CN109280521B - 一种环氧结构胶固化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种环氧结构胶固化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环氧结构胶固化剂及其制备方法和应用，该固化剂由包括如下重量份的原料制备得到：E51型环氧树脂10‑20份、692环氧树脂活性稀释剂5‑10份、异佛尔酮二胺20‑30份、二乙烯三胺10‑20份、苯甲醇30‑40份；该固化剂具有粘度低、胺值低、耐水性能优异和不易变色等优点。

Description

一种环氧结构胶固化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及环氧结构胶领域，具体而言，涉及一种环氧结构胶固化剂及其制备方法和应用。
背景技术
环氧结构胶是无溶剂型，液态环氧树脂接着剂，可于常温或加温固化。固化后接着层系中等到硬度，因而可承受特强之冲击与震动，接着层具有良好之机械特性，良好之电绝缘性，能够承受温度之变动及挠曲撕剥应力。无腐蚀性，对金属、陶瓷、硫化橡胶、玻璃纤维制成品，以及碳纤维成品等，具有很好粘着性；耐温及耐油性。
环氧结构胶包括主剂和固化剂，其中，固化剂包括脂肪胺、指环胺和芳香胺等；然而，现有固化剂中存在胺值偏高、粘度较高、耐水性差、易变色的缺点。
环氧树脂结构胶具有强度高、耐水、耐气候等性能，因此被广泛应用于建筑领域。目前，环氧树脂结构胶在低端胶市场占比越来越多，然而，低端胶的强度，耐水等性能不能得到有效保证。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种环氧结构胶固化剂，该固化剂具有粘度低、胺值低、耐水性能优异和不变色等优点。
本发明的第二目的在于提供一种环氧结构胶固化剂的制备方法，该方法制备得到的固化剂具有优异的综合性能，并且制备原料来源广泛、利于规模化生产。
本发明的第三目的在于提供一种环氧结构胶，该环氧结构胶具有优异的拉剪强度、压剪强度、弯曲弹性模量和冲击韧性，并且显著高于行业标准，扩大了该环氧结构胶的应用范围。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明第一方面提供一种环氧结构胶固化剂，该固化剂由包括如下重量份的原料制备得到：
E51型环氧树脂10-20份、692环氧树脂活性稀释剂5-10份、异佛尔酮二胺20-30份、二乙烯三胺10-20份、苯甲醇30-40份。
通过上述各原料及其用量的特定选择，使得上述固化剂具有粘度低、胺值低、耐水性能优异、不易变色等优点；其中，E51型环氧树脂和692环氧树脂活性稀释剂通过与低分子量的异佛尔酮二胺和二乙烯三胺进行反应，能够降低该固化剂的胺值；此外，通过苯甲醇的添加能够调节该固化剂的粘度；改善了上述固化剂的综合性能。
本发明通过上述特定用量原料制备得到的固化剂粘度为900mPa.s以下优选为640-870mPa.s；胺值为340mgKOH/g以下；优选为295-340mgKOH/g。
进一步地，所述固化剂由包括如下重量份的原料制备得到：
E51型环氧树脂18-19份、692环氧树脂活性稀释剂8-10份、异佛尔酮二胺21-22份、二乙烯三胺14-15份、苯甲醇35-36份；
更进一步地，所述固化剂由包括如下重量份的原料制备得到：
E51型环氧树脂19份、692环氧树脂活性稀释剂10份、异佛尔酮二胺21份、二乙烯三胺15份、苯甲醇35份。
通过上述各原料用量的进一步限定，能够更好的改善固化剂的胺值和粘度。
本发明的第二方面提供一种上述固化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将E51型环氧树脂和692环氧树脂活性稀释剂混合均匀得到混合物，并将混合物均分为3份；
(2)将异佛尔酮二胺和二乙烯三胺混合倒入反应釜中；
(3)将苯甲醇置入反应釜中并开始搅拌；
(4)将步骤(1)中3分混合物间隔置入反应釜中进行反应；
(5)待步骤(1)混合物全部置入反应釜后，继续搅拌直至温度保持恒定，得到环氧结构胶固化剂。
通过上述制备方法能够充分促进各原料之间的反应，提高了制备得到固化剂的综合性能，并且，制备原料来源广泛、利于规模化生产。
在本发明制备方法中的控制参数不作严格限制，优选地，所述步骤(4)中，控制间隔时间为25-35min；控制反应温度≤70℃；更优选地，控反应温度为50-70℃。通过上述参数的限制，能够利于各原料的均匀性以及充分反应，并通过温度控制进而控制反应速度，避免剧烈反应，降低制备得到固化剂的性能，以及防止固化剂变黄。
本发明第三方面提供一种环氧结构胶，该环氧结构胶由上述的固化剂或上述制备方法制备得到的固化剂配制而成。
在本发明中对环氧结构胶的具体组成不作严格限制，优选地，所述环氧结构胶由A组分和B组分按照1∶1配制而成；
其中，A组分包括：E51型环氧树脂30-35份、苯甲醇1-3份、活性碳酸钙60-70份；
B组分包括：所述固化剂20-25份、苯甲醇1-3份、活性碳酸钙70-80份。
通过上述特定用量的各原料配制而成的环氧结构胶具有优异的综合性能，尤其具有较高的强度，其拉剪强度16MPa以上；压剪强度18MPa以上；弯曲弹性模量3800MPa以上；冲击韧性3J/c㎡以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：
(1)本发明环氧结构胶固化剂具有粘度低、胺值低、耐水性能优异、不易变色等优点。
(2)本发明环氧结构胶固化剂的制备方法制备得到的固化剂具有优异的综合性能，并且制备原料来源广泛、利于规模化生产。
(3)本发明环氧结构胶具有优异的拉剪强度、压剪强度、弯曲弹性模量和冲击韧性，并且显著高于行业标准，扩大了该环氧结构胶的应用范围。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购买获得的常规产品。
实施例1
一、环氧结构胶固化剂
上述环氧结构胶固化剂由如下重量份的原料制备得到：
E51型环氧树脂20份、692环氧树脂活性稀释剂10份、异佛尔酮二胺20份、二乙烯三胺20份、苯甲醇30份。
二、制备方法
上述环氧结构胶固化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将E51型环氧树脂和692环氧树脂活性稀释剂混合均匀得到混合物，并将混合物均分为3份；
(2)将异佛尔酮二胺和二乙烯三胺混合倒入反应釜中；
(3)将苯甲醇置入反应釜中并开始搅拌；
(4)将步骤(1)中3分混合物间隔置入反应釜中进行反应，其中，间隔时间为25min，反应温度50℃；
(5)待步骤(1)混合物全部置入反应釜后，继续搅拌直至温度保持恒定，得到环氧结构胶固化剂。
采用酸碱滴定法和旋转粘度计对上述环氧结构胶固化剂的胺值和粘度进行检测，检测粘度为870mPa.s；胺值为340mgKOH/g。
实施例2
一、环氧结构胶固化剂
上述环氧结构胶固化剂由如下重量份的原料制备得到：
E51型环氧树脂10份、692环氧树脂活性稀释剂5份、异佛尔酮二胺20份、二乙烯三胺10份、苯甲醇40份。
二、制备方法
上述环氧结构胶固化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将E51型环氧树脂和692环氧树脂活性稀释剂混合均匀得到混合物，并将混合物均分为3份；
(2)将异佛尔酮二胺和二乙烯三胺混合倒入反应釜中；
(3)将苯甲醇置入反应釜中并开始搅拌；
(4)将步骤(1)中3分混合物间隔置入反应釜中进行反应，其中，间隔时间为35min，反应温度70℃；
(5)待步骤(1)混合物全部置入反应釜后，继续搅拌直至温度保持恒定，得到环氧结构胶固化剂。
采用酸碱滴定法和旋转粘度计对上述环氧结构胶固化剂的胺值和粘度进行检测，检测粘度为640mPa.s；胺值为310mgKOH/g。
实施例3
一、环氧结构胶固化剂
上述环氧结构胶固化剂由如下重量份的原料制备得到：
E51型环氧树脂19份、692环氧树脂活性稀释剂10份、异佛尔酮二胺21份、二乙烯三胺15份、苯甲醇35份。
二、制备方法
上述环氧结构胶固化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将E51型环氧树脂和692环氧树脂活性稀释剂混合均匀得到混合物，并将混合物均分为3份；
(2)将异佛尔酮二胺和二乙烯三胺混合倒入反应釜中；
(3)将苯甲醇置入反应釜中并开始搅拌；
(4)将步骤(1)中3分混合物间隔置入反应釜中进行反应，其中，间隔时间为30min，反应温度60℃；
(5)待步骤(1)混合物全部置入反应釜后，继续搅拌直至温度保持恒定，得到环氧结构胶固化剂。
采用酸碱滴定法和旋转粘度计对上述环氧结构胶固化剂的胺值和粘度进行检测，检测粘度为850mPa.s；胺值为295mgKOH/g。
实施例4
本实施例为一种环氧结构胶，该环氧结构胶，由A组分和B组分按照1∶1配制而成；
其中，A组分包括：E51型环氧树脂33份、苯甲醇2份、活性碳酸钙65份；
B组分包括：实施例3中制备得到的环氧结构胶固化剂22份、苯甲醇、2份、活性碳酸钙76份。
根据JC887-2001的标准测试上述环氧结构胶的强度，检测结果参见表1。
对照例1
本对照例为环氧结构胶固化剂，该环氧结构胶固化剂由如下重量份的原料制备得到：
E51型环氧树脂29份、异佛尔酮二胺21份、二乙烯三胺15份、苯甲醇35份。
上述环氧结构胶固化剂的制备方法采用实施例3中的制备方法。
采用酸碱滴定法和旋转粘度计对上述环氧结构胶固化剂的胺值和粘度进行检测，检测粘度为1100mPa.s；胺值为320mgKOH/g。
对照例2
本对照例为环氧结构胶固化剂，该环氧结构胶固化剂由如下重量份的原料制备得到：
E51型环氧树脂19份、692环氧树脂活性稀释剂10份、异佛尔酮二胺36份、苯甲醇35份。
上述环氧结构胶固化剂的制备方法通实施例3中的制备方法。
采用酸碱滴定法和旋转粘度计对上述环氧结构胶固化剂的胺值和粘度进行检测，检测粘度为1050mPa.s；胺值为245mgKOH/g。
对照例3
本对照例为环氧结构胶固化剂，该环氧结构胶固化剂的制备原料与实施例3中环氧结构胶固化剂的制备原料基本相同，区别仅在于将E51环氧树脂替换成同等分数的E44环氧树脂。上述环氧结构胶固化剂的制备方法同实施例3中的制备方法。
采用酸碱滴定法和旋转粘度计对上述环氧结构胶固化剂的胺值和粘度进行检测，检测粘度为1400mPa.s；胺值为310mgKOH/g。
对照例4
本对照例为一种环氧结构胶，该环氧结构胶与实施例4的环氧结构胶基本相同，区别尽在与将实施例3中制备得到的环氧结构胶固化剂替换成对照例1中制备得到的环氧结构胶固化剂。
根据JC887-2001的标准测试上述环氧结构胶的强度，检测结果参见表1。
对照例5
本对照例为一种环氧结构胶，该环氧结构胶与实施例4的环氧结构胶基本相同，区别尽在与将实施例3中制备得到的环氧结构胶固化剂替换成对照例2中制备得到的环氧结构胶固化剂。
根据JC887-2001的标准测试上述环氧结构胶的强度，检测结果参见表1。
对照例6
本对照例为一种环氧结构胶，该环氧结构胶与实施例4的环氧结构胶基本相同，区别尽在与将实施例3中制备得到的环氧结构胶固化剂替换成对照例3中制备得到的环氧结构胶固化剂。
根据JC887-2001的标准测试上述环氧结构胶的强度，检测结果参见表1。
表1
Figure GDA0002829080330000091
Figure GDA0002829080330000101
由表1可知
采用本申请技术方案中的固化剂得到的环氧结构胶具有优异的拉剪强度、压剪强度、弯曲弹性模量和冲击韧性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种环氧结构胶，其特征在于，
所述环氧结构胶由A组分和B组分按照1∶1配制而成；其中：
A组分包括：E51型环氧树脂30-35份、苯甲醇1-3份、活性碳酸钙60-70份；
B组分包括：固化剂20-25份、苯甲醇1-3份、活性碳酸钙 70-80份；
所述环氧结构胶的拉剪强度16MPa以上；压剪强度18MPa以上；弯曲弹性模量3800MPa以上；冲击韧性3J/c㎡以上；
所述固化剂由如下重量份的原料制备得到：
E51型环氧树脂18-19份、692环氧树脂活性稀释剂8-10份、异佛尔酮二胺21-22份、二乙烯三胺14-15份、苯甲醇35-36份；
所述固化剂的粘度为900mPa.s以下；
所述固化剂的胺值为340mgKOH/g 以下。
2.根据权利要求1所述的环氧结构胶，其特征在于，所述固化剂由如下重量份的原料制备得到：
E51型环氧树脂19份、692环氧树脂活性稀释剂10份、异佛尔酮二胺21份、二乙烯三胺15份、苯甲醇35份。
3.根据权利要求1或2所述的环氧结构胶，其特征在于，所述固化剂的粘度为640-870mPa.s。
4.根据权利要求1或2任一所述的环氧结构胶，其特征在于，所述固化剂的胺值为295-340mgKOH/g。
5.权利要求1-4任一所述的环氧结构胶的制备方法，其特征在于，所述固化剂的制备方法包括如下步骤：
（1）将E51型环氧树脂和692环氧树脂活性稀释剂混合均匀得到混合物，并将混合物均分为3份；
（2）将异佛尔酮二胺和二乙烯三胺混合倒入反应釜中；
（3）将苯甲醇置入反应釜中并开始搅拌；
（4）将步骤（1）中3份混合物间隔置入反应釜中进行反应；
（5）待步骤（1）混合物全部置入反应釜后，继续搅拌直至温度保持恒定，得到环氧结构胶固化剂。
6.根据权利要求5所述的环氧结构胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，间隔时间为25-35min；反应温度≤70℃。
7.根据权利要求6所述的环氧结构胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，控制反应温度为50-70℃。
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