CN109289823A - 一种湿法冶炼萃取工序的废活性炭的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于活性炭再生技术领域,具体公开了一种湿法冶炼萃取工序的废活性炭的再生方法,废活性炭经水洗涤后置于包含乳化剂、碱的混合溶液中再生,随后经固液分离、洗涤、干燥得到再生后的活性炭;所述的乳化剂的HLB值为6~14。本发明预先经水洗,随后经同一体系下的乳化剂和碱的协同处理,可以有效再生该应用领域的废活性炭,使再生的活性炭的碘值恢复至原先的90%以上。
Description
技术领域
本发明涉及废活性炭再生技术领域,具体涉及一种湿法冶炼的萃取工序用的活性炭再生方法。
背景技术
活性炭材料是经过加工处理所得的无定形碳,具有很大的比表面积,对气体、溶液中的无机或有机物质及胶体颗粒等都有良好的吸附能力。
湿法冶炼行业中采用萃取方法生产盐溶液时,由于使用P204、P507、磺化煤油等有机溶剂,会导致产品中残留油分。生产上常用活性炭去除溶液中的油分。常规活性炭使用周期约15天,活性炭吸附饱和后碘值下降,吸附能力随之急剧降低,此时即需更换活性炭。废活性炭采用焚烧处置,存在环境安全隐患。因此,对废活性炭进行再生处理具有重要的经济效益和环保效应。
目前工业上常用的再生方法主要是高温加热法,但此方法投资和能耗较高,吸附物分解产生有害气体,而且热处理过程中还会造成活性炭质量损失。
发明内容
本发明提出了一种湿法冶炼的萃取工序用的活性炭再生方法,旨在除去吸附在活性炭中来自湿法冶炼的萃取工序中的油份,恢复活性炭的除油能力,且过程中不产生废气,活性炭质量无损失。
一种湿法冶炼萃取工序的废活性炭的再生方法,废活性炭经水洗涤后置于包含乳化剂、碱的混合溶液中再生,随后经固液分离、洗涤、干燥得到再生后的活性炭;
所述的乳化剂的HLB值为6~14。
来自湿法冶炼的萃取工序的废活性炭有其特殊性,其中吸附有较多萃取剂、有机稀释剂等物料。现有再生技术大多采用热处理方法,但该方法投资与能耗高,且热处理过程中有机物热解产生有害气体,存在环境以及人身安全隐患。目前还未见针对湿法冶炼的萃取工序的废活性炭行之有效的再生方法报道。
本发明人基于在湿法冶炼的萃取工序的废活性炭再生方面的多年研究经验,终于发现,预先经水洗,随后经同一体系下的乳化剂和碱的协同处理,可以有效再生该应用领域的废活性炭,使再生的活性炭的碘值恢复至原先的90%以上。
本发明所述的废活性炭中,吸附有萃取剂和/或有机稀释剂。
所述的萃取剂为P204、P507、Cyanex272、DZ973N、CP150、CP180等。
所述的有机稀释剂磺化煤油。
本发明技术方案需要严格控制乳化剂的HLB在所述的范围内;HLB值高于所述范围的上限取值或者低于下限取值,均会破坏其和碱的协同效果,进而降低废活性炭的再生吸附性能。
作为优选,所述的乳化剂为MOA-3、MOA-9、OP-10、OEP-70中的至少一种。本发明人通过大量研究发现,优选的乳化剂和碱的协同效果更强,再生效果更理想。
本发明人进一步研究发现,乳化剂为MOA-3、MOA-9、OP-10、OEP-70中的两种或以上的复配乳化剂。本发明人意料发现,采用复配的乳化剂的再生效果更优。
进一步优选,所述的乳化剂中,至少包含OEP-70,还包含MOA-3、MOA-9、OP-10中的至少一种。研究发现,乳化剂中,通过OEP-70以及至少一种的MOA-3、MOA-9、OP-10的配合使用,可以进一步提升再生效果,最高可使再生的活性炭的碘值达到原活性炭的97%及以上。
更进一步优选,所述的乳化剂中,OEP-70的含量为30~60vol.%;余量为MOA-3、MOA-9、OP-10中的至少一种。
作为优选,混合溶液中,乳化剂的浓度为5~30vol.%;优选为10~20vol.%。
本发明中,需要通过所述的乳化剂和碱配合,达到良好的再生效果。
作为优选,所述的碱为碱金属氢氧化物;优选为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
本发明中,除对乳化剂的种类有要求外,进一步控制混合溶液的碱浓度,可以进一步发挥乳化剂之间、乳化剂和碱之间的协同再生效果。
作为优选,混合溶液中,碱的摩尔浓度0.5~5mol/L;优选为0.75~1.5mol/L。本发明人研究发现,在本发明再生方案下,并不是碱浓度越高、再生效果越好,控制在该优选地范围下,可以出人意料地提升再生效果。
所述的混合溶液为包含碱、乳化剂的混合水溶液。
作为优选,将水洗后的废活性炭置于所述的混合溶液中搅拌再生,其中,再生过程的温度为10~70℃。
作为优选,水洗后的废活性炭、混合溶液的固液比:1∶2~4(g∶ml)。也即是,水洗后的废活性炭、混合溶液按每克水洗后的废活性炭使用2-4mL混合溶液的比例混合。
作为优选,再生过程中,搅拌转速为200~600rpm,再生时间为2~8h。
有益效果
本发明方法填补了再生湿法冶炼萃取工序的废活性炭的技术空白,创新地利用同体系下的乳化剂和碱的协同性,显著提升该领域废活性炭的再生效果,测试发现,采用本发明处理方法得到再生活性炭碘值达到原活性炭的97%以上;不仅如此,再生后的活性炭质量基本没有损耗,充分实现废活性炭的再生利用。
具体实施方式
湿法冶炼萃取工序使用P204、P507、Cyanex272等有机萃取剂和磺化煤油等稀释剂,导致得到的产品中有油分残留,工业上常用活性炭去除油分。废活性炭的油分中,约30vol.%为萃取剂,约70vol.%为稀释剂。
本发明对应用于湿法冶炼萃取工序的新活性炭的碘值范围没有要求,不同碘值下的新活性炭经湿法冶炼萃取工序使用报废后均可采用本发明方法进行再生。
以下实施例以及对比例,除特别声明外,应用于湿法冶炼萃取工序除油前的新活性炭的碘值为850;经湿法冶炼萃取工序除油后的废活性炭的碘值低于500。
实施例1
取100g废活性炭用500ml纯水冲洗,过滤分离后得到滤液和滤渣(活性炭)。洗涤后的废活性炭待再生处理。配置10vol.%的OEP-70和10vol.%的OP-10乳化液300ml,其中溶剂为1M氢氧化钠溶液,按1g∶3mL固液比,将该混合乳化液加入上述100g废活性炭中,开启超声搅拌,控制搅拌速度为400rpm。在50℃下搅拌4h。反应结束后,将活性炭洗涤并烘干,得到的再生活性炭进行测试,其碘值为820,恢复至原活性炭(850)的96.5%。
实施例2
取100g废活性炭用500ml纯水冲洗,过滤分离后得到滤液和滤渣(活性炭)。洗涤后的废活性炭待再生处理。配置10vol.%的OEP-70和10vol.%的MOA-3乳化液400ml,其中溶剂为1.5M氢氧化钠溶液,按1g∶4mL固液比,将该混合乳化液加入上述100g废活性炭中,开启超声搅拌,控制搅拌速度为500rpm。在60℃下搅拌6h。反应结束后,将活性炭洗涤并烘干,得到的再生活性炭进行测试,其碘值为825,恢复至原活性炭(850)的97%。
实施例3
取100g废活性炭用500ml纯水冲洗,过滤分离后得到滤液和滤渣(活性炭)。洗涤后的废活性炭待再生处理。配置8vol.%的OEP-70和7vol.%的MOA-9乳化液200ml,其中溶剂为0.75M氢氧化钠溶液,按1g∶2mL固液比,将该混合乳化液加入上述100g废活性炭中,开启超声搅拌,控制搅拌速度为300rpm。在40℃下搅拌4h。反应结束后,将活性炭洗涤并烘干,得到的再生活性炭进行测试,其碘值为800,恢复至原活性炭(850)的94%。
实施例4
取100g废活性炭用500ml纯水冲洗,过滤分离后得到滤液和滤渣(活性炭)。洗涤后的废活性炭待再生处理。配置20vol.%的OEP-70乳化液300ml,其中溶剂为1M氢氧化钠溶液,按1g∶3mL固液比,将该混合乳化液加入上述100g废活性炭中,开启超声搅拌,控制搅拌速度为400rpm。在50℃下搅拌4h。反应结束后,将活性炭洗涤并烘干,得到的再生活性炭进行测试,其碘值为788,恢复至原活性炭(850)的92.7%。和实施例1~3比较发现,采用单一的OEP-70作为乳化剂,相比于复配的乳化剂的再生效果有所下降。
实施例5
取100g废活性炭用500ml纯水冲洗,过滤分离后得到滤液和滤渣(活性炭)。洗涤后的废活性炭待再生处理。配置10vol.%的OP-10和10vol.%的MOA-3乳化液400ml,其中溶剂为1.5M氢氧化钠溶液,按1g∶4mL固液比,将该混合乳化液加入上述100g废活性炭中,开启超声搅拌,控制搅拌速度为500rpm。在60℃下搅拌6h。反应结束后,将活性炭洗涤并烘干,得到的再生活性炭进行测试,其碘值为768,恢复至原活性炭(850)的90.4%。和实施例1~3相比,虽同为复配的乳化剂,但复配的乳化剂中未添加OEP-70,再生效果有所下降。
实施例6
取100g废活性炭用500ml纯水冲洗,过滤分离后得到滤液和滤渣(活性炭)。洗涤后的废活性炭待再生处理。配置8vol.%的OEP-70和7vol.%的MOA-9乳化液200ml,其中溶剂为0.5M氢氧化钠溶液,按1∶2固液比,将该混合乳化液加入上述100g废活性炭中,开启超声搅拌,控制搅拌速度为300rpm。在40℃下搅拌4h。反应结束后,将活性炭洗涤并烘干,得到的再生活性炭进行测试,其碘值为775,恢复至原活性炭(850)的91.2%。和实施例1~3相比,复配的乳化剂中液碱浓度下降,再生效果有所下降。
对比例1
和实施例1相比,区别主要在于,乳化液中碱的浓度过高,具体操作如下:
取100g废活性炭用500ml纯水冲洗,过滤分离后得到滤液和滤渣(活性炭)。洗涤后的废活性炭待再生处理。配置10vol.%的OEP-70和10vol.%的OP-10乳化液300ml,其中溶剂为6M氢氧化钠溶液,按1∶3固液比,将该混合乳化液加入上述100g废活性炭中,开启超声搅拌,控制搅拌速度为400rpm。在50℃下搅拌4h。反应结束后,将活性炭洗涤并烘干,得到的再生活性炭进行测试,其碘值为652,仅恢复至原活性炭(850)的76.7%。和实施例1相比,在本发明的再生体系中,碱液浓度大,处理效果反倒下降。
对比例2
和实施例1相比,区别主要在于,未添加乳化剂,具体操作如下:
取100g废活性炭用500ml纯水冲洗,过滤分离后得到滤液和滤渣(活性炭)。洗涤后的废活性炭待再生处理。配置300ml浓度为1M的氢氧化钠溶液,按1∶3固液比,将该溶液加入上述100g废活性炭中,开启超声搅拌,控制搅拌速度为400rpm。在50℃下搅拌4h。反应结束后,将活性炭洗涤并烘干,得到的再生活性炭进行测试,其碘值为554,仅恢复至原活性炭(850)的65.2%。
对比例3
和实施例1相比,区别主要在于,采用单一乳化剂且降低其用量,具体操作如下:
取100g废活性炭用500ml纯水冲洗,过滤分离后得到滤液和滤渣(活性炭)。洗涤后的废活性炭待再生处理。配置2vol.%的OEP-70乳化液300ml,其中溶剂为1M氢氧化钠溶液,按1∶3固液比,将该混合乳化液加入上述100g废活性炭中,开启超声搅拌,控制搅拌速度为400rpm。在20℃下搅拌4h。反应结束后,将活性炭洗涤并烘干,得到的再生活性炭进行测试,其碘值为563,恢复至原活性炭(850)的66.2%。
相对于传统火法再生,本发明通过湿法(化学方法)除去吸附在活性炭中的油份,恢复活性炭的除油能力,且过程中不产生废气,活性炭质量无损失。不仅如此,本发明人发现,采用至少包含OEP-70,选择性包含MOA-3、MOA-9、OP-10中的至少一种的复配的乳化剂,有助于出人意料地提升再生效果,此外,控制碱浓度以及乳化剂的用量,可以进一步提升体系下的乳化剂和碱的协同效果,有助于进一步提升再生效果。
Claims (10)
1.一种湿法冶炼萃取工序的废活性炭的再生方法,其特征在于,废活性炭经水洗涤后置于包含乳化剂、碱的混合溶液中再生,随后经固液分离、洗涤、干燥得到再生后的活性炭;
所述的乳化剂的HLB值为6~14。
2.如权利要求1所述的再生方法,其特征在于,所述的乳化剂为MOA-3、MOA-9、OP-10、OEP-70中的至少一种。
3.如权利要求2所述的再生方法,其特征在于,所述的乳化剂中,至少包含OEP-70,还包含MOA-3、MOA-9、OP-10中的至少一种。
4.如权利要求3所述的再生方法,其特征在于,所述的乳化剂中,OEP-70的含量为30~60vol.%;余量为MOA-3、MOA-9、OP-10中的至少一种。
5.如权利要求1~4任一项所述的再生方法,其特征在于,混合溶液中,乳化剂的浓度为5~30vol.%。
6.如权利要求1所述的再生方法,其特征在于,所述的碱为碱金属氢氧化物;优选为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
7.如权利要求1或6所述的再生方法,其特征在于,混合溶液中,碱的摩尔浓度0.5~5mol/L。
8.如权利要求1所述的再生方法,其特征在于,将水洗后的废活性炭置于所述的混合溶液中搅拌再生,其中,再生过程的温度为10~70℃。
9.如权利要求8所述的再生方法,其特征在于,水洗后的废活性炭、混合溶液的固液比:1g∶2~4mL;
搅拌转速为200~600rpm,再生时间为2~8h。
10.如权利要求1所述的再生方法,其特征在于,所述的废活性炭中,吸附有萃取剂和/或有机稀释剂;
所述的萃取剂为P204、P507、Cyanex272、DZ973N、CP150、CP180中的至少一种;
优选地,所述的有机稀释剂为磺化煤油。
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