CN109244333B - 一种交联锂离子电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种交联锂离子电池隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种交联锂离子电池隔膜及其制备方法，所述方法至少包括：首先将高分子量聚乙烯、具有反应侧链和/或端基的改性低分子量聚乙烯以及塑化剂共混形成均相共混物；接着将所述均相共混物依次经过铸片、纵向拉伸、横向拉伸、萃取、热定型以及收卷工艺，得到半成品；最后将所述半成品在设定的温度和湿度条件下发生交联反应，所得产物经过干燥后即为所述交联锂离子电池隔膜。本发明制备的交联锂离子电池隔膜结构简单，具有机械强度高，针刺强度高，破膜温度高，成本低等优点，与传统聚烯烃隔膜相比，具有更好的亲电解质性能。本发明的制备工艺简单，易操作，可广泛应用锂离子电池隔膜，尤其是动力用锂离子电池隔膜等领域。

Description

一种交联锂离子电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池隔膜技术领域，特别是涉及一种交联锂离子电池隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池隔膜是锂离子电池的关键材料，在锂离子电池中隔膜主要起到两方面的作用：(1)隔绝正负极材料，防止正负极材料直接接触发生内短路；(2)保有大量的电解质溶液，保证锂离子在隔膜之间快速传导。商业化锂离子电池隔膜主要包括聚乙烯和聚丙烯隔膜，成型的方法包括湿法成型及干法成型。湿法成型聚乙烯锂离子隔膜具有孔隙率高、孔径分布均一、双向拉伸后拉伸强度高，具有更加优异的电池性能，是未来动力用锂离子电池隔膜的主要发展方向。然而聚乙烯材料是一种耐高温性能较差的材料，由于膜内存在较大的内应力，高温时隔膜易出现收缩，进一步的高温会使聚乙烯熔融，造成电池内部短路，进而产生电池的自燃甚至***。此外，聚乙烯材料属于非极性高聚物，本体与极性电解质小分子极性相差大、相互作用弱，不利于电池在长循环时保有大量电解质，易造成局部缺液而影响电池的循环性能。目前，主要通过耐高温陶瓷涂敷的方法改善聚乙烯隔膜的耐高温性能及亲电解质性能，但是陶瓷颗粒的引入增加了隔膜的厚度及面密度，阻碍了动力锂离子电池单位能量密度的进一步提高。
因此，本发明提供一种具有交联结构的锂离子电池隔膜及其制备方法，旨在提高聚乙烯湿法隔膜在高温下的热稳定性及亲电解质性能。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种交联锂离子电池隔膜及其制备方法，用于解决现有技术中湿法聚乙烯隔膜高温下易收缩、熔体强度低、亲电解质性能不佳，机械强度有待进一步提升等问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种交联锂离子电池隔膜的制备方法，所述制备方法至少包括：
1)将高分子量聚乙烯、具有反应侧链和/或端基的改性低分子量聚乙烯以及塑化剂共混形成均相共混物，其中，所述高分子量聚乙烯的数均分子量介于40万～150万g/mol之间，所述改性低分子量聚乙烯的数均分子量介于10万～40万g/mol之间；
2)将所述均相共混物依次经过铸片、纵向拉伸、横向拉伸、萃取、热定型以及收卷工艺，得到半成品；
3)将所述半成品在设定的温度和湿度条件下发生交联反应，所得产物经过干燥后即为所述交联锂离子电池隔膜。
作为本发明交联锂离子电池隔膜的制备方法的一种优化的方案，以所述高分子量聚乙烯、所述改性低分子量聚乙烯以及所述塑化剂为总重量计，其中，所述高分子量聚乙烯和所述改性低分子量聚乙烯的重量和占总重量的20％～35％，所述塑化剂的重量占总重量的65％～80％。
作为本发明交联锂离子电池隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述改性低分子量聚乙烯的添加量为所述高分子量聚乙烯添加量的0.5wt％～10wt％。
作为本发明交联锂离子电池隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述具有反应侧链和/或端基的改性低分子量聚乙烯包括甲氧基硅烷接枝聚乙烯及乙氧基硅烷接枝聚乙烯中的一种或两种。
作为本发明交联锂离子电池隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述具有反应侧链和/或端基的改性低分子量聚乙烯中，所述反应侧链和/或端基占所述改性低分子量聚乙烯的摩尔百分含量介于0.5％-2％之间。
作为本发明交联锂离子电池隔膜的制备方法的一种优化的方案，所述塑化剂包括液体石蜡、矿物油、大豆油、二苯醚、二甲苯、甲苯中一种或几种的混合物。
作为本发明交联锂离子电池隔膜的制备方法的一种优化的方案，步骤1)中，所述共混的温度介于150℃～180℃之间，所述共混时所采用的螺杆转速介于50rpm～80rpm之间。
作为本发明交联锂离子电池隔膜的制备方法的一种优化的方案，步骤2)中，所述铸片的温度介于15℃～30℃之间，所述铸片的速度介于4m/min～10m/min之间；所述纵向拉伸的温度介于100℃～115℃之间，所述纵向拉伸的倍率介于3～9倍之间；所述横向拉伸的温度介于105℃～125℃之间，所述横向拉伸的倍率介于6～10倍之间；所述萃取的温度介于20℃～25℃之间；所述热定型的温度介于125℃～180℃之间。
作为本发明交联锂离子电池隔膜的制备方法的一种优化的方案，步骤3)中，所述交联反应的湿度范围介于20RH％～80RH％之间，所述交联反应的温度介于30℃～80℃之间，所述交联反应的时间介于1h～6h之间。
作为本发明交联锂离子电池隔膜的制备方法的一种优化的方案，步骤3)中，所述干燥的温度介于40℃～80℃之间，所述干燥的时间介于6h～24h之间。
本发明还提供一种利用上述制备方法制备获得的交联锂离子电池隔膜。
如上所述，本发明的交联锂离子电池隔膜及其制备方法，具有以下有益效果：
1、改性后的低分子量聚乙烯与高分子量聚乙烯及塑化剂之间具有很好的相容性，高、低分子量聚乙烯分子链之间通过物理缠结形成分子层面均一的共混体系，反应性官能团在体系中也可实现均匀分布，有利于控制最终成型的交联结构。
2、本发明通过后处理的方式使反应官能团发生水解、缩合的交联反应，成型工艺简单，不对湿法锂离子电池隔膜的主要加工工艺产生影响。
3、本发明制备获得的交联锂离子电池隔膜具有较高的破膜温度及高温下的热稳定性，同时交联结构赋予复合隔膜较高的机械强度，大大提高了锂离子电池隔膜尤其是动力锂离子电池隔膜的安全性能。
附图说明
图1为本发明交联锂离子电池隔膜的制备方法流程示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅附图。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明提供一种交联锂离子电池隔膜的制备方法，如图1所示，所述制备方法至少包括：
首先执行步骤S1，将高分子量聚乙烯、具有反应侧链和/或端基的改性低分子量聚乙烯以及塑化剂共混形成均相共混物，其中，所述高分子量聚乙烯的数均分子量介于40万～150万g/mol之间，所述改性低分子量聚乙烯的数均分子量介于10万～40万g/mol之间。
本步骤中，具体是在湿法锂离子电池隔膜成型挤出段添加双组分作为制作交联隔膜的主要原料，双组分包含高分子量聚乙烯和改性低分子量聚乙烯，所述改性低分子量聚乙烯分子链侧链或末端具有可交联基团，双组分与所述塑化剂形成均相共混物体系，并通过双螺杆挤出。
作为示例，以所述高分子量聚乙烯、所述改性低分子量聚乙烯以及所述塑化剂为总重量计，其中，所述高分子量聚乙烯和所述改性低分子量聚乙烯的重量和占总重量的20％～35％，所述塑化剂的重量占总重量的65％～80％。
作为示例，所述改性低分子量聚乙烯的添加量为所述高分子量聚乙烯添加量的0.5wt％～10wt％。
优选地，所述改性低分子量聚乙烯的添加量为所述高分子量聚乙烯添加量的1wt％～5wt％。
作为示例，所述具有反应侧链和/或端基的改性低分子量聚乙烯包括甲氧基硅烷接枝聚乙烯及乙氧基硅烷接枝聚乙烯中的一种或两种。所述甲氧基硅烷接枝聚乙烯的分子式为(-CH2-)n-Si(CH3)2OCH3，所述乙氧基硅烷接枝聚乙烯的分子式为(-CH2-)n-Si(CH3)2OCH2CH3。
作为示例，所述具有反应侧链和/或端基的改性低分子量聚乙烯中，所述反应侧链和/或端基占所述改性低分子量聚乙烯的摩尔百分含量介于0.5％-2％之间。
作为示例，所述塑化剂包括液体石蜡、矿物油、大豆油、二苯醚、二甲苯、甲苯中一种或几种的混合物。所述塑化剂可改善共混体系的加工性能，降低体系的粘度，使混合物形成稳定、均一的溶液，另一方面所述塑化剂可作为成孔剂，通过后续的萃取步骤萃取出来，在隔膜上留下孔结构。
作为示例，步骤S1中，所述共混的温度介于150℃～180℃之间，所述共混时所采用的螺杆转速介于50rpm～80rpm之间。
优选地，所述共混的温度介于170℃～180℃之间，所述共混时所采用的螺杆转速介于65rpm～80rpm之间。
总之，本步骤中，改性的低分子量聚乙烯与高分子量聚乙烯具有相似的化学结构，通过分子链之间的相互物理缠结与塑化剂形成分子层面上的均相共混体系，低分子量聚乙烯侧链或端基上裸露出的硅烷反应基团在体系中可实现均匀分布，并成为后续交联反应的活性位点。
首先执行步骤S2，将所述均相共混物依次经过铸片、纵向拉伸、横向拉伸、萃取、热定型以及收卷工艺，得到半成品。
在挤出机内高温挤压形成的熔融的均相共混物，经过模头流延在铸片辊上铸成厚片即为铸片过程，然后经过纵向拉伸和横向拉伸使分子链发生取向，再经过萃取步骤将塑化剂萃取出来，最后通过热定型步骤消除薄膜的内应力，增加薄膜结构的稳定性。
作为示例，步骤S2中，所述铸片的温度介于15℃～30℃之间，所述铸片的速度介于4m/min～10m/min之间；所述纵向拉伸的温度介于100℃～115℃之间，所述纵向拉伸的倍率介于3～9倍之间；所述横向拉伸的温度介于105℃～125℃之间，所述横向拉伸的倍率介于6～10倍之间；所述萃取的温度介于20℃～25℃之间；所述热定型的温度介于125℃～180℃之间。
优选地，所述铸片的温度介于20℃～30℃之间，所述铸片的速度介于5m/min～10m/min之间；所述纵向拉伸的温度介于110℃～115℃之间，所述纵向拉伸的倍率介于5～9倍之间；所述横向拉伸的温度介于115℃～125℃之间，所述横向拉伸的倍率介于6～8倍之间；所述萃取的温度介于20℃～22℃之间；所述热定型的温度介于150℃～180℃之间。
最后执行步骤S3，将所述半成品在设定的温度和湿度条件下发生交联反应，所得产物经过干燥后即为所述交联锂离子电池隔膜。
作为示例，步骤S3中，所述交联反应的湿度范围介于20RH％～80RH％之间，所述交联反应的温度介于30℃～80℃之间，所述交联反应的时间介于1h～6h之间。
优选地，所述交联反应的湿度范围介于50RH％～80RH％之间，所述交联反应的温度介于50℃～80℃之间，所述交联反应的时间介于4h～6h之间。
在适当的湿度和温度下，低分子量聚乙烯侧链或端基上裸露出的硅烷反应基团先发生水解和产生缩合，形成具有网络结构的交联锂离子电池隔膜。具体地，水解和缩合反应分子方程式如下：
-CH2-CH2-CH2-CH-Si(CH3)m(OR)n+H2O→-CH2-CH2-CH2-CH-Si(CH3)m(OH)n+nROH
2CH2-CH2-CH2-CH-Si(CH3)m(OH)n→CH2-CH2-CH2-CH-Si(CH3)2OSi(CH3)2-CH-CH2-CH2-CH2+nH2O
上式中，m+n＝4。
作为示例，步骤S3中，所述干燥的温度介于40℃～80℃之间，所述干燥的时间介于6h～24h之间。
优选地，步骤S3中，所述干燥的温度介于60℃～80℃之间，所述干燥的时间介于10h～24h之间。
本发明还提供一种利用上述制备方法制备获得的交联锂离子电池隔膜。
综上所述，本发明提供一种交联锂离子电池隔膜及其制备方法，通过在挤出段添加具有反应侧链或端基的改性低分子量聚乙烯，与高分子量聚乙烯、塑化剂形成均相体系，在一定湿度、温度条件下，通过反应产生内部交联结构，大大提高了聚乙烯隔膜在高温下的稳定性，使聚乙烯在高温下的熔体强度显著增加，提升其破膜温度，改善了电池的安全性能。此外，具有反应性的侧链或端基具有很好的亲电解质性能，有效提高隔膜的亲电解质性能。本发明致力于优化商业化湿法聚乙烯隔膜的破膜温度、机械性能、亲电解质性能，得到的复合膜使用寿命长，结构简单，制备工艺简单，具有很好的工业化批量生产前景。
所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种交联锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括：
1)将高分子量聚乙烯、具有反应侧链和/或端基的改性低分子量聚乙烯以及塑化剂共混形成均相共混物，其中，所述高分子量聚乙烯的数均分子量介于40万～150万g/mol之间，所述改性低分子量聚乙烯的数均分子量介于10万～40万g/mol之间；所述具有反应侧链和/或端基的改性低分子量聚乙烯中，所述反应侧链和/或端基占所述改性低分子量聚乙烯的摩尔百分含量介于0.5％-2％之间；
2)将所述均相共混物依次经过铸片、纵向拉伸、横向拉伸、萃取、热定型以及收卷工艺，得到半成品；
3)将所述半成品在设定的温度和湿度条件下发生交联反应，所得产物经过干燥后即为所述交联锂离子电池隔膜；
以所述高分子量聚乙烯、所述改性低分子量聚乙烯以及所述塑化剂为总重量计，其中，所述高分子量聚乙烯和所述改性低分子量聚乙烯的重量和占总重量的20％～35％，所述塑化剂的重量占总重量的65％～80％；所述改性低分子量聚乙烯的添加量为所述高分子量聚乙烯添加量的0.5wt％～10wt％；步骤3)中，所述交联反应的湿度介于20RH％～80RH％之间，所述交联反应的温度介于30℃～80℃之间，所述交联反应的时间介于1h～6h之间。
2.根据权利要求1所述的交联锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述具有反应侧链和/或端基的改性低分子量聚乙烯包括甲氧基硅烷接枝聚乙烯及乙氧基硅烷接枝聚乙烯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的交联锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述塑化剂包括液体石蜡、矿物油、大豆油、二苯醚、二甲苯、甲苯中一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的交联锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述共混的温度介于150℃～180℃之间，所述共混时所采用的螺杆的转速介于50rpm～80rpm之间。
5.根据权利要求1所述的交联锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述铸片的温度介于15℃～30℃之间，所述铸片的速度介于4m/min～10m/min之间；所述纵向拉伸的温度介于100℃～115℃之间，所述纵向拉伸的倍率介于3～9倍之间；所述横向拉伸的温度介于105℃～125℃之间，所述横向拉伸的倍率介于6～10倍之间；所述萃取的温度介于20℃～25℃之间；所述热定型的温度介于125℃～180℃之间。
6.根据权利要求1所述的交联锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述干燥的温度介于40℃～80℃之间，所述干燥的时间介于6h～24h之间。
7.一种利用权利要求1～6任一项所述制备方法制备获得的交联锂离子电池隔膜。
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