CN109360983A - 一种改性高镍三元正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种改性高镍三元正极材料及其制备方法和应用。该改性高镍三元正极材料的制备方法为：制备高镍三元中间相溶液，将酸性固体溶于水中得到酸性溶液；将上述两种溶液混合均匀后，经过水热或溶剂热反应后，进行煅烧，降温研磨过筛后得到改性高镍三元正极材料。本发明的改性高镍三元正极材料的制备工艺简单、成本低廉，该方法能够有效去除高镍三元正极材料表面的残碱，制备得到的改性高镍三元正极材料具有优异的循环稳定性；能够广泛应用于镍电池的三元正极材料中。

Description

一种改性高镍三元正极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，特别涉及一种改性高镍三元正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着动力锂离子电池市场的迅猛发展，电池的正极材料逐渐成为产业化研究的重点，其中高镍组分的三元镍钴锰811材料凭借高放电比容量(200mAh/g)、低成本的特点成为下一步产业化的热点。然而高镍三元材料在合浆和涂布过程中容易吸水造成浆料果冻状，使加工性能变差，并影响电极材料的性能发挥，且镍含量越高，材料表面残碱量越大，影响其产业化。
目前，针对高镍三元材料表面残碱量过大的处理手段主要从四个方面入手：(1)一般从源头来控制前驱体的pH和生产环境，控制整个生产线的温度、气氛和环境温度，严格控制材料与空气的接触；(2)混锂烧结阶段降低锂盐比例，调整烧结制度，让锂能快速扩散到晶体内部；(3)对材料水洗，然后二次烧结降低表面残碱含量，但相应的会损失一部分电性能，这是目前商业中常用的方法；(4)表面包覆改性也是降低三元材料表面残碱含量的有效方法，高镍的NCM一般都需要表面包覆。
然而，目前现有技术中针对高镍三元材料表面残碱量过大的处理手段存在以损失容量达到降残碱目的缺陷，因此，亟待提供一种改性高镍三元正极材料以改善电极材料性能的发挥。
发明内容
基于现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种改性高镍三元正极材料的制备方法，该方法能够有效降低高镍三元正极材料表面残碱量，且显著提高其循环稳定性；本发明的目的还在于提供该制备方法制备得到的改性高镍三元正极材料；本发明的目的还在于提供该改性高镍三元正极材料在锂电池正极材料中的应用。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
一方面，本发明提供一种改性高镍三元正极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将锂源溶于水中配制成溶液A，将镍源、锰源和钴源，或者镍源、铝源和钴源溶于去离子水中配制成溶液B；将溶液A和B混合进行反应；反应过程中，调节反应pH值为弱碱性，反应结束后搅拌得到高镍三元中间相溶液C；
步骤二，将酸性固体溶于水中得到溶液D；将溶液D加入到溶液C中进行搅拌，然后进行水热反应或者溶剂热反应，反应结束后进行煅烧，降温研磨过筛后得到改性高镍三元正极材料。
上述的制备方法中，优选地，所述锂源可以包括氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂、氯化锂、氟化锂、磷酸锂、磷酸氢锂和磷酸二氢锂等中的一种或者多种的组合。
上述的制备方法中，优选地，所述镍源可以包括硫酸镍、乙酸镍和硝酸镍等中的一种或者多种的组合。
上述的制备方法中，优选地，所述锰源可以包括硫酸锰、乙酸锰和硝酸锰等中的一种或多种的组合。
上述的制备方法，优选地，所述铝源可以包括氧化铝、氢氧化铝、铝盐和偏铝酸盐等中的一种或多种的组合。
上述的制备方法中，优选地，所述钴源可以包括硫酸钴、乙酸钴、硝酸钴等中的一种或多种的组合。
上述的制备方法中，优选地，在步骤一中，所述pH值为7-9；进一步优选地，所述pH值是通过氨水调节的。
上述的制备方法中，优选地，在步骤一中，进行反应的时间为2-4h；反应温度为50-85℃；反应结束后的搅拌时间为30-60min。
上述的制备方法中，优选地，通过氨水调节pH值为弱碱性；进一步优选地，所述pH值为7-9。
上述的制备方法中，优选地，在步骤二中，所述搅拌的时间为30-60min；搅拌温度为50-85℃。
上述的制备方法中，优选地，所述水热反应或者所述溶剂热反应的反应温度为150-200℃，反应时间为12-24h。
上述的制备方法中，优选地，反应结束后煅烧前，还包括离心洗涤干燥或蒸发至凝胶状干燥的步骤。
上述的制备方法中，优选地，反应结束后的溶液在60-80℃的条件下搅拌蒸发至凝胶状。
上述的制备方法中，优选地，反应结束后的溶液离心的次数为1-6次。
上述的制备方法中，优选地，所述干燥为真空干燥，真空干燥的温度为60-100℃，干燥时间为6-12h。
上述的制备方法中，优选地，所述溶剂热反应采用的溶剂可以包括乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇和丙酮等中的一种或多种的组合。
上述的制备方法中，优选地，所述酸性固体为高锰酸钾。本发明的酸性固体采取高锰酸钾，高锰酸钾氧化能力强，不易潮解，热稳定性好，且不会像其他酸性物质一样引入杂质离子，其中Mn元素还能起到稳定三元正极材料晶格结构的作用。
上述的制备方法中，优选地，所述锂源、所述镍盐、所述钴盐和所述锰盐的摩尔比为1：x：y：(1-x-y)，其中，0.8≤x＜1，0＜y≤0.2，且1-x-y≠0；或者，所述锂源、所述镍盐、所述钴盐和所述铝盐的摩尔比为1：x：y：(1-x-y)，其中，0.8≤x＜1，0＜y≤0.2，且1-x-y≠0。
上述的制备方法中，优选地，所述溶液D中酸性固体的浓度范围为0.1mol/L-1mol/L。
上述的制备方法中，优选地，所述溶液D和所述溶液C的体积用量比为1:5。
上述的制备方法中，优选地，在步骤二中，煅烧工艺为：
将干燥后得到的混合物在空气或氧气氛围下，以3-5℃/min的升温速率加热至400-900℃，保温3-16h。
另一方面，本发明还提供上述制备方法制备得到的改性高镍三元正极材料。
再一方面，本发明还提供上述改性高镍三元正极材料在锂电池正极材料中的应用。
本发明的有益效果：
本发明的改性高镍三元正极材料的制备方法工艺简单、成本低廉，该方法能够有效去除高镍三元正极材料表面的残碱，制备得到的改性高镍三元正极材料具有优异的循环稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的改性LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料与其它几种正极材料在1C倍率下的循环性能对比曲线图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施提供一种改性LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，将10.7121g乙酸锂溶于100ml去离子水中配制成1mol/L的乙酸锂溶液，分别将19.9072g乙酸镍，2.4509g乙酸锰，2.4908g乙酸钴溶于去离子水中配制成1mol/L溶液，将两种溶液使用恒流泵缓慢加入到烧杯中，反应过程中用氨水调节pH在7-8之间，反应结束后磁力搅拌60min；
步骤二，称取1.5803g的高锰酸钾固体溶于去离子水中定容至100ml，配制成0.1mol/L的高锰酸钾溶液；25℃搅拌1h，形成均一、稳定的高锰酸钾溶液；
步骤三，将20ml的0.1mol/L的高锰酸钾溶液加入到步骤一的混合反应溶液，保持溶液温度为55℃，搅拌1h后放入反应釜中150℃进行水热反应24h，反应结束后，离心清洗5遍，再放入真空干燥箱中以80℃温度干燥12h得到混合物；将混合物在氧气氛围下，以5℃/min升温速率加热至800℃，在此温度下保温6h，降至常温后研磨过筛，即得到改性LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料。
对比例1
本对比例提供一种改性的市售LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取1.5803g的高锰酸钾固体溶于去离子水中定容至100ml，配制成0.1mol/L的高锰酸钾溶液；25℃搅拌1h，形成均一、稳定的高锰酸钾溶液；
步骤二，称取9.728g的是市售LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料溶于100ml去离子水中形成1mol/L的高镍三元正极材料溶液；
步骤三，将20ml的0.1mol/L的高锰酸钾溶液加入到步骤二的溶液中，保持溶液温度为55℃，搅拌1h后放入反应釜中150℃进行水热反应24h，反应结束后，离心清洗5遍，再放入真空干燥箱中以80℃温度干燥12h得到混合物；将混合物在氧气氛围下，以5℃/min升温速率加热至800℃，在此温度下保温6h，降至常温后研磨过筛，即得到改性的市售LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
表1为实施例1制备的改性LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料，对比例1制备的改性的市售LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料，以及未改性市售LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料测试的pH值对比表。
由表1可以看出，经过实施例1制备得到的改性LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料pH值从12.25降低至11.3，比改性的市售的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料降低0.78。
表1：
将分别通过实施例1和对比例1所得的改性后的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料通过涂布、干燥，装配成扣式锂离子电池，进行1C恒流充放电测试；并与未进行改性的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料进行比较，三者的循环性能如图1所示。
由图1可知，实施例1中改性LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料锂离子电池在1C倍率下的容量保持率，相比未改性LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料循环50周后，实施例1的容量保持率大幅度提升，由之前的75.5％提高到94.08％，实施例1相较于对比例1，容量保持率高12.13％。
实施例2
本实施例提供一种改性LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将10.7121g乙酸锂溶于100ml去离子水中配制成1mol/L的乙酸锂溶液，分别将19.9072g乙酸镍，2.4509g乙酸锰，2.4908g乙酸钴溶于去离子水中配制成1mol/L溶液，将两种溶液使用恒流泵缓慢加入到烧杯中，反应过程中用氨水调节pH在7-8之间，反应结束后磁力搅拌60min；
步骤二，称取3.1606g的高锰酸钾固体溶于去离子水中定容至100ml，配制成0.2mol/L的高锰酸钾溶液；25℃搅拌1h，形成均一、稳定的高锰酸钾溶液；
步骤三，将20ml的0.2mol/L的高锰酸钾溶液加入到步骤一的混合反应溶液，保持溶液温度为55℃，搅拌1h后放入反应釜中150℃进行水热反应24h，离心清洗5遍，再放入真空干燥箱中以80℃温度干燥12h得到混合物；将混合物在氧气氛围下，以5℃/min升温速率加热至800℃，在此温度下保温6h，降至常温后研磨过筛，即得到改性的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
实施例3
本实施例提供一种改性LiNi0.8Co0.1Al0.1O2三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将7.2397g硝酸锂溶于100ml去离子水中配制成1mol/L的乙酸锂溶液，分别将23.2648g硝酸镍，3.7531g硝酸铝，2.9105g硝酸钴溶于去离子水中配制成1mol/L溶液，将两种溶液使用恒流泵缓慢加入到烧杯中，反应过程中用氨水调节pH在7-8之间，反应结束后磁力搅拌60min；
步骤二，称取3.1606g的高锰酸钾固体溶于去离子水中定容至100ml，配制成0.2mol/L的高锰酸钾溶液；25℃搅拌1h，形成均一、稳定的高锰酸钾溶液；
步骤三，将20ml的0.2mol/L的高锰酸钾溶液加入到步骤一的混合反应溶液，保持溶液温度为55℃，搅拌1h后放入反应釜中150℃进行水热反应24h，离心清洗5遍，再放入真空干燥箱中以80℃温度干燥12h得到混合物；将混合物在氧气氛围下，以5℃/min升温速率加热至800℃，在此温度下保温6h，降至常温后研磨过筛，即得到改性的LiNi0.8Co0.1Al0.1O2正极材料。
实施例4
本实施例提供一种改性LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将10.7121g乙酸锂溶于100ml乙醇中配制成1mol/L的乙酸锂溶液，分别将19.9072g乙酸镍，2.4509g乙酸锰，2.4908g乙酸钴溶于乙醇中配制成1mol/L溶液，将两种溶液使用恒流泵缓慢加入到烧杯中，反应过程中用氨水调节pH在7-8之间，反应结束后磁力搅拌60min；
步骤二，称取1.5803g的高锰酸钾固体溶于乙醇中定容至100ml，配制成0.1mol/L的高锰酸钾溶液；25℃搅拌1h，形成均一、稳定的高锰酸钾溶液；
步骤三，将20ml的0.1mol/L的高锰酸钾溶液加入到步骤一的混合反应溶液，保持溶液温度为55℃，搅拌1h后放入反应釜中200℃进行溶剂热反应12h，离心清洗5遍，再放入真空干燥箱中以100℃温度干燥6h得到混合物；将混合物在氧气氛围下，以3℃/min升温速率加热至900℃，在此温度下保温12h，降至常温后研磨过筛，即得到改性的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料。
实施例5
本实施提供一种改性的LiNi0.9Co0.05Mn0.05O2正极材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，将7.2398g乙酸锂溶于100ml去离子水中配制成1mol/L的乙酸锂溶液，分别将22.3974g乙酸镍，0.865g乙酸锰，1.2454g乙酸钴溶于去离子水中配制成1mol/L溶液，将两种溶液使用恒流泵缓慢加入到烧杯中，反应过程中用氨水调节PH在7-8之间，反应结束后磁力搅拌60min；
步骤二，称取1.5803g的高锰酸钾固体溶于去离子水中定容至100ml，配制成0.1mol/L的高锰酸钾溶液；25℃搅拌1h，形成均一、稳定的高锰酸钾溶液；
步骤三，将20ml的0.1mol/L的高锰酸钾溶液加入到步骤一的混合反应溶液，保持溶液温度为55℃，搅拌1h后放入反应釜中150℃进行水热反应24h，反应结束后，离心清洗5遍，再放入真空干燥箱中以80℃温度干燥12h得到混合物；将混合物在氧气氛围下，以5℃/min升温速率加热至800℃，在此温度下保温6h，降至常温后研磨过筛，即得到改性的LiNi0.9Co0.05Mn0.05O2正极材料。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将锂源溶于水中配制成溶液A，将镍源、锰源和钴源，或者镍源、铝源和钴源溶于去离子水中配制成溶液B；将溶液A和B混合进行反应；反应过程中，调节反应pH值为弱碱性，反应结束后搅拌得到高镍三元中间相溶液C；
步骤二，将酸性固体溶于水中得到溶液D；将溶液D加入到溶液C中进行搅拌，然后进行水热反应或者溶剂热反应，反应结束后进行煅烧，降温研磨过筛后得到改性高镍三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂、氯化锂、氟化锂、磷酸锂、磷酸氢锂和磷酸二氢锂中的一种或者多种的组合；
优选地，所述镍源包括硫酸镍、乙酸镍和硝酸镍中的一种或者多种的组合；
优选地，所述锰源包括硫酸锰、乙酸锰和硝酸锰中的一种或多种的组合；
优选地，所述铝源包括氧化铝、氢氧化铝、铝盐和偏铝酸盐中的一种或多种的组合；
优选地，所述钴源包括硫酸钴、乙酸钴、硝酸钴中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤一中，所述pH值为7-9；进一步优选地，所述pH值是通过氨水调节的；
优选地，进行反应的时间为2-4h；反应温度为50-85℃；反应结束后的搅拌时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤二中，所述搅拌的时间为30-60min；搅拌温度为50-85℃；
优选地，所述水热反应或者所述溶剂热反应的反应温度为150-200℃，反应时间为12-24h；
优选地，反应结束后煅烧前，还包括离心洗涤干燥或蒸发至凝胶状干燥的步骤；
优选地，反应结束后的溶液在60-80℃的条件下搅拌蒸发至凝胶状；
优选地，反应结束后的溶液离心的次数为1-6次；
优选地，所述干燥为真空干燥，真空干燥的温度为60-100℃，干燥时间为6-12h；
优选地，所述溶剂热反应采用的溶剂包括乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇和丙酮中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述酸性固体为高锰酸钾。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述锂源、所述镍盐、所述钴盐和所述锰盐的摩尔比为1：x：y：(1-x-y)，其中，0.8≤x＜1，0＜y≤0.2，且1-x-y≠0；或者，所述锂源、所述镍盐、所述钴盐和所述铝盐的摩尔比为1：x：y：(1-x-y)，其中，0.8≤x＜1，0＜y≤0.2，且1-x-y≠0。
7.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于：所述溶液D中酸性固体的浓度范围为0.1mol/L-1mol/L；
优选地，所述溶液D和所述溶液C的体积用量比为1:5。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤二中，煅烧工艺为：
将干燥后得到的混合物在空气或氧气氛围下，以3-5℃/min的升温速率加热至400-900℃，保温3-16h。
9.权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的改性高镍三元正极材料。
10.权利要求9所述改性高镍三元正极材料在锂电池正极材料中的应用。
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