CN103396800A - 一种硼铝酸盐基蓝色荧光粉、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硼铝酸盐基蓝色荧光粉、制备方法及应用，属无机发光材料技术领域。所述荧光粉为稀土离子激活的硼铝酸盐基荧光粉，其化学式为：La 1-x Ce x Al2B3O9，x代表La位置Ce掺杂的摩尔百分数系数，0.005≤x≤0.05，采用高温固相法制备得到。本发明提供的稀土硼铝酸盐蓝色荧光粉能被紫外光有效激发，激发光范围在250～350纳米，发射波长在350～500纳米之间，发光强度高、稳定性好，是高显色荧光粉中优良的蓝色组份，可应用于紫外光为激发源的照明，显示器件和光致发光的色度调节。本发明提供的荧光粉烧结工艺简单，易于操作，重现性好，所得产品质量稳定，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机发光材料，特别涉及一种被紫外光激发的荧光粉、制备方法及其应用，属于稀土发光材料技术领域。
背景技术
高亮度GaN蓝色发光二极管的成功研发以及由此实现的白光LED 被誉为继爱迪生发明白炽灯以来最大的光源革命。因其具有的光电效率高、寿命长、体积小、功率低、固态节能及绿色环保等优点，白光LED产品正吸引着越来越多的关注。节能照明是低碳经济的主体内容之一。而稀土荧光材料是节能灯和白光LED 灯具中的关键材料，它对于改善该类LED的发光效率、使用寿命、色温、显色指数等性能指标具有重要的意义。
目前，利用LED技术实现白光的方法主要有三种：三基色LED直接混色法、紫外转换法和蓝光芯片加黄色荧光粉的方法。其中，三基色LED直接混色法是直接将发射红、绿、蓝波长的三基色芯片组合封装在一起，形成多芯片型白光LED，通过空间混色的原理，按照适当的比例进行匹配，使得三种颜色的光混合成白光。但是这种方法的弱点是它的安装结构比较复杂，各色LED的驱动电压、发光效率、配光特性不同，需要通过电流调节红、绿、蓝三基色的强度，电路实现上较复杂。蓝光芯片加黄色荧光粉的方法是将GaN基LED芯片所发出的蓝光（约450纳米）来激发稀土荧光粉YAG(Y3Al5O12):Ce3+发出黄光,从而形成白光。不过，因其缺少红光部分辐射，产品存在显色指数低，色彩还原性差等缺点，在高端照明领域的大范围应用和推广受到限制。而紫外转换法逐渐成为当今的主流，因其能够为荧光粉提供更高的激发能量，通过荧光粉实现波长转换发出可见光。紫外LED与三基色荧光粉的组合，其显色性最好，荧光材料发光效率较低。因此开发新型高效的、热稳定性好的红色、绿色和蓝色荧光粉是提高白光LED发光质量的关键。
目前，可用于被紫外LED激发用的蓝色荧光粉还不多。其中用的较多的蓝色荧光粉通常采用二价铕离子（Eu2+）作为发光中心，主要以高温固相法为主。如商用的蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2+，由于其发光效率低，蓝光易于被红色和绿色荧光粉吸收等，影响紫外-近紫外激发的三基色荧光粉发光性能，从而使白光LED性能降低；中国发明专利CN101497791A公开了一种稀土铝酸盐蓝色荧光粉及其制备方法与应用，其化学式为Mg1-x-ySryAl2O4:Eux（式中x为铕原子的摩尔数，y为锶原子的摩尔数，0.005≤x≤0.10，0.01≤y≤0.14），荧光光谱测试其发射主峰为463纳米，激发中心波长为330纳米，发出蓝光，但是该过程涉及原料的预处理、配料、烧结、洗涤等，制备相对较复杂；中国发明专利CN1605612A 公开了一种稀土硼酸盐蓝色荧光粉及其制备方法，其分子式为(EuO)m(MO)n(B2O3)p(MX2)q（其中M为Mg、Ca、Sr和Ba的一种或其混合，X为Cl和Br和I的一种或其混合；m，n，q≥0），该荧光粉能被紫外线激发，发射光谱主峰在430～460纳米之间，发出较高强度的蓝光，但是该荧光粉组分较多，最终的产物会存在一定量的杂相，还涉及到喷雾干燥等操作，不利于实际生产；又如中国发明专利CN1190115A公开了BaMgAl14O23:Eu蓝色荧光粉的制备方法，是把碳粉直接覆盖到原材料上，这种制备方法由于碳粉是直接与原材料接触，造成荧光粉部分碳污染，从而造成原材料在制备过程中的浪费。因此，这种制备方法不能很好地满足实际生产的需要。二价的铕离子不容易还原充分，所以这也限制了其作为蓝色荧光粉的发光中心。
硼铝酸盐体系提供的基质材料，易于实现稀土离子的三价还原，且三价稀土离子在该基质中能稳定存在，同时还具有原料来源丰富，合成工艺适应性广泛等优点，寻找在紫外波段被有效激发的高亮蓝色硼铝酸盐体系荧光粉，有望用在白光LED领域。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种具有性能稳定、发光强度高，制造工艺简单、无污染、成本低的硼铝酸盐基蓝色荧光粉及其制备方法，它能被紫外光LED激发，应用于白光LED 照明器件。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：提供一种硼铝酸盐基蓝色荧光粉，它的化学式为La 1-x Ce x Al2B3O9，式中，x代表La位置Ce掺杂的摩尔百分数系数， 0.005≤x≤0.05；在波长为250～350纳米的紫外光激发下，发射波长在350～500纳米之间，发出蓝色荧光。
一种制备如上所述的硼铝酸盐基蓝色荧光粉的方法，采用高温固相法，包括以下步骤：
1、以含有铝离子Al3+的化合物、含有硼离子B3+的化合物、含有镧离子La3+的化合物、含有铈离子Ce3+的化合物为原料，按分子式La 1-x Ce x Al2B3O9中对应元素的化学计量比称取各原料，x代表La位置Ce掺杂的摩尔百分数系数，0.005≤x≤0.05；将称取的原料分别研磨，再混合均匀，得到混合物；
2、将该混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为100～500℃，煅烧时间为1～12小时；
3、将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为400～900℃，煅烧时间为1～10小时；
4、将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在还原气氛中烧结，煅烧温度为700～1100℃，煅烧时间为3～12小时，得到一种硼铝酸盐基蓝色荧光粉。
本发明采用高温固相法时，步骤2所述的煅烧温度为200～400℃，煅烧时间为3～10小时；步骤3所述的煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为4～9小时；步骤4所述的煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为4～10小时。
本发明所述的含有铝离子Al3+的化合物包括氧化铝、氢氧化铝中的一种；含有硼离子B3+的化合物包括三氧化硼、硼酸中的一种；含有镧离子La3+的化合物包括氧化镧、硝酸镧中的一种；所述的含有铈离子Ce4+的化合物为氧化铈。步骤4中所述还原气氛是活性碳粒还原气氛。
本发明以紫外光为激发源制备的硼铝酸盐基蓝色荧光粉可以配合适量的红色、绿色荧光粉，涂敷和封装于InGaN二极管外，制备白光LED 照明器件。
与现有技术相比，本发明技术方案的优点在于：
1、本发明制备的硼铝酸盐基荧光粉提供的基质材料，易于实现稀土离子Ce4+的还原，且三价稀土离子在该基质中能稳定存，不含硫，环境友好，具有较高的发光效率。
2、本发明提供的荧光粉，其激发光谱较宽，这种荧光粉的激发范围在250～350纳米，发射波长在350～500纳米之间，适合紫外LED 激发，可以粘贴在紫外光LED芯片上获得高效的蓝色发光。
3、本发明提供的硼铝酸盐基蓝色荧光粉制备方法简单，易于操作，制备过程不添加助溶剂，易于工业化生产。与单纯铝酸盐体系荧光粉比较，合成温度低（800～1000℃），从而明显降低能源消耗和产品成本，材料制备对于设备的要求远远低于同类荧光粉。
4、本发明所使用的合成原料来源广泛，反应活性高，应用前景广泛。同时产物易收集，无废水废气排放，环境友好，尤其适合连续化生产。
附图说明
图1是按本发明实施例1技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱；
图2是按本发明实施例1技术方案制备的材料样品在310纳米的紫外光激发下的发光光谱图；
图3是按本发明实施例1技术方案制备的材料样品在380纳米的光监测下得到的紫外区域的激发光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1：
制备La0.995Ce0.005Al2B3O9
根据化学式La0.995Ce0.005Al2B3O9中各元素的化学计量比分别称取氧化铝Al2O3：1.020克，硼酸H3BO3：1.855克，氧化镧La2O3：1.621克，氧化铈CeO2：0.009克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是200℃，煅烧时间10小时，然后冷却至室温，取出样品；将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀，在空气气氛下再次烧结，温度800℃，煅烧时间4小时，然后冷至室温，取出样品；最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中还原气氛烧结（埋在活性碳粉），煅烧温度为1000℃，煅烧时间是4小时，即得到粉体状硼铝酸盐基蓝色荧光粉。
参见附图1，它是按本实施例技术方案制备的材料样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，所制备的材料为硼铝酸盐LaAl2B3O9单相材料。
参见附图2，它是0.5%浓度Ce3+离子掺杂La3+位置制备的La0.995Ce0.005Al2B3O9荧光粉中以紫外光310纳米激发得到的发光光谱，发射波长在300～500纳米之间，该材料主要的中心发光波长约为450纳米的蓝色发光波段，同时通过CIE计算，得知它的坐标是x=0.152, y=0.071，也正好落在蓝色区域，适用于紫外光为激发光源的白光LED。
参见附图3，从对按本发明技术制备的材料样品监测发射光380纳米得到的在紫外区域的激发光谱图中可以看出，激发区域交宽，该材料的蓝色发光的激发来源主要在250～350纳米之间，可以很好地匹配紫外LED芯片。
实施例2：
制备La0.99Ce0.01Al2B3O9
根据化学式La0.99Ce0.01Al2B3O9中各元素的化学计量比分别称取氢氧化铝Al(OH)3：1.560克，硼酸H3BO3：1.855克，硝酸镧La(NO3)3：3.217克，氧化铈CeO2：0.018克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是400℃，煅烧时间3小时，然后冷却至室温，取出样品；将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀，在空气气氛下再次烧结，温度600℃，煅烧时间9小时，然后冷至室温，取出样品；最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中还原气氛烧结（埋在活性碳粉），煅烧温度为800℃，煅烧时间是10小时，即得到粉体状硼铝酸盐基蓝色荧光粉。其主要的结构性能、激发光谱、发光光谱与实施例1相似。
实施例3：
制备La0.97Ce0.03Al2B3O9
根据化学式La0.97Ce0.03Al2B3O9中各元素的化学计量比分别称取氧化铝Al2O3：1.020克，氧化硼B2O3：1.045克，氧化镧La2O3：1.581克，氧化铈CeO2：0.052克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是300℃，煅烧时间7小时，然后冷却至室温，取出样品；将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀，在空气气氛下再次烧结，温度700℃，煅烧时间8小时，然后冷至室温，取出样品；最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中还原气氛烧结（埋在活性碳粉），煅烧温度为900℃，煅烧时间是8小时，即得到粉体状硼铝酸盐基蓝色荧光粉。其主要的结构性能、激发光谱、发光光谱与实施例1相似。
实施例4：
制备La0.95Ce0.05Al2B3O9
根据化学式La0.95Ce0.05Al2B3O9中各元素的化学计量比分别称取氢氧化铝Al(OH)3：1.560克，氧化硼B2O3：1.045克，硝酸镧La(NO3)3：3.087克，氧化铈CeO2：0.087克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是350℃，煅烧时间8小时，然后冷却至室温，取出样品；将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀，在空气气氛下再次烧结，温度750℃，煅烧时间9小时，然后冷至室温，取出样品；最后将其再次充分研磨后放在马弗炉中还原气氛烧结（埋在活性碳粉），煅烧温度为850℃，煅烧时间是10小时，即得到粉体状硼铝酸盐基蓝色荧光粉。其主要的结构性能、激发光谱、发光光谱与实施例1相似。
Claims (10)
1.一种硼铝酸盐基蓝色荧光粉，其特征在于：它的化学式为La 1-x Ce x Al2B3O9，式中，x为La位置Ce掺杂的摩尔百分比系数，0.005≤x≤0.05；所述荧光粉在波长为250～350纳米的紫外光激发下，发射波长为350～500纳米之间的蓝色光。
2.一种如权利要求1所述的硼铝酸盐基蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括以下步骤：
（1）以含有铝离子Al3+的化合物、含有硼离子B3+的化合物、含有镧离子La3+的化合物、含有铈离子Ce4+的化合物为原料，按分子式La 1-x Ce x Al2B3O9中对应元素的化学计量比称取各原料，式中，x代表La位置Ce掺杂的摩尔百分比系数， 0.005≤x≤0.05；将称取的原料分别研磨，再混合均匀，得到混合物；
（2）将混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为100～500℃，煅烧时间为1～12小时；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为400～900℃，煅烧时间为1～10小时；
（4）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在还原气氛中烧结，煅烧温度为700～1100℃，煅烧时间为3～12小时，得到一种硼铝酸盐基蓝色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种硼铝酸盐基蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有铝离子Al3+的化合物包括氧化铝、氢氧化铝中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种硼铝酸盐基蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有硼离子B3+的化合物包括三氧化硼、硼酸中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种硼铝酸盐基蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有镧离子La3+的化合物包括氧化镧、硝酸镧中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种硼铝酸盐基蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有铈离子Ce4+的化合物为氧化铈。
7.根据权利要求2所述的一种硼铝酸盐基蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的煅烧温度为200～400℃，煅烧时间为3～10小时；步骤（3）所述的煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为4～9小时；步骤（4）所述的煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为4～10小时。
8.根据权利要求2所述的一种硼铝酸盐基蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的还原气氛为活性碳粒还原气氛。
9.一种如权利要求1所述的硼铝酸盐基蓝色荧光粉的应用，其特征在于：用于制备以紫外光为激发源的照明、显示器件和光致发光的色度调节。
10.一种如权利要求1所述的硼铝酸盐基蓝色荧光粉的应用，其特征在于：将所述的荧光粉配合适量的红色、绿色荧光粉，涂敷和封装于InGaN二极管外，制备白光LED 照明器件。
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