CN109358153B - 一种太子参药材中脂溶性成分的薄层鉴别方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种太子参药材中脂溶性成分的薄层鉴别方法，以体积比10:2:1的石油醚‑氯仿‑乙酸乙酯溶液为展开剂，在优化的薄层色谱分析条件下，太子参药材中各种脂溶性成分得到更有效分离，并对混伪品药材麦冬、百部、和淡竹叶等均有很好区分能力。本发明扩展了太子参质量评价指标，丰富质量评价的内容。

Description

一种太子参药材中脂溶性成分的薄层鉴别方法

技术领域

本发明属于中药材鉴别技术领域，具体涉及一种太子参药材中脂溶性成分的薄层鉴别方法。

背景技术

太子参为石竹科植物孩儿参Pseudostellaria heterophylla （Miq.）Pax ex Paxet Hoffm.的干燥块根。为我国传统中药［国家药典委员会．中华人民共和国药典．2015年版，一部．北京：中国医药科技出版社，2015：68．］。味甘、微苦，平。归脾、肺经。具有益气健脾，生津润肺之功效。用于脾虚体倦，食欲不振，病后虚弱，气阴不足，自汗口渴，肺燥干咳。

现有的《中华人民共和国药典》（2015年版一部）太子参薄层色谱鉴别方法,主要是以鉴别氨基酸为依据。但太子参中所含化学成分非常丰富，除含有氨基酸外，还有多糖、环肽、脂肪酸类化学物质。目前，2015版药典太子参药材的质量标准中尚未制定含量测定指标。

因此仅凭氨基酸薄层色谱特征评价太子参药材的质量有一定的局限性。太子参常见的混伪品有麦冬、百部、淡竹叶块根等，本发明提供了太子参中脂溶性成分的薄层色谱方法，并考察方法对混伪品的鉴别能力。扩展质量评价指标，丰富质量评价的内容。

发明内容

本发明的目的在于提供一种太子参药材中脂溶性成分的薄层鉴别方法，扩展了太子参质量评价指标，丰富质量评价的内容。

一种太子参药材中脂溶性成分的薄层鉴别方法，包括以下步骤：

（1）供试品及对照品制备

取供试品粉末5g，加60-90℃石油醚150ml，超声处理30min，过滤，滤液浓缩至干，加60-90℃石油醚2 ml并转移至10 ml圆底烧瓶，浓缩至干，加0.5 mol/L 氢氧化钾-甲醇溶液2 ml，60℃水浴30 min，放冷，加14wt%三氟化硼-甲醇溶液2 ml，60℃水浴30 min，放冷，精密加正己烷2 ml，加饱和氯化钠溶液2ml，摇匀，取上层作为供试品溶液；

另取太子参对照药材粉末5g，按上述相同的方法制成太子参对照药材溶液；

另取混伪品药材麦冬、百部、淡竹叶粉末各5g，按上述相同的方法制成麦冬溶液、百部溶液、淡竹叶溶液；

（2）薄层鉴别

吸取供试品溶液、太子参对照药材溶液、麦冬溶液、百部溶液和淡竹叶溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比10:2:1的石油醚-氯仿-乙酸乙酯溶液为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的双槽展开缸内，展开，取出，晾干，用10wt%磷钼酸乙醇溶液浸板，在105℃加热3min，检视。

本发明的显著优点在于

本方法确定了展开剂种类，摸索出最佳配比。采用石油醚-氯仿-乙酸乙酯，石油醚为非极性溶剂、氯仿为中等极性溶剂、乙酸乙酯极性与氯仿相近，不同种类暨不同极性的多元展开剂的应用，根据相似相溶原理，目的是使太子参中不同种类的脂溶性成分得以分离；太子参中脂溶性物质的极性较低，本展开剂体系非极性物质石油醚用量相对较大。乙酸乙酯在本体系中起到调节组分比移值和减少斑点拖尾作用。在优化的薄层色谱分析条件下，太子参药材中各种脂溶性成分得到更有效分离，并对混伪品药材麦冬、百部、和淡竹叶等均有很好区分能力。

展开剂体系的选择：

首先用乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水展开剂体系，以确定太子参中脂肪酸的极性范围，实验结果发现薄层斑点均汇聚于溶剂前沿，说明太子参脂溶性物质的极性较低该展开剂体系极性相对较大；进而去除展开剂体系中水、甲酸和丙酮成分，增加石油醚或者氯仿等弱极性展开剂，以石油醚-氯仿-乙酸乙酯和氯仿-甲醇-水为展开剂体系，经多次试验仍无法实现各斑点的完全分离，其中氯仿-甲醇-水展开剂体系中各薄层斑点Rf值较大；环己烷-乙酸乙酯作为展开剂，薄层斑点较少；石油醚-氯仿作为展开剂，薄层斑点拖尾现象严重；但用石油醚-氯仿-乙酸乙酯展开剂体系中可以实现各斑点的分离。当石油醚-氯仿-乙酸乙酯=5-1-1时，有组分不能显色、仍有两个斑点Rf值较大，在此基础上增加石油醚用量，进一步降低展开剂体系的极性。经反复试验与验证最终选择石油醚-氯仿-乙酸乙酯=10-2-1作为太子参中脂肪酸类成分薄层鉴别的展开剂，该展开剂体系所得薄层色谱图中薄层斑点较为丰富，各斑点分离度良好，多数斑点Rf值在0.2~0.8之间。展开溶剂的种类及配比优化过程的鉴别效果如图1所示。

附图说明

图1为展开溶剂的种类及其不同配比的太子参薄层色谱图；

图2为太子参药材与混伪品薄层色谱图，1-6分别为安徽，福建（柘参2号），贵州，江苏，山东，福建（柘参3号）产太子参样品；7.太子参对照药材；8.百部；9.淡竹叶块根；10.麦冬。

具体实施方式

下面将通过实例对本发明作进一步的描述，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。

实施例1

一种太子参药材中脂溶性成分的薄层鉴别方法，包括以下步骤：

供试品溶液制备：分别取安徽，福建（柘参2号），贵州，江苏，山东，福建（柘参3号）产的太子参药材粉末5g，加石油醚（60-90℃）150ml，超声处理30min，过滤，滤液浓缩至干加石油醚（60-90℃）2 ml并转移至10 ml圆底烧瓶，浓缩至干，加0.5 mol/L 氢氧化钾-甲醇溶液2 ml，60℃水浴30 min，放冷，加14wt%三氟化硼-甲醇溶液2 ml，60℃水浴30 min，放冷，精密加正己烷2 ml，加饱和氯化钠溶液2ml，摇匀，取上层得到不同产地的太子参供试品溶液。

对照品溶液制备：太子参对照药材粉末5g，按供试品溶液制备的相同方法制成太子参对照药材溶液；取混伪品药材麦冬、百部、淡竹叶粉末各5g，按供试品溶液制备的相同方法制成麦冬溶液、百部溶液、淡竹叶溶液；

薄层板：预制硅胶薄层板（TLC Silica gel 60, Merck）。

点样：10μl，条带点样，条带宽度10mm，条带间距8-10mm，原点距底边10mm。

展开缸：双槽展开缸。

展开剂：石油醚-氯仿-乙酸乙酯（10:2:1，体积比），13ml。

展开：薄层板与展开剂一起饱和15min，上行展开7cm。

显色：10wt%磷钼酸乙醇溶液浸板，于105℃加热3min。

检视：可见光下观察色谱图像。结果如图2所示，不同产地的太子参药材供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。麦冬、百部、淡竹叶等混伪品等与太子参薄层色谱特征明显不同。

本薄层鉴别方法除能够鉴别太子参药材中脂溶性成分外，还能够区分混伪品药材麦冬、百部和淡竹叶。以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (1)

1.一种基于脂溶性成分区分太子参药材及其混伪品的薄层鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）供试品及对照品制备

取供试品粉末5g，加60-90℃石油醚150ml，超声处理30min，过滤，滤液浓缩至干，加60-90℃石油醚2 ml并转移至10 ml圆底烧瓶，浓缩至干，加0.5 mol/L 氢氧化钾-甲醇溶液2ml，60℃水浴30 min，放冷，加14wt%三氟化硼-甲醇溶液2 ml，60℃水浴30 min，放冷，精密加正己烷2 ml，加饱和氯化钠溶液2ml，摇匀，取上层作为供试品溶液；

另取太子参对照药材粉末5g，按上述相同的方法制成太子参对照药材溶液；

另取混伪品药材麦冬、百部、淡竹叶粉末各5g，按上述相同的方法制成麦冬溶液、百部溶液、淡竹叶溶液；

（2）薄层鉴别

吸取供试品溶液、太子参对照药材溶液、麦冬溶液、百部溶液和淡竹叶溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比10:2:1的石油醚-氯仿-乙酸乙酯溶液为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的双槽展开缸内，展开，取出，晾干，用10wt%磷钼酸乙醇溶液浸板，在105℃加热3min，检视；

结果显示，太子参药材供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点；混伪品麦冬、百部、淡竹叶与太子参薄层色谱特征明显不同。

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