CN109358039B - 一种土壤中有效磷的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种土壤中有效磷的测定方法，首先对酸性土壤和碱性土壤区分处理，分别向土壤中加入浸提剂，交换出土壤中的有效磷离子，溶液的磷离子以气溶胶的形式进入电感耦合等离子发射光谱仪的雾化***，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离，激发辐射出特征谱线，然后计算出土壤中有效磷的含量。该方法对土壤的性质和组成没有特别要求，黏土、砂土、壤土等均适用于该方法。该方法利用浸提剂有效地浸提出土壤中的磷元素，利用电感耦合等离子发射光谱仪快速准确的测定出溶液中磷元素的浓度，进而计算出该土壤中有效磷的含量，具有分析速度快、成本低、效率高、工艺过程简单灵活、能耗低等优点，具有十分广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及化学物质分析测定技术领域，具体涉及一种土壤中有效磷的测定方法。
背景技术
20世纪90年代以来，国际地质学的研究领域和科学发展方向发生了巨大变化，其中地球生态调查取得了突飞猛进的发展。对于这一基础性、公益性的工作，只测定元素总量是不能满足现代社会的发展要求的。因此元素的形态分析尤其是元素的生态生物活性，元素的迁移和生物有效性，元素形态化学和物理行为是必不可少的，必须要说明有益元素的有效性、有害元素的毒性、以及对环境的影响。当代科学家已经认同了这样一个事实，即元素的总浓度并不足以评价其毒性、有益性和生物有效性，有的时候甚至会产生误解，认为元素总量含量越高，元素的生物有效性就越高。土壤中的有效磷是土壤中磷元素的一种存在形态，在植物生长过程中起着重要的作用，主要包括吸附态磷、水溶性磷、易矿化磷及微溶性无机磷，土壤有效磷的含量是决定磷肥有无效果的主要因素，所以有效磷的测定对于农业生产具有重大的指导意义。
目前国际上对于土壤中有效磷的浸提方法主要有Olsen法、Bray-kurtzl法、Melich、Morgan法、Vemontl法、Vermont法、蒸馏水浸提法、氯化钙溶液浸提法、氯化铁浸透滤纸法及氢氧化钠溶液浸提法。
上述土壤中有效磷浸提方法存在以下问题：
第一，Olsen法、Bray-kurtzl法、Melich、Morgan法、Vemontl法及Vermont法，所使用的许多试剂都是国外进口，成本较高，并且很难在国内购买到，因此不利于我国推广应用；
第二，蒸馏水浸提法最主要的缺点是浸提效率低、浸提液不清澈，在进行比色的时候由于溶液不清澈会造成干扰，浸提液中磷元素含量较低，对于采用钼蓝比色法的灵敏度，检出限要求较高；
第三，氯化钙溶液浸提法最主要的缺点是适用范围小，对于不同性质的土壤浸提效率差距巨大，氯化钙溶液虽然对NH4Cl-P有较好的浸提效果，但是对于Al-P,Fe-P的触动很小，因此采用氯化钙溶液浸提法测定土壤中有效磷的方法并不能全面的反映出该土壤的准确有效磷含量水平；
第四，氢氧化钠溶液浸提法主要提取Al-P,Fe-P，对于各种形态的Ca-P的作用很小，因此对于钙元素含量较高的土壤样品，利用此方法会造成测试结果偏低。
对于浸提液的测定方法主要有：一、磷钼钒黄比色法；二、钼锑抗分光光度法，方法检出限为10.0mg/kg，检出限较高，操作过程繁琐，在实验过程中使用硫酸、氢氧化钠等强腐蚀溶液，容易对操作人员产生危险。
综上所述，目前土壤中有效磷的测定方法对土壤的单一性依赖较大，还没有一套完整的检测方法适合绝大部分土壤中有效磷的检测方法，因此，研究一种适合绝大部分土壤性质的土壤中有效磷的测定方法已成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的缺点，提供一种可适用于各种不同土壤性质的有效磷检测、实验操作过程简单灵活、成本低、便于我国推广应用的土壤中有效磷的测定方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种土壤中有效磷的测定方法，其特征在于：对酸性土壤和碱性土壤区分处理，针对酸性土壤，利用氟离子在酸性条件下配合铁离子和铝离子的能力，使土壤中比较活性的磷被陆续活化释放，浸提液中的磷采用电感耦合等离子发射光谱法测定；
针对碱性土壤，利用高碱性抑制溶液中钙离子的活性，使之形成碳酸钙沉淀，此时溶液中钙离子浓度急剧降低，磷酸钙溶解，释放出与磷结合的铁铝盐中的铁离子和铝离子，水解作用下同样释放出土壤中活性较大的磷，溶液中的磷亦采用电感耦合等离子发射光谱法直接测定；
试样由载气带入雾化***进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元素的浓度成正比；具体测定步骤如下，
1)制备浸提液：
浸提液一、移取1.11克氟化铵，加于400毫升水中，再加入2.1毫升盐酸，用水稀释到1000毫升，保存于塑料瓶中待用；
浸提液二、移取42.0克碳酸氢钠，加水溶解，用氢氧化钠溶液调节至pH为8.5，用水稀释到1000毫升，待用；
2)制备磷标准储备溶液，浓度为ρ＝1.00mg/ml；称取4.2758克、105℃烘干2小时的磷酸二氢钾置于250mL的烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为1.00mg/ml的磷标准储备溶液；
3)准备样品：酸性土壤和碱性土壤分别准备，除去样品中的异物，包括枝棒、叶片、石子；
4)样品测定：
a、酸性土壤：称取已经准备好的样品5.0g置于150mL的塑料三角瓶中，加入50毫升浸提液一，放入恒温振荡器中震荡30分钟后，过滤到聚乙烯塑料管中，澄清后在电感耦合等离子体发射光谱上直接测定，测定波长为228.1nm；
b、碱性土壤：称取已经准备好的样品2.5g置于150mL的塑料三角瓶中，加入50毫升浸提液二，放入恒温振荡器中震荡30分钟后，过滤到聚乙烯塑料管中，澄清后在电感耦合等离子体发射光谱上直接测定，测定波长为228.1nm；
c、空白实验在样品处理的同时进行，加入50毫升浸提液一，放入恒温振荡器中震荡30分钟后，过滤到聚乙烯塑料管中，澄清后在电感耦合等离子体发射光谱上直接测定，测定波长为228.1nm；
5)配置校准溶液：分别移取两组磷标准溶液0.0、2.5、5.0、10.0、20.0、30.0ml于100ml的容量瓶中，磷标准溶液的浓度为ρ＝10μg/mL，用浸提液一和浸提液二稀释定容至刻度，混匀，即得0.0、0.25、0.5、1、2、3μg/mL的磷标准系列溶液；
6)计算结果
根据公式计算试样中待测物的量：
式中：
ω——土壤样品中有效态元素的含量，单位为mg/kg；
ρ——由标准曲线查得测定试样中有效态元素的质量浓度，单位为mg/L；
ρ0——实验室空白试样中有效态元素的质量浓度，单位为mg/L；
V——试样测定时加入浸提液的体积，单位为ml；
m——称取过筛后样品的质量，单位为g；
f——试样的稀释倍数；
Wdm——土壤样品干物质含量。
在步骤1)中，所用到的氟化铵、碳酸氢钠、氢氧化钠及盐酸均为优级纯，其中盐酸的浓度为1.19g/mL，氢氧化钠的浓度为4摩尔每升。
按照中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 166的要求，将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过孔径10目的尼龙筛。
所采用的电感耦合等离子体发射光谱仪连接有背景校正发射光谱计算机控制***，其RF功率为1.15kw、雾化器压力为0.05MPa、载气流速为0.5L/min、冷却气流速为15L/min，使用的氩气为高纯级，氩质量分数≥99.99％。
本发明在确定土壤的酸碱性质以后，分别向土壤中加入浸提剂，交换出土壤中的有效磷离子，溶液的磷离子以气溶胶的形式进入电感耦合等离子发射光谱仪的雾化***，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离，激发辐射出特征谱线，根据郎伯比尔定律计算出溶液中有效磷的浓度，进而计算出土壤中有效磷的含量。该方法对土壤的性质和组成没有特别要求，黏土、砂土、壤土等均适用于该方法。该方法利用浸提剂有效地浸提出土壤中的磷元素，利用电感耦合等离子发射光谱仪强大的分析测试能力快速准确的测定出溶液中磷元素的浓度，进而计算出该土壤中有效磷的含量，具有分析速度快、成本低、效率高、工艺过程简单灵活、能耗低等优点，具有十分广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式做进一步说明：
本实施例中，
1、准备试剂和材料：
除非另有说明外，在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
1.1氟化铵：优级纯；
1.2盐酸：ρ(HCl)＝1.19g/ml，优级纯；
1.3碳酸氢钠：优级纯；
1.4氢氧化钠：优级纯；
1.5浸提液一：称取1.11克氟化铵(1.1)，加于400毫升水中，加入2.1毫升盐酸(1.2)，用水稀释到1000毫升，保存于塑料瓶中；
1.6浸提液二：称取42.0克碳酸氢钠(1.3)，加水溶解，用氢氧化钠(浓度为4摩尔每升)溶液调节PH到8.5，用水稀释到1000毫升，保存于塑料瓶中；
1.7磷标准储备溶液：ρ(磷)＝1.00mg/ml；
称取4.2758克、105℃烘干2小时的磷酸二氢钾(标准物质)置于250mL的烧杯中，加水溶解，然后移入1000ml的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，ρ(磷)＝1.00mg/ml。
1.8磷标准溶液：ρ(磷)＝10μg/ml现用现配；
2、主要仪器设备：
2.1尼龙筛：孔径2.0mm(10目)；
2.2分析天平：感量0.1mg；
2.3恒温振荡器(温度点准确控制误差1℃)；
2.4电感耦合等离子体发射光谱仪：
(a)具背景校正发射光谱计算机控制***，电感耦合等离子光谱仪的工作参数见表1；
(b)氩气：高纯级(氩质量分数≥99.99％)。
3、样品采集与制备：
3.1样品采集与保存
按照HJ/T 166的相关规定采集和保存土壤样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。
3.2干物质含量的测定
土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。
3.3样品制备
除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T 166的要求，将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过孔径2.0mm(10目)尼龙筛。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。
4、分析测定步骤：
4.1试样处理
a、酸性土壤：称取已经准备好的土样5.0g(精确至0.001g)于150mL的塑料三角瓶中，加入50毫升浸提液一，放入恒温振荡器(2.3)中震荡30分钟后，过滤到聚乙烯塑料管中，澄清后在电感耦合等离子体发射光谱上直接测定，测定波长为228.1nm；
b、碱性土壤：称取已经准备好的土样2.5g(精确至0.001g)于150mL的塑料三角瓶中，加入50毫升浸提液二，放入恒温振荡器(2.3)中震荡30分钟后，过滤到聚乙烯塑料管中，澄清后在电感耦合等离子体发射光谱上直接测定，测定波长为228.1nm。
4.2空白实验
空白实验在样品处理的同时进行，加入50毫升浸提液，除不加试样外，其余步骤同4.1。
4.3标准曲线的绘制
分别移取两组磷标准溶液(1.8)0.0、2.5、5.0、10.0、20.0、30.0ml于100ml的容量瓶中，用浸提液一(1.5)和浸提液二(1.6)稀释定容至刻度，混匀。即得0.0、0.25、0.5、1、2、3μg/mL的磷标准系列溶液。
5、结果计算
根据公式计算试样中待测物的量：
式中：
ω——土壤样品中有效态元素的含量，单位为mg/kg；
ρ——由标准曲线查得测定试样中有效态元素的质量浓度，单位为mg/L；
ρ0——实验室空白试样中有效态元素的质量浓度，单位为mg/L；
V——试样测定时加入浸提液的体积，单位为ml；
m——称取过筛后样品的质量，单位为g；
f——试样的稀释倍数；
Wdm——土壤样品干物质含量。
6、精密度与准确度
按照GB/T6392.2-2004，选择不同质量分数范围的标准物质5个，由5家实验室按照本方法进行方法精密度实验。各实验室对每个水平样品测试5次，将原始数据进行统计分析。
7、质量控制
7.1每批样品至少做两个实验室空白试样，其测定结果均应低于测定下限；
7.2每次分析应建立标准曲线，其相关系数应≥0.999；
7.3每20个样品或每批次(少于20个样品/批)样品，应分析一个标准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值相对偏差应≤10％否则应查找原因或重新建立标准曲线。
7.4每批量样品至少按10％的比例进行平行双样测定，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应≤20％。
7.5每批样品至少分析1个有证土壤有效态标准物质，测定结果应在其给出的不确定度范围内。
7.6采用随机抽样方法重复分析数量为每批试样数的20％-30％；试样数不超过5个时，重复分析数为100％；特殊试样或质量要求较高的试样可酌情增加抽取试样的数量直至100％分析。
7.7每分析批次试样数为10个以下时，应***1-2个标准物质控制；10个以上时，***2-3个标准物质监控；特殊试样或质量要求较高的试样可酌情增加标准物质的监控数量。
另外，实验所用的玻璃器皿须用硝酸溶液浸泡24h，依次用自来水和实验用水冲洗干净置于干净的环境中晾干。新使用或疑似受污染的容器，应用热的盐酸溶液浸泡(温度高于80℃，低于沸腾温度)2h以上并用热的硝酸溶液浸泡2h以上，依次用自来水实验用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。
表1电感耦合等离子光谱仪的工作参数
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明的实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。
Claims (4)
1.一种土壤中有效磷的测定方法，其特征在于：对酸性土壤和碱性土壤区分处理，针对酸性土壤，利用氟离子在酸性条件下配合铁离子和铝离子的能力，使土壤中比较活性的磷被陆续活化释放，浸提液中的磷采用电感耦合等离子发射光谱法测定；
针对碱性土壤，利用高碱性抑制溶液中钙离子的活性，使之形成碳酸钙沉淀，此时溶液中钙离子浓度急剧降低，磷酸钙溶解，释放出与磷结合的铁铝盐中的铁离子和铝离子，水解作用下同样释放出土壤中活性较大的磷，溶液中的磷亦采用电感耦合等离子发射光谱法直接测定；
试样由载气带入雾化***进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元素的浓度成正比；具体测定步骤如下，
1)制备浸提液：
浸提液一、移取1.11克氟化铵，加于400毫升水中，再加入2.1毫升盐酸，用水稀释到1000毫升，保存于塑料瓶中待用；
浸提液二、移取42.0克碳酸氢钠，加水溶解，用氢氧化钠溶液调节至pH为8.5，用水稀释到1000毫升，待用；
2)制备磷标准储备溶液，浓度为ρ＝1.00mg/ml；称取4.2758克、105℃烘干2小时的磷酸二氢钾置于250mL的烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为1.00mg/ml的磷标准储备溶液；
3)准备样品：酸性土壤和碱性土壤分别准备，除去样品中的异物，包括枝棒、叶片、石子；
4)样品测定：
a、酸性土壤：称取已经准备好的样品5.0g置于150mL的塑料三角瓶中，加入50毫升浸提液一，放入恒温振荡器中震荡30分钟后，过滤到聚乙烯塑料管中，澄清后在电感耦合等离子体发射光谱上直接测定，测定波长为228.1nm；
b、碱性土壤：称取已经准备好的样品2.5g置于150mL的塑料三角瓶中，加入50毫升浸提液二，放入恒温振荡器中震荡30分钟后，过滤到聚乙烯塑料管中，澄清后在电感耦合等离子体发射光谱上直接测定，测定波长为228.1nm；
c、空白实验在样品处理的同时进行，加入50毫升浸提液一，放入恒温振荡器中震荡30分钟后，过滤到聚乙烯塑料管中，澄清后在电感耦合等离子体发射光谱上直接测定，测定波长为228.1nm；
5)配置校准溶液：分别移取两组磷标准溶液0.0、2.5、5.0、10.0、20.0、30.0ml于100ml的容量瓶中，磷标准溶液的浓度为ρ＝10μg/mL，用浸提液一和浸提液二稀释定容至刻度，混匀，即得0.0、0.25、0.5、1、2、3μg/mL的磷标准系列溶液；
6)计算结果
根据公式计算试样中待测物的量：
式中：
ω——土壤样品中有效态元素的含量，单位为mg/kg；
ρ——由标准曲线查得测定试样中有效态元素的质量浓度，单位为mg/L；
ρ0——实验室空白试样中有效态元素的质量浓度，单位为mg/L；
V——试样测定时加入浸提液的体积，单位为ml；
m——称取过筛后样品的质量，单位为g；
f——试样的稀释倍数；
Wdm——土壤样品干物质含量。
2.根据权利要求1所述的土壤中有效磷的测定方法，其特征在于：在步骤1)中，所用到的氟化铵、碳酸氢钠、氢氧化钠及盐酸均为优级纯，其中盐酸的浓度为1.19g/mL，氢氧化钠的浓度为4摩尔每升。
3.根据权利要求1所述的土壤中有效磷的测定方法，其特征在于：将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过孔径10目的尼龙筛。
4.根据权利要求1所述的土壤中有效磷的测定方法，其特征在于：所采用的电感耦合等离子体发射光谱仪连接有背景校正发射光谱计算机控制***，其RF功率为1.15kw、雾化器压力为0.05MPa、载气流速为0.5L/min、冷却气流速为15L/min，使用的氩气为高纯级，氩质量分数≥99.99％。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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