CN109321237B - 一种氮硫双掺杂碳点及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种氮硫双掺杂碳点及其制备方法和应用，包括以下步骤：以造纸废料木质素磺酸钠和半胱氨酸为原料置于水热反应釜中，进行水热反应，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物离心。收集的溶液部分用滤膜过滤，过滤后得到的棕黄色溶液为蓝色荧光碳量子点溶液。本发明所用原料木质素磺酸钠是造纸废料，成本低廉，制备工艺简单。所得碳量子点可用于水体中Fe3+的分析检测。

Description

一种氮硫双掺杂碳点及其制备方法和应用
技术领域
本发明属荧光材料制备领域，具体涉及一种氮硫双掺杂碳点及其制备方法和应用。
背景技术
碳量子点，也称为碳点，是一类尺寸小于20nm 的新型荧光碳材料，具有水溶性好、毒性小、成本低和原材料丰富等优点。这些优点使碳点在诸多领域都有着广泛的应用，如生物成像，荧光传感等研究领域。目前，碳点在金属离子的检测领域存在检测灵敏度不高、吸附选择性不佳等缺点，需利用化学改性掺杂杂原子提高其荧光性能。木质素磺酸钠是造纸工业的废料。我国木质素磺酸盐的年产量就有 450 万吨以上，仅有少量被用作建筑材料的添加剂，不仅造成了资源浪费，还会对环境造成严重的污染。
铁离子是一种重要的过渡金属元素，人体铁元素含量直接影响造血、各种酶的合成以及促进生长等。当人体内铁元素过量时，会出现呕吐、腹泻等，引起各种健康问题。另外，铁是最常用的工业原料之一，由于长期不规范的污水处理，对生态环境产生了极其不利的影响。因此，开发简单、绿色的荧光碳点的制备方法，实现对铁离子快速有效的检测具有重要的意义。
发明内容
解决的技术问题：本发明提供一种氮硫双掺杂碳点及其制备方法和应用，该碳点荧光强度高，原料来源广泛低廉、制备方法简便，可作为荧光探针用于水样中铁离子浓度的检测。
技术方案：一种氮硫双掺杂碳点的制备方法，包括以下步骤：第一步：称取木质素磺酸钠和半胱氨酸，加入去离子水中，制得混合液，所述木质素磺酸钠与半胱氨酸质量比为（1~50）:5，木质素磺酸钠与蒸馏水的质量比为1:（5-50）；第二步：将第一步得到的混合液加入设有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在150～220℃下反应10～24h； 第三步：将第二步得到的产物离心、滤膜过滤，最终得到氮硫双掺杂碳点。
上述第二步反应中的温度为150～220℃，持续时间为10～24h。
上述第三步中产物的固液分离采用离心或者过滤，所得液体用微孔滤膜除去大分子杂质。
上述制备方法制得的氮硫双掺杂碳点。
上述氮硫双掺杂碳点在制备检测水体中Fe3+试剂中的应用。
所合成的碳量子点对金属离子的选择性识别实验，在5 mL的荧光比色皿中分别加入3 mL的碳量子点溶液和50 μM的一系列金属离子Ag+、Co2+、Ca2+、Cd2+、Mg2+、Pb2+、Zn2+、Mn2+、Ni2+、Cu2+、Fe3+，并测定各溶液的荧光性质。
碳量子点用于水样Fe3+的检测方法，由下述步骤组成：
（1）建立标准曲线：配制多份标准溶液，其中，在标准样品中加入浓度相同的碳量子点，而Fe3+的浓度逐渐增加。通过荧光光谱确定荧光强度和Fe3+的浓度之间的定量关系；
（2）检测：在Fe3+待测溶液中，加入碳量子点，配制成与步骤（1）复合量子点浓度相同的溶液，利用荧光光谱测定待测液的荧光强度，根据定量关系确定待测液Fe3+的浓度。
有益效果：
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本发明制得的碳量子点原料来源于造纸废料和生物质资源。②本发明提供的碳量子点生物相容性好、制备过程简便易操作、检测灵敏度高，可以用于检测Fe3+。③本发明对生物质资源的高值化利用和保护环境有较重大的意义。
附图说明
图1为实施例1制备的碳点的荧光光谱图（a是激发光谱，b为发射光谱）。
图2为实施例1制备的碳点的对一系列金属离子的选择性识别性能。
具体实施方式
下面通过实例对本发明进行具体描述，实施例给出详细的实施方式和具体的操作步骤，只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
1）称取0.2 g木质素磺酸钠和0.3 g半胱氨酸置于烧杯中，加入30 mL蒸馏水，搅拌0.3 h。将所得溶液加入50 mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在170℃下反应24 h，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物离心分离，收集的溶液部分，用微孔滤膜过滤后得到的棕黄色溶液为具有荧光性能的碳量子点。
2）测试碳量子点作为荧光探针应用于检测金属离子
制得的碳量子点在340 nm的紫外灯照射下发出蓝色荧光，用荧光光谱测定碳量子点的荧光性能及对金属离子的选择性实验（图2）。
实施例2
1）称取0.3 g木质素磺酸钠和0.2 g半胱氨酸置于烧杯中，加入30 mL蒸馏水，搅拌0.3 h。将所得溶液加入50 mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180℃下反应14 h，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物离心分离，收集的溶液部分，用微孔滤膜过滤后得到的棕黄色溶液为具有荧光性能的碳量子点。
2）测试碳量子点作为荧光探针应用于检测金属离子
制得的碳量子点在340 nm的紫外灯照射下发出蓝色荧光，用荧光光谱测定碳量子点的荧光性能及对金属离子的选择性实验。
实施例3
1）称取0.4 g木质素磺酸钠和0.1 g半胱氨酸置于烧杯中，加入30 mL蒸馏水，搅拌0.3 h。将所得溶液加入50 mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在160℃下反应24 h，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物离心分离，收集的溶液部分，用微孔滤膜过滤后得到的棕黄色溶液为具有荧光性能的碳量子点。
2）测试碳量子点作为荧光探针应用于检测金属离子
制得的碳量子点在340 nm的紫外灯照射下发出蓝色荧光，用荧光光谱测定碳量子点的荧光性能及对金属离子的选择性实验。
实施例4
1）称取0.1 g木质素磺酸钠和0.4 g半胱氨酸置于烧杯中，加入30 mL蒸馏水，搅拌0.3 h。将所得溶液加入50 mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180℃下反应24 h，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物离心分离，收集的溶液部分，用微孔滤膜过滤后得到的棕黄色溶液为具有荧光性能的碳量子点。
2）测试碳量子点作为荧光探针应用于检测金属离子
制得的碳量子点在340 nm的紫外灯照射下发出蓝色荧光，用荧光光谱测定碳量子点的荧光性能及对金属离子的选择性实验。
实施例5
1）称取0.4 g木质素磺酸钠和0.1 g半胱氨酸置于烧杯中，加入30 mL蒸馏水，搅拌0.3 h。将所得溶液加入50 mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180℃下反应24 h，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物离心分离，收集的溶液部分，用微孔滤膜过滤后得到的棕黄色溶液为具有荧光性能的碳量子点。
2）测试碳量子点作为荧光探针应用于检测金属离子
制得的碳量子点在340 nm的紫外灯照射下发出蓝色荧光，用荧光光谱测定碳量子点的荧光性能及对金属离子的选择性实验。
实施例6
1）称取0.4 g木质素磺酸钠和0.1 g半胱氨酸置于烧杯中，加入20 mL蒸馏水，搅拌0.3 h。将所得溶液加入50 mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180℃下反应24 h，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物离心分离，收集的溶液部分，用微孔滤膜过滤后得到的棕黄色溶液为具有荧光性能的碳量子点。
2）测试碳量子点作为荧光探针应用于检测金属离子
制得的碳量子点在340 nm的紫外灯照射下发出蓝色荧光，用荧光光谱测定碳量子点的荧光性能及对金属离子的选择性实验。

Claims (1)

1.氮硫双掺杂碳点在制备检测水体中Fe3+试剂中的应用，其特征在于所述氮硫双掺杂碳点由以下方法制得：称取0.2 g木质素磺酸钠和0.3 g半胱氨酸置于烧杯中，加入30 mL蒸馏水，搅拌0.3 h；将所得溶液加入50 mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在170℃下反应24 h，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物离心分离，收集的溶液部分，用微孔滤膜过滤后得到的棕黄色溶液为具有荧光性能的碳量子点。
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