CN109321002B - 一种氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法，步骤为：A.用蒸馏水将二氧化钛配制成浓度为500～600g/L的悬浮液，用NaOH水溶液调节pH值为9.5～10.5，加入偏硅酸钠搅拌制得二氧化钛浆料；B.用砂磨机对浆料进行研磨分散60～80min；C.将研磨分散后浆料打入包膜罐升温至60～80℃；D.用并流加入硫酸锆水溶液和硫酸铝水溶液，恒温搅拌；用NaOH调节pH值为7.0～8.0，保温搅拌熟化90～120min；E.用50～60℃蒸馏水对熟化后的硅锆铝包膜二氧化钛进行过滤洗涤；F.对过滤洗涤后的硅锆铝三元包膜二氧化钛进行闪蒸干燥和气流粉碎，制得硅锆铝三元包膜的二氧化钛。本发明工艺过程简单，操作简便，节能环保，三元包膜后二氧化钛具有良好的光泽性、水分散性和耐候性。

Description

一种氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法。
背景技术
二氧化钛具有优越的白度、消色力、耐候性、耐热性和化学稳定性，特别是无毒性，可广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、化纤、橡胶、化妆品、食品和医药等领域。二氧化钛的主要生产工艺是硫酸法和氯化法，硫酸法是传统工艺，这种方法操作复杂、流程长、环境污染大，而氯化法生产技术先进，生产能力大，综合能耗低，产品质量好，氯气可循环利用，过程简单，可实现智能化操作，大幅度减少人力资源，成为目前世界上二氧化钛生产工艺的主流趋势。
由于二氧化钛具有较高的光化学活性，在光照条件下能够发生光化学反应，会破坏有机物质，致使材料耐候性减弱、易粉化、黄变、龟裂、脱落等现象发生，严重影响产品的使用寿命和性能。同时由于二氧化钛是一种亲水憎油的物质，表面不包覆的二氧化钛在各种溶剂和水性涂料中的分散性较差。二氧化钛制备工艺无法改变其光化学缺陷，只能降低其光化学活性，为了改善二氧化钛的分散性、光学稳定性和耐候性等性能，赋予二氧化钛新的应用性能，必须对其表面进行包膜处理。
国内外应用最多的无机包膜是硅、铝、锆、铈和锰等物质的氧化物，即在一定浓度的二氧化钛浆液中，加入酸性或碱性包膜剂，再以碱或酸中和，使包膜剂在一定条件下以水合氧化物的形式沉淀在粒子表面，但是使用单一的氧化物作为成膜物质存在很多不足，不能达到耐候性与分散性改善的使用要求，因而常进行二元或多元复合包膜。由于复合包膜工艺过程复杂，实现比较困难，因此国内外研究者比较少。
发明内容
本发明的目的是提供了一种氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法，对氯化法生产的金红石型二氧化钛进行硅锆铝三元包膜，优化包膜工艺过程，改善包膜二氧化钛的光泽性、水分散性和高耐候性。
本发明采用的技术方案是：氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法，包括以下步骤：
A、浆料配制：用蒸馏水将氯化法制备的二氧化钛配制成浓度为500～600g/L的二氧化钛悬浮液，用NaOH水溶液调节二氧化钛悬浮液的pH值为9.5～10.5，再加入分散剂偏硅酸钠，然后以300～400r/min的转速搅拌20～30min，制得二氧化钛浆料；
B、浆料研磨：将步骤A所配制的二氧化钛浆料用砂磨机进行研磨分散60～80min；
C、浆料升温：将研磨分散后二氧化钛浆料打入包膜罐，升温至60～80℃；
D、硅锆铝包膜：用两台蠕动泵同时并流加入硫酸锆水溶液和硫酸铝水溶液，硫酸锆水溶液的加入量以ZrO2计为浆料中TiO2质量的2.0～3.0％，硫酸铝水溶液的加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2.5～3.5％，加入过程保持在60～80℃温度，以600～800r/min的转速搅拌；加完之后用NaOH水溶液调节浆料pH值为7.0～8.0，继续保温搅拌熟化90～120min，生成硅锆铝包膜二氧化钛；
E、过滤洗涤：用50～60℃蒸馏水对熟化后的硅锆铝包膜二氧化钛进行过滤洗涤至滤液电导率小于10μs/cm；
F、干燥、粉碎：对过滤洗涤后的硅锆铝三元包膜二氧化钛进行闪蒸干燥和气流粉碎，制得硅锆铝三元包膜的二氧化钛。
偏硅酸钠的加入量以SiO2计为浆料中TiO2质量的2.0～3.0％，硫酸锆水溶液浓度以ZrO2计为80～100g/L，硫酸铝水溶液浓度以Al2O3计为90～110g/L，氢氧化钠水溶液浓度为100～200g/L。步骤D中用蠕动泵同时并流加入硫酸锆水溶液和硫酸铝水溶液的加入时间为40～60min。步骤B研磨后二氧化钛浆料中二氧化钛的平均粒径≤1.0μm。步骤F中所制得硅锆铝三元包膜二氧化钛的平均粒径≤0.30μm。二氧化钛为氯化法制备的金红石型二氧化钛。
氯化法制备的金红石型二氧化钛的技术指标为：TiO2含量≥92wt％、平均粒径≤5.0μm、金红石型TiO2含量≥97wt％、pH值6.5～8.5、筛余物(45μm)≤0.06％、L值≥97、水分散性≥49％、消色力雷诺数≥1300。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：①对氯化法生产的金红石型二氧化钛进行硅锆铝三元包膜表面处理，降低了二氧化钛的催化活性，提高了其水分散性，同时改善了其耐候性和抗粉化等性能。②在浆料配制中，用NaOH调节浆料pH值，加入分散剂偏硅酸钠，优化了二氧化钛在水中分散效果，无沉淀形成，确保包膜的均匀性。另外偏硅酸钠，还作为研磨助剂以及SiO2包膜剂，在60～80℃条件下，当并流逐渐加入硫酸锆和硫酸铝溶液时，溶液的pH值逐渐减小，偏硅酸钠开始水解形成SiO2包覆沉淀在二氧化钛表面上。③在浆料中并流同时加入硫酸锆和硫酸铝混合溶液，在60～80℃条件下，用NaOH水溶液调节浆料pH值为7.0～8.0，氧化锆和氧化铝共沉淀化学反应同时进行，然后再进行熟化，在二氧化钛表面形成硅锆铝三元包膜。④包覆生产周期短，有利于降低能耗，节约生产成本。
本发明氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法，采用同时并流加入硫酸锆水溶液和硫酸铝水溶液，共沉淀化学反应，对氯化法生产的金红石型二氧化钛进行硅锆铝三元包膜，工艺过程简单，操作简便，节能环保，改善了二氧化钛的质量，三元包膜后二氧化钛具有良好的光泽性、水分散性和耐候性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。本发明保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出任何改动也属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法，包括以下步骤：
A、浆料配制：用蒸馏水将氯化法制备的二氧化钛配制成浓度为500g/L的二氧化钛悬浮液，用浓度为100g/L的NaOH水溶液调节二氧化钛悬浮液的pH值为9.5，再加入分散剂偏硅酸钠，加入量以SiO2计为浆料中TiO2质量的2.0％，然后以300r/min的转速搅拌20min，制得二氧化钛浆料；
B、浆料研磨：将步骤A所配制的二氧化钛浆料，用砂磨机进行研磨分散60min，研磨后二氧化钛的平均粒径≤1.0μm；
C、浆料升温：将步骤B研磨后二氧化钛浆料打入包膜罐，升温至60℃；
D、硅锆铝包膜：用蠕动泵加入硫酸锆水溶液，加入量以ZrO2计为浆料中TiO2质量的2.0％，硫酸锆水溶液的浓度以ZrO2计为80g/L；同时用蠕动泵并流加入硫酸铝水溶液，加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2.5％，硫酸铝水溶液的浓度以Al2O3计为90g/L，硫酸锆溶液和硫酸铝溶液并流加入时间为40min，加入过程保持在60℃温度，以600r/min的转速搅拌；加完之后用浓度为100g/L的NaOH水溶液调节浆料pH值为7.0，继续保温搅拌熟化90min，生成硅锆铝包膜二氧化钛；
E、过滤洗涤：用50℃蒸馏水对步骤D中熟化后的硅锆铝包膜二氧化钛进行过滤洗涤至滤液电导率小于10μs/cm；
F、干燥、粉碎：对步骤E中过滤洗涤后的硅锆铝三元包膜二氧化钛进行闪蒸干燥和气流粉碎，制得硅锆铝三元包膜的二氧化钛。
实施例2
包括以下步骤：
A、浆料配制：用蒸馏水将氯化法制备的二氧化钛配制成浓度为550g/L的二氧化钛悬浮液，用浓度为150g/L的NaOH水溶液调节二氧化钛悬浮液的pH值为10.0，再加入分散剂偏硅酸钠，加入量以SiO2计，为浆料中TiO2质量的2.5％，然后以转速350r/min搅拌25min，制得二氧化钛浆料；
B、浆料研磨：用砂磨机对步骤A所配制的二氧化钛浆料进行研磨分散70min，研磨后二氧化钛的平均粒径≤1.0μm；
C、浆料升温：将步骤B研磨后二氧化钛浆料打入包膜罐，升温至70℃；
D、硅锆铝包膜：用蠕动泵加入硫酸锆水溶液，加入量以ZrO2计为浆料中TiO2质量的2.5％，硫酸锆水溶液的浓度以ZrO2计为90g/L；同时用蠕动泵并流加入硫酸铝水溶液，加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的3.5％，硫酸铝水溶液的浓度以Al2O3计为100g/L，硫酸锆溶液和硫酸铝溶液并流加入时间为40min，加入过程保持在70℃温度，以700r/min的转速搅拌；加完之后用浓度为150g/L的NaOH水溶液调节浆料pH值为7.5，继续保温搅拌熟化100min，生成硅锆铝包膜二氧化钛；
E、过滤洗涤：用55℃蒸馏水对步骤D中熟化后的硅锆铝包膜二氧化钛进行过滤洗涤至滤液电导率小于10μs/cm；
F、干燥、粉碎：对步骤E中过滤洗涤后的硅锆铝三元包膜二氧化钛进行闪蒸干燥和气流粉碎，制得硅锆铝三元包膜的二氧化钛。
实施例3
包括以下步骤：
A、浆料配制：用蒸馏水将氯化法制备的二氧化钛配制成浓度为600g/L的二氧化钛悬浮液，用浓度为200g/L的NaOH水溶液调节二氧化钛悬浮液的pH值为10.5，再加入分散剂偏硅酸钠，加入量以SiO2计为浆料中TiO2质量的3.0％，然后以转速400r/min，搅拌30min，制得二氧化钛浆料；
B、浆料研磨：用砂磨机对步骤A所配制的二氧化钛浆料进行研磨分散80min，研磨后二氧化钛的平均粒径≤1.0μm；
C、浆料升温：将步骤B研磨后二氧化钛浆料打入包膜罐，升温至80℃；
D、硅锆铝包膜：用蠕动泵加入硫酸锆水溶液，加入量以ZrO2计为浆料中TiO2质量的3.0％，硫酸锆水溶液的浓度以ZrO2计为100g/L；同时用蠕动泵并流加入硫酸铝水溶液，加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的3.5％，硫酸铝水溶液的浓度以Al2O3计为110g/L，硫酸锆溶液和硫酸铝溶液并流加入时间为60min，加入过程保持在80℃温度，以800r/min的转速搅拌；加完之后用浓度为200g/L的NaOH水溶液调节浆料pH值为8.0，继续保温搅拌熟化110min，生成硅锆铝包膜二氧化钛；
E、过滤洗涤：用60℃蒸馏水对步骤D中熟化后的硅锆铝包膜二氧化钛进行过滤洗涤至滤液电导率小于10μs/cm；
F、干燥、粉碎：对步骤E中过滤洗涤后的硅锆铝三元包膜二氧化钛进行闪蒸干燥和气流粉碎，制得硅锆铝三元包膜的二氧化钛。
实施例4
包括以下步骤：
A、浆料配制：用蒸馏水将氯化法制备的二氧化钛配制成浓度为550g/L的二氧化钛悬浮液，用浓度为200g/L的NaOH水溶液调节二氧化钛悬浮液的pH值为10.5，再加入分散剂偏硅酸钠，加入量以SiO2计为浆料中TiO2质量的2.5％，然后以转速400r/min，搅拌25min，制得二氧化钛浆料；
B、浆料研磨：用砂磨机对步骤A所配制的二氧化钛浆料，进行研磨分散70min，研磨后二氧化钛的平均粒径≤1.0μm；
C、浆料升温：将步骤B研磨后二氧化钛浆料打入包膜罐，升温至75℃；
D、硅锆铝包膜：用蠕动泵加入硫酸锆水溶液，加入量以ZrO2计为浆料中TiO2质量的3.0％，硫酸锆水溶液的浓度以ZrO2计为95g/L；同时用蠕动泵并流加入硫酸铝水溶液，加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的3.0％，硫酸铝水溶液的浓度以Al2O3计为105g/L，硫酸锆溶液和硫酸铝溶液并流加入时间为55min，加入过程保持在75℃温度，以750r/min的转速搅拌；加完之后用浓度为200g/L的NaOH水溶液调节浆料pH值为7.8，继续保温搅拌熟化120min，生成硅锆铝包膜二氧化钛；
E、过滤洗涤：用60℃蒸馏水对步骤D中熟化后的硅锆铝包膜二氧化钛进行过滤洗涤至滤液电导率小于10μs/cm；
F、干燥、粉碎：对步骤E中过滤洗涤后的硅锆铝三元包膜二氧化钛进行闪蒸干燥和气流粉碎，制得硅锆铝三元包膜的二氧化钛。
对比例1为本发明中所用氯化法制备的金红石型二氧化钛原料。
本发明实施例1～4所制备的硅铝锆三元包膜二氧化钛和对比例1所用的二氧化钛性能测试结果见表1。
表1二氧化钛性能测试结果
Figure GDA0002731185500000081
由表1测试结果表明，通过本发明氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法制备的硅铝锆三元包膜二氧化钛具有良好的白度、光泽度、水分散性和消色力。
应用试验
将上述实施例1～4所制备的硅铝锆三元包膜二氧化钛和对比例1的二氧化钛，应用于水性丙烯酸树脂涂料中，按照标准HG/T4758～2014检测合格，作为试验的基体涂料。二氧化钛的添加量均为水性丙烯酸树脂涂料的5wt％，以纯水性丙烯酸树脂涂料作为本试验的对照例1，涂层厚度为0.1mm，对涂层的耐侯性能进行测试。制备涂层的试板基材和表面处理按照国家标准GB/T 9271～2008进行，耐侯性能按照GB/T 1766～2008进行测试，采用人工加速老化，氙灯光照强度300W/m2，光照时间200h。试验结果如表2所示。
表2涂层耐侯性能试验结果
Figure GDA0002731185500000082
Figure GDA0002731185500000091
由表2的应用试验结果可知，本发明所制备的硅锆铝三元包膜二氧化钛，对水性丙烯酸树脂涂料的耐候性能得到明显的提高。

Claims (5)

1.一种氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、浆料配制：用蒸馏水将氯化法制备的二氧化钛配制成浓度为500～600g/L的二氧化钛悬浮液，用NaOH水溶液调节二氧化钛悬浮液的pH值为9.5～10.5，再加入分散剂偏硅酸钠，然后以300～400r/min的转速搅拌20～30min，制得二氧化钛浆料；
B、浆料研磨：将步骤A所配制的二氧化钛浆料用砂磨机进行研磨分散60～80min；
C、浆料升温：将研磨分散后二氧化钛浆料打入包膜罐，升温至60～80℃；
D、硅锆铝包膜：用两台蠕动泵同时并流加入硫酸锆水溶液和硫酸铝水溶液，硫酸锆水溶液的加入量以ZrO2计为浆料中TiO2质量的2.0～3.0％，硫酸铝水溶液的加入量以Al2O3计为浆料中TiO2质量的2.5～3.5％，加入过程保持在60～80℃温度，以600～800r/min的转速搅拌；加完之后用NaOH水溶液调节浆料pH值为7.0～8.0，继续保温搅拌熟化90～120min，生成硅锆铝包膜二氧化钛；
E、过滤洗涤：用50～60℃蒸馏水对熟化后的硅锆铝包膜二氧化钛进行过滤洗涤至滤液电导率小于10μs/cm；
F、干燥、粉碎：对过滤洗涤后的硅锆铝三元包膜二氧化钛进行闪蒸干燥和气流粉碎，制得硅锆铝三元包膜的二氧化钛；
所述偏硅酸钠的加入量以SiO2计为浆料中TiO2质量的2.0～3.0％，硫酸锆水溶液浓度以ZrO2计为80～100g/L，硫酸铝水溶液浓度以Al2O3计为90～110g/L，氢氧化钠水溶液浓度为100～200g/L；
所述氯化法制备二氧化钛的质量指标为：TiO2含量≥92wt％、平均粒径≤5.0μm、金红石型TiO2含量≥97wt％、pH值6.5～8.5、筛余物45μm≤0.06％、L值≥97、水分散性≥49％、消色力雷诺数≥1300。
2.根据权利要求1所述的一种氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法，其特征在于：所述步骤D中用蠕动泵同时并流加入硫酸锆水溶液和硫酸铝水溶液的加入时间为40～60min。
3.根据权利要求1所述的一种氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法，其特征在于：所述步骤B研磨后二氧化钛浆料中二氧化钛的平均粒径≤1.0μm。
4.根据权利要求1所述的一种氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法，其特征在于：步骤F中所制得硅锆铝三元包膜二氧化钛的平均粒径≤0.30μm。
5.根据权利要求1所述的一种氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛为氯化法制备的金红石型二氧化钛。
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