CN109234545B - 一种钴锍浸出或钴锍与钴矿的混合物浸出的方法 - Google Patents

一种钴锍浸出或钴锍与钴矿的混合物浸出的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钴锍浸出或钴锍与钴矿的混合物浸出的方法，将钴锍或钴锍与钴矿的混合物加入酸溶液混合进行熟化浸出后依次经过加水溶解、固液分离、中和反应、固液分离、加入石灰调节pH除铁、加入石灰调节pH除铝及除硅、固液分离得到浸出液。本发明生产流程短、效率高、成本低、原料消耗减少、钴浸出率达到99%以上。

Description

一种钴锍浸出或钴锍与钴矿的混合物浸出的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种钴锍浸出或钴锍与钴矿的混合物浸出的方法。
背景技术
随着锂离子电池的迅速发展，单质钴及钴的化合物的应用日益广泛，特别是锂电池领域的需求迅速增加，但我国钴资源贫乏，多为伴生矿，90％以上的钴资源依赖非洲进口，成本较高，进口的矿主要包括水钴矿、钴镍硫化矿、砷钴矿、钴铁合金、粗制氢氧化钴和碳酸钴等。目前，我国主要通过水钴矿-还原酸浸、钴合金-氧化酸浸、钴镍硫化矿高压氧浸及粗制钴盐-酸溶等主流工艺得到钴富集溶液，再通过净化除杂、萃取、蒸发结晶、电解等工序获取钴盐或金属钴。
浓酸熟化堆浸是湿法冶金中常用的强化浸出技术，主要包括硫酸拌和、熟化和洗涤等工序，近年来,其常用于处理一些剩余酸度要求较高的难处理矿石。该工艺具有以下特点：在高酸、高温条件下彻底破坏矿物的内部结构，有价金属彻底浸出的同时，硅酸盐转型成为多维、多孔、非晶态、高活性硅土，冶炼尾渣具有较高的开发价值。
对钴矿的处理一般采用硫酸浸出，Co3+不易被酸浸出，通常将其还原为Co2+浸出，常用的还原剂有硫酸亚铁、二氧化硫、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠等。浸出消耗的化学试剂种类多，成本较高，同时还原剂引入的钠，都以含钠废水的形式外排，造成环境污染。
钴锍中的钴为+2价，钴锍含铁很高，可通过浓酸熟化堆浸工艺浸出钴、铁。钴矿物中的+3价钴化合物是很强的氧化剂，很难直接用酸浸出，但能与许多还原剂反应。钴矿中存在部分+3价钴，硫酸熟化对钴的浸出效果不明显，因此常采用还原浸出法浸出钴矿以提高浸出率。CN107858506A的发明公开了一种从水钴矿+钴盐中间品浸出工艺，该工艺以Fe2+为还原剂，以钴盐中间品调节pH浸出钴，其中氧化方式为通入高压空气，钴盐中间品为氢氧化钴/碳酸钴，此法既减少了氧化剂的加入量，又提高了钴的浸出率，但存在高压和还原剂所需成本较高的问题。公开号为CN108315553A的发明公开了一种采用氯酸钠-硫酸体系常压浸出硫化钴矿的方法，用硫酸溶解矿物，氯酸钠作为氧化剂，使硫氧化成硫酸根离子进入溶液，且将Fe2+氧化为Fe3+，Fe3+与硫化钴矿发生氧化还原反应，有利于钴的浸出。此法对设备要求低，生产周期短，能耗低，钴的浸出率达到99％以上，但氧化剂的中间产物是ClO2，不利于除杂。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种生产流程短、效率高、成本低、原料消耗减少、钴浸出率达到99％以上的钴锍浸出或钴锍与钴矿的混合物浸出的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种钴锍浸出或钴锍与钴矿的混合物浸出的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将钴锍或钴锍与钴矿的混合物加入酸溶液混合进行熟化浸出后依次经过加水溶解、固液分离得到第一浸出液和第一浸出渣；
(2)向第一浸出液加入钴中间品进行中和反应后再进行固液分离得到第二浸出液和第二浸出渣，所述第二浸出渣返回步骤(1)中的熟化浸出过程；
(3)向第二浸出液加入石灰调节pH进行除铁后再进行固液分离得到第三浸出液和铁渣；
(4)向第三浸出液加入石灰调节pH进行除铝、除硅后再进行固液分离得到第四浸出液。
根据上述的方法，其特征在于，所述酸溶液为硫酸溶液或盐酸。
根据上述的方法，其特征在于，步骤(1)中钴锍的组分及其质量百分含量为：Co5.3％-10％，Fe 20％-40％，Cu 0.5％-5％，Al 0.5％-1.4％，Mg 0.2％-1.5％，SiO220％-45％，其它14％-24％；钴矿的组分及其质量百分含量为：Co 3.2％-22％，Fe 0.2％-7.6％，Cu 0.5％-10.53％，Mn 0.14％-1.9％，Mg 0.6％-1.5％，SiO240％-60％，其它6％-18％。
根据上述的方法，其特征在于，步骤(1)中钴锍与钴矿的混合物中，钴锍的质量百分含量为41％-100％，钴矿的质量百分含量为59％-0％。
根据上述的方法，其特征在于，步骤(1)中钴锍或钴锍与钴矿的混合物加入酸溶液混合进行熟化浸出的条件为：所述酸溶液中氢离子浓度为6mol/L-20mol/L、混合的固液质量比为1:(0.3-3)、混合的时间为2min-30min、熟化浸出的温度为80℃-250℃、熟化浸出的时间为0.5h-72h。
根据上述的方法，其特征在于，所述第一浸出渣中SiO2的质量百分含量为70％-99％，能作为建材或污水助滤剂。
根据上述的方法，其特征在于，所述钴中间品为氢氧化钴或碳酸钴。
根据上述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述除铁的方法为针铁矿除铁法，所述除铁的pH为2.5-3.5；所述铁渣的铁含量为15％-55％，能加工为铁精粉或氧化铁红颜料。
本发明的有益效果：与现有工艺相比，本发明采用酸溶液熟化浸出工艺浸出钴锍或钴锍与钴矿的混合物，利用该工艺高酸、高温的特点，加快浸出速度、提高浸出率；钴锍和钴矿混合浸出，利用钴锍浸出液中的Fe2+还原钴矿中的Co3+，两种原料相辅相成，工艺互补，可自身构建氧化还原体系，充分发挥原料自身优势的同时，避免了钴矿浸出还原剂的使用和钴锍浸出液沉铁氧化剂的使用，而且浸出渣具有多维、多孔、比表面大、高活性等特点，极具开发价值；最后采用针铁矿除铁工艺，实现钴锍、钴矿、铁渣无渣化开发利用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明的一种钴锍浸出或钴锍与钴矿的混合物浸出的方法包括以下步骤：(1)将钴锍或钴锍与钴矿的混合物加入酸溶液混合进行熟化浸出后依次经过加水溶解、固液分离得到第一浸出液和第一浸出渣，钴锍为冶炼中间品，组分及其质量百分含量为：Co 5.3％-10％，Fe 20％-40％，Cu 0.5％-5％，Al 0.5％-1.4％，Mg 0.2％-1.5％，SiO220％-45％，其它14％-24％；钴矿的组分及其质量百分含量为：Co 3.2％-22％，Fe 0.2％-7.6％，Cu0.5％-10.53％，Mn 0.14％-1.9％，Mg 0.6％-1.5％，SiO240％-60％，其它6％-18％；因为原料为钴锍或钴锍与钴矿的混合物，所以采取不同原料时，得到的第一浸出液和第一浸出渣、第二浸出液和第二浸出渣、第三浸出液和铁渣、第四浸出液的组分及其质量百分含量分别为不同的物质及数值。钴锍与钴矿的混合物中，钴锍的质量百分含量为41％-100％，钴矿的质量百分含量为59％-0％；钴锍或钴锍与钴矿的混合物加入酸溶液混合进行熟化浸出的条件为：酸溶液中氢离子浓度为6mol/L-20mol/L、混合的固液质量比为1:(0.3-3)、混合的时间为2min-30min、熟化浸出的温度为80℃-250℃、熟化浸出的时间为0.5h-72h，酸矿混合方式为搅拌混合或回转窑搅拌混合，熟化浸出方式为堆浸或池浸，使钴锍或钴锍与钴矿的混合物中的金属元素以离子形式浸出；钴锍与钴矿的混合物与酸溶液混合后，钴锍浸出液的Fe2+与还原浸出钴矿中的Co3+发生氧化还原反应，Fe2+被氧化为Fe3+，易被沉降除去；第一浸出渣中SiO2的质量百分含量为70％-99％，能作为建材或污水助滤剂。(2)向第一浸出液加入钴中间品进行中和反应后再进行固液分离得到第二浸出液和第二浸出渣，第二浸出渣返回步骤(1)中的熟化浸出过程，钴中间品为氢氧化钴或碳酸钴，有利于提高钴的浸出率。(3)向第二浸出液加入石灰调节pH至2.5-3.5进行除铁后再进行固液分离得到第三浸出液和铁渣，除铁的方法为针铁矿除铁法，铁渣的铁含量为15％-55％，能加工为铁精粉或氧化铁红颜料。(4)向第三浸出液加入石灰调节pH至5-6进行除铝、除硅后再进行固液分离得到第四浸出液，第四浸出液经过钴盐***或电积钴***生产钴盐或电积生产钴金属。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明，表1为各实施例采用的钴锍及钴矿的组分及其质量百分含量。
表1钴锍及钴矿的组分及其质量百分含量
Figure BDA0001801775700000041
实施例1
称取0.6kg钴锍和0.6kg浓度为10mol/L的硫酸溶液，将钴锍和硫酸溶液混合进行熟化堆浸，混合2min，在160℃下熟化堆浸0.5h后加水溶解并进行固液分离得到第一浸出液和第一浸出渣，浆化洗涤第一浸出渣三次后进行干燥，第一浸出渣中主要组分及其质量百分含量为：钴0.071％、铁0.89％、二氧化硅83.21％，钴的浸出率为99.2％。第一浸出液的含酸量为80g/L，向第一浸出液加入氢氧化钴进行中和反应至含酸量为1.4g/L，再进行固液分离得到第二浸出液和第二浸出渣，第二浸出渣返回熟化堆浸过程。向第二浸出液加入石灰调节pH至2.5后采用针铁矿除铁法除铁，除铁后进行固液分离得到第三浸出液和铁渣，铁渣加工成铁精矿。向第三浸出液加入石灰调节pH至5，进行除铝、除硅后再进行固液分离得到第四浸出液。钴回收率为94.8％。
实施例2
称取40kg钴锍和120kg浓度为6mol/L的盐酸，将钴锍和盐酸混合进行熟化堆浸，混合15min，在80℃下熟化堆浸48h后加水溶解并进行固液分离得到第一浸出液和第一浸出渣，浆化洗涤第一浸出渣三次后进行干燥，第一浸出渣中主要组分及其质量百分含量为：钴0.042％、铁1.21％、二氧化硅85.01％，钴的浸出率为99.5％。第一浸出液的含酸量为30g/L，向第一浸出液加入氢氧化钴进行中和反应至含酸量为1g/L，再进行固液分离得到第二浸出液和第二浸出渣，第二浸出渣返回熟化堆浸过程。向第二浸出液加入石灰调节pH至3后采用针铁矿除铁法除铁，除铁后进行固液分离得到第三浸出液和铁渣，铁渣加工成铁精矿。向第三浸出液加入石灰调节pH至6，进行除铝、除硅后再进行固液分离得到第四浸出液。钴回收率为95.85％。
实施例3
称取100kg钴锍和30kg浓度为6mol/L的硫酸溶液，将钴锍和硫酸溶液混合进行熟化堆浸，混合30min，在250℃下熟化堆浸72h后加水溶解并进行固液分离得到第一浸出液和第一浸出渣，浆化洗涤第一浸出渣三次后进行干燥，第一浸出渣中主要组分及其质量百分含量为：钴0.063％、铁1.14％、二氧化硅85.6％，钴的浸出率为99.5％。第一浸出液的含酸量为60g/L，向第一浸出液加入氢氧化钴进行中和反应至含酸量为1.2g/L，再进行固液分离得到第二浸出液和第二浸出渣，第二浸出渣返回熟化堆浸过程。向第二浸出液加入石灰调节pH至3.5后采用针铁矿除铁法除铁，除铁后进行固液分离得到第三浸出液和铁渣，铁渣加工成铁精矿。向第三浸出液加入石灰调节pH至5.5，进行除铝、除硅后再进行固液分离得到第四浸出液。钴回收率为95.89％。
实施例4
称取41kg钴锍和59kg钴矿的混合物，再称取100kg浓度为10mol/L的硫酸溶液，将钴锍与钴矿的混合物和硫酸溶液混合进行熟化堆浸，混合15min，在250℃下熟化堆浸48h后加水溶解并进行固液分离得到第一浸出液和第一浸出渣，浆化洗涤第一浸出渣三次后进行干燥，第一浸出渣中主要组分及其质量百分含量为：钴0.023％、铁0.57％、二氧化硅90.17％，钴的浸出率为99.6％。第一浸出液的含酸量为60g/L，向第一浸出液加入氢氧化钴进行中和反应至含酸量为1.3g/L，再进行固液分离得到第二浸出液和第二浸出渣，第二浸出渣返回熟化堆浸过程。向第二浸出液加入石灰调节pH至2.5后采用针铁矿除铁法除铁，除铁后进行固液分离得到第三浸出液和铁渣，铁渣加工成铁精矿。向第三浸出液加入石灰调节pH至5，进行除铝、除硅后再进行固液分离得到第四浸出液。钴回收率为94.7％。
实施例5
称取60kg钴锍和40kg钴矿的混合物，再称取30kg浓度为6mol/L的硫酸溶液，将钴锍与钴矿的混合物和硫酸溶液混合进行熟化堆浸，混合30min，在160℃下熟化堆浸0.5h后加水溶解并进行固液分离得到第一浸出液和第一浸出渣，浆化洗涤第一浸出渣三次并进行干燥，第一浸出渣中主要组分及其质量百分含量为：钴0.016％、铁0.66％、二氧化硅85.2％，钴的浸出率为99.7％。第一浸出液的含酸量为80g/L，向第一浸出液加入氢氧化钴进行中和反应至含酸量为1.4g/L，再进行固液分离得到第二浸出液和第二浸出渣，第二浸出渣返回熟化堆浸过程。向第二浸出液加入石灰调节pH至3后采用针铁矿除铁法除铁，除铁后进行固液分离得到第三浸出液和铁渣，铁渣加工成铁精矿。向第三浸出液加入石灰调节pH至5.5，进行除铝、除硅后再进行固液分离得到第四浸出液。钴回收率为94.9％。
实施例6
称取21kg钴锍和9kg钴矿的混合物，再称取90kg浓度为6mol/L的盐酸，将钴锍与钴矿的混合物和盐酸混合进行熟化堆浸，混合2min，在80℃下熟化堆浸72h后加水溶解并进行固液分离得到第一浸出液和第一浸出渣，浆化洗涤第一浸出渣三次后进行干燥，第一浸出渣中主要组分及其质量百分含量为：钴0.024％、铁0.54％、二氧化硅84.2％，钴的浸出率为99.5％。第一浸出液的含酸量为30g/L，向第一浸出液加入氢氧化钴进行中和反应至含酸量为1g/L，再进行固液分离得到第二浸出液和第二浸出渣，第二浸出渣返回熟化堆浸过程。向第二浸出液加入石灰调节pH至3.5后采用针铁矿除铁法除铁，除铁后进行固液分离得到第三浸出液和铁渣，铁渣加工成铁精矿。向第三浸出液加入石灰调节pH至6，进行除铝、除硅后再进行固液分离得到第四浸出液。钴回收率为93.65％。

Claims (3)

1.一种钴锍浸出或钴锍与钴矿的混合物浸出的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将钴锍或钴锍与钴矿的混合物加入酸溶液混合进行熟化浸出后依次经过加水溶解、固液分离得到第一浸出液和第一浸出渣；钴锍的组分及其质量百分含量为：Co 5.3%-10%，Fe 20%-40%，Cu 0.5%-5%，Al 0.5%-1.4%，Mg 0.2%-1.5%，SiO2 20%-45%，其它14%-24%；钴矿的组分及其质量百分含量为：Co 3.2%-22%，Fe 0.2%-7.6%，Cu 0.5%-10.53%，Mn0.14%-1.9%，Mg 0.6%-1.5%，SiO2 40%-60%，其它 6%-18%；钴锍与钴矿的混合物中，钴锍的质量百分含量为41%-100%，钴矿的质量百分含量为59%-0%；所述酸溶液为硫酸溶液或盐酸溶液；钴锍或钴锍与钴矿的混合物加入酸溶液混合进行熟化浸出的条件为：所述酸溶液中氢离子浓度为6mol/L-20mol/L、混合的固液质量比为1:（0.3-3）、混合的时间为2min-30min、熟化浸出的温度为80℃-250℃、熟化浸出的时间为0.5h-72h；
（2）向第一浸出液加入钴中间品进行中和反应后再进行固液分离得到第二浸出液和第二浸出渣，所述第二浸出渣返回步骤（1）中的熟化浸出过程；所述钴中间品为氢氧化钴或碳酸钴；
（3）向第二浸出液加入石灰调节pH进行除铁后再进行固液分离得到第三浸出液和铁渣；
（4）向第三浸出液加入石灰调节pH进行除铝、除硅后再进行固液分离得到第四浸出液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一浸出渣中SiO2的质量百分含量为70%-99%，能作为建材或污水助滤剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述除铁的方法为针铁矿除铁法，所述除铁的pH为2.5-3.5；所述铁渣的铁含量为15%-55%，能加工为铁精粉或氧化铁红颜料。
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