CN109306062A - 一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法 - Google Patents

一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109306062A
CN109306062A CN201811313367.3A CN201811313367A CN109306062A CN 109306062 A CN109306062 A CN 109306062A CN 201811313367 A CN201811313367 A CN 201811313367A CN 109306062 A CN109306062 A CN 109306062A
Authority
CN
China
Prior art keywords
liquid
overcritical
supercritical
polymer particle
fine polymer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811313367.3A
Other languages
English (en)
Inventor
祁建伟
黄棉棉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuxi Ge Filter Environmental Technology Co Ltd
Original Assignee
Wuxi Ge Filter Environmental Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuxi Ge Filter Environmental Technology Co Ltd filed Critical Wuxi Ge Filter Environmental Technology Co Ltd
Priority to CN201811313367.3A priority Critical patent/CN109306062A/zh
Publication of CN109306062A publication Critical patent/CN109306062A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2367/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

本发明属于汽车工艺领域，具体涉及一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，包括如下步骤：步骤1，将粘性聚合物颗粒在高温下制成液体状态，得到聚合物液；步骤2，将超临界流体加压处理，从气态转化为液态，得到超临界液；步骤3，将聚合物液与超临界液混合均匀，得到超临界混合液；步骤4，将超临界混合液放入反应釜中泄压降温至常温常压，然后沉降得到超微颗粒物。本发明解决了现有技术制备的粉体颗粒性能较差，细度和形貌不均匀的问题，通过超临界法将聚合物颗粒均匀化分散，不仅将颗粒超微化，而且粒径分布均匀。

Description

一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法
技术领域
本发明属于汽车工艺领域，具体涉及一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法。
背景技术
粉状聚合物在技术领域中有着广泛的应用，粉状聚合物在汽车工业作为特殊涂层材料被大量运用。作为粉末涂料，聚合物粒径要求小于200微米，同时颗粒的形式将会影响到粉末涂料的自身质量。传统的冷却工艺生产粉状聚合物的过程中，不仅需要大量的能源，而且不适合生产颗粒状的聚合形成。
现有的超细粉体方法一般可以分为固相法、液相法和气相法。传统的固相法主要有机械粉碎法、超声波粉碎法、热分解法、***法等。液相法主要有沉淀法、醇盐法、羟基法、喷雾热干燥法、电解法等。气相法主要有气相反应法、等离子体法、高温等离子法、蒸发法以及化学气相沉积法等。
这些方法有些尚不成熟，有些难以实用化和工业化，目前工业实际应用上比较广泛的是机械粉碎法、液相化学沉淀法以及气相反应法等方法。液相法的优点是所制备的超细粉体粒径小、粒径分布窄、颗粒形态好和纯度高，缺点是产量低、成本高和工艺复杂。液相法仅限于制备某些特殊的功能材料，有一定的局限性。机械粉碎法的优点是产量大、成本低和工艺简单，且在粉碎过程中产生的机械化学效应会使粉体活性提高，缺点是产品的纯度、细度和形貌不均匀。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，解决了现有技术制备的粉体颗粒性能较差，细度和形貌不均匀的问题，通过超临界法将聚合物颗粒均匀化分散，不仅将颗粒超微化，而且粒径分布均匀。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，包括如下步骤：
步骤1，将粘性聚合物颗粒在高温下制成液体状态，得到聚合物液；
步骤2，将超临界流体加压处理，从气态转化为液态，得到超临界液；
步骤3，将聚合物液与超临界液混合均匀，得到超临界混合液；
步骤4，将超临界混合液放入反应釜中泄压降温至常温常压，然后沉降得到超微颗粒物。
所述步骤1中的粘性聚合物采用PBT或者改性PBT。
所述粘性聚合物采用聚对苯二甲酸四次甲基酯，所述步骤1在温度为300℃，压力为20MPa条件下将聚对苯二甲酸四次甲基酯转化为液体
所述步骤2中的超临界流体采用二氧化碳、氮气或者惰性气体。
所述超临界流体采用二氧化碳，所述步骤2中的气态二氧化碳通过制冷***液化后，经过超高压柱塞泵加压至20-25MPa，转化为超临界二氧化碳流体。
所述步骤3中的聚合物液与超临界液的混合体积比例是1:1-20。
所述步骤3中的超临界混合液的压力为20-30MPa，温度为200-300℃，所述混合均匀的超临界液的流速为30-50NLh，聚合物液的流速为250-450g/min，时间为5-10min。
所述步骤4中的超临界混合液采用喷雾的方式进入反应釜中，所述喷雾的喷嘴直径为50-800μm。
所述喷雾的喷嘴直径为500-800μm。
所述步骤4中的压力变化为20MPa降至0.1MPa，压力变化速率为1-25MPa/min。
本发明中的气态二氧化碳经过制冷***液化后，经过超高压柱塞泵加压至200bar到250bar的状态，得到超临界二氧化碳流体；聚合物在压力和温度条件下转化为液体，即为聚合物液；在温度和压力条件下将聚合物液和超临界二氧化碳流体进行搅拌混合，此时超临界二氧化碳流体和聚合物液彼此进行渗透，溶胀，达到分子扩散平衡，形成粘性聚合物和超临界流体液相流平衡体系，得到超临界混合液，超临界混合液中粘性聚合物形成良好的分散体系；将超临界混合液以喷雾的方式进入反应釜中，溶解有粘性聚合物的超临界混合液形成均匀的雾滴分散在反应釜中，此时，压力和温度快速下降，作为溶剂的超临界二氧化碳逐步转化为气态，溶解在二氧化碳流体内的聚合物逐步析出，并且在温度下降过程中形成颗粒，由于液体的分散性与环境变化的均匀性，每个液滴内的聚合物转化过程几乎一致，故此聚合物形成的颗粒形貌几乎一致，差异小；液滴的分散性能够确保每个颗粒的超微化，并且通过改变聚合物和超临界流体的体积比来改变液滴内聚合物含量的大小，从而达到控制粒径的目的。
与现有技术相比，本技术方案具有如下有益效果：
1.本发明解决了现有技术制备的粉体颗粒性能较差，细度和形貌不均匀的问题，通过超临界法将聚合物颗粒均匀化分散，不仅将颗粒超微化，而且粒径分布均匀。
2.本发明提供的方法在高温条件下将聚合物溶解，并与超临界流体形成渗透溶胀，直至平衡，最后通过喷雾与泄压降温的方式转化为超细颗粒。该方法不仅能够通过聚合物与超临界流体的体积来控制超细颗粒的粒径，而且整个过程中只需要超临界流体和聚合物，环境污染问题得到解决。
3.本发明采用高温高压将难溶聚合物溶解至超临界流体内，解决了常温常压下聚合物的溶解性问题。
4.本发明采用渗透溶胀的方式将聚合物与超临界流体形成溶解平衡，不仅能够保证聚合物化学结构的完整性，减少副反应的产生，而且超临界流体的可回收和可重复利用的特性，降低了生产成本。
附图说明
图1是实施例1制得的超微聚合物颗粒的扫描电镜图
图2是实施例2制得的超微聚合物颗粒的扫描电镜图
具体实施方式
结合图1和图2，详细说明本发明的一个具体实施例，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，包括如下步骤：
步骤1，将粘性聚合物颗粒在高温下制成液体状态，得到聚合物液；
步骤2，将超临界流体加压处理，从气态转化为液态，得到超临界液；
步骤3，将聚合物液与超临界液混合均匀，得到超临界混合液；
步骤4，将超临界混合液放入反应釜中泄压降温至常温常压，然后沉降得到超微颗粒物。
所述粘性聚合物采用聚对苯二甲酸四次甲基酯，所述步骤1在温度为300℃，压力为20MPa条件下将聚对苯二甲酸四次甲基酯转化为液体
所述步骤2中的超临界流体采用二氧化碳。
所述超临界流体采用二氧化碳，所述步骤2中的气态二氧化碳通过制冷***液化后，经过超高压柱塞泵加压至20MPa，转化为超临界二氧化碳流体。
所述步骤3中的聚合物液与超临界液的混合体积比例是1:1。
所述步骤3中的超临界混合液的压力为20MPa，温度为200℃，所述混合均匀的超临界液的流速为30NLh，聚合物液的流速为250g/min，时间为5-10min。
所述步骤4中的超临界混合液采用喷雾的方式进入反应釜中，所述喷雾的喷嘴直径为50μm。
所述步骤4中的压力变化为20MPa降至0.1MPa，压力变化速率为1MPa/min。
经检测，如图1所示，超微颗粒物的粒径为67μm。
实施例2
一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，包括如下步骤：
步骤1，将粘性聚合物颗粒在高温下制成液体状态，得到聚合物液；
步骤2，将超临界流体加压处理，从气态转化为液态，得到超临界液；
步骤3，将聚合物液与超临界液混合均匀，得到超临界混合液；
步骤4，将超临界混合液放入反应釜中泄压降温至常温常压，然后沉降得到超微颗粒物。
所述粘性聚合物采用聚对苯二甲酸四次甲基酯，所述步骤1在温度为300℃，压力为20MPa条件下将聚对苯二甲酸四次甲基酯转化为液体
所述超临界流体采用二氧化碳，所述步骤2中的气态二氧化碳通过制冷***液化后，经过超高压柱塞泵加压至25MPa，转化为超临界二氧化碳流体。
所述步骤3中的聚合物液与超临界液的混合体积比例是1:20。
所述步骤3中的超临界混合液的压力为30MPa，温度为300℃，所述混合均匀的超临界液的流速为50NLh，聚合物液的流速为450g/min，时间为10min。
所述步骤4中的超临界混合液采用喷雾的方式进入反应釜中，所述喷雾的喷嘴直径为800μm。
所述步骤4中的压力变化为20MPa降至0.1MPa，压力变化速率为25MPa/min。
经检测，如图2所示，超微颗粒物的粒径为98μm。
实施例3
一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，包括如下步骤：
步骤1，将粘性聚合物颗粒在高温下制成液体状态，得到聚合物液；
步骤2，将超临界流体加压处理，从气态转化为液态，得到超临界液；
步骤3，将聚合物液与超临界液混合均匀，得到超临界混合液；
步骤4，将超临界混合液放入反应釜中泄压降温至常温常压，然后沉降得到超微颗粒物。
所述粘性聚合物采用聚对苯二甲酸四次甲基酯，所述步骤1在温度为300℃，压力为20MPa条件下将聚对苯二甲酸四次甲基酯转化为液体
所述超临界流体采用二氧化碳，所述步骤2中的气态二氧化碳通过制冷***液化后，经过超高压柱塞泵加压至23MPa，转化为超临界二氧化碳流体。
所述步骤3中的聚合物液与超临界液的混合体积比例是1:10。
所述步骤3中的超临界混合液的压力为25MPa，温度为250℃，所述混合均匀的超临界液的流速为40NLh，聚合物液的流速为350g/min，时间为8min。
所述步骤4中的超临界混合液采用喷雾的方式进入反应釜中，所述喷雾的喷嘴直径为500μm。
所述步骤4中的压力变化为20MPa降至0.1MPa，压力变化速率为15MPa/min。
实施例4
一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，包括如下步骤：
步骤1，将粘性聚合物颗粒在高温下制成液体状态，得到聚合物液；
步骤2，将超临界流体加压处理，从气态转化为液态，得到超临界液；
步骤3，将聚合物液与超临界液混合均匀，得到超临界混合液；
步骤4，将超临界混合液放入反应釜中泄压降温至常温常压，然后沉降得到超微颗粒物。
所述粘性聚合物采用聚对苯二甲酸四次甲基酯，所述步骤1在温度为300℃，压力为20MPa条件下将聚对苯二甲酸四次甲基酯转化为液体
所述超临界流体采用二氧化碳，所述步骤2中的气态二氧化碳通过制冷***液化后，经过超高压柱塞泵加压至24MPa，转化为超临界二氧化碳流体。
所述步骤3中的聚合物液与超临界液的混合体积比例是1:15。
所述步骤3中的超临界混合液的压力为25MPa，温度为250℃，所述混合均匀的超临界液的流速为45NLh，聚合物液的流速为300g/min，时间为8min。
所述步骤4中的超临界混合液采用喷雾的方式进入反应釜中，所述喷雾的喷嘴直径为650μm。
所述步骤4中的压力变化为20MPa降至0.1MPa，压力变化速率为20MPa/min。
性能检测
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有技术制备的粉体颗粒性能较差，细度和形貌不均匀的问题，通过超临界法将聚合物颗粒均匀化分散，不仅将颗粒超微化，而且粒径分布均匀。
2.本发明提供的方法在高温条件下将聚合物溶解，并与超临界流体形成渗透溶胀，直至平衡，最后通过喷雾与泄压降温的方式转化为超细颗粒。该方法不仅能够通过聚合物与超临界流体的体积来控制超细颗粒的粒径，而且整个过程中只需要超临界流体和聚合物，环境污染问题得到解决。
3.本发明采用高温高压将难溶聚合物溶解至超临界流体内，解决了常温常压下聚合物的溶解性问题。
4.本发明采用渗透溶胀的方式将聚合物与超临界流体形成溶解平衡，不仅能够保证聚合物化学结构的完整性，减少副反应的产生，而且超临界流体的可回收和可重复利用的特性，降低了生产成本。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将粘性聚合物颗粒在高温下制成液体状态，得到聚合物液；
步骤2，将超临界流体加压处理，从气态转化为液态，得到超临界液；
步骤3，将聚合物液与超临界液混合均匀，得到超临界混合液；
步骤4，将超临界混合液放入反应釜中泄压降温至常温常压，然后沉降得到超微颗粒物。
2.根据权利要求1所述的一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，其特征在于：所述步骤1中的粘性聚合物采用PBT或者改性PBT。
3.根据权利要求2所述的一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，其特征在于：所述粘性聚合物采用聚对苯二甲酸四次甲基酯，所述步骤1在温度为300℃，压力为20MPa条件下将聚对苯二甲酸四次甲基酯转化为液体
4.根据权利要求1所述的一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，其特征在于：所述步骤2中的超临界流体采用二氧化碳、氮气或者惰性气体。
5.根据权利要求4所述的一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，其特征在于：所述超临界流体采用二氧化碳，所述步骤2中的气态二氧化碳通过制冷***液化后，经过超高压柱塞泵加压至20-25MPa，转化为超临界二氧化碳流体。
6.根据权利要求1所述的一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，其特征在于：所述步骤3中的聚合物液与超临界液的混合体积比例是1:1-20。
7.根据权利要求1所述的一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，其特征在于：所述步骤3中的超临界混合液的压力为20-30MPa，温度为200-300℃，所述混合均匀的超临界液的流速为30-50NLh，聚合物液的流速为250-450g/min，时间为5-10min。
8.根据权利要求1所述的一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，其特征在于：所述步骤4中的超临界混合液采用喷雾的方式进入反应釜中，所述喷雾的喷嘴直径为50-800μm。
9.根据权利要求8所述的一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，其特征在于：所述喷雾的喷嘴直径为500-800μm。
10.根据权利要求1所述的一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法，其特征在于：所述步骤4中的压力变化为20MPa降至0.1MPa，压力变化速率为1-25MPa/min。
CN201811313367.3A 2018-11-06 2018-11-06 一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法 Pending CN109306062A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811313367.3A CN109306062A (zh) 2018-11-06 2018-11-06 一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811313367.3A CN109306062A (zh) 2018-11-06 2018-11-06 一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109306062A true CN109306062A (zh) 2019-02-05

Family

ID=65221799

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811313367.3A Pending CN109306062A (zh) 2018-11-06 2018-11-06 一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109306062A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110396396A (zh) * 2019-08-06 2019-11-01 西南石油大学 一种包含有离子型金属碳化物应用于致密储层的干化剂纳米级超微颗粒制作方法
CN112724282A (zh) * 2021-01-25 2021-04-30 淄博市临淄齐泉工贸有限公司 一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备方法及***
CN114381963A (zh) * 2022-02-09 2022-04-22 浙江省林业科学研究院 一种高粘度木液浆及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08113652A (ja) * 1994-08-24 1996-05-07 Nippon Paint Co Ltd 高分子微粒子の製造方法
CN1764686A (zh) * 2003-04-23 2006-04-26 积水化学工业株式会社 树脂微粒的制造方法和树脂微粒
JP2006321830A (ja) * 2005-05-17 2006-11-30 Sanyo Chem Ind Ltd 樹脂粒子及びその製造法
CN1894016A (zh) * 2003-11-19 2007-01-10 Scf科技公司 在稠密流体处理中控制温度、压力和密度剖面的方法和工艺
CN1909955A (zh) * 2003-12-19 2007-02-07 Scf科技公司 用于制备微粒及其他物质的***
CN1914255A (zh) * 2004-01-28 2007-02-14 独立行政法人科学技术振兴机构 采用从超临界流体向不良溶剂中快速膨胀的方法的微粒制备方法
CN101693768A (zh) * 2009-10-20 2010-04-14 中国科学院化学研究所 应用超临界流体制备聚合物超细颗粒的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08113652A (ja) * 1994-08-24 1996-05-07 Nippon Paint Co Ltd 高分子微粒子の製造方法
CN1764686A (zh) * 2003-04-23 2006-04-26 积水化学工业株式会社 树脂微粒的制造方法和树脂微粒
CN1894016A (zh) * 2003-11-19 2007-01-10 Scf科技公司 在稠密流体处理中控制温度、压力和密度剖面的方法和工艺
CN1909955A (zh) * 2003-12-19 2007-02-07 Scf科技公司 用于制备微粒及其他物质的***
CN1914255A (zh) * 2004-01-28 2007-02-14 独立行政法人科学技术振兴机构 采用从超临界流体向不良溶剂中快速膨胀的方法的微粒制备方法
JP2006321830A (ja) * 2005-05-17 2006-11-30 Sanyo Chem Ind Ltd 樹脂粒子及びその製造法
CN101693768A (zh) * 2009-10-20 2010-04-14 中国科学院化学研究所 应用超临界流体制备聚合物超细颗粒的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
S. POLLAK等: ""Thermal analysis of the droplet solidification in the PGSS-process"", 《THE JOURNAL OF SUPERCRITICAL FLUIDS》 *
STEFAN POLLAK等: ""Manufacturing of pulverised nanocomposites-Dosing and dispersion of additives by the use of supercritical carbon dioxide"", 《THE JOURNAL OF SUPERCRITICAL FLUIDS》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110396396A (zh) * 2019-08-06 2019-11-01 西南石油大学 一种包含有离子型金属碳化物应用于致密储层的干化剂纳米级超微颗粒制作方法
CN112724282A (zh) * 2021-01-25 2021-04-30 淄博市临淄齐泉工贸有限公司 一种高密度氧化聚乙烯蜡的制备方法及***
CN114381963A (zh) * 2022-02-09 2022-04-22 浙江省林业科学研究院 一种高粘度木液浆及其制备方法
CN114381963B (zh) * 2022-02-09 2023-08-18 浙江省林业科学研究院 一种高粘度木液浆及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109306062A (zh) 一种超临界法制备超细聚合物颗粒的方法
Wang et al. Preparation of PA12 microspheres with tunable morphology and size for use in SLS processing
Reverchon et al. Pilot scale micronization of amoxicillin by supercritical antisolvent precipitation
CN103553023B (zh) 一种氮杂化球形介孔碳的制备方法
Wang et al. Microparticle formation of sodium cellulose sulfate using supercritical fluid assisted atomization introduced by hydrodynamic cavitation mixer
CN104942300B (zh) 空心或实心球形金属粉体的制备方法
US5455216A (en) Preparation of a supported catalyst for the polymerization of α-olefins
Li et al. Thiol–isocyanate click reaction in a Pickering emulsion: a rapid and efficient route to encapsulation of healing agents
CN113181846B (zh) 一种基于Pickering乳液溶剂挥发的纯木质素微胶囊的制备方法
US20020074681A1 (en) Dispersions of solid, semi-solid, and liquid resins and a method of making the same
CN101693768A (zh) 应用超临界流体制备聚合物超细颗粒的方法
CN107955191A (zh) 一种热塑性聚合物粉末流动性的处理方法
WO2017084124A1 (zh) 一种水溶性聚苯乙烯纳米微球的制备方法
CN112940296B (zh) 一种纳米聚乳酸的制备方法
CN105542201A (zh) 一种微米级聚合物颗粒的制备方法
JP2018527426A (ja) ポリ（乳酸−ｃｏ−グリコール酸）コポリマー微粒子の製造方法
CN111499890B (zh) 一种聚芳醚酮聚合物中空微粉及其制备方法
Tsutsumi et al. A nano-coating process by the rapid expansion of supercritical suspensions in impinging-stream reactors
Makaryan et al. Development of Functional Polymer Coatings Using Supercritical Fluids: Technologies, Markets, and Prospects
Chen et al. Host–guest complexation modulated aqueous polymerization-induced self-assembly for monodisperse hierarchical nanoflowers
JPH05255438A (ja) α−オレフィン重合用担体触媒の製造方法
El-Aassar et al. Preparation and characterization of poly (styrene-co-Methacrylic acid) copolymer nanoparticles via precipitation polymerization
Jin et al. Facile synthesis of polyaniline derivatives hollow microspheres with porous shells deposited on glass substrate
CN111954520A (zh) 连续制备喷雾溶液的喷雾干燥方法
CN113831532B (zh) 一种纳米球形聚吡咯及其制备方法、氮掺杂碳材料及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190205

RJ01 Rejection of invention patent application after publication