CN109280215A - 一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器及其应用，属于化学工程与技术领域。本发明中小锥形筒的锥度小于等于90°，大锥形筒的锥度小于等于60°，可以使流过脱附器内的氯丁烯胶乳在折筒的内表面流淌，同时大锥形筒的内部设置有再分布锥形筒，起到控制胶乳下流厚度的作用，有利于传热、传质、提高整个设备的脱除效率。脱附器应用于脱除2氯‑1,3‑丁二烯的生产设备，在短时间内脱除其中有味有害的2氯‑1,3‑丁二烯单体，最终，提高氯丁烯胶乳的质量，减少对操作者的毒害及对环境的污染，扩大胶乳的使用范围，因此，此脱附器具有十分广阔的应用前景。

Description

一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器及其应用

技术领域

本发明属于化学工程与技术领域，特别是涉及到一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器及应用该脱附器脱除2氯-1,3-丁二烯的生产设备。

背景技术

氯丁烯胶乳在诸多行业中都有大量应用，可用作粘合剂，将PVC板和玻璃纤维布粘合制作房屋天花板；也可以用作高层建筑外墙、地下室防水、手套挂胶；还可以用于沥青和高铝水泥的改性剂；更多的应用于氯丁橡胶生产中，等等。我国氯丁烯胶乳在产量和销量上都位居世界第三位，近几年出口量也在持续增长。但我国生产氯丁烯胶乳的企业比不上国外伦敦公司、居林公司、邓洛普等大公司，这些公司的年产值达到几亿甚至十几亿美元，成为国际市场的主导者。原因是：虽然我国的产量总和较大，但生产厂家多，总体技术落后，设备陈旧，效率低下，单位产品能耗是国外先进生产线的10倍，效率不到国外相应企业的1/6。更值得关注的，我国一些中小型企业生产的胶乳制品气味特别大，影响产品销售与使用。

氯丁烯胶乳生产时，其中未反应的单体2氯-1,3-丁二烯，是一种毒性较强，气味较大的卤代化合物，虽然其含量仅有几百个ppm，但对施工人员身体造车毒害，对环境产生较大影响，一定程度上，影响产品的使用范围及产品的销路。因此，脱除氯丁烯胶乳中2-氯-1,3-丁二烯，成为此胶乳生产、销售及使用的一个重要因素。

事实上，国内外在长期的生产中，对胶乳中微量未反应单体的脱除已形成一些有效方法，如汽提法、后聚合法、汽提-后聚合组合法、吸附法及脱附法等。汽提法是一种较早使用在聚合物胶乳中去除残留反应物的方法，它主要是通过抽真空通入蒸汽条件下，将残留的单体带出，但脱除的效率取决于蒸汽和胶乳的接触面积，接触面积越大，脱除的效率越高。为了增加接触面积，德国科学家发明了一款专用设备。将一或两个不同直径的圆锥管套在一起制成设备，该设备不仅可以提高分离速率，还可以大大降低蒸汽的消耗和防御胶乳凝聚。日本也曾报道过一种汽提设备，在竖式圆柱桶的周围安上喷嘴，喷嘴口位于聚合物胶乳液面以下，蒸汽通过喷嘴沿径向和圆周方向以一定角度喷入，以达到良好的脱除效果。汽提法会有部分水进到胶乳中，能耗也较大。后聚合法，亦称化学法，是在单体聚合后加入高效引发剂，在一定条件下继续聚合，使残留单体完全转化。加入的引发剂通常都是油溶性介质，油溶性引发剂易于渗透到乳液内部胶粒之中，从而加速残留单体聚合，缺点是引发剂又会留存于胶乳中，影响胶乳在某些方面的应用。汽提-后聚合组合法，是在同时通入蒸汽及连续加入引发剂，经过脱除、反应，消除胶乳中残留单体。但直至最后，胶乳中仍有一定浓度的残留物，工艺过程亦相对复杂。吸附法是一种向胶乳中投加吸附剂，吸附剂吸附了微量单体后，再从胶乳中将吸附剂分出，吸附剂经过再生重新利用。最近巴斯夫公司报道，采用活性炭吸附剂可以从聚合物胶乳中脱除剩余单体。设备运行表明，常温下、胶乳PH为10.5时，活性炭脱出效率最高，操作亦最简单，其中活性炭经甲苯萃取后可以循环使用。热脱附法也是一种较有历史的微量物质脱出方法，原理是加热使混合物中低沸点、微量的物质脱离混合物。基于其使用的设备不同，热脱附法又有区别。一种是蒸发分离脱除，将待处理胶乳装到容器中(一般是夹套反应釜)，通过加热缓慢蒸出微量残留物。这种形式处理时间长，效率低，能耗高，处理不彻底。另一种形式近似精馏的方法，通过特殊设计的精馏塔，将待脱除的残留物分离出去。这种形式虽比简单蒸发有效，但由于传质过程中，微量待脱除物可能存在反复的脱出-进入过程，脱出效果不理想，残留量较高。

因此现有技术当中亟需要一种新型的技术方案来解决这一问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器及其应用，用于解决现有技术中对胶乳中微量未反应单体的脱除效率低，能耗高，处理不彻底残留量较高的技术问题。

一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器，包括外壳体、上法兰、上部封头、下法兰、物料锥形收集筒、筒体、热介质输送口Ⅰ、热介质连接管、热介质输送口Ⅱ、氮气出口、脱附器内部测温口、脱附器内部测压口、热介质测温口、小锥形筒、大锥形筒、胶乳接收板、氯丁烯胶乳喷出环、氯丁烯胶乳分布板、胶液进入口、喷头、热介质折流环、通孔、氮气分布器、氮气出气管和氮气进气口法兰，

所述外壳体的上部通过上法兰与上部封头连接，外壳体的下部通过下法兰与物料锥形收集筒连接，外壳体的内侧壁的上下两端与筒体固定连接，外壳体的内侧壁与筒体的外侧壁形成热介质循环腔；所述热介质循环腔的下部与热介质输送口Ⅰ连通，热介质循环腔的上部与热介质连接管连通；所述热介质输送口Ⅰ设置于外壳体的外侧壁下部；所述上部封头的上部设置有热介质输送口Ⅱ、氮气出口、脱附器内部测温口和脱附器内部测压口；所述热介质连接管与热介质输送口Ⅱ连接；所述热介质输送口Ⅱ的侧壁连接有热介质测温口；

所述小锥形筒的小圆端与大锥形筒的小圆端直径相同并且固定连接，形成折筒组件；若干所述锥形筒组件按照小锥形筒在上，大锥形筒在下依次固定连接形成折筒；所述折筒的上边缘与胶乳接收板的下部固定连接，折筒的下边缘与下法兰固定连接；所述胶乳接收板为圆筒形结构，胶乳接收板的上部与上法兰固定连接，胶乳接收板的内部安装有氯丁烯胶乳喷出环和氯丁烯胶乳分布板；所述氯丁烯胶乳喷出环位于氯丁烯胶乳分布板的上方，氯丁烯胶乳喷出环通过管道与胶液进入口连接，氯丁烯胶乳喷出环的外壁上均匀设置有喷头；所述氯丁烯胶乳分布板为锥形筒结构，氯丁烯胶乳分布板的小圆端直径小于氯丁烯胶乳喷出环的内环直径；所述胶液进入口位于外壳体的外侧壁；所述热介质折流环与筒体固定连接，热介质折流环覆盖的筒体上设置有通孔；所述氮气分布器固定安装在物料锥形收集筒的内部，氮气分布器与氮气出气管连接；所述氮气出气管与氮气进气口法兰固定连接；所述氮气进气口法兰位于外壳体的外侧壁。

所述物料锥形收集筒的侧壁上设置有胶液测温口。

所述小锥形筒的锥度小于等于90°，锥面竖直高度为18mm～22mm。

所述大锥形筒的锥度小于等于60°，锥面竖直高度为33mm～38mm。

所述大锥形筒的内部设置有再分布锥形筒并且大锥形筒的内壁与再分布锥形筒的外壁间距为5mm以上。

所述通孔的直径为5mm。

所述氮气分布器的直径小于等于大锥形筒的小圆端直径。

一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器的应用，应用于从氯丁烯胶乳中脱除2 氯-1,3-丁二烯的生产设备。

通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：

本发明设计的脱附器中小锥形筒的锥度小于等于90°，大锥形筒的锥度小于等于60°，可以使流过脱附器内的氯丁烯胶乳在折筒的内表面流淌，同时大锥形筒的内部设置有再分布锥形筒，起到控制胶乳下流厚度的作用，有利于传热、传质、提高整个设备的脱除效率。脱附器应用于脱除2氯-1,3-丁二烯的生产设备，在短时间内脱除其中有味有害的2氯-1,3-丁二烯单体，最终，提高氯丁烯胶乳的质量，减少对操作者的毒害及对环境的污染，扩大胶乳的使用范围，因此，此脱附器具有十分广阔的应用前景。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：

图1为本发明中一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器的结构示意图。

图2为本发明中折筒组件的结构示意图。

图3为本发明中氮气分布器的结构示意图。

图4为本发明实施例一中从氯丁烯胶乳中脱除2氯-1,3-丁二烯的生产设备的结构示意图。

图5为本发明实施例一中热介质出口温度对脱除率的影响图。

图6为本发明实施例一中胶乳出口温度对脱除率的影响图。

图7为本发明实施例一中胶乳进样流量对脱除率的影响图。

图8为本发明实施例一中N₂流量对脱除率的影响图。

图中，1-外壳体、2-上法兰、3-上部封头、4-下法兰、5-物料锥形收集筒、 6-筒体、7-热介质输送口Ⅰ、8-热介质连接管、9-热介质输送口Ⅱ、10-氮气出口、11-脱附器内部测温口、12-脱附器内部测压口、13-热介质测温口、14-小锥形筒、15-大锥形筒、16-胶乳接收板、17-氯丁烯胶乳喷出环、18-氯丁烯胶乳分布板、19-胶液进入口、20-喷头、21-热介质折流环、22-通孔、23-氮气分布器、24-氮气出气管、25-氮气进气口法兰、26-胶液测温口、27-再分布锥形筒、101-脱附器、102-蒸汽发生器、103-氮气瓶、104-原料容器、105-胶乳输送泵、106-接料桶、107-甲醇吸收装置、108-自来水进入阀、109-温度表Ⅰ、 110-测压表、111-胶乳回流阀、112-胶乳流量调节阀、113-胶乳流量计、114-控温仪表、115-蒸汽流量调节阀、116-氮气流量阀、117-氮气流量计、118-胶乳输送调节阀、119-温度表Ⅱ、120-关闭阀、121-出水温度表、122-胶乳进入温度表、123-氮气输出温度表、124-气体调节阀、125-冷却箱。

具体实施方式

如图所示，一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器，包括外壳体1、上法兰2、上部封头3、下法兰4、物料锥形收集筒5、筒体6、热介质输送口Ⅰ7、热介质连接管8、热介质输送口Ⅱ9、氮气出口10、脱附器内部测温口11、脱附器内部测压口12、热介质测温口13、小锥形筒14、大锥形筒15、胶乳接收板16、氯丁烯胶乳喷出环17、氯丁烯胶乳分布板18、胶液进入口19、喷头20、热介质折流环21、通孔22、氮气分布器23、氮气出气管24和氮气进气口法兰25，

所述外壳体1的上部通过上法兰2与上部封头3连接，外壳体1的下部通过下法兰4与物料锥形收集筒5连接，外壳体1的内侧壁的上下两端与筒体6 固定连接，外壳体1的内侧壁与筒体6的外侧壁形成热介质循环腔；所述热介质循环腔中盛装加热介质，热介质循环腔中的下部与热介质输送口Ⅰ7连通，热介质循环腔的上部与热介质连接管8连通；所述热介质输送口Ⅰ7设置于外壳体 1的外侧壁下部；所述上部封头3采用圆形封头有利于氮气及带走的2氯-1,3- 丁二烯顺畅排出，上部封头3的上部设置有热介质输送口Ⅱ9、氮气出口10、脱附器内部测温口11和脱附器内部测压口12，上部封头3的内部还设置有加热腔，该加热腔通过热介质连接管8与热介质循环腔连接；所述热介质连接管8与热介质输送口Ⅱ9连接；所述热介质输送口Ⅱ9的侧壁连接有热介质测温口13；所述加热介质可采用导热油、热水或水蒸汽，加热介质为导热油或热水时，热介质输送口Ⅰ7为入口，热介质输送口Ⅱ9为出口，加热介质为水蒸汽时，热介质输送口Ⅱ9为入口，热介质输送口Ⅰ7为出口；

所述小锥形筒14的小圆端与大锥形筒15的小圆端直径相同并且固定连接，形成折筒组件；若干所述锥形筒组件按照小锥形筒14在上，大锥形筒15在下依次固定连接形成折筒；所述折筒的上边缘与胶乳接收板16的下部固定连接，折筒的下边缘与下法兰4固定连接；所述胶乳接收板16为圆筒形结构，胶乳接收板16的内壁接收喷出的胶乳，并沿其表面下流，胶乳接收板16的上部与上法兰2固定连接，胶乳接收板16的内部安装有氯丁烯胶乳喷出环17和氯丁烯胶乳分布板18；所述氯丁烯胶乳喷出环17位于氯丁烯胶乳分布板18的上方，氯丁烯胶乳喷出环17通过管道与胶液进入口19连接，氯丁烯胶乳喷出环17的外壁上均匀设置有喷头20，氯丁烯胶乳喷出环17在上法兰2打开时可以拆卸下来清理；所述氯丁烯胶乳分布板18为锥形筒结构，氯丁烯胶乳分布板18的小圆端直径小于氯丁烯胶乳喷出环17的内环直径，防止从氯丁烯胶乳喷出环17 喷出的胶乳滴下，未经脱附直接落到脱附器101的底部，影响处理效果，尤其在开车、停车时，由于输送压力不够，胶乳会从氯丁烯胶乳喷出环17上的喷头 20滴下；所述喷头20采用扇形喷头效果更佳，胶乳在输送泵提供动能后在此喷头20喷出。使胶乳均匀分布到胶乳接收板16上；所述胶液进入口19位于外壳体1的外侧壁上，为使胶液接近低沸物沸点，胶液从外壳体1底部进入，经过预热，再从喷头20喷出，有助于提高脱附效果；所述热介质折流环21与筒体6 固定连接，热介质折流环21的目的是增加热介质的反混，提高热利用率，同时可减少热介质的使用量，也对筒体6有一定加强作用，热介质折流环21的边缘全部满焊，热介质折流环21覆盖的筒体6上设置有通孔22，其上部通孔22直径为5mm用于排放气,防止加热时对设备产生额外的压力；所述氮气分布器23 固定安装在物料锥形收集筒5的内部，氮气分布器23与氮气出气管24可拆卸式连接，方便清理；所述氮气出气管24与氮气进气口法兰25固定连接；所述氮气进气口法兰25位于外壳体1的外侧壁上。

所述物料锥形收集筒5的侧壁上设置有胶液测温口26，考虑物料能顺畅流出，物料锥形收集筒5的锥角小于等于60°。

所述小锥形筒14的锥度小于等于90°，锥面竖直高度为18mm～22mm。用于工业生产中时，小锥形筒14的直径可以根据需要选定。

所述大锥形筒15的锥度小于等于60°，大于60°后，沿其表面下流的氯丁烯胶乳会滴落，锥面竖直高度为33mm～38mm。用于工业生产中时，大锥形筒15的直径可以根据需要选定。

所述大锥形筒15的内部设置有再分布锥形筒27并且大锥形筒15的内壁与再分布锥形筒27的外壁间距5mm以上。再分布锥形筒27的作用为接收从小锥形筒14与大锥形筒15连接处下落的胶乳，以及接收从大锥形筒15下落面落下的胶乳，并沿再分布锥形筒27的上表面再流到下一层的小锥形筒14上，使其重新沿下一层的小锥形筒14内表面向下流动，进行传热传质。再分布锥形筒27 高度较小，其大口直径与其对应的大锥形筒15的大口直径相差仅有10mm，即再分布锥形筒27与大锥形筒15的在大口处的间隙只有5mm，一定程度上，起到控制胶乳下流厚度的作用。若不加此再分布锥形筒27，可能由于加料速度过快等原因，胶乳会从小锥形筒14与大锥形筒15的连接处直接滑落到脱附器101底部，而滑落的胶乳没经历或经历较短的传热、传质过程，被脱除物2氯-1，3- 丁二烯含量较高，从而大大降低整个设备的脱除效率。

所述通孔22的直径为5mm。

所述氮气分布器23的直径小于等于大锥形筒15的小圆端直径，避免从上部落下的氯丁烯胶乳滴到氮气分布器23的表面，最后固化堵塞其表面圆孔，导致氮气分布不均。

一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器的应用，应用于从氯丁烯胶乳中脱除2 氯-1,3-丁二烯的生产设备。

所述从氯丁烯胶乳中脱除2氯-1,3-丁二烯的生产设备包括脱附器101、蒸汽发生器102、氮气瓶103、原料容器104、胶乳输送泵105、接料桶106、甲醇吸收装置107和自来水进入阀108，

脱附器101可以常压亦可减压操作，一定程度上，减压操作可节约热能。

所述脱附器101的热介质输送口Ⅱ9通过蒸汽供应管与蒸汽发生器102固定连接，脱附器101的氮气进气口法兰25通过输气管道与氮气瓶103固定连接，脱附器101的胶液进入口19通过胶液输送管与胶乳输送泵105连接，脱附器101 的物料锥形收集筒5通过输料管与接料桶106固定连接，脱附器101的热介质输送口Ⅰ7与输水管道连接，脱附器101的氮气出气管24通过输气管道与甲醇吸收装置107连接，脱附器101的脱附器内部测温口11安装有温度表Ⅰ109，脱附器101的脱附器内部测压口12安装有测压表110，脱附器101的胶液测温口26安装有温度表Ⅱ119；所述胶乳输送泵105与原料容器104的下部出口固定连接；所述原料容器104的上部设置有胶乳回流阀111；

所述胶液输送管上依次设置有三通Ⅰ、胶乳流量调节阀112、胶乳流量计 113和三通Ⅱ；所述三通Ⅰ的第一端口与胶乳输送泵105固定连接，三通Ⅰ的第二端口与胶乳流量调节阀112固定连接，三通Ⅰ的第三端口与胶乳回流阀111 固定连接；所述三通Ⅱ的第一端口与胶乳流量计113固定连接，三通Ⅱ的第二端口与自来水进入阀108固定连接，三通Ⅱ的第三端口与脱附器的胶液进入口 19固定连接；

所述蒸汽发生器102上设置有控温仪表114；

所述蒸汽供应管上设置有蒸汽流量调节阀115；

所述氮气瓶103上设置有氮气流量阀116和氮气流量计117；

所述胶乳输送泵105与三通Ⅰ之间设置有胶乳输送调节阀118；

所述接料桶106的上部设置有关闭阀120；

所述输水管道上设置有出水温度表121；

所述三通Ⅱ与脱附器的胶液进入口19连接的胶液输送管上设置有胶乳进入温度表122；

所述脱附器的氮气出气管24与甲醇吸收装置107连接的输气管道上设置有氮气输出温度表123；

所述甲醇吸收装置107的上部设置有气体调节阀124，甲醇吸收装置107内装有甲醇溶液，甲醇吸收装置107放置于冷却箱125的内部；所述冷却箱125 中装有冷却液。

所述冷却液为冰水混合冷却液。

实施例一、本实施例以实验室中对本发明设计的脱附器对2氯-1，3-丁二烯的脱除率进行验证，工业生产中使用时可以生产条件的限定按照比例扩建。

实验装置设计前期，考虑物料在脱附器101内的停留时间等，对脱附器101 内的折筒，实际上就是小锥形筒14和大锥形筒15的锥度进行实验。胶乳本身有一定粘度，流动性较好，竖直筒内有助于胶乳顺畅流下，但一定距离停留时间较短,单位距离内2氯-1，3-丁二烯的脱附量小。因此，要达到相同的脱除率，设备高度就会增加。设计时考虑脱附器101内部采用斜板即锥形筒的形式，但究竟倾斜何种程度，要通过实验检测。不管角度多大，要保证胶乳能顺畅流淌，速度慢一些更有益，并基本保持液层厚度不变或尽量小变化，这样有助于2氯 -1，3-丁二烯脱附。

在脱附器101内部设置了由钢板焊接的高度不同的2个锥形筒，大口朝上，小口朝下，高度低的称其为小锥形筒14；小口朝上，大口朝下，高度高的称其为大锥形筒15，两段焊接在一起构成折筒组件，再将焊接的折筒组件与另一个折筒组件焊接，如此重复加长，构成折筒作为脱附器101内壁，折筒组件形状如图2所示。

实验中以直钢板倾斜角代替锥形筒锥度，小锥形筒14让胶乳在钢板上表面流淌；大锥形筒15让胶乳在钢板下表面流淌，测得的部分斜板角度实验数据如表1～表3。

表1钢板与竖直面夹角为60°的实验数据

表2钢板与竖直面夹角为45°的实验数据

表3钢板与竖直面夹角为30°的实验数据

由表1，2，3可以看出，当角度为45°时，长度为17cm时，速度最慢，当角度为30°和60°时，速度相对较慢，因此，小锥形筒14选用17cm长，与水平面成45°角的钢板。垂直高度H1＝17cm*sin30°＝8.5cm。

对于大锥形筒15来说，同样先考虑速度，与水平面夹角越小，速度越慢，但由于流下的速度慢，会使液层变厚，没等到流到下一层，就会出现液滴滴落，影响总传质传热，因此60°角度为宜，长度为17cm的钢板，垂直高度 H2＝17cm*sin60°＝14.72cm。

随着钢板与竖直面的角度增大，物料流淌越来越慢，物料在钢板表面堆积的厚度也越来越厚。物料在钢板上的厚度增加，不利于传热、传质，即不利于2 氯-1,3-丁二烯脱除。

实验装置制作中，尝试在钢板上加工凹槽，使物料与加热介质有更大的传热面积，传热效果更好，但胶乳进入凹槽内，由于有粘度，会滞留凹槽内，与整体流下的胶乳不同步下流，形成胶乳滞留层，此胶乳层对传热反而产生阻力，经实验证实这种结构的锥筒脱附器101，其脱除效率不但没增加反而降低。其原因还有，由于生产的间歇性，进入凹槽内的胶乳不能全部流走，一旦脱附器101 内进入氧气，这些胶乳就会破乳，形成胶层，久而久之，胶层越来越厚，传热阻力越来越大，脱附器101脱出效率越来越低，以至于脱附器101不能使用。所以折筒所用钢板皆为平滑钢板。

同时，从胶乳性质、研究过程可以肯定：生产中采用填料精馏、或其他板式结构塔从此胶乳中脱除2氯-1，3-丁二烯是不大可能的。原因是胶乳遇到空气或在光照情况下会破乳成胶，堵住精馏塔的塔板孔或填料，脱附效率逐渐下降，最后，整个设备不能使用。

根据实验装置、操作及实验数据，设计出脱附器101。其中主要考虑因素有二点：一是脱附器101内部结构。按实验装置设计脱附器101内部结构，同样是2个锥形筒，一个是45°的，一个是60°的，二节对焊，再接长。生产负荷远比实验时大，因此，经过计算，锥形筒小口直径为1000mm，大口直径1040mm，此设备处理量在2000kg/h左右。二是脱附器101高度。

实验用脱附器101中折筒组件有9个，每个折筒组件中小锥形筒1的4大直径51mm，小直径32mm，锥面竖直高度20mm，大锥形筒15的大直径51mm，小直径32mm，锥面竖直高度35mm,二节焊接在一起高度为54.64mm，所以总高 54.64mmx9＝491.8mm，加上喷射接收段高度60mm，实验用的高度为552mm，重复处理，最后氯丁烯胶乳中剩余10ppm以下时，处理了5次，所以生产用脱附器101高度应为2459≈2460mm。也就是说，按实验的脱附数据及脱附器101尺寸，脱附器101的高度达到2460mm时，就可以达到10ppm的处理要求。再推算一下：胶乳中最初2氯-1，3-丁二烯的浓度为745ppm，以实验装置处理，按每次脱除率为50％，最后达到10ppm，应该有：

745*(50％)^x＝10,

其中745为未处理的氯丁烯胶乳中2氯-1，3-丁二烯的初始浓度，单位： ppm。

50％：单次操作2氯-1，3-丁二烯的脱除率。

10：处理后氯丁烯胶乳中2氯-1，3-丁二烯的浓度，单位：ppm。

X：处理次数。

X＝6.22次。

脱附器101高度为：491.8*6.22＝3059mm。

3059mm/54.64mm(单节高度)＝55.98段，圆整56段，总高为54.64*56＝ 3059.84≈3060mm。

接收段取440mm,所以，设备内部总高为：3500mm。

最后，生产用脱附器101内部高度确定为3500mm，再加上部封头3、支撑座及氮气出口10等，总高为4500mm。

实验过程为：从氮气进气口法兰25通入N₂，N₂氮气分布器23从脱附器101 的内底部均匀通入，直至全部排除脱附器101内部空气，防止空气中氧气与胶乳接触使其破乳。向热介质循环腔内通入蒸汽，使脱附器101内部温度达到70～ 90℃，再将氯丁烯胶乳通过胶乳输送泵105输送至喷头20喷到脱附器101的胶乳接收板16，在重力作用下，胶乳从胶乳接收板16，沿折筒以较薄的液层从上流下。胶乳在流动过程中，吸收热介质循环腔内蒸汽传递过来的热量。当热介质循环腔内蒸汽使流动的胶乳温度升到60℃，胶乳中的2氯-1，3-丁二烯就会从其中脱出，并进入不断通入的N₂流中并被带出脱附器101。实验中被N₂带出的2氯-1，3-丁二烯，经甲醇吸收装置107中的甲醇溶液吸收，甲醇吸收装置 107放置在冰水混合物中冷却，移取定量的此甲醇溶液，分析脱除掉的2氯-1， 3-丁二烯的量。已经测得未处理的胶乳中2氯-1，3-丁二烯的含量为475ppm，从而计算出2氯-1，3-丁二烯的脱除率。

1、热介质出口温度对脱除率的影响

实验中，每次加入的胶乳量均为3L，实验结束后，每次抽取甲醇吸收液 0.5mL，进行分析。

由图5可以看出热介质出口温度在95℃-96℃左右时，氯丁二烯胶乳脱除率最高，脱除率接近47.5％。所以，较佳的热介质出口操作温度为95℃。

2、胶乳出口温度对2氯-1,3-丁二烯脱除率的影响

胶乳出口温度取决于蒸汽加热，分别采集胶乳的出口温度为55℃、60℃、 65℃、70℃、75℃、80℃时收集的样品，检测在对应温度下2氯-1，3-丁二烯的含量，结果如图6。

由图6可以看出胶乳的出口温度在65-70℃时，脱除率稳定在某一数值，脱除率为50％左右，当温度高于70摄氏度时，胶乳的脱除率虽然继续上升，但实验中，胶乳出现了变黄，甚至有少量的破乳现象，一旦出现破乳，意味着胶乳中的某些其它有机物可能被释放出来，给分析过程带来误差，同时，也会堵塞装置，无法继续实验，另外，温度越高，能耗相对就越大，因此最适合的温度为65℃。

3、胶乳流量对2氯-1,3-丁二烯脱除率的影响

分别测定胶乳流量0.5L/h、0.6L/h、0.75L/h、1L/h、1.5L/h时的样品，检测在对应流量下2氯-1，3-丁二烯脱除率，结果如图7。

由图7可以看出胶乳的流量对脱除率的影响曲线呈现较为平缓的先上升后下降的趋势，当流量在0.7L/h～0.8L/h时，2氯-1，3-丁二烯脱除率最高。从闻气味上感觉，胶乳异味小，脱除效果亦十分明显。

4、氮气流量对2氯-1,3-丁二烯脱除率的影响

N₂流量为0.1m³/h、0.2m³/h、0.3m³/h、0.4m³/h、0.5m³/h、0.6m³/h时，分别测定2氯-1，3-丁二烯的脱除率，结果如图8。

图8以及实验过程可以得出N₂的流量不能超过0.5m³/h，当超过0.5m³/h时会出现胶乳被N₂带出，并进入甲醇吸收装置107。气速大有利于将脱附物及时带走，但气速太大一是造成氮气浪费，二是热能损失加大，三是由于流出氮气量大，后续处理氮气中的2氯-1，3-丁二烯的生产负荷加大。最高的氮气流速不能将胶乳小液滴带出因此，适宜的，气速太小，脱除率会降低，原因是2氯-1， 3-丁二烯不能及时带出，体系内气相组成中2氯-1，3-丁二烯浓度升高，使其从新进入到胶乳当中。因此，N₂流量为0.3m³/h。

利用自制的实验装置，在稳定操作下，最终，经一次性处理，氯丁烯胶乳中2氯-1，3-丁二烯的脱除率能达到50％。

用于工业生产时，将设计加工的生产用脱附器101按实验流程安装之后，根据胶乳进料的时间，预先加热导热油(或蒸汽)。导热油温度控制在95℃～98℃间。向脱附器101内充入N₂，直至排出脱附器101内的空气。开启导热油循环泵，使导热油构成循环，观察热介质输送口Ⅱ9处导热油出口温度，当其温度超出80℃后，便可向脱附器101内注入胶乳，流量不要过大。从脱附器101底部物料锥形收集筒5接收到处理后的胶液。经此脱附器101处理后的氯丁烯胶乳中，2氯-1,3-丁二烯的含量在10ppm以下，氯丁烯胶乳气味得到大大降低。氮气带出的2氯-1,3-丁二烯经甲醇吸收装置107处理掉，防止放空污染大气。

一定尺寸的脱附器101处理能力相对固定，当加入的胶乳量过大，处理效果即2氯-1,3-丁二烯脱除率会降低。因此，可根据实际处理要求，调整加料速度。

开车前，开车中及停车后，都要通入N₂；停车后，关闭各进、出口后再停 N₂。长时间停车，可以向脱附器101内通入自来水，起到浸泡冲洗以及隔绝空气的作用，防止胶乳固化。

设备制造及运行中应注意的问题：

1)、氯丁烯胶乳接触空气(主要是氧气)，在光照情况下容易破乳，产生各种有机介质都很难溶解的团聚物，因此，脱附器101内部尽量不要有空气进入。开车前要通入氮气置换，包括输送物料的管道。停车后要关闭阀门密封，长时间停用或检修，要先充满水浸泡、冲洗，之后再拆开设备。

2)、在胶乳输送泵105的入口处，安装100目过滤器，滤除原料胶乳中的微小胶粒等，以防积存于设备，诸如，角落、管道或喷出头处，造成堵塞。

3)、脱附器101的内壁，即小锥形筒14、大锥形筒15和胶乳接收板16的钢板厚度尽量厚一些(3-5mm)为宜，有利于物料传热。

4)、开车时，进料速度尽量小一些。此后逐渐提高进料速度。停止时，应逐渐降低进料速度，然后，再切断物料。

5)、停车后，尽量用N₂置换出管道等处的胶乳，防止过多胶乳长时间停留其中固化后堵塞设备。

Claims (8)

1.一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器，其特征是：包括外壳体(1)、上法兰(2)、上部封头(3)、下法兰(4)、物料锥形收集筒(5)、筒体(6)、热介质输送口Ⅰ(7)、热介质连接管(8)、热介质输送口Ⅱ(9)、氮气出口(10)、脱附器内部测温口(11)、脱附器内部测压口(12)、热介质测温口(13)、小锥形筒(14)、大锥形筒(15)、胶乳接收板(16)、氯丁烯胶乳喷出环(17)、氯丁烯胶乳分布板(18)、胶液进入口(19)、喷头(20)、热介质折流环(21)、通孔(22)、氮气分布器(23)、氮气出气管(24)和氮气进气口法兰(25)，

所述外壳体(1)的上部通过上法兰(2)与上部封头(3)连接，外壳体(1)的下部通过下法兰(4)与物料锥形收集筒(5)连接，外壳体(1)的内侧壁的上下两端与筒体(6)固定连接，外壳体(1)的内侧壁与筒体(6)的外侧壁形成热介质循环腔；所述热介质循环腔的下部与热介质输送口Ⅰ(7)连通，热介质循环腔的上部与热介质连接管(8)连通；所述热介质输送口Ⅰ(7)设置于外壳体(1)的外侧壁下部；所述上部封头(3)的上部设置有热介质输送口Ⅱ(9)、氮气出口(10)、脱附器内部测温口(11)和脱附器内部测压口(12)；所述热介质连接管(8)与热介质输送口Ⅱ(9)连接；所述热介质输送口Ⅱ(9)的侧壁连接有热介质测温口(13)；

所述小锥形筒(14)的小圆端与大锥形筒(15)的小圆端直径相同并且固定连接，形成折筒组件；若干所述锥形筒组件按照小锥形筒(14)在上，大锥形筒(15)在下依次固定连接形成折筒；所述折筒的上边缘与胶乳接收板(16)的下部固定连接，折筒的下边缘与下法兰(4)固定连接；所述胶乳接收板(16)为圆筒形结构，胶乳接收板(16)的上部与上法兰(2)固定连接，胶乳接收板(16)的内部安装有氯丁烯胶乳喷出环(17)和氯丁烯胶乳分布板(18)；所述氯丁烯胶乳喷出环(17)位于氯丁烯胶乳分布板(18)的上方，氯丁烯胶乳喷出环(17)通过管道与胶液进入口(19)连接，氯丁烯胶乳喷出环(17)的外壁上均匀设置有喷头(20)；所述氯丁烯胶乳分布板(18)为锥形筒结构，氯丁烯胶乳分布板(18)的小圆端直径小于氯丁烯胶乳喷出环(17)的内环直径；所述胶液进入口(19)位于外壳体(1)的外侧壁；所述热介质折流环(21)与筒体(6)固定连接，热介质折流环(21)覆盖的筒体(6)上设置有通孔(22)；所述氮气分布器(23)固定安装在物料锥形收集筒(5)的内部，氮气分布器(23)与氮气出气管(24)连接；所述氮气出气管(24)与氮气进气口法兰(25)固定连接；所述氮气进气口法兰(25)位于外壳体(1)的外侧壁。

2.根据权利要求1所述的一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器，其特征是：所述物料锥形收集筒(5)的侧壁上设置有胶液测温口(26)。

3.根据权利要求1所述的一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器，其特征是：所述小锥形筒(14)的锥度小于等于90°，锥面竖直高度为18mm～22mm。

4.根据权利要求1所述的一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器，其特征是：所述大锥形筒(15)的锥度小于等于60°，锥面竖直高度为33mm～38mm。

5.根据权利要求1所述的一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器，其特征是：所述大锥形筒(15)的内部设置有再分布锥形筒(27)并且大锥形筒(15)的内壁与再分布锥形筒(27)的外壁间距为5mm以上。

6.根据权利要求1所述的一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器，其特征是：所述通孔(22)的直径为5mm。

7.根据权利要求1所述的一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器，其特征是：所述氮气分布器(23)的直径小于等于大锥形筒(15)的小圆端直径。

8.一种用于氯丁烯胶乳生产的脱附器的应用，其特征是：应用于从氯丁烯胶乳中脱除2氯-1,3-丁二烯的生产设备。