CN109251558A - 一种云母粉/石墨烯导电复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种云母粉/石墨烯复合材料，包括云母粉；以及复合在所述云母粉表面的石墨烯类材料。本发明将石墨烯类材料(石墨烯及其衍生物)与云母粉进行复合，形成稳定复合结构，可实现石墨烯表面均匀分布，有效阻止石墨烯片层团聚，大大提高了云母粉的电导率，得到了一种具有优异导电性能的云母粉/石墨烯复合材料，使之成为高效的导电填料，不但能够提高后续涂料应用的导电性能，还有效提升了耐腐蚀性能。本发明通过简易的方法将石墨烯成功复合在云母粉表面，而且不使用水合肼等高危害还原剂，不仅避免环境污染，而且工艺更为简单、条件温和、安全环保，更加适合工艺化大生产。

Description

一种云母粉/石墨烯导电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于导电复合材料技术领域，涉及一种云母粉/石墨烯复合材料及其制备方法，尤其涉及一种云母粉/石墨烯导电复合材料及其制备方法。
背景技术
云母粉是一种非金属矿物，属于单斜晶体，晶体为鳞片状，具丝绢光泽(白云母粉呈玻璃光泽)，纯块呈灰色、紫玫瑰色、白色等，径厚比>80，比重2.6～2.7，硬度2～3，含有多种成分，其中主要有SiO2，含量一般在49％左右，Al2O3含量在30％左右。云母粉具有良好的弹性、韧性、滑动性绝缘性、耐高温、耐酸碱、耐腐蚀、附着力强、耐热隔音、热膨胀系数小等特性，是现代工业中重要的功能性填料之一，可提高其机械强度，增强韧性、附着力抗老化及耐腐蚀型等。另外云母粉的化学组成、结构、构造与高岭土相近，又具有粘土矿物的某些特性，即在水介质及有机溶剂中分散悬浮性好，色白粒细，有粘性等特点。因此，云母粉兼具云母类矿物和粘土类矿物的多种特点，被广泛地应用于电器、电焊条、橡胶、塑料、造纸、油漆、涂料、颜料、陶瓷、化妆品、新型建材等行业。
现今多数高分子材料因优异的加工性和绝缘性而广泛用作电子仪器仪表的壳体，及航天飞机和导弹的表面涂装材料。然而，具有高绝缘性的高分子材料，其表面受到摩擦或撞击时，很容易产生和积累静电。这些积累在制品表面的静电由于吸尘严重难于净化，而影响制品的外观和在超净环境(如手术室、计算机室、精密仪器等)中的应用，尤为严重的是，当静电积累到一定程度时就会产生静电放电，引起各种精密仪器、精密电子元器件击穿而报废，甚至引起易燃、易爆物起火或***，造成巨大的恶性事故。因此，将导电填料制备导电涂料并在电子器件表面刷涂是解决上述问题的有效途径。
正是由于云母粉具有如此多的特点，因而随着科学技术的不断发展，还在不断开辟出新的应用领域，上述导电填料领域就是其中之一。虽然云母粉具有绝缘性，但是通过复合导电材料，就可以实现导电性能。复合型导电云母就是这种价廉、质轻的材料，即以云母作为基底或芯材，在其表面包覆一层或几层化学稳定性好、耐腐蚀性强、电导率高的导电物质(如金属等)，而得到的导电复合材料。复合型导电云母具有比重小、导电性好、颜色可调、原料丰富、价格便宜等优势，而且还兼具云母的部分特性，所以受到了相关应用领域的普遍重视。
传统的复合型导电云母粉主要是导电碳材料添加和化学镀法其表面包覆一层或几层化学稳定性好、耐腐蚀性强、电导率高的导电物质而得到的复合材料。通常现有工艺是采用传统的化学镀法工艺，不仅过程繁琐，而且采用大量重金属镍盐、铜盐或铬盐等重金属盐溶液进行化学镀，对环境有很大污染。虽然近些年，已经有文献报道，采用石墨烯类材料或碳纳米管进行复合，但是仍需要化学还原以及繁琐的后处理步骤，所以工艺复杂，成本高昂，不利于工业化大规模生产，同时复合云母粉的导电性能还比较弱，无法满足下游行业日益增长的要求。
因此，如何找到一种具有较好导电性的复合云母粉，同时制备方法又简单易行，无污染，已成为诸多生产厂商以及下游应用领域亟待解决的重要问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种云母粉/石墨烯复合材料及其制备方法，本发明提供的云母粉/石墨烯具有较好的导电性能，而且制备方法简单易行，适于大规模工业化生产。
本发明提供了一种云母粉/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将石墨烯类材料溶液和云母粉混合后，得到混合物；
B)将上述步骤得到的混合物经过干燥后，再进行研磨，得到固体粉末；
C)将上述步骤得到的固体粉末经过热处理后，得到云母粉/石墨烯复合材料。
优选的，所述石墨烯类材料溶液为经过分散后的石墨烯类材料溶液。
优选的，所述石墨烯类材料溶液的质量分数为0.5‰～5‰；
所述分散为超声搅拌分散。
优选的，所述分散的时间为10～60min；
所述超声的频率为20～60Hz。
优选的，所述云母粉的粒径为50～800目；
所述石墨烯类材料的片径为10～30μm。
优选的，所述石墨烯类材料包括石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯和改性石墨烯中的一种或多种；
所述混合的时间为10～60min。
优选的，所述石墨烯类材料占所述云母粉的质量比为0.01％～5％。
优选的，所述干燥的时间为60～120min；
所述干燥的温度为50～100℃；
所述干燥之前还包括抽滤步骤。
优选的，所述研磨的时间为10～180min；
所述研磨的转速为200～500r/s。
优选的，所述热处理的温度为200～380℃；
所述热处理的保温时间为60～180min；
所述热处理的升温速率为1～10℃/min。
本发明提供了一种云母粉/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤，首先将石墨烯类材料溶液和云母粉混合后，得到混合物；然后将上述步骤得到的混合物经过干燥后，再进行研磨，得到固体粉末；最后将上述步骤得到的固体粉末经过热处理后，得到云母粉/石墨烯复合材料。与现有技术相比，本发明针对传统的导电复合云母粉的化学镀法工艺，不仅过程繁琐，对环境有很大污染，且复合云母粉的导电性较弱的问题；又或者在后期涂料混合过程，直接添加导电材料会使材料的性能发生变化，难以适应导电涂料的要求等缺陷。本发明将石墨烯类材料(石墨烯及其衍生物)与云母粉进行复合，形成稳定复合结构，可实现石墨烯表面均匀分布，有效阻止石墨烯片层团聚，大大提高了云母粉的电导率，得到了一种具有优异导电性能的云母粉/石墨烯复合材料，使之成为高效的导电填料。本发明摒弃了传统的制备方法，通过简易的方法将石墨烯成功复合在片状云母粉表面，而且不使用水合肼等高危害还原剂，也不需要任何还原过程，不仅避免环境污染，而且工艺更为简单，采用其制备的云母粉导电涂料不但具有优异的导电性能，同时还有效提升了耐腐蚀性能。
实验结果表明，本发明提供的制备方法可以实现石墨烯与云母粉的有效复合，有效阻止石墨烯片层团聚，大大提高了云母粉的电导率，其体积电阻率可达87.66Ω·cm。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的云母粉/氧化石墨烯复合材料的光学成像图和拉曼成像图；
图2为本发明实施例1提供的制备工艺流程简图；
图3为本发明实施例1制备的云母粉/氧化石墨烯复合材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或石墨烯复合材料领域使用的常规纯度。
本发明提供了一种云母粉/石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将石墨烯类材料溶液和云母粉混合后，得到混合物；
B)将上述步骤得到的混合物经过干燥后，再进行研磨，得到固体粉末；
C)将上述步骤得到的固体粉末经过热处理后，得到云母粉/石墨烯复合材料。
本发明首先将石墨烯类材料溶液和云母粉混合后，得到混合物。
本发明对所述云母粉的没有特别限制，以本领域技术人员熟知的云母粉即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述云母粉优选为填料用云母粉，更优选为导电填料的芯体用云母粉。
本发明对所述云母粉的具体参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的云母粉的常规参数即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述云母粉的片径(尺寸)优选为50～800目，更优选为100～700目，更优选为200～600目，最优选为300～500目。
本发明对所述石墨烯类材料的定义没有特别限制，以本领域技术人员熟知的石墨烯及其衍生物的概念即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述石墨烯类材料即广义的石墨烯概念，优选包括石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯和改性石墨烯中的一种或多种，更优选为单层石墨烯、多层石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯或改性石墨烯，最优选为石墨烯或氧化石墨烯。
具体的，本发明所述石墨烯可以包括多种市面上市售类型的石墨烯类材料，具体优选为欧铂公司生产的高品质石墨烯(专利号：CN 106082198A)、氧化石墨烯(专利号：CN106115669A)和氧化石墨烯(CN 106430175A)中的一种或多种。
本发明对所述石墨烯的具体参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的石墨烯的常规参数即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述石墨烯的片径(尺寸)优选为10～30μm，更优选为12～28μm，更优选为15～25μm，最优选为18～23μm。
本发明对所述石墨烯类材料溶液的浓度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的石墨烯类材料溶液的浓度即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述石墨烯类材料溶液的质量分数优选为0.5‰～5‰，更优选为1‰～4‰，最优选为2‰～3‰。
本发明对所述石墨烯类材料溶液的溶剂没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于石墨烯类材料溶液的常规溶剂即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述石墨烯类材料溶液的溶剂优选为水、乙醇、丙酮、二甲苯、正丁醇、甲基丁酮、异丙醇和醋酸乙酯中的一种或多种，更优选为水、乙醇、丙酮、二甲苯、正丁醇、甲基丁酮、异丙醇或醋酸乙酯，更优选为水，乙醇、丙酮或二甲苯。
本发明为提高后续石墨烯类材料的分散效果，所述石墨烯类材料溶液优选为经过分散后的石墨烯类材料溶液。本发明对所述石墨烯类材料溶液的分散方法没有特别限制，以本领域技术人员熟知的分散方法即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述分散优选为超声分散处理，更优选为超声搅拌处理。
本发明对所述分散的时间没有特别限制，以本领域技术人员熟知的分散时间即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述分散的时间优选为10～60min，更优选为20～50min，最优选为30～40min。
本发明对所述超声的频率没有特别限制，以本领域技术人员熟知的超声频率即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述超声的频率优选为20～60Hz，更优选为25～55Hz，更优选为30～50Hz，最优选为35～45Hz。
本发明优选通过上述特别的分散方法，步骤和条件，在不需要任何分散剂的条件下，得到了石墨烯类材料溶液，即石墨烯类材料分散液，具有较好的分散性能，克服了现有技术中石墨烯分散液性能不好，无法直接应用的技术偏见，更解决了现有技术中后期在进行化学还原和高温还原，存在的还原剂污染和高温条件等不适于大规模工业化推广的缺陷。
本发明对所述混合的具体过程没有特别限制，以本领域技术人员熟知的混合过程即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，以均匀混合为优选方案，本发明为进一步提高复合程度，保证石墨烯类材料的均匀分散，所述混合的具体步骤，即步骤A)具体优选为：
将云母粉缓慢加入到经过分散后的石墨烯类材料溶液中，同时均匀混合，得到混合物。
本发明对所述缓慢加入的具体参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的缓慢加入的加入速度即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整。
本发明对所述混合的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的混合方式即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述混合优选包括搅拌混合。
本发明对所述混合的时间没有特别限制，以本领域技术人员熟知的混合时间即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明混合的时间优选为10～60min，更优选为20～50min，最优选为30～40min。
本发明对所述搅拌混合的具体参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的混合的参数即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述搅拌混合的转速优选为200～1000rpm，更优选为300～900rpm，更优选为400～800rpm，更优选为500～700rpm，最优选为350～500rpm。
本发明然后将上述步骤得到的混合物经过干燥后，再进行研磨，得到固体粉末。
本发明对所述干燥的温度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的干燥的温度即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的将石墨烯和云母粉紧密结合，并提高石墨烯的分散均匀性，所述干燥的温度优选为50～100℃，更优选为60～90℃，最优选为70～80℃。
本发明对所述干燥的时间没有特别限制，以本领域技术人员熟知的干燥时间即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的将石墨烯和云母粉紧密结合，并提高石墨烯的分散均匀性，所述干燥的时间优选为60～120min，更优选为70～110min，最优选为80～100min。
本发明为更好的提高石墨烯的分散均匀性，完整和优选工艺流程，所述干燥之前优选还包括抽滤步骤。
本发明对所述抽滤的具体方法和参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的抽滤方法和参数即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整。
本发明对所述研磨的具体方法没有特别限制，以本领域技术人员熟知的研磨方法即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的将石墨烯和云母粉紧密结合，并提高石墨烯的分散均匀性，所述研磨优选为球磨。
本发明对所述研磨的时间没有特别限制，以本领域技术人员熟知的研磨时间即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的将石墨烯和云母粉紧密结合，并提高石墨烯的分散均匀性，所述研磨的时间优选为10～180min，更优选为30～160min，更优选为50～140min，最优选为70～120min，具体可以为30min。
本发明对所述研磨的转速没有特别限制，以本领域技术人员熟知的研磨转速即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的将石墨烯和云母粉紧密结合，并提高石墨烯的分散均匀性，所述研磨的转速优选为200～500r/s，更优选为250～450r/s，最优选为300～400r/s。
本发明最后将上述步骤得到的固体粉末经过热处理后，得到云母粉/石墨烯复合材料。
本发明对所述热处理的具体方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的热处理方式即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的将石墨烯和云母粉紧密结合，并提高石墨烯的分散均匀性，所述热处理的具体方式优选为煅烧。
本发明对所述热处理的时间没有特别限制，以本领域技术人员熟知的热处理时间即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的将石墨烯和云母粉紧密结合，并提高石墨烯的分散均匀性，所述热处理的保温时间，即恒温时间优选为60～180min，更优选为80～160min，更优选为100～140min，最优选为110～130min。
本发明对所述热处理的温度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的热处理温度即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的将石墨烯和云母粉紧密结合，并提高石墨烯的分散均匀性，所述热处理的温度优选为200～380℃，更优选为240～340℃，最优选为280～300℃。
本发明对所述热处理的升温速率没有特别限制，以本领域技术人员熟知的热处理升温速率即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的将石墨烯和云母粉紧密结合，并提高石墨烯的分散均匀性，所述热处理的升温速率优选为1～10℃/min，更优选为2～9℃/min，更优选为4～7℃/min，最优选为5～6℃/min。
本发明对所述石墨烯类材料和云母粉的比例没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规比例即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述石墨烯类材料占所述云母粉的质量比优选为0.01％～5％，更优选为0.05％～4％，更优选为0.1％～3％，最优选为0.5％～2％。
本发明为提高云母粉/石墨烯复合材料的导电性能和稳定性，在众多影响因素中，从复合材料的复合紧密程度入手，在诸多方法中，创造性的选择干燥、研磨和热处理煅烧等的方式，并进一步优选了特定的反应步骤和参数，从而得到了具有良好导电性和稳定性的云母粉/石墨烯复合材料。
本发明上述步骤提供了一种云母粉/石墨烯复合材料及其制备方法。本发明将石墨烯类材料(石墨烯及其衍生物)与云母粉进行复合，形成稳定复合结构，可实现石墨烯表面均匀分布，有效阻止石墨烯片层团聚，大大提高了云母粉的电导率，得到了一种具有优异导电性能的云母粉/石墨烯复合材料，使之成为高效的导电填料，从根本上解决石墨烯在溶液或后期应用中混合不均匀的弊病，能够保证石墨烯的均匀分散，而且将石墨烯涂覆于云母粉表面，可以保证石墨烯的平铺状态减少褶皱，更好地发挥其性能，从而将处理后的颗粒添加到实际应用中，能够很好地解决石墨烯分散问题，保证其优良性能的完美发挥，采用其制备的云母粉导电涂料不但具有优异的导电性能，同时还有效提升了耐腐蚀性能。
本发明摒弃了传统的制备方法，通过简易的方法将石墨烯成功复合在片状云母粉表面，创造性的采用干燥、研磨和热处理煅烧的方式，通过控制工艺顺序和参数等使石墨烯均匀涂覆在云母粉表面，从而将石墨烯与微米级的云母粉紧密结合在一起，不仅能够有效的解决石墨烯分散不均匀问题，更好地发挥其优良性能，而且还能得到均匀涂覆石墨烯材料的云母粉，使石墨烯对云母粉的均匀分散涂覆成为现实；特别是本发明能够仅使用较小的添加量，就能够得到较好的导电性；而且本发明在无需保护气体或还原气体存在的条件下，进行上述热处理过程，不使用水合肼等高危害还原剂和高温还原条件，也不需要任何还原过程，不仅避免环境污染，而且简化了生产流程、生产设备以及减少了生产消耗。本发明提供的制备方法工艺简单、条件温和、安全环保，更加适合工艺化大生产。
实验结果表明，本发明提供的制备方法可以实现石墨烯与云母粉的有效复合，有效阻止石墨烯片层团聚，大大提高了云母粉的电导率，其体积电阻率可达74.55Ω·cm。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种云母粉/石墨烯复合材料及其制备方法进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
一、将山东欧铂新材料有限公司生产的氧化石墨烯溶液分散于乙醇中(质量分数为3‰)，常温下超声并搅拌30min得到氧化石墨烯分散溶液；
二、向步骤一中得到的氧化石墨烯分散溶液加入云母粉(氧化石墨烯比例为2.5‰)，持续搅拌60min，得到混合溶液；
三、将步骤二中得到的混合溶液抽滤得到滤饼，置于烘箱干燥60min，干燥温度为80℃，得到固体粉末1；
四、将步骤三中得到的固体粉末1进行低速球磨，球磨速度为280r/s，球磨时间为20min，得到固体粉末2；
五、将步骤四中得到的固体粉末2置于马弗炉中，升温并保持一段时间，得到复合导电云母粉。其中，煅烧温度为250℃，保温时间为120min。
参见图2，图2为本发明实施例1提供的制备工艺流程简图。
对本发明实施例1制备的云母粉/氧化石墨烯复合材料进行表征。
参见图1，图1为本发明实施例1制备的云母粉/氧化石墨烯复合材料的光学成像图和拉曼成像图。
图1中，左侧为光学成像图，右侧为复合材料的拉曼成像图，颜色深浅与石墨烯特征峰(D峰与G峰)正相关，由图1可知，本实施例成功制备得到了云母粉复合氧化石墨烯材料。
参见图3，图3为本发明实施例1制备的云母粉/氧化石墨烯复合材料的扫描电镜照片。
由图3可知，氧化石墨烯均匀的负载在片型云母粉的表面。
对本发明实施例1制备的云母粉/氧化石墨烯复合材料进行电学性能检测。
参见表1，表1为本发明实施例制备的云母粉/石墨烯复合材料的导电性能数据。
由表1可知，本实施例1制备的云母粉/氧化石墨烯粉末产物的体积电阻率为87.66Ω·cm。
表1
实施例2
一、将山东欧铂新材料有限公司生产的氧化石墨烯溶液分散于乙醇中(质量分数为3‰)，常温下超声并搅拌20min得到氧化石墨烯分散溶液；
二、向步骤一中得到的氧化石墨烯分散溶液加入云母粉(氧化石墨烯比例为1‰)，持续搅拌30min，得到混合溶液；
三、将步骤二中得到的混合溶液抽滤得到滤饼，置于烘箱干燥40min，干燥温度为60℃，得到固体粉末1；
四、将步骤三中得到的固体粉末1进行低速球磨，球磨速度为300r/s，球磨时间为120min，得到固体粉末2；
五、将步骤四中得到的固体粉末2置于马弗炉中，升温并保持一段时间，得到复合导电云母粉。其中，煅烧温度为350℃，保温时间为90min。
对本发明实施例2制备的云母粉/氧化石墨烯复合材料进行电学性能检测。
参见表1，表1为本发明实施例制备的云母粉/石墨烯复合材料的导电性能数据。
由表1可知，本实施例1制备的云母粉/氧化石墨烯粉末产物的体积电阻率为178.53Ω·cm。
实施例3
一、将氧化石墨烯溶液分散于乙醇中(质量分数为3‰)，常温下超声并搅拌20min得到氧化石墨烯分散溶液；
二、向步骤一中得到的氧化石墨烯分散溶液加入云母粉(氧化石墨烯比例为5％)，持续搅拌30min，得到混合溶液；
三、将步骤二中得到的混合溶液抽滤得到滤饼，置于烘箱干燥120min，干燥温度为60℃，得到固体粉末1；
四、将步骤三中得到的固体粉末1进行低速球磨，球磨速度为560r/s，球磨时间为40min，得到固体粉末2；
五、将步骤四中得到的固体粉末2置于马弗炉中，升温并保持一段时间，得到复合导电云母粉。其中，煅烧温度为250℃，保温时间为120min。
对本发明实施例3制备的云母粉/氧化石墨烯复合材料进行电学性能检测。
参见表1，表1为本发明实施例制备的云母粉/石墨烯复合材料的导电性能数据。
由表1可知，本实施例1制备的云母粉/氧化石墨烯粉末产物的体积电阻率为112.73Ω·cm。
实施例4
一、将山东欧铂新材料有限公司生产的石墨烯浆料石墨烯粉分散于水中(质量分数为2‰)，常温下超声并搅拌20min得到石墨烯分散溶液；
二、向步骤一中得到的石墨烯分散溶液加入云母粉(石墨烯比例为6‰)，持续搅拌10min，得到混合溶液；
三、将步骤二中得到的混合溶液抽滤得到滤饼，置于烘箱干燥70min，干燥温度为40℃，得到固体粉末1；
四、将步骤三中得到的固体粉末1进行低速球磨，球磨速度为180r/s，球磨时间为12min，得到固体粉末2；
五、将步骤四中得到的固体粉末2置于马弗炉中，升温并保持一段时间，得到复合导电云母粉。其中，煅烧温度为210℃，保温时间为70min。
对本发明实施例4制备的云母粉/石墨烯复合材料进行电学性能检测。
参见表1，表1为本发明实施例制备的云母粉/石墨烯复合材料的导电性能数据。
由表1可知，本实施例4制备的云母粉/石墨烯粉末产物的体积电阻率为74.45Ω·cm。
以上对本发明提供的一种云母粉/石墨烯导电复合材料及其制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或***，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种云母粉/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将石墨烯类材料溶液和云母粉混合后，得到混合物；
B)将上述步骤得到的混合物经过干燥后，再进行研磨，得到固体粉末；
C)将上述步骤得到的固体粉末经过热处理后，得到云母粉/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯类材料溶液为经过分散后的石墨烯类材料溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯类材料溶液的质量分数为0.5‰～5‰；
所述分散为超声搅拌分散。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述分散的时间为10～60min；
所述超声的频率为20～60Hz。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述云母粉的粒径为50～800目；
所述石墨烯类材料的片径为10～30μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯类材料包括石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯和改性石墨烯中的一种或多种；
所述混合的时间为10～60min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯类材料占所述云母粉的质量比为0.01％～5％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的时间为60～120min；
所述干燥的温度为50～100℃；
所述干燥之前还包括抽滤步骤。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨的时间为10～180min；
所述研磨的转速为200～500r/s。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为200～380℃；
所述热处理的保温时间为60～180min；
所述热处理的升温速率为1～10℃/min。
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