CN109223677B - 一种薏米水解物、其制备方法及其在化妆品中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种薏米水解物的制备方法，包括如下步骤：步骤(1)，将薏米粉碎；步骤(2)，加纯化水和酶低温水解；步骤(3)，离心分离，取液体部分；步骤(4)，高温灭酶，使酶失活沉淀；步骤(5)，膜过滤得到透过液及截留液，截留液干燥得到薏米水解物。本发明还公开了上述制备方法制备的薏米水解物以及该薏米水解物在化妆品中的应用。本发明的薏米水解物采用低温水解、在水解前不做高温煮沸，尽量减少薏米中的淀粉的糊化，减少薏米水的防腐性能，而且有效地控制了薏米水中的糖分；采用本发明的薏米水解物的制备方法得到的薏米水解物对酪氨酸酶的抑制作用显著增强；本发明的薏米水解物的肤感显著改善，可高比例或全部替代化妆品中的水。

Description

一种薏米水解物、其制备方法及其在化妆品中的应用

技术领域

本发明属于天然产物分离技术领域，具体涉及一种薏米水解物、其制备方法及其在化妆品中的应用。

背景技术

薏米(Coix chinensis Tod.)又称薏苡仁、薏仁米、药玉米、六谷子等，是禾本科植物薏苡的成熟种仁，其性凉，味甘、淡，入脾、肺、肾经，具有利水、健脾、除弊、清热排脓的功效。薏米在我国大部分地区都有种植，主要产于福建、辽宁、河北、广东、海南等地。薏米不仅营养成分全面，含蛋白质16％～21％、脂肪4％～6％、碳水化合物79.2％，还含有人体所需18种氨基酸、多种维生素和矿物质，在禾本科植物中位居第一，有着“世界禾本科植物之王”的美誉，有很强的美白功效，同时能使肌肤变得光滑、细腻。薏米所含的矿物质具有舒缓、镇定晒后皮肤的作用，维他命B群具有抗发炎、控油、保湿锁水的作用，薏苡素具有防止晒黑、改善肌肤干燥状况的作用，薏仁脂具有促进新陈代谢，让凹凸不平的粗糙肌肤变平滑的作用。

研究表明薏米的提取物对酪氨酸酶有抑制作用。酪氨酸酶是黑色素合成过程中的关键酶，可催化L-酪氨酸生成多巴，多巴逐步氧化生成多巴醌，进而形成色素颗粒。人体酪氨酸酶的异常表达过量和催化活性升高是引发黄褐斑、雀斑、老年斑及黑色素瘤等疾病的主要原因，

中国专利CN106176338A公开了薏米提取物的常用的提取方法：在薏米中加入石油醚脱脂后用60％乙醇按料液比1:15于50℃提取1h，重复提取三次，合并滤液，于90℃旋转蒸发得稠膏，干燥，粉碎，得到薏米提取物。严航等人在《中成药》杂志2013年4月第35卷第4期第696-699页发表的名称为“薏苡仁提取物对络氨酸酶抑制作用”的文章中公开了薏米的另一种提取方法，在对薏米提取之前先用α-淀粉酶去除薏苡仁中的淀粉：薏苡仁粉碎，过筛(40目)，取一定质量的粉末，加5倍量的蒸馏水，搅拌煮沸10min，冷却，加入2％的α-淀粉酶置65℃恒温水浴1h，沸水浴加热10min使酶失活，过滤，滤渣于50℃烘箱内烘干，制成干粉。

上述两种提取方法的第一种方法是在高温50℃下提取和第二种方法在提取之前进行高温煮沸，薏米中的淀粉在高温下溶胀、***形成均匀糊状溶液的特性，即淀粉的糊化，这会造成薏米提取物的防腐性的提高，对薏米提取物用在化妆品中带来不好的影响。而且高温提取和高温煮沸还会带来糖分过高，透过液及截留液中的糖分同比例升高，导致例如精华液的化妆品中的黏腻感会非常强烈，消费者的接受度会大大降低。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种薏米水解物的制备方法。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种薏米水解物的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，将薏米粉碎；

步骤(2)，加纯化水和酶低温水解；

步骤(3)，离心分离，取液体部分；

步骤(4)，高温灭酶，使酶失活沉淀；

步骤(5)，膜过滤得到透过液及截留液，截留液干燥得到薏米水解物。

根据本发明的优选实施例，步骤(1)所述的薏米粉碎后的目粒度为不高于80目。

根据本发明的优选实施例，步骤(2)所述的纯化水与薏米粉末的料液比为1：10-20。

根据本发明的优选实施例，步骤(3)所述的加酶水解时的温度在20-50℃，水解时间为1-24hr。

根据本发明的优选实施例，步骤(3)所述的酶选自菠萝蛋白酶、木瓜蛋白酶、碱性蛋白酶、中性蛋白酶、酸性蛋白酶、β-淀粉酶、α-淀粉酶中的一种或多种；其中，所述碱性蛋白酶包括Novo蛋白酶、Carsberg蛋白酶，所述中性蛋白酶包括丝氨酸蛋白酶、半胱氨酸蛋白酶、金属蛋白酶，所述酸性蛋白酶包括天冬氨酸蛋白酶。

根据本发明的优选实施例，步骤(4)所述的高温灭酶的温度在80-100℃，时间为10-60min。

根据本发明的优选实施例，步骤(5)所述的膜过滤所采用的膜的孔径为0.10-0.45μm。

本发明还提供了一种薏米水解物，所述薏米水解物为如上所述的薏米水解物的制备方法所制备。

本发明还提供了一种薏米水解物在化妆品中的应用，所述薏米水解物为如上所述的薏米水解物。

根据本发明的优选实施例，所述化妆品包括薏米润白保湿精华液，该薏米润白保湿精华液包括如下组分及各组分的重量份数：

其中，所述薏米水解物为如上所述的薏米水解物。

与现有技术相比，本发明的薏米水解物及其制备方法具有如下有益效果：本发明的薏米水解物采用低温水解、在水解前不做高温煮沸，尽可能减少薏米中的淀粉的糊化，减少薏米水的防腐性能，而且有效地控制了薏米水中的糖分；采用本发明的薏米水解物的制备方法得到的薏米水解物对酪氨酸酶的抑制作用显著增强；而且本发明的酶的使用，较微生物发酵工艺更容易控制、更易产业化；本发明的薏米水解物的肤感显著改善，可高比例或全部替代化妆品中的水来使用。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。

实施例1～7：

一种薏米水解物的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，将薏米粉碎，粉碎后的目粒度为A目；

步骤(2)，加纯化水(料液比为H)，加B酶在C摄氏度温度下水解，水解时间为D小时；

步骤(3)，离心分离，取液体部分；

步骤(4)，高温灭酶，使酶失活沉淀，温度为E摄氏度左右，时间为F分钟左右；

步骤(5)，膜过滤得到透过液及截留液，截留液干燥得到薏米水解物，其中膜过滤的孔径为Gμm左右。

上述各参数的数值请见表1。

表1

实施例8：对酪氨酸酶活性抑制实验

试剂：酪氨酸酶、酪氨酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、阳性对照(熊果苷、烟酰胺)、样品、去离子水。

具体操作：依表2所示，向试管中依次加入磷酸盐缓冲溶液、样品溶液、酪氨酸溶液，于35℃下水浴10分钟。然后，加入酪氨酸酶液，混匀，再在35℃下孵育30min，迅速转移至比色皿中，在475nm处测定吸光值。

表2

受试组的吸光值为A1，阴性对照组吸光值为A2，阳性对照组吸光值为A3，抑制率＝1-[(A1-A2)/(A3-A2)]*100％。

酪氨酸抑制试验结果请见表3。

表3

表3中，样品1为实施例4制备的薏米水解物，不浓缩；样品2为实施例4制备的薏米水解物，浓缩2倍；样品3为不加酶处理，直接加水，煮沸提取物，不浓缩；样品4为水高温煮沸提取，中性蛋白酶水解液，不浓缩。

由表3可知，按照本发明的制备方法通过中性蛋白酶制备的薏米水解物，能显著提高酪氨酸的抑制效果，而且抑制效果与薏米水解物的浓度正相关。水高温煮沸提取后的薏米提取物，加入中性蛋白酶后，酪氨酸酶的抑制率也有一定的升高，但没有样品1按照本发明的制备方法通过中性蛋白酶制备的薏米水解物的效果理解，这可能与淀粉的空间阻隔效应有一定关系，高温煮沸使得薏米中的淀粉在高温下溶胀、***形成均匀糊状溶液的特性，即发生淀粉的糊化，淀粉的糊化一定程度地阻碍酶与底物的结合。

实施例9：薏米水解物的性能测试

实施例9.1：薏米水解物的促进渗透作用

用浓度为2％的维生素C生理盐水作为空白对照，分别测试浓度为50％、100％的薏米水解物对维生素C的经皮吸收作用，采用高效液相色谱法分析测定维生素C的含量，测试结构如表4所示。

表4

结论：本发明的薏米水解物对维生素C经皮吸收具有良好的促进作用。浓度越高，促进渗透效果越理想。

实施例9.2：薏米水解物的协同保湿效果

用CK皮肤弹性测试仪Cutometer dual MPA580-CM825探头，测试受试者手臂皮肤角质层水分含量。采集使用后1小时、2小时、4小时、6小时的角质层水份数据。空白测试直接涂抹纯化水。测试人数35人，其中男15人，女20人。精华液(对照)和薏米水精华(极简)的配方组成如表5所示，测试结构如表6所示。

表5

表6

结论：薏米精华液(极简)的保湿效果整体上优于精华液(对照)，数据显示有显著差异。而且，薏米精华液有一定的保湿功效，保湿效果不止6小时。

实施例9.3：薏米水解物的提亮作用

使用CK皮肤弹性测试仪Cutometer dual MPA580-Mexameter MX18黑色素探头，测试者全脸使用，每间隔几周的时间检测皮肤黑色素含量值。精华液(对照)和薏米水精华(极简)的配方组成如表5所示，测试结构如表7所示。测试人数30人，其中男14人，女16人。

表7

结论：使用含有高比例薏米水解物的薏米精华液(极简)，面部黑色素含量下降24％，而精华液(对照)组含量下降值约7.5％，说明本发明的薏米水解物能提亮与增白肤色。

实施例10：薏米水解物在化妆品中的应用

采用本发明的薏米水解物，肤感显著改善，可高比例或全部替代化妆品中的水来使用，例如用于制备薏米润白保湿精华液。

实施例10.1：

所述薏米润白保湿精华液X包括如下组分及各组分的重量份数：

其中，所述薏米水解物为本发明的制备方法所制备的薏米水解物。

实施例10.2：

所述薏米润白保湿精华液Y包括如下组分及各组分的重量份数：

其中，所述薏米水解物为本发明的制备方法所制备的薏米水解物。

实施例10.3：安全性测试

材料与方法：

1、受试物：薏米润白保湿精华液X；

2、阴性对照：斑试器+滤纸；

3、受试者：共34人，男4人，女30人，符合受试者志愿入选标准；

4、斑试方法：斑试器(购自北京百亿怡达科技开发有限公司)，以封闭型斑贴试验方法，将受试物取约0.020～0.025ml涂于斑试器小室中，外用专用胶带贴敷于受试者背部或前臂曲侧，24小时后除去斑试器，如有剩余产品用纸巾轻轻擦去，分别于去除斑试器后0.5小时、24小时、48小时观察皮肤反应，按《化妆品安全技术规范》(2015)中皮肤反应分级标准记录其结果；

5、皮肤反应分级标准(参考《化妆品安全技术规范》(2015))请见表8：

表8

人体斑贴测试结构请见表9。

表9

其中，表9中的“对照”为市面上购买的普通精华液。

结论：人体斑贴试验是用于检测潜在的过敏原或刺激物。由表9可见，使用含有按照本发明的制备方法制备的薏米水解物的薏米精华液X对受试者没有过敏反应、没有潜在的过敏原或刺激物。

实施例10.4：消费者感官评估

测试样品：薏米润白保湿精华液X；

测试地点：功效检测实验室；

测试人数：12人；

测试的各年龄层人数占比如表10所示和各肤质人数占比如表11所示：

表10

表11

肤质	混合型	油性	干性	中性
					各肤质人数占比	67％	8％	17％	8％

测试实验数据如表12所示。

表12

备注：指标的分数范围为0～5分。分数越高，对应指标的感官效果越强烈。

结论：由表12可见，使用含有按照本发明的制备方法制备的薏米水解物的薏米精华液X在气味性、铺展性、上妆自然度、水润感、滑感、黏腻感、整体喜好度都较好，在使用的6h的时间段内没有出现不适。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对该发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种薏米水解物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤(1)，将薏米粉碎；

步骤(2)，加纯化水和酶低温水解；

步骤(3)，离心分离，取液体部分；

步骤(4)，高温灭酶，使酶失活沉淀；

步骤(5)，膜过滤得到透过液及截留液，截留液干燥得到薏米水解物；

其中，步骤(2)中所述的酶为丝氨酸蛋白酶，且低温水解的温度为20-50℃；步骤(4)中高温灭酶的温度为80-100℃。

2.根据权利要求1所述的薏米水解物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的薏米粉碎后的目粒度为不高于80目。

3.根据权利要求1所述的薏米水解物的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的纯化水与薏米粉末的料液比为1：10-20。

4.根据权利要求1所述的薏米水解物的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的水解时间为1-24小时。

5.根据权利要求1所述的薏米水解物的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的高温灭酶的时间为10-60min。

6.根据权利要求1所述的薏米水解物的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的膜过滤所采用的膜的孔径为0.10-0.45μm。

7.一种薏米水解物，其特征在于，所述薏米水解物为权利要求1-6任意一项所述的薏米水解物的制备方法所制备。

8.一种薏米水解物在制备化妆品中的应用，其特征在于，所述薏米水解物为权利要求7所述的薏米水解物。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述化妆品包括薏米润白保湿精华液，该薏米润白保湿精华液包括如下组分及各组分的重量份数：

其中，所述薏米水解物为权利要求7所述的薏米水解物。