CN109337948A - 一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，包括以下步骤：1)配制鱼明胶‑γ‑聚谷氨酸溶液；2)向鱼明胶‑γ‑聚谷氨酸溶液中加入生物酶改性处理；3)对改性处理后的溶液进行干燥处理获得最终产物。采用本发明所述方法制备的鱼明胶具有较高的胶融温度和凝胶强度，解决了鱼明胶胶融温度低于哺乳动物明胶的问题，扩大了鱼明胶的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于鱼明胶加工技术领域，尤其涉及一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法。
背景技术
由于安全性能、宗教信仰和素食者的饮食需求，哺乳动物明胶的应用受到一定限制。另外，由于巨大的市场需求量，在巨大的利益驱动下，不法厂家采用皮革等小脚料制备的工业明胶替代食用明胶，造成了巨大的食品、医药安全隐患。因此，研究开发功能性质类似的物质替代哺乳动物明胶，对于缓解哺乳动物明胶供不应求的局面和消除消费者因安全、宗教及饮食需求引发的顾虑具有重要的意义。哺乳动物明胶替代物很多，其中鱼明胶因具有与哺乳动物明胶相似的功能性质成为了最具潜力的哺乳动物明胶替代物。但鱼明胶存在凝胶性能较差的缺点，主要表现在鱼明胶的成胶温度和胶融温度比哺乳动物明胶低，使得鱼明胶在很多领域仍无法替代哺乳动物明胶进行应用，亟需寻找一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，以拓展鱼明胶的应用范围。
专利CN106009711A公开了一种制备鱼明胶的方法，以鱼鳞明胶、高酯果胶，MTGase为原料，采用静电法、动态高压微射流技术制备鱼明胶-果胶复合体，再用MTGase修饰鱼明胶-果胶复合体。本方法制备的鱼明胶具有较高的凝胶强度和胶融温度以及良好的流变学特性。但是凝胶强度也只有470～527g，相比于单纯的鱼明胶其凝胶强度变化不明显，提高凝胶强度的效果不显著。本申请人的另一篇专利CN104448334A公开了一种提高鱼明胶凝冻强度和胶融温度的方法，以淡水加工废弃物鱼鳞为原料，采用原料预处理，NaCl溶液、NaOH溶液去除杂蛋白，正丁醇脱脂，水浴提取，微波-烘箱干燥，紫外辐照等技术制备高凝冻强度、胶融温度的鱼明胶。此方法主要是针对鱼明胶制备方法的改进，对鱼明胶后期加工主要是通过紫外辐照提高其凝胶强度和胶融温度。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明以鱼明胶为原料，将其与γ-聚谷氨酸联合形成混合体系，再经TG酶催化处理，促使鱼明胶与γ-聚谷氨酸发生相互作用，提高鱼明胶的胶融温度和凝胶强度。本发明运用生物酶处理鱼明胶-γ-聚谷氨酸混合体系，进而形成提高鱼明胶的凝胶性能，国内外未有文献进行过相关报道。
为实现上述目的，本发明提供了一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，包括以下步骤：
1) 配制鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液；
2) 向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入生物酶改性处理；
3) 对改性处理后的溶液进行干燥处理获得最终产物。
进一步地，所述步骤1)具体为：先用蒸馏水溶解鱼明胶获得溶质质量分数为5%～10%的鱼明胶溶液，再向溶液中加入γ-聚谷氨酸获得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液，其中鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中γ-聚谷氨酸的质量浓度为0.02%～0.1%w/v，将鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液置于40～50℃保温10～20min，保温结束后调节溶液pH值到5.0～7.5。
进一步地，所述生物酶改性处理的步骤为：先将所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液冷却至室温，再向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入TG酶，TG酶的加入质量/鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液的体积为0.01%～0.08% w/v，将加入TG酶后的溶液置于35～45℃恒温30～45min，然后沸水浴灭酶处理10～15min。
进一步地，所述步骤3)中的干燥处理为喷雾干燥处理，其中进风温度为175～185℃，出风温度为80～100℃。
进一步地，所述步骤1)中，采用氢氧化钠溶液或者盐酸溶液调节pH值，所述氢氧化钠溶液或者盐酸溶液中溶质的浓度为0.1mol/L。
进一步地，所述步骤1)中，鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液保温结束后调节溶液pH值到6.3～6.5之间。
进一步地，所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液在加入生物酶之前先混入辅剂，所述辅剂为香兰素、柠檬酸钠和焦磷酸钠的混合物，辅剂中各组分按重量计为：香兰素10份、柠檬酸钠3～7份、焦磷酸钠0.5～1份，所述辅剂的添加量为：辅剂/超滤膜过滤后溶液=1～3g/L。
从以上技术方案可以看出，本发明的优点是：
1、采用本发明所述方法制备的鱼明胶具有较高的胶融温度和凝胶强度，解决了鱼明胶的胶融温度低于哺乳动物明胶的问题，扩大了鱼明胶的应用范围；2、实验发现，在本发明所述加工鱼明胶方法的基础上引入本发明所述的辅剂，能够进一步提高最终鱼明胶产物的胶融温度和凝胶强度，使得鱼明胶的凝胶性能显著改善。
附图说明
图1为最终产品的凝胶强度与本发明步骤1)的pH值之间的关系图。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明：
实施例1
一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，包括以下步骤：
1) 配制鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液：先用蒸馏水溶解鱼明胶获得溶质质量分数为5%的鱼明胶溶液，再向溶液中加入γ-聚谷氨酸获得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液，其中鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中γ-聚谷氨酸的质量浓度为0.02g/100mL，将鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液置于40～50℃保温10min，保温结束后采用溶质浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液或者盐酸溶液调节溶液pH值到5.0。
2) 向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入生物酶改性处理：先将所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液冷却至室温，再向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入TG酶，TG酶的加入质量/鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液的体积为0.01g/100mL，将加入TG酶后的溶液置于35～45℃恒温30min，然后沸水浴灭酶处理10min。
3) 对改性处理后的溶液进行喷雾干燥处理获得最终产物，其中进风温度为175℃，出风温度为80℃。溶液的流量视出风温度而定，出风温度低则相应降低流量，出风温度高则提高流量。
实施例2
一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，包括以下步骤：
1) 配制鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液：先用蒸馏水溶解鱼明胶获得溶质质量分数为7%的鱼明胶溶液，再向溶液中加入γ-聚谷氨酸获得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液，其中鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中γ-聚谷氨酸的质量浓度为0.05g/100mL，将鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液置于40～50℃保温15min，保温结束后采用溶质浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液或者盐酸溶液调节溶液pH值到6.0。
2) 向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入生物酶改性处理：先将所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液冷却至室温，再向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入TG酶，TG酶的加入质量/鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液的体积为0.04g/100mL，将加入TG酶后的溶液置于35～45℃恒温38min，然后沸水浴灭酶处理13min。
3) 对改性处理后的溶液进行喷雾干燥处理获得最终产物，其中进风温度为180℃，出风温度为80℃。溶液的流量视出风温度而定，出风温度低则相应降低流量，出风温度高则提高流量。
实施例3
一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，包括以下步骤：
1) 配制鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液：先用蒸馏水溶解鱼明胶获得溶质质量分数为8%的鱼明胶溶液，再向溶液中加入γ-聚谷氨酸获得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液，其中鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中γ-聚谷氨酸的质量浓度为0.06g/100mL，将鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液置于40～50℃保温15min，保温结束后采用溶质浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液或者盐酸溶液调节溶液pH值到6.3。
2) 向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入生物酶改性处理：先将所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液冷却至室温，再向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入TG酶，TG酶的加入质量/鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液的体积为0.06g/100mL，将加入TG酶后的溶液置于35～45℃恒温40min，然后沸水浴灭酶处理15min。
3) 对改性处理后的溶液进行喷雾干燥处理获得最终产物，其中进风温度为180℃，出风温度为100℃。溶液的流量视出风温度而定，出风温度低则相应降低流量，出风温度高则提高流量。
实施例4
一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，包括以下步骤：
1) 配制鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液：先用蒸馏水溶解鱼明胶获得溶质质量分数为9%的鱼明胶溶液，再向溶液中加入γ-聚谷氨酸获得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液，其中鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中γ-聚谷氨酸的质量浓度为0.08g/100mL，将鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液置于40～50℃保温20min，保温结束后采用溶质浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液或者盐酸溶液调节溶液pH值到7。
2) 向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入生物酶改性处理：先将所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液冷却至室温，再向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入TG酶，TG酶的加入质量/鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液的体积为0.08g/100mL，将加入TG酶后的溶液置于35～45℃恒温45min，然后沸水浴灭酶处理15min。
3) 对改性处理后的溶液进行喷雾干燥处理获得最终产物，其中进风温度为185℃，出风温度为100℃。溶液的流量视出风温度而定，出风温度低则相应降低流量，出风温度高则提高流量。
实施例5
一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，包括以下步骤：
1) 配制鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液：先用蒸馏水溶解鱼明胶获得溶质质量分数为10%的鱼明胶溶液，再向溶液中加入γ-聚谷氨酸获得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液，其中鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中γ-聚谷氨酸的质量浓度为0.1g/100mL，将鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液置于40～50℃保温20min，保温结束后采用溶质浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液或者盐酸溶液调节溶液pH值到7.5。
2) 向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入生物酶改性处理：先将所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液冷却至室温，再向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入TG酶，TG酶的加入质量/鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液的体积为0.08g/100mL，将加入TG酶后的溶液置于35～45℃恒温45min，然后沸水浴灭酶处理15min。
3) 对改性处理后的溶液进行喷雾干燥处理获得最终产物，其中进风温度为185℃，出风温度为100℃。溶液的流量视出风温度而定，出风温度低则相应降低流量，出风温度高则提高流量。
对比例1
一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，包括以下步骤：
1) 配制鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液：先用蒸馏水溶解鱼明胶获得溶质质量分数为8%的鱼明胶溶液，再向溶液中加入γ-聚谷氨酸获得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液，其中鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中γ-聚谷氨酸的质量浓度为0.06g/100mL，将鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液置于40～50℃保温15min，保温结束后采用溶质浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液或者盐酸溶液调节溶液pH值到6.3。
2) 将所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液冷却至室温，先向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中混入辅剂并搅拌均匀，所述辅剂为香兰素、柠檬酸钠和焦磷酸钠的混合物，辅剂中各组分按重量计为：香兰素10份、柠檬酸钠3份、焦磷酸钠0.5份，所述辅剂的添加量为：辅剂/鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液=1g/L；再向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入TG酶，TG酶的加入质量/鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液的体积为0.06g/100mL，将加入TG酶后的溶液置于35～45℃恒温40min，然后沸水浴灭酶处理15min。
3) 对改性处理后的溶液进行喷雾干燥处理获得最终产物，其中进风温度为180℃，出风温度为100℃。溶液的流量视出风温度而定，出风温度低则相应降低流量，出风温度高则提高流量。
对比例2
一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，包括以下步骤：
1) 配制鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液：先用蒸馏水溶解鱼明胶获得溶质质量分数为8%的鱼明胶溶液，再向溶液中加入γ-聚谷氨酸获得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液，其中鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中γ-聚谷氨酸的质量浓度为0.06g/100mL，将鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液置于40～50℃保温15min，保温结束后采用溶质浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液或者盐酸溶液调节溶液pH值到6.3。
2) 将所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液冷却至室温，先向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中混入辅剂并搅拌均匀，所述辅剂为香兰素、柠檬酸钠和焦磷酸钠的混合物，辅剂中各组分按重量计为：香兰素10份、柠檬酸钠6份、焦磷酸钠0.8份，所述辅剂的添加量为：辅剂/鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液=2g/L；再向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入TG酶，TG酶的加入质量/鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液的体积为0.06g/100mL，将加入TG酶后的溶液置于35～45℃恒温40min，然后沸水浴灭酶处理15min。
3) 对改性处理后的溶液进行喷雾干燥处理获得最终产物，其中进风温度为180℃，出风温度为100℃。溶液的流量视出风温度而定，出风温度低则相应降低流量，出风温度高则提高流量。
对比例3
一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，包括以下步骤：
1) 配制鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液：先用蒸馏水溶解鱼明胶获得溶质质量分数为8%的鱼明胶溶液，再向溶液中加入γ-聚谷氨酸获得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液，其中鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中γ-聚谷氨酸的质量浓度为0.06g/100mL，将鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液置于40～50℃保温15min，保温结束后采用溶质浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液或者盐酸溶液调节溶液pH值到6.3。
2) 将所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液冷却至室温，先向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中混入辅剂并搅拌均匀，所述辅剂为香兰素、柠檬酸钠和焦磷酸钠的混合物，辅剂中各组分按重量计为：香兰素10份、柠檬酸钠7份、焦磷酸钠1份，所述辅剂的添加量为：辅剂/鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液=3g/L；再向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入TG酶，TG酶的加入质量/鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液的体积为0.06g/100mL，将加入TG酶后的溶液置于35～45℃恒温40min，然后沸水浴灭酶处理15min。
3) 对改性处理后的溶液进行喷雾干燥处理获得最终产物，其中进风温度为180℃，出风温度为100℃。溶液的流量视出风温度而定，出风温度低则相应降低流量，出风温度高则提高流量。
对比例4～12
按照实施例3所述方法相同的步骤和工艺参数独立进行9组对比试验(记为对比例4～12)，各组对比试验完全独立互不影响。每组对比试验除了步骤1)中调节溶液pH到不同的值外，其他步骤方法和参数与实施例3完全相同。各组在步骤1)中调节溶液的pH值如表1所示。
实施例6
分别检测实施例1～5和对比例1～12所制得的最终产物与未经过本发明所述方法加工的原始鱼明胶(记为对照组)的胶融温度和凝胶强度，测试方法参考南昌大学硕士论文《鱼鳞明胶的制备及其凝胶强度的研究》2012。结果如表2和图1所示。由表2可知，采用本发明所述方法制备的鱼明胶相比于未采用本发明处理的鱼明胶，具有更高的胶融温度和凝胶强度，解决了鱼明胶的胶融温度低的问题，同时增加了鱼明胶的凝胶强度，使得鱼明胶的应用范围扩大。对比实施例3和对比例1～3可知，在本发明所述加工鱼明胶方法的基础上引入本发明所述的辅剂，能够进一步提高最终鱼明胶产物的胶融温度和凝胶强度，使得鱼明胶的凝胶性能显著改善。由图1可知，在本发明所述方法的步骤中，随着步骤1)中调节溶液pH值的升高，鱼明胶的凝胶强度有一个先增加后减小的过程，并且凝胶强度的峰值出现在pH值范围为6.3～6.5之间。说明采用本发明所述方法加工鱼明胶时，在所述步骤1)中将溶液pH值调整到6.3～6.5时，产品的性能最为理想。
表1
| 试验组 | 步骤1)中调节溶液到所需的pH值 |
| 对比例4 | 5.0 |
| 对比例5 | 5.6 |
| 对比例6 | 6.0 |
| 对比例7 | 6.4 |
| 对比例8 | 6.5 |
| 对比例9 | 6.9 |
| 对比例10 | 7.2 |
| 对比例11 | 7.5 |
| 对比例12 | 8.0 |
表2
| 试验组 | 胶融温度/℃ | 凝胶强度/g |
| 对照组 | 28.25 | 659 |
| 实施例1 | 31.03 | 722 |
| 实施例2 | 30.21 | 728 |
| 实施例3 | 32.48 | 796 |
| 实施例4 | 31.66 | 751 |
| 实施例5 | 30.30 | 730 |
| 对比例1 | 33.87 | 837 |
| 对比例2 | 33.24 | 835 |
| 对比例3 | 33.08 | 829 |
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1) 配制鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液；
2) 向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入生物酶改性处理；
3) 对改性处理后的溶液进行干燥处理获得最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：先用蒸馏水溶解鱼明胶获得溶质质量分数为5%～10%的鱼明胶溶液，再向溶液中加入γ-聚谷氨酸获得所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液，其中鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中γ-聚谷氨酸的质量浓度为0.02%～0.1%w/v，将鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液置于40～50℃保温10～20min，保温结束后调节溶液pH值到5.0～7.5。
3. 根据权利要求1所述的一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，其特征在于，所述生物酶改性处理的步骤为：先将所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液冷却至室温，再向鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液中加入TG酶，TG酶的加入质量/鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液的体积为0.01%～0.08% w/v，将加入TG酶后的溶液置于35～45℃恒温30～45min，然后沸水浴灭酶处理10～15min。
4.根据权利要求1所述的一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，其特征在于，所述步骤3)中的干燥处理为喷雾干燥处理，其中进风温度为175～185℃，出风温度为80～100℃。
5.根据权利要求2所述的一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，其特征在于，所述步骤1)中，采用氢氧化钠溶液或者盐酸溶液调节pH值，所述氢氧化钠溶液或者盐酸溶液中溶质的浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求2所述的一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，其特征在于，所述步骤1)中，鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液保温结束后调节溶液pH值到6.3～6.5之间。
7.根据权利要求1～6任一项所述的一种提高鱼明胶胶融温度和凝胶强度的方法，其特征在于，所述鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液在加入生物酶之前先混入辅剂，所述辅剂为香兰素、柠檬酸钠和焦磷酸钠的混合物，辅剂中各组分按重量计为：香兰素10份、柠檬酸钠3～7份、焦磷酸钠0.5～1份，所述辅剂的添加量为：辅剂/鱼明胶-γ-聚谷氨酸溶液=1～3g/L。
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