CN109294222A - 一种pa6-pmma复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种pa6-pmma复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种PA6‑PMMA复合材料及其制备方法，按重量份由以下组分组成：PA6为70份‑90份；PMMA为10份‑20份；PMMA‑g‑PA6为2份‑4份；抗氧剂为0.1份‑0.5份。本技术方案首先合成PMMA‑g‑MDI，再和己内酰胺钠进行聚合反应，生成PMMA‑g‑PA6，用它来做PA6和PMMA的相容剂，可以很好地改善两者之间的相容性，提高PA6‑PMMA复合材料的力学性能。

Description

一种PA6-PMMA复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种PA6-PMMA复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙6(PA6)是一种应用广泛的热塑性工程塑料，具有很好的拉伸强度、韧性、耐蠕变性。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是无臭无味的热塑性塑料，具有优异的耐热性、耐侯性和熔融流动性，成型性好。
本技术方案结合了PA6和PMMA两者各自的优异性能，并使用PMMA-g-PA6来做相容剂，解决了两者相容性不好的难题，制得了一种物理性能优异的PA6-PMMA复合材料，相关文献并未见于报道，这具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种PA6-PMMA复合材料及其制备方法，以解决现PA6与PMMA的相容性不好的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种PA6-PMMA复合材料，按重量份由以下组分组成：
所述PMMA-g-PA6的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的甲基丙烯酸甲酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、引发剂、去离子水放入三口烧瓶中，通入氮气保护，置于70-90℃的温水浴中反应8-12h，得到溶液A；
(2)称取一定量的己内酰胺钠、溶液A放入三口烧瓶中，在100-160℃反应18-24h，得溶液B；
(3)待反应结束后将溶液B抽滤，用蒸馏水洗涤，在60-80℃烘箱中干燥6-8h，既得产物PMMA-g-PA6。
步骤(1)中的甲基丙烯酸甲酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、引发剂、去离子水质量比为(50-70)：(3-5)：(0.6-0.8)：(180-200)。
步骤(1)中的引发剂为亚硫酸氢钠和过氧化丁二酸的混合物，且它们的质量比为1:1。
步骤(2)中的己内酰胺钠、溶液A的质量比为(50-70)：(60-80)。
所述抗氧剂三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或多种。
一种PA6-PMMA复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取70份-90份PA6、10份-20份PMMA、2份-4份PMMA-g-PA6、0.1份-0.5份抗氧剂，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6-PMMA复合材料。
所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PA6-PMMA复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度200～220℃，二区温度260～280℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～280℃，六区温度260～280℃，机头温度260～280℃,螺杆转速200～280r/min。
本发明的有益效果是：
1、本技术方案首先合成PMMA-g-MDI，再和己内酰胺钠进行聚合反应，生成PMMA-g-PA6，用它来做PA6和PMMA的相容剂，可以很好地改善两者之间的相容性，提高PA6-PMMA复合材料的力学性能。
2、本技术方案合成了一种相容剂PMMA-g-PA6，用它来做PA6和PMMA的相容剂，比其它相容剂的效果更好，最终制得的PA6-PMMA物理性能也更优异。
3、本技术方案制得的PA6-PMMA复合材料工艺简单，物理性能优异，便于推广应用。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请提供一种PA6-PMMA复合材料，按重量份由以下组分组成：
所述PMMA-g-PA6的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、引发剂、去离子水放入三口烧瓶中，通入氮气保护，置于70-90℃的温水浴中反应8-12h，得到溶液A；甲基丙烯酸甲酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、引发剂、去离子水质量比为(50-70)：(3-5)：(0.6-0.8)：(180-200)；引发剂为亚硫酸氢钠和过氧化丁二酸的混合物，且它们的质量比为1:1。
(2)称取一定量的己内酰胺钠、溶液A放入三口烧瓶中，在100-160℃反应18-24h，得溶液B；己内酰胺钠、溶液A的质量比为(50-70)：(60-80)。
(3)待反应结束后将溶液B抽滤，用蒸馏水洗涤，在60-80℃烘箱中干燥6-8h，既得产物PMMA-g-PA6。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(Irganox168)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(I rganox1010)或1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(I rganox1330)中的一种或多种。
一种PA6-PMMA复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取70份-90份PA6、10份-20份PMMA、2份-4份PMMA-g-PA6、0.1份-0.5份抗氧剂，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6-PMMA复合材料。
所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PA6-PMMA复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度200～220℃，二区温度260～280℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～280℃，六区温度260～280℃，机头温度260～280℃,螺杆转速200～280r/min。
本申请的实施例中所用的原料如下：
PA6(型号200)，广州市聚赛龙工程塑料有限公司；PMMA，东莞市宏业工程塑料有限公司；甲基丙烯酸甲酯，广州仟联化工；二苯基甲烷二异氰酸酯，上海优量化工科技有限公司；亚硫酸氢钠，焦作维联精细化工；过氧化丁二酸，建德新盈化工有限公司；己内酰胺钠，郑州锦浩化工；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，瑞士汽巴精化。
本申请所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
实施例1
(1)称取70份PA6、10份PMMA、2份PMMA-g-PA6、0.1份Irganox1010，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6-PMMA复合材料P1。
其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度200℃，二区温度260℃，三区温度260℃，四区温度260℃，五区温度260℃，六区温度260℃，机头温度260℃,螺杆转速200r/min。
实施例2
(1)称取90份PA6、20份PMMA、4份PMMA-g-PA6、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010、0.2份Irganox1330，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6-PMMA复合材料P2。
其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度210℃，二区温度270℃，三区温度270℃，四区温度270℃，五区温度270℃，六区温度270℃，机头温度270℃；螺杆转速240r/min。
实施例3
(1)称取80份PA6、15份PMMA、3份PMMA-g-PA6、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6-PMMA复合材料P3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度220℃，二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度280℃，六区温度280℃，机头温度280℃；螺杆转速280r/min。
实施例4
(1)称取75份PA6、17份PMMA、2份PMMA-g-PA6、0.1份Irganox168、0.1份Irganox1330，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6-PMMA复合材料P4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度215℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度275℃，机头温度275℃；螺杆转速245r/min。
实施例5
(1)称取87份PA6、13份PMMA、4份PMMA-g-PA6、0.1份Irganox168、0.3份Irganox1330，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6-PMMA复合材料P5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度205℃，二区温度265℃，三区温度265℃，四区温度265℃，五区温度265℃，六区温度265℃，机头温度265℃；螺杆转速220r/min。
对比例1
(1)称取85份PA6、16份PMMA、0.1份Irganox168、0.3份Irganox1330，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6-PMMA复合材料D1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度205℃，二区温度265℃，三区温度265℃，四区温度265℃，五区温度265℃，六区温度265℃，机头温度265℃；螺杆转速220r/min。
性能测试：
将上述实施例1-5及对比例1制备的PA6-PMMA复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
表1各实施例及对比例产品性能测试
从上表可以看出，实施例1-5与对比例1相比，拉伸强度、悬臂梁冲击强度、弯曲模量等物理性能均有一定程度的提高。这对于扩展PA6-PMMA复合材料的应用领域，能够满足IT、通讯、电子、汽车等领域对工程件的要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求极其等同限定。

Claims (8)

1.一种PA6-PMMA复合材料，其特征在于，按重量份由以下组分组成：
2.根据权利要求1所述的PA6-PMMA复合材料，其特征在于，所述PMMA-g-PA6的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的甲基丙烯酸甲酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、引发剂、去离子水放入三口烧瓶中，通入氮气保护，置于70-90℃的温水浴中反应8-12h，得到溶液A；
(2)称取一定量的己内酰胺钠、溶液A放入三口烧瓶中，在100-160℃反应18-24h，得溶液B；
(3)待反应结束后将溶液B抽滤，用蒸馏水洗涤，在60-80℃烘箱中干燥6-8h，既得产物PMMA-g-PA6。
3.根据权利要求2所述的PA6-PMMA复合材料，其特征在于，步骤(1)中的甲基丙烯酸甲酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、引发剂、去离子水质量比为(50-70)：(3-5)：(0.6-0.8)：(180-200)。
4.根据权利要求3所述的PA6-PMMA复合材料，其特征在于，步骤(1)中的引发剂为亚硫酸氢钠和过氧化丁二酸的混合物，且它们的质量比为1:1。
5.根据权利要求2所述的PA6-PMMA复合材料，其特征在于，步骤(2)中的己内酰胺钠、溶液A的质量比为(50-70)：(60-80)。
6.根据权利要求1所述的PA6-PMMA复合材料，其特征在于，所述抗氧剂三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或多种。
7.一种PA6-PMMA复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取70份-90份PA6、10份-20份PMMA、2份-4份PMMA-g-PA6、0.1份-0.5份抗氧剂，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PA6-PMMA复合材料。
8.根据权利要求7所述的PA6-PMMA复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到PA6-PMMA复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度200～220℃，二区温度260～280℃，三区温度260～280℃，四区温度260～280℃，五区温度260～280℃，六区温度260～280℃，机头温度260～280℃,螺杆转速200～280r/min。
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