CN109355516B - 一种多孔镍合金及其制备方法 - Google Patents

一种多孔镍合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多孔镍合金及其制备方法，所述多孔镍合金化学成分组成及质量百分比为：Cu：1～30％，Zn≤5％，Mn≤2％，Sn：2～20％，Ga：0.1～15％，Mg≤5％，Al≤5％，余量为Ni及不可避免的杂质。制备方法：(1)将合金原料熔化，浇铸，冷却后得到镍合金前驱体铸锭；(2)将镍合金前驱体铸锭切割，抛光，得到镍合金前驱体样品；(3)将镍合金前驱体样品进行真空热处理，温度为450～700℃，在持续真空环境中进行保温或变温处理，得到多孔镍合金。该工艺方法简单，适合规模化生产，所得产品孔隙率可调节，可应用于燃料电池框架、分离、过滤、催化、消音、吸震、屏蔽、热交换等领域。

Description

一种多孔镍合金及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，特别提供一种多孔镍合金及其制备方法。
背景技术
近年来金属多孔材料的开发和应用日益受到人们的关注，金属多孔材料(泡沫金属)是由刚性骨架和内部的孔洞组成，具有优异的物理特性和良好的机械性能的新型工程材料，在20世纪80年代后期迅速发展起来。它具备的优异物理性能(如密度小、刚度大、比表面积大、吸能减振性能好、消音降噪效果好、电磁屏蔽性能高等)使其应用领域已扩展到航空、电子、医用材料及生物化学等领域。而且带有通孔的金属多孔材料还具有换热散热能力强、渗透性好、热导率高等优点，在航空、航天、化工、建材、冶金、原子能、石化、机械、医药和环保等诸多领域具有广泛的应用前景。多孔镍或泡沫镍目前已经广泛应用于电池电极材料、过滤载体、化工催化剂载体、电磁屏蔽材料、贵金属置换回收等众多领域。
从20世纪初期人类开始用粉末冶金方法制备多孔金属材料起，多孔金属的制造史已有近百年，传统的制备方法主要有：粉末烧结型、纤维烧结型、复合型、沉积型、腐蚀型等。模板法是近年来发展起来的合成多孔材料的一种重要方法，利用胶质晶体作为模板，将原料填充于模板材料的孔隙中，再通过物理或化学方法除去模板材料，从而得到模板材料的反向复制品，即多孔材料。模板的选择是该方法的核心步骤，决定多孔材料的结构与性能。但是模板法或粉末烧结法的工艺都相对复杂。
采用多孔的基体泡沫塑料，通过化学镀镍、真空镀镍等方法制备导电层，经预镀镍后在硫酸盐镀镍电解液中电镀厚镍，然后经灼烧、还原、退火工序便可得到性能优良的三维网状泡沫镍材料。采用此种方法制备的多孔镍合金，其孔径通常受基体泡沫塑料的孔径限制，孔径通常较大。
脱合金法是一种制备纳米多孔材料的方法，也可以用于制备多孔镍合金，但是此方法属于脱合金腐蚀，用于制备多孔金属材料时一般都是在金属材料表层进行，难以制备大块材料。本发明提供了一种大规模制备微米级及微米以下尺寸的多孔镍合金的方法，以满足多孔镍在能源、航空、航天、化工、建材、冶金、原子能、石化、机械、医药和环保等诸多领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔镍合金及其制备方法，通过一种真空热处理工艺制备出具有三维通孔结构的多孔镍合金。
本发明具体提供了一种多孔镍合金，其特征在于，所述多孔镍合金化学成分组成及质量百分比为：Cu：1～30％，Zn≤5％，Mn≤2％，Sn：2～20％，Ga：0.1～15％，Mg≤5％，Al≤5％，余量为Ni及不可避免的杂质。
所述的多孔镍合金，孔径为0.1～50μm，孔隙率为30～70％。
所述的多孔镍合金可以应用于燃料电池框架、分离、过滤、催化、消音、吸震、屏蔽、热交换领域。
本发明还提供了一种多孔镍合金的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)镍合金前驱体的制备：按镍合金前驱体的化学成分组成及质量百分比，Cu：1～30％，Zn：30～60％，Mn：2～12％，Sn：2～20％，Ga：0.1～15％，Mg：1～6％，Al≤5％，镍Ni：余量为Ni及不可避免的杂质，将原料熔化，浇铸，冷却后得到镍合金前驱体铸锭；
(2)镍合金前驱体铸锭的加工：将镍合金前驱体铸锭切割，抛光，得到镍合金前驱体样品；
(3)多孔镍合金的制备：将镍合金前驱体样品进行真空热处理，温度为450～700℃，在持续真空环境中进行保温或变温处理，真空度≤10pa，处理时间≥1h，得到多孔镍合金。
所述的步骤(1)中，所述的镍合金前驱体中加入汞、铟、铋、镉、锑或铅中的一种或多种，以镍合金前驱体质量计算，加入量≤1(wt)％。
所述步骤(1)中，所述熔化步骤为将镍合金前驱体原料加入电阻炉或感应炉的坩埚内加热熔化。
所述的步骤(2)中，所述镍合金前驱体铸锭切割，抛光步骤为将镍合金前驱体铸锭用线切割机床切割，然后用水砂纸打磨抛光，得到镍合金前驱体样品；或将镍合金前驱体铸锭锻造成板材或棒材后再采用以上方法线切割成样品，打磨抛光，得到镍合金前驱体样品。
所述的步骤(3)中，所述真空热处理在真空热处理炉中进行。
所述的步骤(3)中，所述变温处理为在450～700℃内，升温速率为5～100℃/h。
所述的步骤(3)中，所述镍合金前驱体样品在真空热处理前进行预处理，所述的预处理方法为高温淬火，塑性变形或高能粒子辐照中一种或多种。
首先，本发明多孔镍合金的制备方法，主要利用不平衡扩散(柯肯达尔效应)，在镍合金前驱体中添加大量高扩散系数的合金元素，在400～800℃温度范围内，由于合金元素扩散速率远大于基体镍元素的扩散速率，可以在基体中形成更多的空位，当空位积累到一定程度时，大量的空位合并成许多孔洞，最终形成多孔镍合金。
为了加速多孔镍合金的形成，合金中加入高蒸汽压的锰，锌和镁元素，在400～800℃温度范围内，锰，锌和镁可以通过升华，全部或部分脱出，从而增加扩散空位浓度梯度，进而加速空位形成和促进多孔镍合金的形成。合金中的锰，锌和镁可不作为最终的合金元素，也可以根据最终用途作为合金元素之一，而铜，锡，镓，铝和锂，最终作为多孔镍合金的合金元素。
其次，合金元素的扩散受温度和时间影响，不同的合金元素和基体镍元素均有一个最佳温度具有最大的扩散速度差，较低的温度导致扩散速率太慢无法形成大量空位成孔，而更高的温度则容易导致形成的孔在高温下闭合。本发明在400～800℃持续真空环境中进行保温或变温处理，变温处理为从450℃缓慢升高到700℃；不同温度段的保温处理时间，由合金种类和含量决定，总的处理时间根据样品尺寸增大而增加，处理时间≥1小时。
同时，环境压力的降低可以促进扩散的速率，为了增加扩散速率，本发明多孔镍合金的处理过程为持续真空环境。
本发明多孔镍合金的形状不限于块体，可以是箔片和粉体等形状。
本发明的优点在于：
(1)合金成分均能够和镍基体形成固溶体，合金制备过程简单，多孔镍合金采用真空热处理工艺，可以进行规模化生产，不仅可以制备大尺寸块体，而且特别适宜制备超薄多孔镍箔和多孔镍粉或镍球；
(2)本发明工艺制备的多孔纯合金具有通孔结构，其孔隙率根据合金成分比例可调；
(3)本发明工艺制备的多孔镍合金，可以应用于燃料电池框架、分离、过滤、催化、消音、吸震、屏蔽、热交换等领域。
附图说明
图1实施例1获得的三维多孔镍合金图片。
具体实施方式
以下实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。
如无特殊说明，本实施例中所有百分数均表示质量百分比。
实施例1
(1)Ni34Mn5Zn50Sn6Cu2Mg2AlGa镍合金前驱体的制备：按镍合金前驱体的化学成分组成及质量百分比，Zn：50％，Mn：5％，Sn：6％，Cu：2％，Mg：2％，Ni：34％，余量1％为铝和镓元素，将原料加入电阻炉的坩埚内，待合金全部熔化均匀后，浇铸，冷却后得到镍合金前驱体铸锭；
(2)Ni34Mn5Zn50Sn6Cu2Mg2AlGa镍合金前驱体铸锭切割，得到20×20×1mm小片，悬挂在真空热处理炉石英炉管内，在500℃保温持续高真空5小时，然后在700℃保温2小时，真空度保持在10Pa以内，获得三维多孔镍合金，孔径为2～5μm，孔隙率为40％，多孔镍合金图片如图1所示。
实施例2
(1)Ni40Zn40Cu8Sn7Mn3GaMgAl镍合金前驱体的制备：按镍合金前驱体的化学成分组成及质量百分比，Cu：8％，Zn：40％，Sn：7％，Mn：3％，Ni：40％，余量2％为镓、镁和铝元素，将原料加入感应炉的坩埚内，待合金全部熔化均匀后，浇铸，冷却后得到镍合金前驱体铸锭；
(2)Ni40Zn40Cu8Sn7Mn3GaMgAl镍合金前驱体铸锭切割，得到10×10×0.5mm小片，悬挂在实验室小型真空热处理炉内，在500℃保温持续高真空4小时，真空度保持在10Pa以内，获得三维多孔镍合金，孔径为2～10μm，孔隙率为50％。
实施例3
(1)Ni40Zn40Ga10Mn5Mg3AlSnCu镍合金前驱体的制备：按镍合金前驱体的化学成分组成及质量百分比，Zn：40％，Ga：10％，Mn：5％，Mg：3％，Ni：40％，余量2％为铝、锡和铜元素，将原料加入电阻炉的坩埚内，待合金全部熔化均匀后，浇铸，冷却后得到镍合金前驱体铸锭；
(2)Ni40Zn40Ga10Mn5Mg3AlSnCu镍合金前驱体铸锭，线切割成20×20×0.5mm厚薄片，砂纸磨光到0.3mm厚，悬挂在实验室小型真空热处理炉内，在500℃保温2小时，然后在600℃保温1小时，持续高真空，真空度保持在10Pa以内，获得三维多孔镍合金，孔径为2～10μm，孔隙率为50％。
实施例4
(1)Ni30Zn40Cu10Sn8Mg5Mn5GaAl镍合金前驱体的制备：按镍合金前驱体的化学成分组成及质量百分比，Cu：10％，Zn：40％，Sn：8％，Mg：5％，Mn：5％，Ni：30％，余量2％为铝和镓元素。将原料加入电阻炉的坩埚内，待合金全部熔化均匀后，浇铸，冷却后得到镍合金前驱体铸锭。
(2)Ni30Zn40Cu10Sn8Mg5Mn5GaAl镍合金前驱体铸锭，线切割成10×15×1mm厚薄片，砂纸磨光到0.8mm厚，悬挂在实验室小型真空热处理炉内，在450℃预处理2小时，然后逐渐升高到550℃，在550℃保温6小时，持续高真空，真空度保持在10Pa以内，获得三维多孔镍合金，孔径为1～20μm，孔隙率为60％。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种多孔镍合金，其特征在于，所述的多孔镍合金化学成分组成及质量百分比为：Cu：1～30％，Zn≤5％，Mn≤2％，Sn：2～20％，Ga：0.1～15％，Mg≤5％，Al≤5％，余量为Ni及不可避免的杂质；所述多孔镍合金，孔径为0.1～50μm，孔隙率为30～70％。
2.权利要求1所述的一种多孔镍合金的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)镍合金前驱体的制备：按镍合金前驱体的化学成分组成及质量百分比，Cu：1～30％，Zn：30～60％，Mn：2～12％，Sn：2～20％，Ga：0.1～15％，Mg：1～6％，Al≤5％，镍Ni：余量为Ni及不可避免的杂质，将原料熔化，浇铸，冷却后得到镍合金前驱体铸锭；
(2)镍合金前驱体铸锭的加工：将镍合金前驱体铸锭切割，抛光，得到镍合金前驱体样品；
(3)多孔镍合金的制备：将镍合金前驱体样品进行真空热处理，温度为450～700℃，在持续真空环境中进行保温或变温处理，真空度≤10Pa ，处理时间≥1h，得到多孔镍合金。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，所述的镍合金前驱体，加入汞、铟、铋、镉、锑或铅中的一种或多种，以镍合金前驱体质量计算，加入量≤1(wt)％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述熔化步骤为将镍合金前驱体原料加入电阻炉或感应炉的坩埚内加热熔化。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述镍合金前驱体铸锭切割，抛光步骤为将镍合金前驱体铸锭用线切割机床切割，然后用水砂纸打磨抛光，得到镍合金前驱体样品；或将镍合金前驱体铸锭锻造成板材或棒材后再采用以上方法线切割成样品，打磨抛光，得到镍合金前驱体样品。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述真空热处理在真空热处理炉中进行。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述变温处理为在450～700℃内，升温速率为5～100℃/h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，所述镍合金前驱体样品在真空热处理前进行预处理，所述的预处理方法为高温淬火，塑性变形或高能粒子辐照中一种或多种。
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