CN109307706B - 一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测装置及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测装置及检测方法，包括放电离子源、内径逐渐变小的源漂移管和反应管、质谱探测***、交直流复合电源等；本发明检测方法是通过离子聚焦的源漂移管和离子聚焦的反应管，实现对化学电离的母离子和产物离子的双重聚焦，通过质谱探测***对离子实现在线高灵敏检测。本发明通过双聚焦离子引导反应和质谱检测，弥补了常规源漂移管和反应管内离子引导效率低的不足。本发明可以实现离子的高效聚焦引导，从而实现有机物的高灵敏在线质谱检测。
Description
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体涉及一种双聚焦型化学电离质谱的挥发性有机物检测装置及检测方法。
背景技术
质子转移反应质谱技术是一种新发展的以离子-分子反应为原理的化学电离质谱技术，它通常是通过水蒸气放电制备离子-分子反应的母离子H3O+，再通过离子源与反应管之间的小孔把母离子H3O+引入反应管，在反应管内，待测挥发性有机物M可与H3O+发生离子-分子反应，被离子化为MH+。MH+最终可被质谱检测到，获得分子量信息和浓度信息。该技术因具备高灵敏、响应快、软电离、不需要定标等优点，近年来在挥发性有机物监测分析领域越来越受重视。
尽管质子转移反应质谱已经是目前最灵敏的挥发性有机物检测的化学电离质谱技术，但其技术本身仍然存在可进一步改进提高之处，比如反应管内母离子和产物离子会偏轴扩散，从而导致离子不能完全被引导进入过渡腔以及质谱腔，从而影响了检测灵敏度，所以王玉杰等人(王玉杰，质子转移反应质谱技术及应用于医用材料检测研究，中国科学院研究生院博士论文，2011年)提出将离子漏斗概念引入反应管，提高了检测灵敏度。然而，放电离子源与反应管之间也有小孔相连，为了传输母离子H3O+，如果把小孔孔径变大，则反应管内空气容易反流到放电离子源内参与放电，产生大量杂质离子，这会将反应管内的离子-分子反应复杂化，所以放电离子源与反应管之间的小孔也限制了母离子有效进入反应管。所以，将放电离子源内制备的母离子更多地引入反应内，且保持反应管内离子高效聚焦引导，则可以进一步提高质子转移反应质谱灵敏度。
发明内容
本发明的技术解决问题：克服现有质子转移反应质谱放电离子源中不能有效聚焦引导离子的不足，提供一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测装置及检测方法，通过放电离子源，制备母离子H3O+、CH5 +或NH4 +等作为反应离子，在聚焦型源漂移管和反应管内电场作用下，实现母离子和产物离子的高效聚焦引导，实现对大气中挥发性有机物高灵敏在线质谱检测。
本发明的技术解决方案：一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测装置，包括放电离子源1、电极内径逐渐变小的源漂移管2、电极内径逐渐变小的反应管3、质谱探测***4、交直流复合电源5；所述的放电离子源1出口与源漂移管2入口同轴心相通，源漂移管2出口与反应管3入口通过轴心小孔相通；所述反应管3出口与质谱探测***4入口同轴心相通；所述交直流复合电源5通过导线分别与放电离子源1、源漂移管2和反应管3相连。所述源漂移管2包括多个内径逐渐缩小的源漂移管电极6和多个源漂移管绝缘垫片7，所述多个源漂移管绝缘垫片7隔在多个内径逐渐缩小的源漂移管电极6之间；所述反应管3包括多个内径逐渐缩小的反应管电极8、多个反应管绝缘垫片9、进样电极10，所述多个反应管绝缘垫片9隔在多个内径逐渐缩小的反应管电极8之间；所述进样电极10是反应管3顶端入口电极。
所述源漂移管2和反应管3内气压范围均为60Pa～500Pa，有效电场范围为10V/cm～700V/cm。
所述放电离子源1包括气源11和放电腔12，气源11通过气体管道与放电腔12相连；放电腔12内气压范围为5Pa～200Pa。
所述质谱探测***4包括过渡腔13、质谱腔14、真空泵组15和离子检测质谱16；过渡腔13与质谱腔14通过同轴心小孔相通；真空泵组15通过气路管道与过渡腔13、质谱腔14相通；离子检测质谱16位于质谱腔14的腔内。
所述源漂移管2前段电极内径大于放电腔12内径，二者之间无小孔遮挡，源漂移管2与反应管3之间相通的小孔直径为1mm～20mm；所述反应管3与质谱探测***4之间相通的小孔直径范围为0.1mm～5mm；所述的过渡腔13与质谱腔14之间相通的小孔直径为0.1mm～5mm。
所述气源11是水蒸气、甲烷气或氨气，气源11的气体流量为0.5ml/min～40ml/min。
本发明检测方法如下：放电离子源1制备的母离子，在电极内径逐渐变小的源漂移管2内的射频电场作用下被聚焦引导，通过源漂移管2和反应管3之间的小孔，被注入电极内径逐渐变小的反应管3内，被吸入反应管3的待测有机物，在反应管3中发生化学电离反应，得到待测有机物的产物离子；产物离子在反应管3内的射频电场作用下被聚焦引导，穿过反应管3与质谱探测***4之间相通的小孔，进入质谱探测***4中被检测。通过源漂移管和反应管的双聚焦引导，实现母离子和产物离子的高效传输，从而对大气中挥发性有机物高灵敏在线质谱检测。
本发明与现有技术相比的区别和优点在于：
(1)质子转移反应质谱中，由于防止样品空气进入放电离子源参与放电，所以放电离子源通过小孔与反应管相连，然而放电离子源产生的母离子却不容易通过这个小孔进入反应管；此外，因为反应管内需要一定的反应气压，而质谱腔需要低气压质谱才能工作，所以反应管末端也只能通过限流小孔引导离子，这也导致反应管中母离子和产物离子不易通过小孔走出反应管。这都会降低质谱测到的离子信号强度，削弱了检测灵敏度。本发明在放电离子源与反应管之间增加了离子聚焦的源漂移管，反应管也采用了离子聚焦型反应管，共同实现了母离子和产物离子在不同阶段的双重聚焦，提高离子通过两个小孔的效率，从而进一步提高检测灵敏度，实现类似质子转移反应质谱的化学电离质谱对挥发性有机物的高灵敏检测。本发明主要包括放电离子源、电极内径逐渐变小的源漂移管和反应管、过渡腔、质谱腔、过渡腔分子泵、质谱腔分子泵、前级泵、交直流复合电源、进样口、离子检测质谱、气源等。源漂移管和反应管同时采用内径逐渐变小的电极结构且与交直流复合电源相连的连接方式与现有技术不同。
(2)本发明的创新之处在于：电极内径逐渐变小的源漂移管和反应管同时连接交直流复合电源，交直流复合电源可在电极内径逐渐变小的源漂移管和反应管内同时形成聚焦电场，偏轴离子在通过源漂移管和反应管后也可以被聚焦到轴心区域，从而更容易通过反应管前后的两个小孔。相比现有的常规质子转移反应质谱而言，本发明最大的优点在于可以聚焦更多的母离子进入反应管参与反应，可以提高更多的母离子和产物离子飞出反应管，被后端质谱检测到，所以检测挥发性有机物更灵敏。
附图说明
图1为本发明的一种双聚焦型化学电离质谱的挥发性有机物检测装置示意图；
图2为射频电场调制反应管与常规直流电场反应管对比试验质谱图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的一种双聚焦型化学电离质谱的挥发性有机物检测装置实施例包括：放电离子源1、电极内径逐渐变小的源漂移管2、电极内径逐渐变小的反应管3、质谱探测***4、交直流复合电源5；所述的放电离子源1出口与源漂移管2入口同轴心相通，源漂移管2出口与反应管3入口通过轴心小孔相通；所述反应管3出口与质谱探测***4入口同轴心相通；所述交直流复合电源5通过导线分别与放电离子源1、源漂移管2和反应管3相连。所述源漂移管2包括多个内径逐渐缩小的源漂移管电极6和多个源漂移管绝缘垫片7，所述多个源漂移管绝缘垫片7隔在多个内径逐渐缩小的源漂移管电极6之间；所述反应管3包括多个内径逐渐缩小的反应管电极8、多个反应管绝缘垫片9、进样电极10，所述多个反应管绝缘垫片9隔在多个内径逐渐缩小的反应管电极8之间；所述进样电极10是反应管3顶端入口电极。所述放电离子源1包括气源11和放电腔12，气源11通过气体管道与放电腔12相连；所述质谱探测***4包括过渡腔13、质谱腔14、真空泵组15和离子检测质谱16；过渡腔13与质谱腔14通过同轴心小孔相通；真空泵组15通过气路管道与过渡腔13、质谱腔14相通；离子检测质谱16位于质谱腔14的腔内。所述源漂移管2前段电极内径大于放电腔12内径，二者之间无小孔遮挡。
本发明方法实现为：放电离子源1制备的母离子，在电极内径逐渐变小的源漂移管2内的射频电场作用下被聚焦引导，通过源漂移管2和反应管3之间的小孔，被注入电极内径逐渐变小的反应管3内，被吸入反应管3的待测有机物，在反应管3中发生化学电离反应，得到待测有机物的产物离子；产物离子在反应管3内的射频电场作用下被聚焦引导，穿过反应管3与质谱探测***4之间相通的小孔，进入质谱探测***4中被检测。通过源漂移管和反应管的双聚焦引导，实现母离子和产物离子的高效传输，从而对大气中挥发性有机物高灵敏在线质谱检测。
为了获得化学电离高灵敏检测效果，交直流复合电源5应包括多路高压直流电源输出、源漂移管2和反应管3电场调制的射频电源输出；气源11可以是水蒸气、甲烷气或氨气等气体，气体流量可在0.5ml/min～40ml/min范围内选择；放电离子源1内气压范围为5Pa～200Pa；反应管3内气压范围为60Pa～500Pa，射频电场和直流电场在源漂移管和反应管内形成的有效电场范围应在10V/cm～700V/cm范围内。
根据不同的真空***配置，源漂移管2与反应管3之间相通的小孔直径在1mm～20mm之间，所述反应管3与质谱探测***4之间相通的小孔直径范围为0.1mm～5mm；所述的过渡腔13与质谱腔14之间相通的小孔直径为0.1mm～5mm。
根据离子检测需要，离子检测质谱16可以是四极杆质谱、飞行时间质谱、离子阱质谱、傅里叶变换离子回旋共振质谱或磁质谱等探测***。
图2给出了以H3O+为母离子的化学电离质谱(即：质子转移反应质谱)比对试验结果，线图是双聚焦质子转移反应质谱的谱图，灰色阴影图是常规质子转移反应质谱的谱图，可见双聚焦质子转移反应质谱比常规质子转移反应质谱的信号灵敏度有极大提高，对不同的物质大约增强了10～100倍不等。
本发明说明书未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测装置，其特征在于：包括放电离子源（1）、电极内径逐渐变小的源漂移管（2）、电极内径逐渐变小的反应管（3）、质谱探测***（4）、交直流复合电源（5）；所述的放电离子源（1）出口与源漂移管（2）入口同轴心相通，源漂移管（2）出口与反应管（3）入口通过轴心小孔相通；所述反应管（3）出口与质谱探测***（4）入口同轴心相通；所述交直流复合电源（5）通过导线分别与放电离子源（1）、源漂移管（2）和反应管（3）相连；所述源漂移管（2）包括多个内径逐渐缩小的源漂移管电极（6）和多个源漂移管绝缘垫片（7），所述多个源漂移管绝缘垫片（7）隔在多个内径逐渐缩小的源漂移管电极（6）之间；所述反应管（3）包括多个内径逐渐缩小的反应管电极（8）、多个反应管绝缘垫片（9）、进样电极（10），所述多个反应管绝缘垫片（9）隔在多个内径逐渐缩小的反应管电极（8）之间；所述进样电极（10）是反应管（3）顶端入口电极；
放电离子源（1）制备的母离子，在电极内径逐渐变小的源漂移管（2）内的射频电场作用下被聚焦引导，通过源漂移管（2）和反应管（3）之间的小孔，被注入电极内径逐渐变小的反应管（3）内，被吸入反应管（3）的待测有机物，在反应管（3）中发生化学电离反应，得到待测有机物的产物离子；产物离子在反应管（3）内的射频电场作用下被聚焦引导，穿过反应管（3）与质谱探测***（4）之间相通的；
源漂移管（2）内气压范围为60Pa~500Pa，有效电场范围为10V/cm~700V/cm；
所述源漂移管（2）前段电极内径大于放电腔（12）内径，二者之间无小孔遮挡，源漂移管（2）与反应管（3）之间相通的小孔直径为1 mm ~20mm。
2.根据权利要求1所述的一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测装置，其特征在于：反应管（3）内气压范围为60Pa~500Pa，有效电场范围为10V/cm~700V/cm。
3.根据权利要求1所述的一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测装置，其特征在于：所述放电离子源（1）包括气源（11）和放电腔（12），气源（11）通过气体管道与放电腔（12）相连；放电腔（12）内气压范围为5Pa~200Pa。
4.根据权利要求1所述的一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测装置，其特征在于：所述质谱探测***（4）包括过渡腔（13）、质谱腔（14）、真空泵组（15）和离子检测质谱（16）；过渡腔（13）与质谱腔（14）通过同轴心小孔相通；真空泵组（15）通过气路管道与过渡腔（13）、质谱腔（14）相通；离子检测质谱（16）位于质谱腔（14）的腔内。
5.根据权利要求4所述的一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测装置，其特征在于：所述反应管（3）与质谱探测***（4）之间相通的小孔直径范围为0.1 mm ~5mm；所述的过渡腔（13）与质谱腔（14）之间相通的小孔直径为0.1 mm ~5mm。
6.根据权利要求3所述的一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测装置，其特征在于：所述气源（11）是水蒸气、甲烷气或氨气，气源（11）的气体流量为0.5 ml/min ~40ml/min。
7.一种双聚焦型化学电离质谱的有机物检测方法，使用权利要求1所述的有机物检测装置，其特征在于，其方法为：
放电离子源（1）制备的母离子，在电极内径逐渐变小的源漂移管（2）内的射频电场作用下被聚焦引导，通过源漂移管（2）和反应管（3）之间的小孔，被注入电极内径逐渐变小的反应管（3）内，被吸入反应管（3）的待测有机物，在反应管（3）中发生化学电离反应，得到待测有机物的产物离子；产物离子在反应管（3）内的射频电场作用下被聚焦引导，穿过反应管（3）与质谱探测***（4）之间相通的小孔，进入质谱探测***（4）中被检测。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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