CN109364871B - 一种氧缺陷型三氧化钨纳米片吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的是一种氧缺陷型三氧化钨纳米片吸附剂及其制备方法。所述的氧缺陷型三氧化钨纳米片吸附剂由WO3量子点在还原性气氛—氩气和氢气的混合气下煅烧而成。因为有还原性气体H2的存在，从WO3的晶格中夺取晶格氧，形成了富含氧缺陷的WO3纳米片。吸附性能实验表明相对于传统的三氧化钨具有较高的吸附性能，在污水处理方面具有良好的应用前景和经济效益，可作为一种环境功能材料应用于环境治理领域。

Description

一种氧缺陷型三氧化钨纳米片吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环境功能材料领域，具体涉及的是一种氧缺陷型三氧化钨纳米片吸附剂及其制备方法。
背景技术
随着工业的发展，环境污染问题尤其是水体中的有机染料污染问题越发严重，其高毒性和致癌性已经威胁到人体和生物的健康。因此有效去除水体污染物是环境治理的关键，目前吸附法是应用最广泛的方法之一，因为它易于设计和操作，并显示出很大的灵活性。常见的有机染料吸附剂包括粘土矿物、沸石、高分子材料以及活性炭，其中活性炭的应用最为广泛。然而，由于活性炭的再生温度高，使得活性炭吸附***的商业化难度较大，限制了其实际应用的发展。
金属氧化物（包括氧化锡、氧化锌、氧化铁以及氧化锰等）由于其再生温度低于活性炭，且制备工艺简单而被认为是一种新型吸附剂；然而，金属氧化物的吸附容量低。三氧化钨（WO3）作为一种n型路易斯酸的金属半导体材料，具备较高的稳定性而被广泛的应用的于环境污染处理领域，但其附容量低以及吸附动力学慢，为了提高WO3吸附容量和吸附动力学，开发具有高吸附容量的WO3吸附剂迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的技术缺陷，解决三氧化钨吸附容量低以及吸附动力学慢的问题，提供一种具有高效吸附有机小分子染料能力的氧缺陷型三氧化钨纳米片吸附剂及其制备方法，从而有效改善和提升水体污染物的处理效率。
本发明通过以下技术方案实现上述技术目的：
一方面，本发明提供了一种氧缺陷型三氧化钨纳米片吸附剂，所述吸附剂由WO3量子点在Ar/H2混合的还原性气氛下煅烧后得到，WO3量子点组装形成WO3纳米片，WO3纳米片表面存在大量的氧缺陷，增加了吸附的比表面积和活性位点。
另一方面，本发明还提供了一种氧缺陷型三氧化钨纳米片吸附剂的制备方法，包括如下制备步骤：
六氯化钨加入到油酸和油胺中形成混合溶液A，将混合溶液进行超声分散，待混合溶液呈透明状时加入乙醇并继续超声分散后,得到混合溶液B，将混合溶液B放入高压釜中反应，离心分离制备出氧化钨量子点，将制备的氧化钨量子点真空烘干；将烘干的氧化钨量子点置于Ar/H2混合的还原性气氛下煅烧制备得到氧缺陷型三氧化钨纳米片吸附剂。
优选地，所述的六氯化钨、油酸、油胺和乙醇的用量比例关系为1~1.7mmol：10~20mL：0~2.5mL：0~10mL。
所述的高压釜中反应的温度为180~220℃，反应时间为3~24h；
所述的氩气和氢气的体积比为5：95，所述气体流量为50mL/min；
所述的煅烧温度为550℃，煅烧时间为4~8h。
再一方面，本发明还提供了制备的氧缺陷型三氧化钨纳米片吸附剂在吸附有机小分子染料方面的应用，根据本发明的实施例，本发明所提供的氧缺陷型WO3纳米片在暗态下吸附10min后能够完全去除水中的甲基橙（MO），吸附容量可达63.75µg.mg-1。对亚甲基蓝和罗丹明B同样具有很好的吸附效果。
与现有技术相比，本发明有益效果是：
本发明在制备出WO3量子点后，通过调变煅烧气氛，在还原性气氛—氩气和氢气的混合气体下煅烧制备出了含有大量氧缺陷的氧缺陷型WO3纳米片；因为有还原性气体H2的存在，从WO3的晶格中夺取晶格氧，形成了富含氧缺陷的WO3纳米片。由于氧缺陷的存在，氧缺陷型WO3纳米片的比表面积增大且表面活性位点增多，避免了传统WO3纳米片的WO3纳米颗粒的团聚问题，同时为目标污染物的吸附提供了更多的活性位点，可提高对目标污染物的吸附容量和吸附速率。相对于传统的在N2和空气中制备得到的WO3纳米片，吸附能力与效率得到了大幅度的提升。
同时，本发明的制备方法操作简单、试剂便宜，可用于大规模低成本制备，根据本发明的实施例，本发明所提供的氧缺陷型WO3纳米片对甲基橙（MO）、亚甲基蓝以及罗丹明B等阴离子染料均具有很好的吸附效果，在污水处理等方面具有良好的应用前景和经济效益。
附图说明
图1是实施例2-4中三种不同煅烧氛围下制备的WO3吸附剂的透射电镜图：其中，图1（A）为WO3（Ar/H2）、图1（B）为WO3（N2）、图1（C）为WO3（Air）；
图2是实施例2-4中不同煅烧氛围下制备的WO3吸附剂对染料MO的吸附性能图；
图3是不同用量的WO3（Ar/H2）吸附剂对染料MO的吸附性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。实施例中所用材料、试剂等如无特殊说明，均可从商业途径得到。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：WO3量子点的制备
将1.7mmol（0.674g）WCl6置于烧杯中，再向烧杯中加入20mL油酸以及2.5mL油胺，放入超声清洗机中超声分散，待溶液呈透明状时加入10mL乙醇继续超声，分散后将混合液倒入50mL反应釜中，放入烘箱中，升温到180℃，保持反应时间3h，反应结束后快速冷却至室温，用水和乙醇分别洗涤后，放入真空烘箱中烘干得到WO3量子点。
实施例2：氧缺陷型三氧化钨纳米片的制备：WO3（Ar/H2）
取0.3gWO3量子点置于坩埚中，放入程序升温的管式炉中，在Ar/H2（v/v，5%/95%）气氛下，气体流速为50mL/min，并以5℃/min从室温升温到550℃，保持4h，冷却研磨后得到氧缺陷型WO3纳米片WO3（Ar/H2）。
实施例3：N2氛围中煅烧制备WO3纳米片：WO3（N2）
将0.3gWO3量子点置于坩埚中，放入管式炉中，在N2气氛下，气体流速为50mL/min，并以5℃/min从室温升温到550℃，保持4h，冷却研磨后得到WO3（N2）。
实施例4：空气氛围中煅烧制备WO3纳米片：WO3（Air）
将0.3gWO3量子点置于坩埚中，放入管式炉中，在空气（Air）气氛下，气体流速为50mL/min，并以5℃/min从室温升温到550℃，保持4h，冷却研磨后得到WO3（Air）。
图1是实施例2-4中三种不同煅烧氛围下制备的WO3纳米片的透射电镜图(50nm)：其中，图1（A）为Ar/H2煅烧氛围下制备的WO3（Ar/H2）纳米片；图1（B）为N2煅烧氛围下制备的WO3（N2）纳米片；图1（C）为空气煅烧氛围下制备的WO3（Air）纳米片。如图1所示，图1（A）中WO3（Ar/H2）纳米片的尺寸在10-15nm，表面有很多的纳米颗粒组装而成，具有更多的吸附位点；图1（B）中WO3（N2）纳米片在N2氛围中煅烧后WO3颗粒聚集程度增大，团聚比较明显，吸附位点减小；图1（C）WO3（Air）纳米片在空气中煅烧后的片状尺寸变大，约为20~50nm，与WO3（Ar/H2）相比表面小颗粒减少，吸附位点减小。同时，通过表1对不同气氛煅烧下WO3纳米材料的元素组成的分析，以此来确定材料对有机小分子染料吸附位点的相对含量。
表1.不通气氛条件煅烧下WO3纳米材料的元素组成表
催化剂 O/W比列 C/W比列 N/W比列 N/C比列
WO<sub>3</sub>(Ar/H<sub>2)</sub> 1.505 0.7295 0.1563 0.2143
WO<sub>3</sub>(N<sub>2</sub>) 2.357 0.9821 0.3367 0.3429
WO<sub>3</sub>(Air) 2.991 1.049 0.3598 0.3429
由表1可知：WO3（Ar/H2）、WO3（N2）以及WO3（Air）三者的O/W元素摩尔比分别为1.505，2.357和2.991，说明在Ar/H2混合气氛下煅烧的WO3具备更多的氧缺陷，这为目标污染物的有效吸附提供了更多的吸附位点。
实施例5：实施例2-4中制备的WO3（Ar/H2）、WO3（N2）以及WO3（Air）的MO吸附性试验
（1）分别称取25mg实施例2-4中制备的WO3（Ar/H2）、WO3（N2）以及WO3（Air）置于100mL光反应瓶中，并加入50mL甲基橙水溶液（10mg.L-1），将光反应瓶置于光反应仪中；
（2）在无可见光照射下磁力搅拌，每隔10min抽取5mL样品并离心；
（3）取（2）中上清液于比色皿中使用液体紫外可见分光光度计（UV-2450）在波长463nm下测量，记录溶液吸光度的变化。图2是WO3（Ar/H2）、WO3（N2）以及WO3（Air）纳米片对染料MO的吸附性能图；如图2所示，WO3（Ar/H2）对甲基橙的吸附性能最佳且吸附速率最快。由此可见，氧缺陷的存在能够增加对MO的吸附容量和吸附速率，提升对环境污染物的去除效率。
实施例6：WO3（Ar/H2）吸附剂用量对MO吸附量的影响
（1）分别称取5mg、10mg、15mg、25mg上述实施例2中制备的WO3（Ar/H2）置于100mL光反应瓶中，分别加入50mL不同浓度（10~40mg.L-1）的甲基橙水溶液，将光反应瓶置于光反应仪中；
（2）在无可见光照射下磁力搅拌，隔120min后抽取5mL样品并离心；
（3）取（2）中上清液于比色皿中使用液体紫外可见分光光度计（UV-2450）在波长463nm下测量，记录溶液吸光度的变化，图3是不同用量的吸附剂WO3（Ar/H2）对染料MO的吸附性能图；由图3可知，实验结果表明当吸附剂的用量为5mg时，单位质量吸附剂对MO的吸附量最佳，吸附容量可达63.75µg.mg-1。吸附剂的用量增多后，吸附剂之间相互作用，影响了吸附效果。
实施例7：WO3（Ar/H2）吸附剂对其他有机小分子染料的吸附作用
（1）分别称取25mg上述实施例2中制备的WO3（Ar/H2）置于100mL光反应瓶中，并分别加入50mL罗丹明B和亚甲基蓝水溶液（10mg.L-1），将光反应瓶置于光反应仪中；
（2）在无可见光照射下磁力搅拌，隔120min后抽取5mL样品并离心；
（3）取（2）中上清液于比色皿中使用液体紫外可见分光光度计（UV-2450）在波长463nm下测量，记录溶液吸光度的变化；
表2.实施例7的溶液吸光度变化
Figure 39129DEST_PATH_IMAGE001
由表2.分析可知，WO3（Ar/H2）在120min内对罗丹明B和亚甲基蓝的吸附率可达到99%以上。由此可知，在Ar/H2气氛中制备的氧缺陷型WO3对有机小分子染料具有普遍的吸附性。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种氧缺陷型WO3纳米片吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
六氯化钨加入到油酸和油胺中形成混合溶液A，将混合溶液进行超声分散，待混合溶液呈透明状时加入乙醇并继续超声分散后，得到混合溶液B，将混合溶液B放入高压釜中反应，离心分离制备出WO3量子点，将制备的WO3量子点真空烘干；将烘干的WO3量子点置于氩气和氢气的混合气体氛围下煅烧制备得到氧缺陷型WO3纳米片吸附剂；所述的六氯化钨、油酸、油胺和乙醇的用量比例关系为1.7mmol：20mL：2.5mL：10mL。
2.根据权利要求1所述的一种氧缺陷型WO3纳米片吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的高压釜中反应的温度为180~220℃，反应时间为3~24h。
3.根据权利要求1所述的一种氧缺陷型WO3纳米片吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的氩气和氢气的体积比为5: 95。
4.根据权利要求1所述的一种氧缺陷型WO3纳米片吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的气体流量为50mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种氧缺陷型WO3纳米片吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的煅烧温度为550 ℃，煅烧时间为4~8h。
6.根据权利要求1所述的一种氧缺陷型WO3纳米片吸附剂的制备方法得到的吸附剂在吸附有机小分子染料方面的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述有机小分子染料为甲基橙、罗丹明B或亚甲基蓝。
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