CN109311753A - Etics砂浆组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及外墙外保温复合***(ETICS)砂浆组合物，其包含一种或多种无机粘合剂、至少一种聚合物，其选自含有一种或多种乙烯基酯单元和一种或多种选自烯烃、乙烯基芳烃、卤乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、富马酸和/或马来酸的单酯或二酯和硅官能单体的单体单元的乙烯基‑酯共聚物，其中所述ETICS砂浆组合物包含至少一种α‑氨基酸、α‑氨基酸盐或其混合物。

Description

ETICS砂浆组合物
本发明涉及ETICS砂浆组合物、ETICS砂浆组合物的用途、制备ETICS砂浆组合物的方法和包含ETICS砂浆组合物的ETICS***。
尤其在现有建筑物上增加保温材料是一项挑战。这样的外加保温材料有助于降低例如建筑物的二氧化碳排放和整体能耗。建筑物的外保温，如外墙外保温复合***(ETICS)(下文称作ETICS***)带来建筑物内的更高热质量，以与无ETICS***的建筑物相比提高热舒适性而不降低内部空间的大小。
ETICS***成层装配，包含第一砂浆层，如粘结砂浆层，保温层，第二砂浆层，例如底涂层，增强层，第三砂浆层，例如进一步底涂层，并可包含顶涂层。ETICS***必须满足从耐候性到耐机械性的各种要求和需要。ETICS***的组件的选择因此复杂并且要求适当选择添加剂以满足在可持续和长寿命的外保温材料中处于核心地位的耐久***组件的要求。
ETICS***的含砂浆层是ETICS***的基本部分。耐久性和对许多因素的耐受性对整个ETICS***的寿命而言是重要的。粘结砂浆应该提供高抗张粘结强度以将保温板可靠粘合到基底，如墙壁上。底涂层应耐受例如来自长期室外暴露的典型外部影响，如风化、温度变化冷-暖、冻结、干-湿变化、阳光、UV辐射。此外，底涂层应该对ETICS***的抗机械冲击性具有影响。砂浆或砂浆组分的选择错误会例如导致ETICS***的一部分或整体的粘合性不足、抗冲击性不足、起泡和/或层离。
ETICS包含各种材料；因此，视觉检查并非总是足以确定设计或手艺的潜在问题的成因。因此，耗时和大量的试验对检查ETICS***的砂浆或砂浆组分而言是必要的。因此希望提供确定是否已使用预期ETICS砂浆的简单手段。
因此本发明的一个目的是提供确定是否已使用预期ETICS砂浆的简单手段。本发明的另一目的是提供不影响未固化砂浆的流变学和外观并且尤其不造成干燥ETICS砂浆的颜色的可见变化的简单手段。本发明的另一目的是提供可在将ETICS砂浆固化产生其最终结构之前和之后测试的简单手段。
通过根据本发明的ETICS砂浆组合物、ETICS***、制备根据本发明的ETICS砂浆组合物的方法、根据本发明的ETICS砂浆组合物的用途和测定根据本发明的ETICS砂浆组合物的存在的方法实现这些目的。
ETICS砂浆组合物
外墙外保温复合***(ETICS)砂浆组合物，其包含
·一种或多种水硬性粘合剂，
·至少一种聚合物，其选自
含有一种或多种乙烯基酯单元和一种或多种选自烯烃、乙烯基芳烃、卤乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、富马酸和/或马来酸的单酯或二酯和硅官能单体的单体单元的乙烯基-酯共聚物，
其特征在于所述ETICS砂浆组合物包含至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物。
已经发现，根据本发明的ETICS砂浆组合物提供确定已使用预期ETICS砂浆的简单手段。在4-8的pH范围内，根据本发明的ETICS砂浆组合物的通式R-CH(NH2)-COOH的α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物的游离α-氨基与茚三酮(2,2-二羟基茚满-1,3-二酮)反应以形成罗曼紫(Ruhemann's Purple，Diketohydrindylidenediketohydrindamine)。
反应方程式
α-氨基酸+2茚三酮(无色)→CO2+醛+罗曼紫+3H2O
蛋白质或反应α-氨基酸，如氨基酸交联剂(其中α-氨基构成键的一部分)在ETICS砂浆组合物中一般使用的蛋白质或反应α-氨基酸的量下没有形成视觉可检测的罗曼紫。
紫色的合适检测方法包括视觉检查和用分光光度计在570nm波长下，例如对照空白样品调零的Medispec-III UV/VIS分光光度计记录吸光度。例如在高度稀释样品或极小样品的情况下，分光光度计的使用提供额外确认。
α-氨基酸具有总式R-CH(NH2)-COOH，其中R是有机取代基，也称作侧链。合适的有机取代基包括H、直链或支链烷基、环烷基、杂烷基、杂环烷基、芳族和杂芳族取代基。有机取代基可以是带电或不带电的极性取代基，或非极性取代基。
α-氨基酸的盐具有净电荷。这种净电荷可取决于ETICS砂浆组合物的pH。氨基酸的盐包括R-CH(NH3 +)-COOH、R-CH(NH3 +)-COO-和R-CH(NH2)-COO-。侧链可进一步具有电荷，所述电荷构成α-氨基酸的盐的净电荷的一部分。
合适的氨基酸包括组氨酸、丙氨酸、异亮氨酸、精氨酸、亮氨酸、天冬酰胺、赖氨酸、天冬氨酸、蛋氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、苏氨酸、谷氨酰胺、色氨酸、甘氨酸、缬氨酸、丝氨酸、酪氨酸或其混合物。
α-氨基酸的盐的合适实例包括组氨酸盐、丙氨酸盐、异亮氨酸盐、精氨酸盐、亮氨酸盐、天冬酰胺盐、赖氨酸盐、天冬氨酸盐、蛋氨酸盐、半胱氨酸盐、硒半胱氨酸盐、苯基丙氨酸盐、谷氨酸盐、苏氨酸盐、谷氨酸盐、色氨酸盐、甘氨酸盐、缬氨酸盐、丝氨酸盐、酪氨酸盐或其混合物。α氨基酸的盐优选是碱金属盐、碱土金属盐或其混合物。
该ETICS砂浆组合物的所述至少一种α-氨基酸的合适量包括基于ETICS砂浆组合物的总重量计0.001重量％或更多的所述至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物。根据本发明的ETICS砂浆组合物具有甚至可视觉检测低量氨基酸的额外优点。
合适量进一步包括基于ETICS砂浆组合物的总重量计例如0.001重量％至5重量％，优选0.005至5重量％的所述至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物。这具有根据本发明的ETICS砂浆组合物与传统ETICS砂浆组合物相比具有总体相当的生产成本的额外优点。另一额外优点在于，含有0.001至5重量％的所述至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物的ETICS砂浆浆料具有与不含该α-氨基酸的ETICS砂浆组合物浆料相比不受影响的流变特性。根据本发明的ETICS砂浆浆料是与水混合的ETICS砂浆组合物。
无机粘合剂是在内聚体中将固体粒子结合在一起的无机化合物。合适的无机粘合剂包括水硬性粘合剂、潜伏水硬性粘合剂、火山灰粘合剂、非水硬性粘合剂或其混合物。
水硬性粘合剂在水存在下凝结并包括水泥。水硬性粘合剂的合适实例包括波特兰水泥(CEM I、EN 197-1)、掺合波特兰水泥，如CEM II、CEM III、CEM IV、CEM V(EN 197-1)、铝酸盐水泥，如铝酸钙水泥(CAC)、硫铝酸钙水泥(CSA)、飞灰和磷酸钙水泥及其混合物。
潜伏水硬性粘合剂通过添加活化剂(通常石灰和水)硬化。潜伏水硬性粘合剂的合适实例包括飞灰、硅钙质水泥和高炉矿渣。
火山灰粘合剂是硅质或硅铝质化合物或其组合。火山灰粘合剂在溶解Ca(OH)2存在下硬化。
火山灰粘合剂的合适实例包括微硅粉(也称作硅灰)、偏高岭土、玻璃化铝硅酸钙(VCAS)、磨砂回收玻璃质火山灰、页岩残渣、硅藻土、硅藻土、稻壳灰、风冷炉渣、偏硅酸钙、火山渣、火山凝灰岩、火山灰、浮石火山灰及其混合物。
非水硬性无机粘合剂在过量水存在下不硬化。非水硬性无机粘合剂的合适实例包括硫酸钙、半水合硫酸钙、硬石膏、生石灰、消石灰、镁氧水泥及其混合物。
共聚物在本发明的含义内包括包含两种或更多种不同单体或单体单元的共聚物。合适共聚物的实例包括二元共聚物、三元共聚物和四元共聚物。
合适的乙烯基酯单体包括具有1至15个C原子的羧酸的乙烯基酯。优选的是乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、2-乙基己酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、乙酸1-甲基乙烯酯、特戊酸乙烯酯和具有9至11个C原子的α-支化单羧酸的乙烯基酯，如叔碳酸乙烯酯，例如VeoVaTM 9、VeoVaTM10、VeoVaTM 11(Hexion公司的商品名)。
合适的乙烯基酯共聚物的合适实例包括包含一种或多种乙烯基酯单元和一种或多种选自烯烃、乙烯基芳烃、卤乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、富马酸和/或马来酸的单酯或二酯或硅官能单体的单体单元的共聚物；乙烯基酯共聚物的合适实例包括乙烯(E)乙酸乙烯酯(VA)共聚物(EVA聚合物)和进一步包含氯乙烯(VC)的三元共聚物(VA/E/VC聚合物)，或乙酸乙烯酯(VA)叔碳酸酯(VeoVa)基聚合物，如(VA/VeoVa聚合物)。
来自丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的合适单体包括具有1至15个C原子的直链或支链醇的酯。优选的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯和丙烯酸2-乙基己酯。特别优选的是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯和丙烯酸2-乙基己酯。
烯烃单体具有通式CnH2n。合适的烯烃单体包括乙烯和丙烯。二烯单体是含有两个碳双键的烃。合适的二烯单体包括1,3-丁二烯和异戊二烯。
合适的乙烯基芳族单体包括苯乙烯、甲基苯乙烯和乙烯基甲苯。
卤乙烯单体是具有至少一个直接键合在烯烃碳之一上的卤素取代基的烯烃单体。合适的卤素取代基是Cl、Br和/或I。优选的卤乙烯是氯乙烯。
氯乙烯共聚物的合适实例包括烯烃，如乙烯或丙烯，和/或乙烯基酯，如乙酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯或具有9至11个C原子的支链羧酸的乙烯基酯，和/或具有1至15个C原子的醇的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯，如丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯，和/或富马酸和/或马来酸的单酯或二酯，如马来酸和/或富马酸的二甲基、甲基叔丁基、二正丁基、二叔丁基和二乙基酯酯。
合适的氯乙烯-乙烯共聚物进一步包括含有60至98重量％的氯乙烯单元和1至40重量％的乙烯单元的氯乙烯-乙烯共聚物，以重量％计的量基于共聚物的总重量计并在每种情况下合计为100重量％。
硅官能单体的合适实例包括硅烷、聚甲基氢硅氧烷、硅氧烷树脂、聚硅烷、有机硅烷醇、二硅氧烷、低聚硅氧烷、聚硅氧烷和有机硅氧烷酯(organosiliconates)。进一步合适的实例包括乙烯基硅烷和甲基丙烯酰氧基硅烷，如丙烯酰氧基丙基三(烷氧基)硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三(烷氧基)硅烷、乙烯基三烷氧基硅烷和乙烯基甲基二烷氧基硅烷。
一种或多种乙烯基酯的共聚物的合适实例进一步包括乙酸乙烯酯与1至50重量％，优选10至30重量％的乙烯的共聚物；乙酸乙烯酯与1至50重量％的选自在羧酸基团中具有1至12个C原子的乙烯基酯，如丙酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、具有9至11个C原子的α-支化羧酸的乙烯基酯，如VeoVaTM 9、VeoVaTM 10、VeoVaTM 11的一种或多种附加共聚单体，和任选1至50重量％的乙烯的共聚物；一种或多种乙烯基酯、1至50重量％的乙烯和优选1至60重量％的具有1至15个C原子的直链或支链醇的(甲基)丙烯酸酯，更特别是丙烯酸正丁酯或丙烯酸2-乙基己酯的共聚物；和30至75重量％的乙酸乙烯酯、1至30重量％的月桂酸乙烯酯或具有9至11个C原子的α-支化羧酸的乙烯基酯以及1至30重量％的具有1至15个C原子的直链或支链醇的(甲基)丙烯酸酯，如丙烯酸正丁酯或丙烯酸2-乙基己酯的共聚物，其还含有1至40重量％的乙烯；一种或多种乙烯基酯、1至50重量％的乙烯和1至60重量％的氯乙烯的共聚物，且以重量％计的量在每种情况下合计为100重量％。
该聚合物通常在水性介质中和优选通过乳液或悬浮聚合法，如DE-A102008043988中描述的方法制备。在该聚合过程中可以使用保护胶体和/或乳化剂。所得聚合物为水性分散体形式并可如DE-A 102008043988中所述转化成相应的可再分散粉末，例如通过喷雾干燥。在这种情况下，可以使用基于分散体的聚合成分计3重量％至30重量％，优选5重量％至20重量％的总量的干燥助剂。优选的干燥助剂是聚乙烯醇。
该聚合物优选具有-20℃至+30℃，优选-15℃至+25℃的玻璃化转变温度Tg。可以使用Fox方程(根据Fox T.G.,Bull.Am.Phys.Soc.1,第123页(1956))预先大致计算该聚合物的玻璃化转变温度Tg
1/Tg＝XA/TgA+XB/TgB+...+Xn/Tgn、
其中Xn代表各自单体n的质量分数(wt％/100)，且Tgn是各自单体n的均聚物的以开氏度计的玻璃化转变温度。均聚物的Tg值例如列在Ullmann’s Encyclopedia ofIndustrial Chemistry,VCH,Weinheim,Vol.A21(1992),第169页中。可以进一步实验测定共聚物的玻璃化转变温度Tg，例如借助差示扫描量热法(DSC)通过根据ASTM D3418-82(1988)e1测定共聚物的Tg(中点)。
所述至少一种聚合物的量优选为ETICS砂浆组合物的总重量的0.5至30重量％，优选0.5至20重量％。
该ETICS砂浆组合物可包含基于ETICS砂浆组合物的总重量计0.001重量％至5重量％的所述至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物和0.5至30重量％的所述至少一种聚合物。
该ETICS砂浆组合物可为干燥形式。根据本发明的干燥ETICS砂浆组合物具有易储存和运输的额外优点。
该ETICS砂浆组合物可进一步包含一种或多种填料。合适的填料包括石英砂、碳酸钙、石灰石、白云石、玄武岩、珍珠岩、蛭石、粘土，如膨胀或烧结粘土、消石灰、石英砂、白垩、熟石灰、滑石、云母、气相二氧化硅、聚苯乙烯颗粒、橡胶颗粒及其混合物。
该ETICS砂浆组合物可进一步包含一种或多种增稠剂。增稠剂是提高ETICS砂浆浆料的粘度的流变改性剂。合适的增稠剂包括淀粉、淀粉醚、纤维素醚和瓜尔胶醚。纤维素醚和瓜尔胶醚是优选的并包括烷基、羟烷基和/或羧甲基醚。合适的烷基包括甲基、乙基、丙基和/或C4-至C30-烷基。合适的羟烷基包括羟乙基和/或羟丙基。纤维素醚或瓜尔胶醚的额外优点在于它们进一步有助于控制ETICS砂浆浆料性质，包括在ETICS砂浆浆料的施加过程中的需水量、可加工性、开放时间和保水力。
根据本发明的ETICS砂浆组合物可进一步任选包含疏水化添加剂。疏水化添加剂为固化ETICS砂浆提供保护以防高表面张力流体，特别是防水。合适的疏水化添加剂包括有机硅化合物，如烷基-三烷氧基硅烷和/或二烷基二烷氧基硅烷。合适的烷基的实例包括C6-至C12-烷基。合适的烷氧基的实例包括甲氧基、乙氧基、丙氧基和/或丁氧基。进一步合适的疏水化添加剂包括脂肪酸、脂肪酸盐和脂肪酸衍生物。
根据本发明的ETICS砂浆组合物优选基本不含蛋白质，特别是不含酪蛋白，意味着该ETICS砂浆组合物优选含有基于ETICS砂浆组合物的总重量计小于0.5重量％的蛋白质，优选小于0.5重量％的酪蛋白。
包含根据本发明的ETICS砂浆组合物的ETICS***
本发明进一步涉及一种ETICS***，其包含：
a)第一ETICS砂浆层
b)保温层
c)第二ETICS砂浆层
d)增强层
e)第三ETICS砂浆层，
其中至少一个ETICS砂浆层包含根据本发明的ETICS砂浆组合物。
用于第一ETICS砂浆层a)的ETICS砂浆组合物的合适实例进一步包括根据本发明的ETICS砂浆组合物，其包含基于第一砂浆层a)的总重量计0.1至0.5重量％增稠剂和0.5至20重量％聚合物。这一实施方案特别适合作为粘结涂层砂浆，因此其特别适用于将保温层b)粘合到基底上。合适的基底包括墙壁、地板和天花板。合适的基底的实例包括木墙、矿物墙，如混凝土墙和砖墙，混凝土地板、木地板和混凝土天花板和木制天花板。
合适的保温层b)包括聚苯乙烯板、聚氨酯板、酚醛板、异氰脲酸酯板和矿棉。
用于第二ETICS砂浆层c)的根据本发明的ETICS砂浆组合物的合适实例也包括第一砂浆层a)的ETICS砂浆组合物。用于第二ETICS砂浆层c)的根据本发明的ETICS砂浆组合物的进一步合适的实例包含基于第一砂浆层a)的总重量计0.1至0.5重量％增稠剂和1,0至30重量％聚合物。这一实施方案特别适合作为底涂砂浆，因此其特别适用于包埋增强层d)。其还特别适用于抗冲击性、耐候性、温度变化和耐UV性用途。
合适的增强层d)包括玻璃纤维网、金属网、金属丝网和塑料网。增强层包埋在ETICS***中以进一步保护保温层以抗冲击。
用于第三ETICS砂浆层e)的根据本发明的ETICS砂浆组合物的合适实例也包括第一ETICS砂浆层a)和/或第二ETICS砂浆层c).的ETICS砂浆组合物。
砂浆层a)、c)和e)可具有相同组成或不同组成。
任选地，该ETICS***可进一步包含饰面层(顶涂层)以提供耐候性、装饰和/或额外抗冲击或抗磨性。
该ETICS***可进一步任选包含用于机械固定的锚。
制造根据本发明的ETICS砂浆组合物的方法
制备根据本发明的ETICS砂浆组合物的方法包含加入至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物的步骤。可在混合所述一种或多种粘合剂和所述至少一种聚合物之前将所述至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物添加到所述一种或多种无机粘合剂中和/或添加到所述至少一种聚合物中。所述至少一种α-氨基酸和/或其混合物可进一步添加到所述一种或多种无机粘合剂和所述至少一种聚合物的混合物中。
根据本发明的ETICS砂浆组合物在ETICS应用中具有各种用途，包括用于墙壁ETICS用途、地板ETICS用途、天花板ETICS用途、室内ETICS用途和/或室外ETICS用途，进一步包括作为粘结砂浆和/或底涂砂浆和/或顶涂砂浆的用途。
实施例
茚三酮试验
茚三酮溶液制备
对于茚三酮试验，使用来自Riedel-de Haen的特纯茚三酮。通过将基于茚三酮溶液的总重量计1重量％的特纯茚三酮溶解在去离子水中，制备用于该试验的1重量％茚三酮水溶液。
干燥ETICS砂浆组合物基础混合物
表1-干燥ETICS砂浆组合物基础混合物
<u>CEM I 52.5N(Milke Classic)</u> <u>ETICS砂浆组合物基础混合物的总重量的35重量％</u>
石英砂0.1–0.6mm ETICS砂浆组合物基础混合物的总重量的64.75％
纤维素醚BermocollM 30 ETICS砂浆组合物基础混合物的总重量的0.25％
用于测试的ETICS砂浆组合物的制备
通过将100克干燥ETICS砂浆组合物基础混合物与各种量的甘氨酸混合，制备ETICS砂浆组合物。此外，不加入或加入各种量的各种聚合物。量和受试聚合物列在下表中。
ETICS砂浆组合物的对比例不含或含有各种量的各种聚合物，但不含甘氨酸(空白样品)。对比例在下表中称作空白样品。
对ETICS砂浆组合物中的α-氨基酸的茚三酮试验
样品制备
将30克干燥ETICS砂浆组合物与30克去离子水混合并静置30分钟。提取上清液的5毫升样品。使用0.1mol/l HCl(来自Merck(”Titrisol“))将样品的pH调节至pH 7。将1毫升pH 7上清液添加到1毫升茚三酮溶液中并在90℃水浴中加热2-3分钟。目视检查样品的罗曼紫形成，其指示样品中的甘氨酸的存在。
茚三酮反应
在下表中，阳性茚三酮反应结果(被称作茚三酮试验结果)列作紫色，阴性茚三酮反应结果列作无色。
含有0重量％甘氨酸和各种量的甘氨酸的ETICS砂浆组合物的比较EVA聚合物Tg (中点–5℃(DSC))
该ETICS砂浆组合物含有2重量％的EVA可再分散聚合物粉末，Tg(中点–5℃(DSC，Perkin Elmer，类型:Pyris 6DSC，加热速率:10K/min)。
甘氨酸的量基于ETICS砂浆组合物的总重量计。量列在表2中。在加入茚三酮溶液之前，通过目视检查在ETICS砂浆组合物中肉眼不可见甘氨酸。甘氨酸的加入因此不造成ETICS砂浆组合物的颜色的可见变化。
表2
<u>以重量％计的甘氨酸量</u> <u>茚三酮试验结果</u>
0(空白样品) 无色
0.05 紫色
0.03 紫色
0.02 紫色
0.01 紫色
茚三酮试验结果表明可通过目视检查测定低量甘氨酸。
干燥ETICS砂浆组合物和在固化后的所述ETICS砂浆组合物的茚三酮试验
如上文在对砂浆中的α-氨基酸的茚三酮试验中所述测试干燥ETICS砂浆组合物。
将如下表3中所列的各种量的甘氨酸添加到ETICS砂浆组合物中。此外，加入如下表3中所列的各种量的EVA聚合物粉末，Tg(中点–5℃(DSC))。
固化ETICS砂浆组合物如下制备:
将所得干燥ETICS砂浆组合物的样品与基于干燥ETICS砂浆组合物的总重量计20重量％的水混合。将所得ETICS砂浆浆料施加在PE板上并使其在23℃、50％相对湿度下固化和干燥7天。此后，研磨样品并如上文在对砂浆中的α-氨基酸的茚三酮试验中所述测试。如上所述，在加入茚三酮溶液之前，通过目视检查在固化ETICS砂浆组合物中肉眼不可见甘氨酸。甘氨酸的加入因此不造成固化ETICS砂浆组合物的颜色的可见变化。
表3
茚三酮试验结果显示在干燥ETICS砂浆组合物中和在固化ETICS砂浆组合物中都存在甘氨酸。
此外，测试含有0.5重量％酪氨酸代替甘氨酸的砂浆。该茚三酮试验结果是阴性的。
包括任选浓缩步骤的茚三酮试验
该ETICS砂浆组合物含有基于ETICS砂浆组合物的总重量计2重量％EVA聚合物粉末Tg(中点)-5℃(DSC)。
如下表4中所列加入基于ETICS砂浆组合物的总重量计各种量的甘氨酸。在加入茚三酮溶液之前，通过目视检查在ETICS砂浆组合物中肉眼不可见甘氨酸。甘氨酸的加入因此不造成ETICS砂浆组合物的颜色的可见变化。
对于包括任选浓缩步骤的茚三酮试验，将100克干燥ETICS砂浆组合物与100克去离子水混合并静置30分钟。提取上清液的20毫升样品。使用0,1mol/l HCl将样品的pH调节至pH 7。
使用旋转蒸发器(Büchi Rotavapor R-124，配有Büchi水浴B-480)将pH 7上清液浓缩至原始体积的10％。
将1毫升浓缩pH 7上清液添加到1毫升茚三酮溶液中并在90℃水浴中加热2-3分钟。目视检查样品的罗曼紫形成，其指示样品中的甘氨酸的存在。
表4
<u>以重量％计的甘氨酸量</u> <u>茚三酮试验结果</u>
0.01 紫色
0.005 紫色
茚三酮试验结果表明可通过目视检查测定低量甘氨酸。
含有VA/VeoVa聚合物的ETICS砂浆组合物
通过将基于ETICS砂浆组合物的总重量计2重量％的VA/VeoVa聚合物粉末Tg(中点)+18℃添加到ETICS砂浆组合物基础混合物中，制备ETICS砂浆组合物。
加入各种量的甘氨酸，以基于ETICS砂浆组合物的总重量的重量％计的量列在表5中。在加入茚三酮溶液之前，通过目视检查在ETICS砂浆组合物中肉眼不可见甘氨酸。甘氨酸的加入因此不造成ETICS砂浆组合物的颜色的可见变化。
表5
<u>以重量％计的甘氨酸量</u> <u>茚三酮试验结果</u>
0.009 紫色
0.017 紫色
0.03 紫色
0.085 紫色
含有VA/E/VC聚合物的ETICS砂浆组合物
通过将基于ETICS砂浆组合物的总重量计2重量％的VA/E/VC聚合物粉末Tg(中点)+15℃(DSC)添加到ETICS砂浆组合物基础混合物中，制备ETICS砂浆组合物。
加入各种量的甘氨酸，以基于ETICS砂浆组合物的总重量的重量％计的量列在表6中。在加入茚三酮溶液之前，通过目视检查在ETICS砂浆组合物中肉眼不可见甘氨酸。甘氨酸的加入因此不造成ETICS砂浆组合物的颜色的可见变化。
表6
<u>以重量％计的甘氨酸量</u> <u>茚三酮试验结果</u>
0 无色
0.05 紫色
0.5 紫色
茚三酮试验结果表明可通过目视检查测定低量甘氨酸。
进一步表明，α-氨基酸甘氨酸是通过区分含甘氨酸的ETICS砂浆与不含α-氨基酸的ETICS砂浆来确定是否已使用预期ETICS砂浆的简单手段。

Claims (14)

1.外墙外保温复合***(ETICS)砂浆组合物，其包含
·一种或多种无机粘合剂，
·至少一种聚合物，其选自含有一种或多种乙烯基酯单元和一种或多种选自烯烃、乙烯基芳烃、卤乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、富马酸和/或马来酸的单酯或二酯和硅官能单体的单体单元的乙烯基-酯共聚物，
其特征在于所述ETICS砂浆组合物包含至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物。
2.根据权利要求1的ETICS砂浆组合物，其中所述组合物进一步包含选自石英砂、碳酸钙、石灰石、白云石、玄武岩、珍珠岩、蛭石、粘土、消石灰、石英砂、白垩、熟石灰、滑石、云母、气相二氧化硅、聚苯乙烯颗粒、橡胶颗粒及其混合物的一种或多种填料。
3.根据前述权利要求中任一项的ETICS砂浆组合物，其中所述组合物进一步包含选自淀粉、淀粉醚、纤维素醚和瓜尔胶醚及其混合物的一种或多种增稠剂。
4.根据前述权利要求中任一项的ETICS砂浆组合物，其中所述组合物包含基于ETICS砂浆组合物的总重量计0.001重量％-5重量％的所述至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物。
5.根据前述权利要求中任一项的ETICS砂浆组合物，其中所述组合物包含基于ETICS砂浆组合物的总重量计0.5至20重量％的所述至少一种聚合物。
6.根据前述权利要求中任一项的ETICS砂浆组合物，其中所述无机粘合剂选自水硬性粘合剂、潜伏水硬性粘合剂、火山灰粘合剂和非水硬性粘合剂及其混合物。
7.根据前述权利要求中任一项的ETICS砂浆组合物，其中所述聚合物具有-20℃至+30℃的玻璃化转变温度Tg(中点)。
8.ETICS***，其包含：
a)第一ETICS砂浆层
b)保温层
c)第二ETICS砂浆层
d)增强层
e)第三ETICS砂浆层，
其特征在于至少一个ETICS砂浆层包含根据权利要求1-7中任一项的ETICS砂浆组合物。
9.根据权利要求8的ETICS***，其中所述保温层选自聚苯乙烯板、聚氨酯板、酚醛板、异氰脲酸酯板和矿棉。
10.根据权利要求8或9的ETICS***，其中所述增强层选自玻璃纤维网、金属网、金属丝网和塑料网。
11.制备根据权利要求1-7中任一项的ETICS砂浆组合物的方法，其包含加入至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物的步骤。
12.根据权利要求1-7中任一项的ETICS砂浆组合物在ETICS应用中的用途。
13.根据权利要求12的ETICS砂浆组合物在墙壁ETICS应用、地板ETICS应用、天花板ETICS应用、室内ETICS应用和/或室外ETICS应用中的用途。
14.根据权利要求12的ETICS砂浆组合物作为粘结砂浆、底涂砂浆和/或顶涂砂浆的用途。
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