净，再用质量浓度10%的盐酸溶液浸泡2～3小时，去离子水洗涤至中性，烘干，加入相当于莫来石纤维重量2～3%的环氧化甘油三酸酯，1200～1500r/min搅拌20～30分钟，烘干粉碎，即得。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，预热的工艺条件为：120～130℃条件下保温2～3小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，混炼的工艺条件为：180～200℃混炼40～50分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，困料时间为160～200分钟。
10.权利要求1～9中任一项所述制备方法得到的一种工业窑炉用耐火材料。
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