CN109369188A - 一种超高纯度Cr2GaC陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超高纯度Cr2GaC陶瓷粉体的制备方法，采用本发明方法制备的Cr2GaC陶瓷粉体纯度较高，完全可满足工业应用，也可广泛应用用于陶瓷增强相，耐磨陶瓷涂层等方面。一种超高纯度Cr2GaC陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将Cr粉和鳞片石墨按照摩尔配比例为2∶1.2，混合均匀；步骤2：将Cr粉和鳞片石墨的混合物与液体Ga按摩尔配比为2∶1∶(1.2～6)的比例，在液态Ga凝固之前，均匀混合；步骤3：将步骤2得到的混合体在900～1300℃温度和流动氩气保护条件下，保温2小时，冷却后得反应产物；步骤4：将得到的反应产物用盐酸去除镓和氧化镓，过滤清洗干燥后，得到需要的目标陶瓷粉体。

Description

一种超高纯度Cr2GaC陶瓷粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体涉及一种超高纯度Cr2GaC陶瓷粉体的制备方法。
背景技术
MAX相是一种新型三元层状化合物，其中M为过渡族金属元素，A为主族元素，X为C或者N，根据MAX相通式Mn+1AXn以及晶体结构，MAX相可以分为M2AX相(211相)、M3AX2相(312相)、M4AX3相(413相)等；这种新型的三元层状高性能陶瓷材料，既具有金属材料的优异性能，如在常温下有良好的导电性能、导热性能、良好的抗热震性、易加工性以及高温塑性，又具有陶瓷材料的优异性能，如高的屈服强度、高熔点、高热稳定性、高温强度以及良好的抗氧化性能和耐腐蚀性能。由于MAX相陶瓷以上优异的性能，使得其具有广泛的应用前景，例如高速列车关键零部件、核能、燃料电池等领域。
Cr2GaC陶瓷是纳米层状结构的三元过渡金属碳化物，是属于MAX相陶瓷中的221相，含Ga的MAX相陶瓷Cr2GaC是通过在过量的Ga中金属融化生成的，这种技术所产生的产物是由不同的温度和配比来调控的；该碳化物晶体结构是由两个Cr-C片层与单层Ga原子交替堆垛所组成，其中Cr-C之间以强的共价键结合，而Cr-C片层与Ga原子面之间以较弱的共价键结合。由于Cr2GaC陶瓷具有这种特殊的三元层状结构，使得它具有很好的导电、导热性能，以及具有很好的自润滑性、耐磨损和易加工等性能；同时Cr2GaC陶瓷作为陶瓷的一种，具有陶瓷的各种优异性能，强度硬度高；因此，Cr2GaC陶瓷有着非常大的应用前景，在陶瓷增强相、耐磨陶瓷涂层等方面都将广泛应用。
发明内容
本发明提供一种超高纯度Cr2GaC陶瓷粉体的制备方法，粉体纯度高、制备工艺简单、成本低，克服了现有技术中的问题。
本发明采用的技术方案如下所述：
一种超高纯度Cr2GaC陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Cr粉、鳞片石墨和液态Ga按摩尔配比为2∶1∶1.2～6的比例在液态Ga凝固之前，均匀混合，Cr粉、鳞片石墨先混合均匀后再与液态Ga混合；
步骤2：将步骤1得到的混合体在900～1300℃温度和流动氩气保护条件下，保温2小时，冷却后得反应产物；
步骤3：将得到的反应产物用盐酸去除镓和氧化镓，过滤清洗干燥后，得到需要的目标陶瓷粉体。
作为一种优选技术方案，所述步骤1中，将Cr粉和鳞片石墨在滚筒式混料机混料24个小时至均匀。
作为一种优选技术方案，所述步骤2中，液态Ga由固体Ga块经过水浴加热融化，水浴温度为40～60℃。
作为一种优选技术方案，步骤2中的混合体在管式炉中高温反应，反应中升降温速率为1～10℃/min，氩气流量为50～250ml/min。
作为一种优选技术方案，还包括以下步骤：所述步骤3去除镓与氧化镓过程如下：
将步骤2得到的反应产物置于足量质量浓度为10～38％的盐酸中，在10～60℃温度和900～1000rpm搅拌的条件下，腐蚀12～24小时。
作为一种优选技术方案，将步骤3得到的陶瓷粉体在30～80℃条件下干燥6～12小时，然后置于玛瑙研钵中研磨15分钟，得到纯净干燥超细的Cr2GaC陶瓷粉体。
作为一种优选技术方案，所述步骤3过滤过程中先用去离子水清洗，后用酒精清洗。
本发明中，采用Cr粉和鳞片石墨和液态镓作为反应原料，反应原理利用的是固相烧结工艺，利用微细的金属与非金属颗粒易于烧结的特点，来制备高纯度Cr2GaC陶瓷粉体。首先通过球磨来减小金属Cr粉和鳞片石墨的粒径；然后液态的Ga由于其熔点很低，在反应过程中是以液态的形式存在的，Cr粉和鳞片石墨微粒与液态Ga充分接触，从而进行快速烧结，形成三元层状化合物Cr2GaC陶瓷。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
(1)本发明通过高温反应，除杂处理后，可以得到高纯度的Cr2GaC陶瓷粉体，制备工艺简单、成本低，易于工业化推广；
(2)本发明中Cr粉、液态Ga和鳞片石墨粉的摩尔混合比例远高于2∶1∶1，最高达2∶6∶1，在高温反应后得到纯净的Cr2GaC陶瓷粉体。
附图说明
图1为实施例1中Cr2GaC陶瓷粉体的X射线衍射图谱。
图2为实施例2中Cr2GaC陶瓷粉体的X射线衍射图谱。
图3为实施例3中Cr2GaC陶瓷粉体的X射线衍射图谱。
图4为实施例4中Cr2GaC陶瓷粉体的X射线衍射图谱。
图5为实施例2中制备的高纯Cr2GaC陶瓷粉体的SEM图。
具体实施方式
以下通过具体实施方案进一步描述本发明，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1
(1)将300目的Cr粉和1500目的鳞片石墨粉按照摩尔配比为2∶1的比例混合，并用滚筒式混料机混料24个小时至均匀；
(2)将盛有固态Ga的瓶子放入到温度为60℃的水浴锅中，待10分钟后取出瓶子，固态Ga融化至液态；
(3)然后将步骤(1)所得到的Cr粉和鳞片石墨粉与步骤(2)所得到的液态Ga按照摩尔配比为2∶1∶1.2的比例混合，并在液态Ga凝固之前，混合均匀；
(4)将步骤(3)得到的混合凝固体装填至耐高温石英管中，并将管口用耐高温氧化铝干锅封口，以防止液态Ga在高温下挥发；
(5)将步骤(4)中的石英管放置到流动氩气氛围下的管式炉中烧结，在900℃条件下保温处理2小时，得到烧结反应产物；管式炉的升温速率为5℃/min，降温速率为5℃/min，氩气流量为200ml/min；
(6)将步骤(5)中得到的烧结反应产物置于足量质量浓度为36％的盐酸中，在温度60℃和磁力搅拌转速900rpm的条件下，腐蚀24小时，得到预处理陶瓷粉体；
(7)将步骤(6)中得到的预处理陶瓷粉体经过滤去掉盐酸，并用去离子水反复清洗粉体，至洗涤液的pH值为7，然后用酒精清洗，以便加速干燥速率；
(8)将步骤(7)得到的目标陶瓷粉体置于鼓风干燥箱中，在60℃条件下干燥6小时，得到目标陶瓷粉体；
(9)将步骤(8)得到的目标陶瓷粉体置于玛瑙研钵中研磨30分钟，得到纯净的Cr2GaC陶瓷粉体，得到的Cr2GaC陶瓷粉体X射线衍射图谱如图1所示。
实施例2
(1)将300目的Cr粉和1500目的鳞片石墨粉按照摩尔配比为2∶1.2的比例混合，并用滚筒式混料机混料24个小时至均匀；
(2)将盛有固态Ga的瓶子放入到温度为60℃的水浴锅中，待10分钟后取出瓶子，固态Ga融化至液态；
(3)然后将步骤(1)所得到的Cr粉和鳞片石墨粉与步骤(2)所得到的液态Ga按照摩尔配比为2∶1∶1.2的比例混合，并在液态Ga凝固之前，混合均匀；
(4)将步骤(3)得到的混合凝固体装填至耐高温石英管中，并将管口用耐高温氧化铝干锅封口，以防止液态Ga在高温下挥发；
(5)将步骤(4)中的石英管放置到流动氩气氛围下的管式炉中烧结，在1100℃条件下保温处理2小时，得到烧结反应产物；管式炉的升温速率为5℃/min，降温速率为5℃/min，氩气流量为200ml/min；
(6)将步骤(5)中得到的烧结反应产物置于足量质量浓度为36％的盐酸中，在温度60℃和磁力搅拌转速900rpm的条件下，腐蚀24小时，得到预处理陶瓷粉体；
(7)将步骤(6)中得到的预处理陶瓷粉体经过滤去掉盐酸，并用去离子水反复清洗粉体，至洗涤液的pH值为7，然后用酒精清洗，以便加速干燥速率；
(8)将步骤(7)得到的目标陶瓷粉体置于鼓风干燥箱中，在60℃条件下干燥6小时，得到目标陶瓷粉体；
(9)将步骤(8)得到的目标陶瓷粉体置于玛瑙研钵中研磨30分钟，得到纯净的Cr2GaC陶瓷粉体，得到的Cr2GaC陶瓷粉体X射线衍射图谱如图2所示。
实施例3
(1)将300目的Cr粉和1500目的鳞片石墨粉按照摩尔配比为2∶1.2的比例混合，并用滚筒式混料机混料24个小时至均匀；
(2)将盛有固态Ga的瓶子放入到温度为60℃的水浴锅中，待10分钟后取出瓶子，固态Ga融化至液态；
(3)然后将步骤(1)所得到的Cr粉和鳞片石墨粉与步骤(2)所得到的液态Ga按照摩尔配比为2∶1∶1.2的比例混合，并在液态Ga凝固之前，混合均匀；
(4)将步骤(3)得到的混合凝固体装填至耐高温石英管中，并将管口用耐高温氧化铝干锅封口，以防止液态Ga在高温下挥发；
(5)将步骤(4)中的石英管放置到流动氩气氛围下的管式炉中烧结，在1300℃条件下保温处理2小时，得到烧结反应产物；管式炉的升温速率为5℃/min，降温速率为5℃/min，氩气流量为200ml/min；
(6)将步骤(5)中得到的烧结反应产物置于足量质量浓度为36％的盐酸中，在温度60℃和磁力搅拌转速900rpm的条件下，腐蚀24小时，得到预处理陶瓷粉体；
(7)将步骤(6)中得到的预处理陶瓷粉体经过滤去掉盐酸，并用去离子水反复清洗粉体，至洗涤液的pH值为7，然后用酒精清洗，以便加速干燥速率；
(8)将步骤(7)得到的目标陶瓷粉体置于鼓风干燥箱中，在60℃条件下干燥6小时，得到目标陶瓷粉体；
(9)将步骤(8)得到的目标陶瓷粉体置于玛瑙研钵中研磨30分钟，得到纯净的Cr2GaC陶瓷粉体，得到的Cr2GaC陶瓷粉体X射线衍射图谱如图3所示。
实施例4
(1)将300目的Cr粉和1500目的鳞片石墨粉按照摩尔配比为2∶1.2的比例混合，并用滚筒式混料机混料24个小时至均匀；
(2)将盛有固态Ga的瓶子放入到温度为60℃的水浴锅中，待10分钟后取出瓶子，固态Ga融化至液态；
(3)然后将步骤(1)所得到的Cr粉和鳞片石墨粉与步骤(2)所得到的液态Ga按照摩尔配比为2∶1∶6的比例混合，并在液态Ga凝固之前，混合均匀；
(4)将步骤(3)得到的混合凝固体装填至耐高温石英管中，并将管口用耐高温氧化铝干锅封口，以防止液态Ga在高温下挥发；
(5)将步骤(4)中的石英管放置到流动氩气氛围下的管式炉中烧结，在1100℃条件下保温处理2小时，得到烧结反应产物；管式炉的升温速率为5℃/min，降温速率为5℃/min，氩气流量为200ml/min；
(6)将步骤(5)中得到的烧结反应产物置于足量质量浓度为36％的盐酸中，在温度60℃和磁力搅拌转速900rpm的条件下，腐蚀24小时，得到预处理陶瓷粉体；
(7)将步骤(6)中得到的预处理陶瓷粉体经过滤去掉盐酸，并用去离子水反复清洗粉体，至洗涤液的pH值为7，然后用酒精清洗，以便加速干燥速率；
(8)将步骤(7)得到的目标陶瓷粉体置于鼓风干燥箱中，在60℃条件下干燥6小时，得到目标陶瓷粉体；
(9)将步骤(8)得到的目标陶瓷粉体置于玛瑙研钵中研磨30分钟，得到纯净的Cr2GaC陶瓷粉体，得到的Cr2GaC陶瓷粉体X射线衍射图谱如图4所示。
本发明按照Ga过量进行配比混合的，在三种温度下，Ga为液相，在反应中，Ga不会挥发而产生损耗，进行固液反应处理得到反应物，经过盐酸进行酸洗处理，去除反应物中过量的Ga和Ga2O3，得到高纯Cr2GaC陶瓷粉体；根据图一所示的X射线衍射结果分析，实施例1得到的产物中主要成分为Cr2GaC陶瓷粉体，其中含有少量Cr3C2杂质和少量未反应的C粉；根据图二所示的X射线衍射结果分析，实施例2未见明显杂质，得到了高纯Cr2GaC陶瓷粉体；根据图三所示的X射线衍射结果分析，实施例3得到的产物中主要成分为Cr2GaC陶瓷粉体，其中含有少量Cr3C2杂质；根据图四所示的X射线衍射结果分析，实施例4得到的产物中主要成分为Cr2GaC陶瓷粉体，其中含有少量Cr3C2杂质和少量未反应的C粉；根据图5所示的实施例2中制备的高纯Cr2GaC陶瓷粉体的SEM图，可以看到Cr2GaC晶粒棱角分明，且晶粒细小，呈六方片层形状。
从实施例1、实施例2和实施例3中看出，在含量配比相同的情况下，在三种不同的温度下，生成的主要成分均为Cr2GaC陶瓷粉体；在900℃下发现有未参与反应的C峰和Cr3C2峰，说明900℃温度略微较低，有部分单质C没有参与反应，而且生成了Cr3C2杂质；在1300℃下，有一个很小的Cr3C2峰，其他峰均为Cr2GaC陶瓷粉体，说明Cr2GaC陶瓷粉体可以在1300℃下稳定；而在1100℃下，我们得到了高纯Cr26aC陶瓷粉体，找出了最佳的合成温度。在找出最佳合成温度1100℃的情况下，实施例2和实施例4说明，在温度相同的情况下，提高Ga的含量，对生成高纯Cr2GaC陶瓷粉体没有帮助，反而会含有少量Cr3C2杂质和少量未反应的C粉。
对照例
将Cr粉和石墨粉按照摩尔比为2∶1经过球磨混合后，然后将球磨好的混合物与液态金属Ga按照摩尔比为2∶1∶1进行混合，将混好的粉末放入管式炉中，在1000℃下保温24h。
由于烧结保温时间太久，烧结制备后得到的Cr2GaC陶瓷晶粒粗大，性能较差，烧结后直接转粉，未进行腐蚀处理，纯度较低。
实施例2相比于对照例，本发明方法在1100℃下保温2小时，提高了合成效率；并且将烧结后的粉末用盐酸进行除杂处理，通过X射线衍射数据分析，最终合成了高纯度的Cr2GaC陶瓷；通过扫描电镜观察超高纯度Cr2GaC粉末Cr2GaC陶瓷晶粒细小且棱角分明，呈六方片层结构。
值得说明的是，基于上述结构设计的前提下，为解决同样的技术问题，即使在本发明上做出的一些无实质性的改动或润色，所采用的技术方案的实质仍然与本发明一样，故其也应当在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种超高纯度Cr2GaC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将Cr粉、鳞片石墨和液态Ga按摩尔配比为2∶1∶1.2～6的比例在液态Ga凝固之前，均匀混合，Cr粉、鳞片石墨先混合均匀后再与液态Ga混合；
步骤2：将步骤1得到的混合体在900～1300℃温度和流动氩气保护条件下，保温2小时，冷却后得反应产物；
步骤3：将得到的反应产物用盐酸去除镓和氧化镓，过滤清洗干燥后，得到需要的目标陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的一种超高纯度Cr2GaC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，将Cr粉和鳞片石墨在滚筒式混料机混料24个小时至均匀。
3.根据权利要求1所述的一种超高纯度Cr2GaC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，液态Ga由固体Ga块经过水浴加热融化，水浴温度为40～60℃。
4.根据权利要求1所述的一种超高纯度Cr2GaC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤2中的混合体在管式炉中高温反应，反应中升降温速率为1～10℃/min，氩气流量为50～250ml/min。
5.根据权利要求1所述的一种超高纯度Cr2GaC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：所述步骤3去除镓与氧化镓过程如下：
将步骤2得到的反应产物置于足量质量浓度为10～38％的盐酸中，在10～60℃温度和900～1000rpm搅拌的条件下，腐蚀12～24小时。
6.根据权利要求1所述的一种超高纯度Cr2GaC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，将步骤3得到的陶瓷粉体在30～80℃条件下干燥6～12小时，然后置于玛瑙研钵中研磨15分钟，得到纯净干燥超细的Cr2GaC陶瓷粉体。
7.根据权利要求1所述的一种超高纯度Cr2GaC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤3过滤过程中先用去离子水清洗，后用酒精清洗。
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