CN109225307A - 一种Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料及其在光催化中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Eu3+、Se共掺杂ZnO/g‑C3N4材料及其在光催化中的应用，通过Eu3+、Se共掺杂使得ZnO/g‑C3N4材料在可见光下催化异丙醇氧化为丙酮，丙酮选自性高。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，具体涉及一种Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料及其在光催化中的应用。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)类光催化剂，因其对可见光具有响应性，很好的弥补了传统二氧化钛催化剂的缺点，被广泛用于光催化领域复合材料的制备。本发明提供一种Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料及其在光催化异丙醇氧化中的应用。
发明内容
本发明提供一种Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料，其特征在于所述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将硝酸锌、硝酸铕溶于水中，加入含硒的水合肼，搅拌30-45min后，升温至160-180℃反应12-16h后，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤后干燥备用；
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺，用研钵研磨均匀后，放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温2小时后，自然冷却至室温，即得所述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料。
步骤(1)中所述硝酸锌与硝酸铕的摩尔比为20:1，每毫摩尔硝酸锌使用含硒水合肼2mL，含硒的水合肼为每毫升水合肼中含硒8mg；步骤(2)中三聚氰胺的用量为硝酸锌摩尔量的1.5倍。所述硝酸锌优选六水合硝酸锌，所述硝酸铕优选六水合硝酸铕。
步骤(1)中溶解硝酸锌、硝酸铕时，水的用量以能充分溶解硝酸锌、硝酸铕为宜，优选每毫摩尔硝酸锌使用12mL水。步骤(1)优选在高压反应釜中进行。
本发明的另一实施方案提供上述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将硝酸锌、硝酸铕溶于水中，加入含硒的水合肼，搅拌30-45min后，升温至160-180℃反应12-16h后，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤后干燥备用；
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺，用研钵研磨均匀后，放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温2小时后，自然冷却至室温，即得所述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料。
步骤(1)中所述硝酸锌与硝酸铕的摩尔比为20:1，每毫摩尔硝酸锌使用含硒水合肼2mL，含硒的水合肼为每毫升水合肼中含硒8mg；步骤(2)中三聚氰胺的用量为硝酸锌摩尔量的1.5倍。所述硝酸锌优选六水合硝酸锌，所述硝酸铕优选六水合硝酸铕。
步骤(1)中溶解硝酸锌、硝酸铕时，水的用量以能充分溶解硝酸锌、硝酸铕为宜，优选每毫摩尔硝酸锌使用12mL水。步骤(1)优选在高压反应釜中进行。
本发明的另一实施方案提供上述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料作为光催化剂的应用。优选在可见光催化氧化异丙醇为丙酮中的应用。
附图说明
图1产品A的SEM图；
图2产品B的SEM图；
图3产品F的SEM图；
图4产品A-F催化异丙醇氧化体系中丙酮浓度的变化图；
图5产品A-F催化异丙醇氧化体系中异丙醇浓度的变化图。
具体实施方式
为了便于对本发明的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解发明而并非用来限定本发明的范围或实施原则，本发明的实施方式不限于以下内容。
实施例1
(1)取Zn(NO3)2·6H2O(10mmol)、Eu(NO3)3·6H2O(0.5mmol)溶于水(120mL)中，加入含硒的水合肼(20mL，含硒160mg)，搅拌30min后，升温至180℃反应12h后，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤后干燥备用；
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol)，用研钵研磨均匀后，放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温2小时后，自然冷却至室温，即得所述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料(以下简称产品A)。
实施例2
(1)取Zn(NO3)2(10mmol)、Eu(NO3)3·6H2O(0.5mmol)溶于水(120mL)中，加入含硒的水合肼(20mL，含硒160mg)，搅拌45min后，升温至160℃反应16h后，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤后干燥备用；
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol)，用研钵研磨均匀后，放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温2小时后，自然冷却至室温，即得所述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料(以下简称产品B)。
实施例3
(1)取Zn(NO3)2·6H2O(10mmol)、Eu(NO3)3·6H2O(0.5mmol)溶于水(120mL)中，加入水合肼(20mL)，搅拌30min后，升温至180℃反应12h后，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤后干燥备用；
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol)，用研钵研磨均匀后，放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温2小时后，自然冷却至室温，即得Eu3+掺杂ZnO/g-C3N4材料(以下简称产品C)。
实施例4
(1)取Zn(NO3)2·6H2O(10mmol)溶于水(120mL)中，加入含硒的水合肼(20mL，含硒160mg)，搅拌30min后，升温至180℃反应12h后，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤后干燥备用；
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol)，用研钵研磨均匀后，放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温2小时后，自然冷却至室温，即得Se掺杂ZnO/g-C3N4材料(以下简称产品D)。
实施例5
(1)取Zn(NO3)2·6H2O(10mmol)、Eu(NO3)3·6H2O(0.5mmol)溶于水(120mL)中，加入含硒的水合肼(20mL，含硒20mg)，搅拌30min后，升温至180℃反应12h后，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤后干燥备用；
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol)，用研钵研磨均匀后，放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温2小时后，自然冷却至室温，即得Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料(以下简称产品E)。
实施例6
(1)取Zn(NO3)2·6H2O(10mmol)溶于水(120mL)中，加入水合肼(20mL)，搅拌30min后，升温至180℃反应12h后，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤后干燥备用；
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺(15mmol)，用研钵研磨均匀后，放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温2小时后，自然冷却至室温，即得ZnO/g-C3N4材料(以下简称产品F)。
实施例7异丙醇光催化氧化实验
异丙醇光催化氧化实验：分别称取100mg产品A-F经紫外灯照射后，均匀平铺分散于玻璃表面皿底部将该玻璃表面皿和125mL浓度为500ppm的异丙醇/纯空气混合气体注入到Tedlar透明袋中，置于暗室中保持2小时来建立产品A-F和异丙醇之间的吸附解吸平衡，然后采用3mW/cm2光强的LED灯(中心波长435nm)对产品A-F进行照射，通过带有OV1和PLOT-Q色谱柱的在线气相色谱(3000A Micro-GC，安捷伦，TCD检测器)实时监测异丙醇消耗和生成丙酮浓度的变化(图4-5)。
Claims (7)
1.一种Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料，其特征在于所述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将硝酸锌、硝酸铕溶于水中，加入含硒的水合肼，搅拌30-45min后，升温至160-180℃反应12-16h后，自然冷却至室温，过滤，沉淀用去离子水洗涤后干燥备用；
(2)将步骤(1)得到的沉淀与三聚氰胺，用研钵研磨均匀后，放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至500℃，保温2小时后，自然冷却至室温，即得所述Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料。
2.权利要求1所述的Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料，其特征在于所述步骤(1)中所述硝酸锌与硝酸铕的摩尔比为20:1，每毫摩尔硝酸锌使用含硒水合肼2mL，含硒的水合肼为每毫升水合肼中含硒8mg。
3.权利要求1-2任一项所述的Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料，其特征在于所述步骤(2)中三聚氰胺的用量为硝酸锌摩尔量的1.5倍。
4.权利要求1-3任一项所述的Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料，其特征在于所述硝酸锌优选六水合硝酸锌，所述硝酸铕优选六水合硝酸铕。
5.权利要求1-4任一项所述的Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料，其特征在于步骤(1)中溶解硝酸锌、硝酸铕时，优选每毫摩尔硝酸锌使用12mL水。
6.权利要求1-5任一项所述的Eu3+、Se共掺杂ZnO/g-C3N4材料作为光催化剂的应用。
7.权利要求6所述的应用，其特征在于优选在可见光催化氧化异丙醇为丙酮中的应用。
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| CN109225307B (zh) | 2021-07-30 |
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