CN109231978A - 一种高频高磁导率铁氧体片及其制备方法 - Google Patents

一种高频高磁导率铁氧体片及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109231978A
CN109231978A CN201810948155.6A CN201810948155A CN109231978A CN 109231978 A CN109231978 A CN 109231978A CN 201810948155 A CN201810948155 A CN 201810948155A CN 109231978 A CN109231978 A CN 109231978A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnetic conductivity
high frequency
preparation
high magnetic
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810948155.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109231978B (zh
Inventor
严密
王小雨
金佳莹
白国华
王新华
吴琛
魏中华
张雪峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang University ZJU
Original Assignee
Zhejiang University ZJU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang University ZJU filed Critical Zhejiang University ZJU
Priority to CN201810948155.6A priority Critical patent/CN109231978B/zh
Publication of CN109231978A publication Critical patent/CN109231978A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109231978B publication Critical patent/CN109231978B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
    • C04B35/2608—Compositions containing one or more ferrites of the group comprising manganese, zinc, nickel, copper or cobalt and one or more ferrites of the group comprising rare earth metals, alkali metals, alkaline earth metals or lead
    • C04B35/2633—Compositions containing one or more ferrites of the group comprising manganese, zinc, nickel, copper or cobalt and one or more ferrites of the group comprising rare earth metals, alkali metals, alkaline earth metals or lead containing barium, strontium or calcium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3208—Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3239—Vanadium oxides, vanadates or oxide forming salts thereof, e.g. magnesium vanadate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3256—Molybdenum oxides, molybdates or oxide forming salts thereof, e.g. cadmium molybdate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3262—Manganese oxides, manganates, rhenium oxides or oxide-forming salts thereof, e.g. MnO
    • C04B2235/3267—MnO2
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3272—Iron oxides or oxide forming salts thereof, e.g. hematite, magnetite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3275—Cobalt oxides, cobaltates or cobaltites or oxide forming salts thereof, e.g. bismuth cobaltate, zinc cobaltite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3284—Zinc oxides, zincates, cadmium oxides, cadmiates, mercury oxides, mercurates or oxide forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3286—Gallium oxides, gallates, indium oxides, indates, thallium oxides, thallates or oxide forming salts thereof, e.g. zinc gallate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3298—Bismuth oxides, bismuthates or oxide forming salts thereof, e.g. zinc bismuthate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C04B2235/6025—Tape casting, e.g. with a doctor blade
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum

Abstract

本发明公开了一种高频高磁导率铁氧体片及其制备方法。主要通过掺杂工艺和低压低温烧结，避免磁片烧结时粘连，提升铁氧体片使用频率和磁导率。本发明的制备工艺为其主要步骤为：1)原料混合，2)预烧，3)掺杂、制浆，4)流延，5)低压低温烧结。本发明制备的铁氧体片截止频率高于5MHz，200KHz时起始磁导率高于600，13.56MHz时，磁导率高于100，可以同时满足无线充电和近场通信的应用，同时解决叠片烧结时的粘片问题。

Description

一种高频高磁导率铁氧体片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高频高磁导率铁氧体片及其制备方法，属于电子元器件新材料领域。
背景技术
随着电子信息技术的快速进步，手机、平板电脑、智能穿戴等设备得到了广泛的普及。其中近场通信和无线充电是消费电子领域目前发展最快的两个应用领域。近场通信可以使设备在彼此靠近而不接触的情况下进行数据交换，而无线充电则可以很大程度上缓解电子产品电池容量小的弊端。这两种技术都是利用近场电磁波，近场通信一般利用13.56MHz频率实现，而无线充电则是利用200KHz 频率实现。这两种技术在实施的时候，都需要铁氧体片来防止电磁波对相邻器件的影响，同时提高工作效率。目前针对近场通信和无线充电，由于使用频率的不同，需要同时使用两种不同规格的铁氧体片，使得电子设备复杂化，一个有效的解决办法就是获得一种在高使用频率下仍然具有高磁导率的铁氧体片，同时满足两种应用的需求。同时，铁氧体片在烧结时，往往采用多片叠烧的方法，高温下保温时，大量液相的产生会使相邻磁片粘连，难以生产出来大面积的铁氧体片。
发明内容
本发明的目的是针对上述无线充电和近场通信高频化的技术趋势，以及叠片烧结铁氧体存在的粘连问题，提供一种高频高磁导率铁氧体片及其制备方法。本发明提供的铁氧体片截止频率在5MHz以上，200KHz时起始磁导率高于600， 13.56MHz时，磁导率高于100。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的：
1)原料混合
作为优选，原料氧化物按照如下重量比来配料：Fe2O3：68-72wt％、ZnO： 5-9wt％、MnO2：余量。原料在球磨机中，以去离子水为球磨介质，球磨1-5h 后烘干，得到预磨粉。
2)预烧
作为优选，预磨粉在780-940℃之间煅烧2-4h，得到预烧粉。
3)掺杂、制浆
在预烧粉中掺杂In、Co、Ca、Si、Ti，同时掺杂V、Mo、Bi中的一种，掺杂量占主成分的重量百分比为：In2O3为0.001-0.55％，CoO为0.001-0.25％，CaO 为0.001-0.35％，SiO2为0.001-0.25％，TiO2为0.001-0.3％，V2O5、Mo2O3、Bi2O3中的一种，掺杂量为0.05-0.5％。然后在预烧粉加入有机溶剂、增塑剂、粘结剂，在球磨机中球磨8～20h，超声分散，筛网过滤，真空脱泡，得到浆料，最后采用相同的有机溶剂调节黏度为10～100mPa·s。
作为优选的，掺杂剂质量百分数为：In2O3为0.05-0.35％，CoO为0.05-0.20％， CaO为0.05-0.30％，SiO2为0.05-0.20％，TiO2为0.05-0.25％，V2O5、Mo2O3、Bi2O3中的一种，掺杂量为0.05-0.30％。
所述的有机溶剂为乙醇、丙酮、二甲苯中的一种，占浆料总质量的40～60％。所述的粘结剂为聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛中的一种，质量为所加入的预烧粉的 1-5％。所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯一种，质量为所加入的预烧粉的0.5-3％。
4)流延
将浆料注入流延机储料罐中，刮刀的高度为0.05～1mm，控制流延机速度为 0.1～2cm/s，流延时采用PET膜或者钢带作为衬底，得到生料带，生料带经过60℃烘箱烘干后得到流延片。
5)烧结
将流延片从衬底剥离后，置于氧化铝或者氧化锆板上进行空气烧结。在 300-400℃之间保温0.1-2h进行脱胶处理，然后在800-900℃的低温下烧结保温 1-5h，烧结时气氛采用低压气氛，气压为100Pa－2000Pa，完成烧结过程。
本发明中，针对目标有选择地使用掺杂剂，其中，In2O3可以有效提高截止频率；CoO和TiO2都可以提供高价离子进入尖晶石结构的间隙位置中，通过改变离子占位可以提高铁氧体的起始磁导率；而V2O5、Mo2O3、Bi2O3都是具有低熔点的氧化物，选择其中一种添加，可以形成局部的液相烧结，促进晶粒均匀化，配合低压环境共同降低烧结温度，有效改善叠片在烧结时产生粘连的情况。
本发明与现有技术相比，有益的效果是：
对于无线充电和近场通信等应用领域，通常希望铁氧体片其能在更高的使用频率下具有更高的磁导率，本发明采用流延的方法，通过掺杂工艺，制备得到铁氧体片的截止频率在5MHz以上，200KHz时起始磁导率高于600，13.56MHz 时，磁导率高于100，可以同时满足无线充电和近场通信的要求，同时由于采用的低压低温烧结，烧结保温时产生的避免传统高温产生液相，大大减小了叠片烧结时粘片的几率。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例。
实施例1：
原料氧化物按照Fe2O3：68wt％、ZnO：5wt％、MnO2余量来配料。然后球磨机中，以去离子水为球磨介质，球磨2h后烘干，得到预磨粉。预磨粉在780℃之间煅烧4h，得到预烧粉。在预烧粉中掺杂In、Co、Ca、Si、Ti、Mo，掺杂量占主成分的重量百分比为：In2O3为0.15％，CoO为0.05％，CaO为0.15％，SiO2为0.05％，TiO2为0.15％，Mo2O3为0.25％。然后加入占浆料总质量40％的乙醇，加入预烧粉质量1％的聚乙烯醇，加入预烧粉质量0.5％的邻苯二甲酸二辛酯，在球磨机中球磨8h，超声分散，筛网过滤，真空脱泡，得到浆料，最后采用乙醇调节黏度为60mPa·s，得到流延浆料。将浆料注入流延机储料罐中，刮刀的高度为0.15mm，控制流延机速度为0.5cm/s，流延时采用钢带作为衬底，得到生料带，生料带经过60℃烘箱烘干后得到流延片。将流延片从衬底剥离后，置于氧化铝板上进行空气烧结。在300℃之间保温0.5h进行脱胶处理，然后在800℃、1000Pa 烧结3h。
制备出来的铁氧体片进行磁性能测试，截止频率为14MHz时，起始磁导率为 650，14MHz的磁导率大于300，在25℃、5MHz、10mT的测试条件下，其功率损耗为160kW m-3。
实施例2：
原料氧化物按照Fe2O3：70wt％、ZnO：6wt％、CuO:5wt％、MnO2余量来配料。然后球磨机中，以去离子水为球磨介质，球磨2.5h后烘干，得到预磨粉。预磨粉在800℃之间煅烧4h，得到预烧粉。在预烧粉中掺杂In、Co、Ca、Si、 Ti、Bi，掺杂量占主成分的重量百分比为：In2O3为0.25％，CoO为0.15％，CaO 为0.20％，SiO2为0.15％，TiO2为0.25％，Bi2O3为0.25％。然后加入占浆料总质量50％的丙酮，加入预烧粉质量1.5％的聚乙烯醇，加入预烧粉质量0.6％的邻苯二甲酸二丁酯，在球磨机中球磨6h，超声分散，筛网过滤，真空脱泡，得到浆料，最后采用丙酮调节黏度为80mPa·s，得到流延浆料。将浆料注入流延机储料罐中，刮刀的高度为0.45mm，控制流延机速度为0.7cm/s，流延时采用钢带作为衬底，得到生料带，生料带经过60℃烘箱烘干后得到流延片。将流延片从衬底剥离后，置于氧化铝板上进行空气烧结。在350℃之间保温0.5h进行脱胶处理，然后在850℃、500Pa烧结4h。
制备出来的铁氧体片进行磁性能测试，截止频率为15MHz时，起始磁导率为 870，14MHz的磁导率大于500，在25℃、5MHz、10mT的测试条件下，其功率损耗为145kW m-3。
实施例3：
原料氧化物按照Fe2O3：70wt％、ZnO：8wt％、CuO:4wt％、NiO余量来配料。然后球磨机中，以去离子水为球磨介质，球磨3h后烘干，得到预磨粉。预磨粉在850℃之间煅烧4.5h，得到预烧粉。在预烧粉中掺杂In、Co、Ca、Si、Ti、 Bi，掺杂量占主成分的重量百分比为：In2O3为0.45％，CoO为0.25％，CaO为 0.25％，SiO2为0.10％，TiO2为0.35％，V2O5为0.25％。然后加入占浆料总质量 45％的二甲苯，加入预烧粉质量1.5％的聚乙烯醇缩丁醛，加入预烧粉质量0.6％的邻苯二甲酸二丁酯，在球磨机中球磨5.5h，超声分散，筛网过滤，真空脱泡，得到浆料，最后采用二甲苯调节黏度为90mPa·s，得到流延浆料。将浆料注入流延机储料罐中，刮刀的高度为0.65mm，控制流延机速度为1cm/s，流延时采用 PET膜作为衬底，得到生料带，生料带经过60℃烘箱烘干后得到流延片。将流延片从衬底剥离后，置于氧化铝板上进行空气烧结。在380℃之间保温0.5h进行脱胶处理，然后在900℃、200Pa烧结3.5h。
制备出来的铁氧体片进行磁性能测试，截止频率为15MHz时，起始磁导率为 1000，14MHz的磁导率大于500，在25℃、5MHz、10mT的测试条件下，其功率损耗为155kW m-3。
对比例1：
原料氧化物按照Fe2O3：68wt％、ZnO：5wt％、MnO2余量来配料。然后球磨机中，以去离子水为球磨介质，球磨2h后烘干，得到预磨粉。预磨粉在780℃之间煅烧4h，得到预烧粉。在预烧粉中掺杂In、Co、Ca、Si、Ti、Mo，掺杂量占主成分的重量百分比为：CoO为0.05％，CaO为0.15％，SiO2为0.05％，TiO2为0.15％，Mo2O3为0.25％。然后加入占浆料总质量40％的乙醇，加入预烧粉质量1％的聚乙烯醇，加入预烧粉质量0.5％的邻苯二甲酸二辛酯，在球磨机中球磨 8h，超声分散，筛网过滤，真空脱泡，得到浆料，最后采用乙醇调节黏度为60mPa·s，得到流延浆料。将浆料注入流延机储料罐中，刮刀的高度为0.15mm，控制流延机速度为0.5cm/s，流延时采用钢带作为衬底，得到生料带，生料带经过60℃烘箱烘干后得到流延片。将流延片从衬底剥离后，置于氧化铝板上进行空气烧结。在300℃之间保温0.5h进行脱胶处理，然后在800℃、1000Pa烧结3h。
制备出来的铁氧体片进行磁性能测试，截止频率为10MHz时，起始磁导率为 630，14MHz的磁导率小于100，在25℃、5MHz、10mT的测试条件下，其功率损耗为197kW m-3。
对比例2：
原料氧化物按照Fe2O3：70wt％、ZnO：6wt％、CuO:5wt％、MnO2余量来配料。然后球磨机中，以去离子水为球磨介质，球磨2.5h后烘干，得到预磨粉。预磨粉在800℃之间煅烧4h，得到预烧粉。在预烧粉中掺杂In、Co、Ca、Si、 Ti、Bi，掺杂量占主成分的重量百分比为：In2O3为0.25％，CaO为0.20％，SiO2为0.15％，Bi2O3为0.25％。然后加入占浆料总质量50％的丙酮，加入预烧粉质量1.5％的聚乙烯醇，加入预烧粉质量0.6％的邻苯二甲酸二丁酯，在球磨机中球磨6h，超声分散，筛网过滤，真空脱泡，得到浆料，最后采用丙酮调节黏度为 80mPa·s，得到流延浆料。将浆料注入流延机储料罐中，刮刀的高度为0.45mm，控制流延机速度为0.7cm/s，流延时采用钢带作为衬底，得到生料带，生料带经过60℃烘箱烘干后得到流延片。将流延片从衬底剥离后，置于氧化铝板上进行空气烧结。在350℃之间保温0.5h进行脱胶处理，然后在850℃、500Pa烧结4h。
制备出来的铁氧体片进行磁性能测试，截止频率为12MHz时，起始磁导率为610，14MHz的磁导率小于100，在25℃、5MHz、10mT的测试条件下，其功率损耗为167kW m-3。
对比例3：
原料氧化物按照Fe2O3：70wt％、ZnO：8wt％、CuO:4wt％、NiO余量来配料。然后球磨机中，以去离子水为球磨介质，球磨3h后烘干，得到预磨粉。预磨粉在850℃之间煅烧4.5h，得到预烧粉。在预烧粉中掺杂In、Co、Ca、Si、Ti、 Bi，掺杂量占主成分的重量百分比为：In2O3为0.45％，CoO为0.25％，CaO为0.25％，SiO2为0.10％，TiO2为0.35％，V2O5为0.25％。然后加入占浆料总质量 45％的二甲苯，加入预烧粉质量1.5％的聚乙烯醇缩丁醛，加入预烧粉质量0.6％的邻苯二甲酸二丁酯，在球磨机中球磨5.5h，超声分散，筛网过滤，真空脱泡，得到浆料，最后采用二甲苯调节黏度为90mPa·s，得到流延浆料。将浆料注入流延机储料罐中，刮刀的高度为0.65mm，控制流延机速度为1cm/s，流延时采用 PET膜作为衬底，得到生料带，生料带经过60℃烘箱烘干后得到流延片。将流延片从衬底剥离后，置于氧化铝板上进行空气烧结。在380℃之间保温0.5h进行脱胶处理，然后在1130℃烧结3.5h。
制备出来的铁氧体片进行磁性能测试，截止频率为11MHz时，起始磁导率为 840，14MHz的磁导率小于100，在25℃、5MHz、10mT的测试条件下，其功率损耗为214kW m-3。

Claims (7)

1.一种高频高磁导率铁氧体片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)原料混合；
2)预烧；
3)掺杂、制浆
在预烧粉中掺杂In、Co、Ca、Si、Ti，同时掺杂V、Mo、Bi中的一种，其中，以氧化物计，各元素掺杂量占主成分的重量百分比为：In2O3为0.001-0.55％，CoO为0.001-0.25％，CaO为0.001-0.35％，SiO2为0.001-0.25％，TiO2为0.001-0.3％，V2O5、Mo2O3、Bi2O3中的一种，掺杂量为0.001-0.5％；然后在掺杂氧化物后的预烧粉加入有机溶剂、增塑剂、粘结剂，在球磨机中球磨8～20h，超声分散，筛网过滤，真空脱泡，得到浆料，最后采用相同的有机溶剂调节黏度为10～100mPa·s；
4)流延
将浆料注入流延机储料罐中，刮刀的高度为0.05～1mm，控制流延机速度为0.1～2cm/s，流延时采用PET膜或者钢带作为衬底，得到生料带，生料带经过60℃烘箱烘干后得到流延片；
5)低压低温烧结
将流延片从衬底剥离后，叠片置于氧化铝板上进行空气烧结，在300-400℃之间保温0.1-2h进行排胶处理，然后在800-900℃的低温下烧结保温1-5h，烧结时气氛采用低压气氛，气压为100Pa－2000Pa，完成烧结过程。
2.如权利要求1所述的高频高磁导率铁氧体片的制备方法，其特征在于所述的原料为氧化铁、氧化锌，还包含氧化锰、氧化铜、氧化镍中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的高频高磁导率铁氧体片的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙醇、丙酮、二甲苯中的一种，有机溶剂的总用量占黏度调节后的浆料总质量的40～60％。
4.如权利要求1所述的高频高磁导率铁氧体片的制备方法，其特征在于所述的粘结剂为聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛中的一种，质量为预烧粉的1-5％。
5.如权利要求1高频高磁导率铁氧体片的制备方法，其特征在于所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯一种，加入量为预烧粉的0.5-3％。
6.一种高频高磁导率铁氧体片，其特征在于由权利要求1-4任一项所述方法制备得到。
7.如权利要求6所述的高频高磁导率铁氧体片，其特征在于所述的铁氧体片的截止频率高于5MHz，200KHz时起始磁导率高于600，13.56MHz时，磁导率高于100。
CN201810948155.6A 2018-08-20 2018-08-20 一种高频高磁导率铁氧体片及其制备方法 Active CN109231978B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810948155.6A CN109231978B (zh) 2018-08-20 2018-08-20 一种高频高磁导率铁氧体片及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810948155.6A CN109231978B (zh) 2018-08-20 2018-08-20 一种高频高磁导率铁氧体片及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109231978A true CN109231978A (zh) 2019-01-18
CN109231978B CN109231978B (zh) 2020-10-27

Family

ID=65071759

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810948155.6A Active CN109231978B (zh) 2018-08-20 2018-08-20 一种高频高磁导率铁氧体片及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109231978B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109678481A (zh) * 2019-02-15 2019-04-26 苏州世诺新材料科技有限公司 一种复合铁氧体片的制备方法
CN113716950A (zh) * 2021-11-01 2021-11-30 天通控股股份有限公司 一种低温烧结柔性磁片及其制备方法
CN115368127A (zh) * 2022-08-22 2022-11-22 深圳顺络电子股份有限公司 一种铁氧体材料、制备方法及共模电感器

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101388268A (zh) * 2008-07-11 2009-03-18 临沂中瑞电子有限公司 一种高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料
CN102390985A (zh) * 2011-08-06 2012-03-28 江苏华兴电子有限公司 宽频高磁导率铁氧体生料带及其生产方法
CN103360042A (zh) * 2012-04-01 2013-10-23 比亚迪股份有限公司 一种镍锌软磁铁氧体及其制备方法
CN104556994A (zh) * 2014-12-19 2015-04-29 江门安磁电子有限公司 用于-20～140℃的不含Ni的锰锌铁氧体材料及其制造方法
CN104844184A (zh) * 2015-04-27 2015-08-19 厦门大学 一种低磁导率温度系数近场通讯磁片及其制备方法
CN107352992A (zh) * 2017-07-04 2017-11-17 浙江大学 一种宽频宽温低损耗锰锌铁氧体的粉末粒度控制方法
CN108164260A (zh) * 2018-01-15 2018-06-15 上海安费诺永亿通讯电子有限公司 一种无线充电用镍锌软磁铁氧体及其制备方法、应用

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101388268A (zh) * 2008-07-11 2009-03-18 临沂中瑞电子有限公司 一种高磁导率低温烧结NiCuZn铁氧体材料
CN102390985A (zh) * 2011-08-06 2012-03-28 江苏华兴电子有限公司 宽频高磁导率铁氧体生料带及其生产方法
CN103360042A (zh) * 2012-04-01 2013-10-23 比亚迪股份有限公司 一种镍锌软磁铁氧体及其制备方法
CN104556994A (zh) * 2014-12-19 2015-04-29 江门安磁电子有限公司 用于-20～140℃的不含Ni的锰锌铁氧体材料及其制造方法
CN104844184A (zh) * 2015-04-27 2015-08-19 厦门大学 一种低磁导率温度系数近场通讯磁片及其制备方法
CN107352992A (zh) * 2017-07-04 2017-11-17 浙江大学 一种宽频宽温低损耗锰锌铁氧体的粉末粒度控制方法
CN108164260A (zh) * 2018-01-15 2018-06-15 上海安费诺永亿通讯电子有限公司 一种无线充电用镍锌软磁铁氧体及其制备方法、应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
夏德贵: "《软磁铁氧体制造原理与技术》", 31 December 2010, 陕西科学技术出版社 *
林其壬: "《铁氧体工艺原理》", 30 April 1987, 上海科学技术出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109678481A (zh) * 2019-02-15 2019-04-26 苏州世诺新材料科技有限公司 一种复合铁氧体片的制备方法
CN113716950A (zh) * 2021-11-01 2021-11-30 天通控股股份有限公司 一种低温烧结柔性磁片及其制备方法
CN115368127A (zh) * 2022-08-22 2022-11-22 深圳顺络电子股份有限公司 一种铁氧体材料、制备方法及共模电感器

Also Published As

Publication number Publication date
CN109231978B (zh) 2020-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109231978A (zh) 一种高频高磁导率铁氧体片及其制备方法
TWI654140B (zh) Lithium metal composite oxide powder
CN101807463B (zh) 一种兼有高起始磁导率和低损耗的MnZn铁氧体材料及其制备方法
JP2018125286A (ja) 電極積層体及び全固体リチウム電池
CN101183610B (zh) 化学包覆制备贱金属内电极多层陶瓷片式电容器介质材料
CN107555992B (zh) 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN101880167A (zh) 水体系化学包覆制备贱金属内电极多层陶瓷片式电容器介质材料
CN103214235B (zh) 一种微波介质陶瓷材料的制备方法
KR101773942B1 (ko) 복합 산화물 피복 금속 분말, 그 제조 방법, 복합 산화물 피복 금속 분말을 사용한 도전성 페이스트, 및 적층 세라믹 전자 부품
CN105036734A (zh) 高介电常数x8r型多层陶瓷电容器用介质材料及其制备方法
CN110444756B (zh) 用高温反应装置制备的锂离子电池正极材料及制法和应用
CN104341146A (zh) 一种高性能避雷器用氧化锌压敏陶瓷材料
CN113603152A (zh) 一种4.7v级钴酸锂正极材料及其制备方法及相应电池
KR20150125715A (ko) 금속 분말, 그 제조 방법, 그 금속 분말을 사용한 도전성 페이스트, 및 적층 세라믹 전자 부품
JP2020071948A (ja) 電極積層体及び焼結体並びにそれらの製造方法
CN102437326B (zh) 锂离子二次电池正极材料大粒径钴酸锂的制备方法
CN104557027A (zh) 一种CoFe2O4/BaTiO3层状磁电复合材料及其制备方法
CN102087898A (zh) 用纯银作内电极制造氧化锌变阻器的方法
JP2023158013A (ja) Ｎｉ－Ｚｎ－Ｃｕ系フェライト粉末、焼結体、フェライトシート
CN105218082B (zh) 一种抗金属镍铜锌铁氧体隔磁片材料的制备方法
JP2005179172A (ja) 誘電体セラミック粉末に添加剤を分散、コーティングする方法
CN108503351B (zh) 一种无线充电用隔磁片及制备方法
CN107935583A (zh) 一种压敏电阻的制造方法
CN103224393B (zh) 一种微波介质陶瓷材料的制备方法
JP2014164836A (ja) 結晶配向した正極活物質板を形成する方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant