CN109342585A - 淫羊藿的检测分析方法 - Google Patents

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张慧
梁倩
李峰
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Abstract

本发明涉及医药技术领域，提供一种淫羊藿的检测分析方法。一种淫羊藿的检测分析方法，其采用高效液相色谱法进行检测分析，分别检测待测样品和已知浓度的对照品，依据检测结果和对照品的浓度按照外标法计算即可得到待测样品中淫羊藿苷和宝藿苷的含量；所述高效液相色谱法中，采用的流动相为水、乙腈，在0‑27min内梯度洗脱；在梯度洗脱过程中，所述流动相中水所占体积百分比从75％降至30％再升至75％，所述流动相中乙腈所占体积百分比从25％升至70％再降至25％。本发明提供的检测方法可准确淫羊藿样品中淫羊藿苷和宝藿苷的含量。

Description

淫羊藿的检测分析方法
技术领域
本发明涉及医药技术领域，尤其涉及一种淫羊藿的检测分析方法。
背景技术
淫羊藿(Epimedii Folium)为小檗科(Berbridaceae)淫羊藿属(Epimedium)植物，是中国常用中药，具有“补肾阳，强筋骨，祛风湿”等功效，中医用于治疗“筋骨挛急，风湿痹痛，半身不遂，四肢不仁”等，使用历史悠久。现代药理研究表明，淫羊藿有效成分及其提取物具有广泛的生理活性，并发现许多新的药理作用及新用途。
淫羊藿中的有效成分主要为黄酮类，淫羊藿属植物中已发现的黄酮类成分有200多种，以淫羊藿苷(Icariin，ICA；分子式：C33H40015；分子量：676.77)、朝藿定(A、B、C)含量最大，宝藿苷I的含量相对较低。多项药理研究表明这四种黄酮类成分均其有较强的生理活性，尤其对淫羊藿苷的研究更加广泛，在淫羊藿药材中的含量也最高。因此，淫羊藿目前逐渐成为生物医药领域中的新宠，越来越多的药物制备领域都逐渐运用到该成分，包括抗炎、磷酸二酯酶抑制、促进血管新生及神经再生等，并且淫羊藿苷对抑制小胶质细胞介导的神经炎症有显著作用，进而抑制多种炎症介质的释放，从而对帕金森病发挥重要的保护作用，保护多巴胺能神经元的损伤，改善多巴胺能神经元损伤导致的运动障碍。
但目前，市面上尚未提供一种权威的，检测方法简单，结果精确的对淫羊藿成分的检测方法，因此该部分为本领域的技术空白区，寻找一种净化程度高、专属性强、杂质干扰少、检测结果的准确度高的淫羊藿的检测方法，是本领域目前刻不容缓的事情。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种淫羊藿的检测分析方法。
为解决上述技术问题，发明采用如下所述的技术方案。一种淫羊藿的检测分析方法，其采用高效液相色谱法进行检测分析，分别检测待测样品和已知浓度的对照品，依据检测结果和对照品的浓度按照外标法计算即可得到待测样品中淫羊藿苷和宝藿苷的含量；
所述高效液相色谱法中，采用的流动相为水、乙腈，在0-27min内梯度洗脱；在梯度洗脱过程中，所述流动相中水所占体积百分比从75％降至30％再升至75％，所述流动相中乙腈所占体积百分比从25％升至70％再降至25％。
优选地，在梯度洗脱过程中，0-20min流动相为75％水和25％乙腈，20-25min流动相为30％水和70％乙腈，25-27min流动相为75％水和25％乙腈。
优选地，所述流动相的流速为1.0ml/min。
优选地，所述高效液相色谱法中，使用的色谱柱为苯己基色谱柱。
优选地，所述色谱柱的粒径为5μm。
优选地，所述色谱柱的柱温为30℃。
优选地，所述色谱柱的规格为4.6*250mm。
优选地，所述高效液相色谱法中，检测波长为270nm。
本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的检测方法可准确淫羊藿样品中淫羊藿苷和宝藿苷的含量，准确度高于现有检测方法；有效提高了检测效率和检测精确度。
2、通过对本发明淫羊藿苷和宝藿苷的含量测定方法进行空白、检出限、定量限、线性、精密度、稳定性、回收率试验，均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求，证明含量测定方法科学有效，能对人参中的原人参二醇PPD含量起到质量控制的目的。
附图说明
图1是对照品溶液的高效液相色谱图(横坐标为时间，纵坐标为电压)。
具体实施方式
为使本领域的普通技术人员更加清楚地理解发明的目的、技术方案和优点，以下结合附图和实施例对发明做进一步的阐述。
一种淫羊藿的检测分析方法，其采用高效液相色谱法进行检测分析，分别检测待测样品和已知浓度的对照品，依据检测结果和对照品的浓度按照外标法计算即可得到待测样品中淫羊藿苷和宝藿苷的含量；所述高效液相色谱法中，采用的流动相为水、乙腈，在0-27min内梯度洗脱；在梯度洗脱过程中，所述流动相中水所占体积百分比从75％降至30％再升至75％，所述流动相中乙腈所占体积百分比从25％升至70％再降至25％。
本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的检测方法可准确淫羊藿样品中淫羊藿苷和宝藿苷的含量，准确度高于现有检测方法；有效提高了检测效率和检测精确度。
2、通过对本发明淫羊藿苷和宝藿苷的含量测定方法进行空白、检出限、定量限、线性、精密度、稳定性、回收率试验，均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范》的要求，证明含量测定方法科学有效，能对人参中的原人参二醇PPD含量起到质量控制的目的。
优选地，在梯度洗脱过程中，0-20min流动相为75％水和25％乙腈，20-25min流动相为30％水和70％乙腈，25-27min流动相为75％水和25％乙腈。通过确定梯度洗脱过程中的条件，进一步提高检测效率和检测精确度。优选地，所述流动相的流速为1.0ml/min。
淫羊藿苷是一种天然黄酮类化合物，为淡黄色针状结晶，溶于乙醇、乙酸乙酯等，不溶于苯、***、氯仿。熔点为223-225℃，分子量为676.66g/mol。
淫羊藿苷结构式如下所示：
宝藿苷结构式如下所示：
因此一般将样品溶于甲醇配制成相应的溶液后进行检测。优选地，所述高效液相色谱法中，使用的色谱柱为苯己基色谱柱，其粒径优选为5μm。优选地，所述色谱柱的柱温为30℃。优选地，所述色谱柱的规格为4.6*250mm。优选地，所述高效液相色谱法中，检测波长为270nm。通过确定色谱柱的参数以及检测波长，保证检测效率和检测精确度。
下面提供一具体实施例
色谱条件如下表所示：
样品处理为：
(1)对照品：用甲醇溶解，配制成0.1mg/mL浓度。
(2)供试品：用甲醇溶解，配制成0.2mg/mL浓度。
图1为对照品溶液的高效液相色谱图(横坐标为时间，纵坐标为电压)，淫羊藿苷出峰时间为11.25min，宝藿苷出峰时间为17.14min。
结果计算为：使用外标对照法计算供试品的主成分含量。

Claims (8)

1.一种淫羊藿的检测分析方法，其采用高效液相色谱法进行检测分析，其特征在于：分别检测待测样品和已知浓度的对照品，依据检测结果和对照品的浓度按照外标法计算即可得到待测样品中淫羊藿苷和宝藿苷的含量；
所述高效液相色谱法中，采用的流动相为水、乙腈，在0-27min内梯度洗脱；在梯度洗脱过程中，所述流动相中水所占体积百分比从75％降至30％再升至75％，所述流动相中乙腈所占体积百分比从25％升至70％再降至25％。
2.如权利要求1所述的淫羊藿的检测分析方法，其特征在于：在梯度洗脱过程中，0-20min流动相为75％水和25％乙腈，20-25min流动相为30％水和70％乙腈，25-27min流动相为75％水和25％乙腈。
3.如权利要求1所述的淫羊藿的检测分析方法，其特征在于：所述流动相的流速为1.0ml/min。
4.如权利要求1所述的淫羊藿的检测分析方法，其特征在于：所述高效液相色谱法中，使用的色谱柱为苯己基色谱柱。
5.如权利要求4所述的淫羊藿的检测分析方法，其特征在于：所述色谱柱的粒径为5μm。
6.如权利要求4所述的淫羊藿的检测分析方法，其特征在于：所述色谱柱的柱温为30℃。
7.如权利要求4所述的淫羊藿的检测分析方法，其特征在于：所述色谱柱的规格为4.6*250mm。
8.如权利要求1-7任一项所述的淫羊藿的检测分析方法，其特征在于：所述高效液相色谱法中，检测波长为270nm。
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