CN109225081A - 一种具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法及其纳米复合材料 - Google Patents

一种具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法及其纳米复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法及其纳米复合材料，包括，制备富勒烯激发剂：将富勒烯与有机化副族金属在非极性溶剂中混合、进行络合反应，所述富勒烯与有机化副族金属的质量比为富勒烯：有机化副族金属＝20：1～5：1；制备非电气石粉体：粉碎非电气石，控制非电气石粉体的平均粒径小于200nm；制备纳米复合材料：将制备好的所述富勒烯激发剂与所述非电气石粉体按照富勒烯激发剂：非电气石粉体的质量比为1：10～1000的比例混合，加入溶剂，加热进行反应。本发明解决了现有技术负离子发射材料发射率低和有害辐射的问题，成本降低，操作方便，纳米粉体的粒度可控，生产效率高。

Description

一种具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法及其纳 米复合材料
技术领域
本发明属于负离子发射纳米材料技术领域，具体涉及一种具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法及其纳米复合材料。
背景技术
负离子：简单的说是指带负电荷的氧离子，无色无味。空气负离子的分子式是O2-(H2O)n，或OH-(H2O)n,或CO4-(H2O)n。
负离子不仅能促成人体合成和储存维生素，强化和激活人体的生理活动，因此它又被称为"空气维生素",认为它像食物的维生素一样，对人体及其他生物的生命活动有着十分重要的影响，如雷雨过后，空气的负离子增多，人们感到心情舒畅。而在空调房间，因空气中负离子经过一系列空调净化处理和漫长通风管道后几乎全部消失，人们在其中长期停留会感到胸闷、头晕、乏力、工作效率和健康状况下降，被称之为“空调综合症”。在医学界，负离子被确认是具有杀灭病菌及净化空气的有效手段。其机理主要在于负离子与细菌结合后，使细菌产生结构的改变或能量的转移，导致细菌死亡，最终降沉于地面。医学研究表明，空气中带负电的微粒使血中含氧量增加，有利于血氧输送、吸收和利用，具有促进人体新陈代谢，提高人体免疫能力，增强人体肌能，调节肌体功能平衡的作用。据考证，负离子对人体7个***，近30多种疾病具有抑制、缓解和辅助治疗作用，尤其对人体的保健作用更为明显。
现有技术的负离子功能产品应用在纺织工业、塑料产品、纸制品等，这些产品负离子释放数量每立方厘米约1200～5000个。
然而，目前对于纳米复合材料的制备技术，存在操作复杂，过程不可控，使用有害金属等缺点，不利于工业化应用且负离子释放量仍然不足。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法，其包括，
制备富勒烯激发剂：将富勒烯与有机化副族金属在非极性溶剂中混合、进行络合反应，所述富勒烯与有机化副族金属的质量比为富勒烯：有机化副族金属＝20：1～5：1，所得沉淀为所述富勒烯激发剂；
制备非电气石粉体：粉碎非电气石，控制非电气石粉体的平均粒径小于200nm；以及，
制备纳米复合材料：将制备好的所述富勒烯激发剂与所述非电气石粉体按照富勒烯激发剂：非电气石粉体的质量比为1：10～1000的比例混合，加入溶剂，加热进行反应，得到所述具有负离子发射功能的纳米复合材料。
作为本发明所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法的一种优选方案：所述有机化副族金属，其中，所述副族金属，包括铂、镍、锌、铁、锡中的一种或几种。
作为本发明所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法的一种优选方案：所述有机化副族金属包括乙二胺副族金属化合物、膦配位副族金属化合物、Fe2(EDTA)3、四丁基锡中的一种或几种。
作为本发明所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法的一种优选方案：所述制备富勒烯激发剂，其中，所述络合反应，其反应温度为60～180℃、压力为1.5～5个大气压、反应时间为1～6h。
作为本发明所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法的一种优选方案：所述制备富勒烯激发剂，其中，所述反应，其反应温度为120℃、反应时间为2～6h。
作为本发明所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法的一种优选方案：所述制备纳米复合材料，其中，所述加热进行反应，其反应温度为100～160℃，反应时间为4～8h。
作为本发明所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法的一种优选方案：所述非电气石，包括海鸥石、六环石、古海岩、清水石中的一种或几种。
作为本发明所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法的一种优选方案：所述粉碎非电气石，包括采用气流粉碎法粉粹所述非电气石。
作为本发明所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法的一种优选方案：所述制备非电气石粉体，其中，所述粉碎非电气石，包括控制非电气石粉体的平均粒径小于150nm。
作为本发明所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法的一种优选方案：所述制备纳米复合材料，其包括，将制备好的所述富勒烯激发剂与所述非电气石粉体按照富勒烯激发剂：非电气石粉体的质量比为1：50～200的比例混合。
作为本发明所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法的一种优选方案：所述制备富勒烯激发剂，其中，所述非极性溶剂，包括正己烷、丙酮、二氯甲烷、四氯甲烷中的一种或几种；所述制备纳米复合材料，其中，所述加入溶剂，加热进行反应，所述溶剂包括水或乙醇溶剂，所述反应在惰性气体保护下进行。
作为本发明所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法的一种优选方案：包括，控制非电气石粉体的平均粒径小于100nm，富勒烯激发剂：非电气石粉体的质量比为1：60～100的比例混合，所述副族金属为铂或镍。
作为本发明所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法的一种优选方案：其还包括，
洗涤、干燥：制备富勒烯激发剂后，将得到的所述富勒烯激发剂进行洗涤、干燥，将所述干燥后的富勒烯激发剂用于制备纳米复合材料。
作为本发明所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法的一种优选方案：其还包括，
富勒烯的提纯：在所述制备富勒烯激发剂之前，对所述富勒烯进行提纯。
作为本发明所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法的一种优选方案：所述富勒烯的提纯，包括将富勒烯过饱和的溶解在非极性溶剂中，离心分离制备高纯度的富勒烯，富勒烯尺寸在0.71nm。
作为本发明的另一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供所述的制备方法制得的具有负离子发射功能的纳米复合材料。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：所述的制备方法制得的具有负离子发射功能的纳米复合材料，其特征在于：所述具有负离子发射功能的纳米复合材料的负离子发射量为4300～35000个/立方厘米。
本发明的有益效果：本发明富勒烯经过络合金属后与非电气石的金属离子结合力增强，有利于复合材料的制备及负离子发生效率提高。本发采用富勒烯激发剂和纳米化天然非电气石进行进一步复合，显著提高了复合材料体系的激发效率，增加复合体系的稳定性和安全性，从而进一步为工业化制备高效率负离子发生材料提供了有力的支撑。
本发明所提供的负离子发射功能纳米复合材料制备技术，解决了现有技术负离子发射材料发射率低和有害辐射的问题，与传统的制备方法相比，成本降低，操作方便，纳米粉体的粒度可控，生产效率高，可大规模应用于工业化生产。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
将富勒烯溶解在正己烷中过饱和溶解，离心分离制备高纯度的富勒烯，富勒烯尺寸在0.71nm；富勒烯与金属进行螯合：将富勒烯与乙二胺合镍在正己烷中按照20：1的比例进行混合溶解，压力为1.5个大气压，加热在120℃下反应2h，将所得沉淀物用丙酮洗涤并真空干燥得到产物富勒烯激发剂；通过气流粉碎法粉粹1次制备纳米级负离子发射六环石粉体，控制粉体平均粒径小于200nm；将制备好的富勒烯激发剂与六环石粉体按照质量比为1：1000混合，加入溶剂水或者乙醇，超声分散30min，在140℃下水合釜中反应6h(氮气保护)，所得物质为本发明具有负离子发射功能的纳米复合材料。
后续可对本发明纳米复合材料进行离心、水和乙醇洗涤，在70℃下干燥24h，得到最终产品，测得产品负离子发射量为4300个/立方厘米。
实施例2：
将富勒烯溶解在正己烷中过饱和溶解，离心分离制备高纯度的富勒烯，富勒烯尺寸在0.71nm；富勒烯与金属进行螯合，是将富勒烯与膦配体铂在丙酮中按照10：1的比例进行混合溶解，压力为5个大气压，加热在120℃下反应2h，将所得沉淀物用丙酮洗涤并真空干燥得到产物富勒烯激发剂；通过气流粉碎法粉粹1次制备纳米级负离子发射海鸥石粉体，控制粉体平均粒径小于200nm；将制备好的富勒烯激发剂与海鸥石粉体按照质量比为1：200混合，溶剂为水或者乙醇，超声分散30min，在140℃下水合釜中反应6h(氮气保护)，所得物质为本发明具有负离子发射功能的纳米复合材料。
后续可对本发明纳米复合材料进行离心、水和乙醇洗涤，在70℃下干燥24h，得到最终产品，测得产品负离子发射量为8500个/立方厘米。
实施例3：
将富勒烯溶解在正己烷中过饱和溶解，离心分离制备高纯度的富勒烯，富勒烯尺寸在0.71nm；富勒烯与金属进行螯合，是将富勒烯与乙二胺铂在二氯甲烷中按照5：1的比例进行混合溶解，压力为2个大气压，加热在120℃下反应2h，将所得沉淀物用丙酮洗涤并真空干燥得到产物富勒烯激发剂；通过气流粉碎法粉粹1次制备纳米级负离子发射古海岩粉体，控制粉体粒径小于150nm；将制备好的富勒烯激发剂与古海岩粉体按照质量比为1：100混合，溶剂为水或者乙醇，超声分散30min，在140℃下水合釜中反应6h(氮气保护)，所得物质为本发明具有负离子发射功能的纳米复合材料。
后续可对本发明纳米复合材料进行离心、水和乙醇洗涤，在70℃下干燥24h，得到最终产品，测得产品负离子发射量为13900个/立方厘米。
实施例4：
将富勒烯溶解在正己烷中过饱和溶解，离心分离制备高纯度的富勒烯，富勒烯尺寸在0.71nm；富勒烯与金属进行螯合，是将富勒烯与乙二胺镍等在四氯甲烷中按照10：1比例进行混合溶解，压力为3个大气压，加热在120℃下反应2h，将所得沉淀物用丙酮洗涤并真空干燥得到产物富勒烯激发剂；通过气流粉碎法粉粹1次制备纳米级负离子发射清水石粉体，控制粉体平均粒径小于150nm；将制备好的富勒烯激发剂与清水石粉体按照质量比为1：20混合，溶剂为水或者乙醇，超声分散30min，在140℃下水合釜中反应6h(氮气保护)，所得物质为本发明具有负离子发射功能的纳米复合材料。
后续可对本发明纳米复合材料进行离心、水和乙醇洗涤，在70℃下干燥24h，得到最终产品，测得产品负离子发射量为14100个/立方厘米。
实施例5：
将富勒烯溶解在正己烷中过饱和溶解，离心分离制备高纯度的富勒烯，富勒烯尺寸在0.71nm；富勒烯与金属进行螯合，是将富勒烯与乙二胺铂在正己烷、丙酮中按照10：1比例进行混合溶解，压力为2个大气压，加热在120℃下反应2h，将所得沉淀物用丙酮洗涤并真空干燥得到产物富勒烯激发剂；通过气流粉碎法粉粹2次制备纳米级负离子发射海鸥石粉体，控制粉体平均粒径小于150nm；将制备好的富勒烯激发剂与海鸥石粉体按照质量比为1：100混合，溶剂为水或者乙醇，超声分散30min，在140℃下水合釜中反应6h(氮气保护)，所得物质为本发明具有负离子发射功能的纳米复合材料。
后续可对本发明纳米复合材料进行离心、水和乙醇洗涤，在70℃下干燥24h，得到最终产品，测得产品负离子发射量为20900个/立方厘米。
实施例6：
通过将富勒烯溶解在正己烷中过饱和溶解，离心分离制备高纯度的富勒烯，富勒烯尺寸在0.71nm；富勒烯与金属进行螯合，是将富勒烯与乙二胺铂在丙酮中按照10：1进行混合溶解，压力为2个大气压，加热在120℃下反应2h，将所得沉淀物用丙酮洗涤并真空干燥得到产物；通过气流粉碎法粉粹3次制备纳米级负离子发射古海岩粉体，控制粉体平均粒径小于100nm；将制备好的富勒烯激发剂与古海岩粉体按照质量比为1：100混合，溶剂为水或者乙醇，超声分散30min，在140℃下水合釜中反应6h(氮气保护)，所得物质为本发明具有负离子发射功能的纳米复合材料。
后续可对本发明纳米复合材料进行离心、水和乙醇洗涤，在70℃下干燥24h，得到最终产品，测得产品负离子发射量达到31700个/立方厘米。
实施例7：
通过将富勒烯溶解在正己烷中过饱和溶解，离心分离制备高纯度的富勒烯，富勒烯尺寸在0.71nm；富勒烯与金属进行螯合，是将富勒烯与膦配体铂在正己烷中按照10：1进行混合溶解，压力为4个大气压，加热在60℃下反应6h，将所得沉淀物用丙酮洗涤并真空干燥得到产物；通过气流粉碎法粉粹3次制备纳米级负离子发射海鸥石粉体，控制粉体平均粒径小于100nm；将制备好的富勒烯激发剂与海鸥石粉体按照质量比为1：100混合，溶剂为水或者乙醇，超声分散30min，在100℃下水合釜中反应8h(氮气保护)，所得物质为本发明具有负离子发射功能的纳米复合材料。
后续可对本发明纳米复合材料进行离心、水和乙醇洗涤，在70℃下干燥24h，得到产物最终产品，测得产品负离子发射量在20000个/立方厘米以上。
实施例8：
通过将富勒烯溶解在正己烷中过饱和溶解，离心分离制备高纯度的富勒烯，富勒烯尺寸在0.71nm；富勒烯与金属进行螯合，是将富勒烯与乙二胺镍在丙酮中按照10：1进行混合溶解，压力为2个大气压，加热在180℃下反应1h，将所得沉淀物用丙酮洗涤并真空干燥得到产物；通过气流粉碎法粉粹3次制备纳米级负离子发射海鸥石粉体，控制粉体平均粒径小于100nm；将制备好的富勒烯激发剂与海鸥石粉体按照质量比为1：100混合，溶剂为水或者乙醇，超声分散30min，在160℃下水合釜中反应4h(氮气保护)，所得物质为本发明具有负离子发射功能的纳米复合材料。
后续可对本发明纳米复合材料进行离心、水和乙醇洗涤，在70℃下干燥24h，得到产物最终产品，测得产品负离子发射量在20000个/立方厘米以上。
本发明中，所述富勒烯，为富勒烯C60。
本发明粉碎天然非电气石的方法也可以高压液相分散法等，主要目的是用于控制非电气石粉体的粒径大小。
本发明用于表面修饰富勒烯的副族金属可以是铂、镍、锌、铁、锡等。
本发明有机化副族金属可以是乙二胺副族金属化合物、膦配位副族金属化合物、Fe2(EDTA)3、四丁基锡等。
本发明各实施例中所用的非电气石可以是海鸥石、六环石、古海岩、清水石等具有负离子发射功能的天然非电气矿石。
本发明中使用的非极性溶剂可以是正己烷、丙酮、二氯甲烷、四氯甲烷等。
本发明研究发现，非电气石释放负离子的浓度与其自发极化效应强弱有直接关系，激发剂增强极化效应是必要条件，非电气石粉体的平均粒径应控制在200nm以下，优选为150nm以下，更优选为100nm以下，本发明研究发现，非电气石粉体的粒径控制较小时，具有更大的比表面积，更容易被激发释放电子，然而，当非电气石粉体的粒径控制得更小时，却发生团聚现象，反而造成释放电子能力显著下降，而同时，本发明中，由于富勒烯是一种球体结构，与非电气石粉纳米颗粒是点对点的接触，不容易形成直接的激发-接受结构。因此，本发明经过大量研究，发现富勒烯有机化副族金属络合后，富勒烯与非电气石粉体中含有的金属离子结合力显著增强，副族金属离子受到激发释放电子，电子通过与负离子粉体的接触而被接受并传递，最终与负离子粉体作为反应载体与空气中的气态水和氧气结合，形成负离子，因此使得本发明复合材料的负离子发生效率大大提高。
本发明富勒烯经过络合金属后与非电气石的金属离子结合力增强，有利于复合材料的制备及负离子发生效率提高。本发采用富勒烯激发剂和纳米化天然非电气石进行进一步复合，显著提高了复合材料体系的激发效率，增加复合体系的稳定性和安全性，从而进一步为工业化制备高效率负离子发生材料提供了有力的支撑。
本发明所提供的负离子发射功能纳米复合材料制备技术，解决了现有技术负离子发射材料发射率低和有害辐射的问题，与传统的制备方法相比，成本降低，操作方便，纳米粉体的粒度可控，生产效率高，可大规模应用于工业化生产。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (16)

1.一种具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括，
制备富勒烯激发剂：将富勒烯与有机化副族金属在非极性溶剂中混合、进行络合反应，所述富勒烯与有机化副族金属的质量比为富勒烯：有机化副族金属＝20：1～5：1，所得沉淀为所述富勒烯激发剂；
制备非电气石粉体：粉碎非电气石，控制非电气石粉体的平均粒径小于200nm；以及，
制备纳米复合材料：将制备好的所述富勒烯激发剂与所述非电气石粉体按照富勒烯激发剂：非电气石粉体的质量比为1：10～1000的比例混合，加入溶剂，加热进行反应，得到所述具有负离子发射功能的纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机化副族金属，其中，所述副族金属，包括铂、镍、锌、铁、锡中的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机化副族金属包括乙二胺副族金属化合物、膦配位副族金属化合物、Fe2(EDTA)3、四丁基锡中的一种或几种。
4.如权利要求1或2所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备富勒烯激发剂，其中，所述络合反应，其反应温度为60～180℃、压力为1.5～5个大气压、反应时间为1～6h。
5.如权利要求4所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备富勒烯激发剂，其中，所述反应，其反应温度为120℃、反应时间为2～6h。
6.如权利要求1、2、5中任一所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备纳米复合材料，其中，所述加热进行反应，其反应温度为100～160℃，反应时间为4～8h。
7.如权利要求1、2、5中任一所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述非电气石，包括海鸥石、六环石、古海岩、清水石中的一种或几种。
8.如权利要求1、2、5中任一所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述粉碎非电气石，包括采用气流粉碎法粉粹所述非电气石。
9.如权利要求1、2、5中任一所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备非电气石粉体，其中，所述粉碎非电气石，包括控制非电气石粉体的平均粒径小于150nm。
10.如权利要求1、2、5中任一所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备纳米复合材料，其包括，将制备好的所述富勒烯激发剂与所述非电气石粉体按照富勒烯激发剂：非电气石粉体的质量比为1：50～200的比例混合。
11.如权利要求1、2、5中任一所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备富勒烯激发剂，其中，所述非极性溶剂，包括正己烷、丙酮、二氯甲烷、四氯甲烷中的一种或几种；所述制备纳米复合材料，其中，所述加入溶剂，加热进行反应，所述溶剂包括水或乙醇溶剂，所述反应在惰性气体保护下进行。
12.如权利要求1、2、5中任一所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括，控制非电气石粉体的平均粒径小于100nm，富勒烯激发剂：非电气石粉体的质量比为1：60～100的比例混合，所述副族金属为铂或镍。
13.如权利要求1、2、5中任一所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：还包括，
洗涤、干燥：制备富勒烯激发剂后，将得到的所述富勒烯激发剂进行洗涤、干燥，将所述干燥后的富勒烯激发剂用于制备纳米复合材料。
14.如权利要求1、2、5中任一所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：还包括，
富勒烯的提纯：在所述制备富勒烯激发剂之前，对所述富勒烯进行提纯。
15.如权利要求14所述的具有负离子发射功能的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述富勒烯的提纯，包括将富勒烯过饱和的溶解在非极性溶剂中，离心分离制备高纯度的富勒烯，富勒烯尺寸在0.71nm。
16.权利要求1～15任一所述的制备方法制得的具有负离子发射功能的纳米复合材料，其特征在于：所述具有负离子发射功能的纳米复合材料的负离子发射量为4300～35000个/立方厘米。
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