CN109222210B - 一种改性炭材料、其制备方法及用途 - Google Patents

一种改性炭材料、其制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性炭材料，其包括碳质材料和与其结合的不溶于水的改性剂；所述改性剂为CuO。本发明还公开了所述改性炭材料的制备方法及用于炭加热不燃烧卷烟用热源的用途。本发明首次使用CuO作为改性剂改性碳质材料，用于炭加热不燃烧卷烟用热源具有易点燃、放热均匀和燃烧速率可控的特性。

Description

一种改性炭材料、其制备方法及用途
技术领域
本发明属于烟草制品技术领域，具体涉及一种炭加热不燃烧卷烟用热源的改性炭材料、其制备方法及用途。
背景技术
随着人们对健康的要求的不断提高，烟草行业出现了适宜这一要求的新型烟草制品。新型烟草制品大概可以分四个大类：第一类是电子烟、第二类是加热不燃烧烟草制品、第三类是***烟、第四类是其他一些种类的烟草制品。其中以加热不燃烧烟草制品由于其充分保留了传统烟草的质感而获得市场青睐。加热不燃烧烟草制品的主要特点是利用外部热源加热烟草而不是点燃烟草，这是与传统烟草最本质的区别。炭质热源是其的一种主要热源，其性能好坏直接关系烟草的品质。根据炭加热卷烟的特点，其是否易燃、释热是否均匀以及燃烧速率是否可控等因素都直接关系到炭加热卷烟的品质的发挥和用户的体验。作为炭质热源的原料炭材料的性质直接影响炭质热源的性质。目前制备炭质热源的原料为生物质材料，例如椰壳、竹子、果木，以及纸、纤维素等。但是生物质材料制备的炭质热源存在较多缺点，如果要对炭质热源的燃烧性能进行精确调控，将难以实现。例如中国专利CN107033938公开了一种燃烧性能可控的炭加热卷烟供热体用炭材料的制备方法，其采用纯纤维素为碳源，控制不同热解温度，获得一系列不同燃烧特性的炭材料，然后将其混合，最终实现对燃烧性能的调控。但该专利得到的炭质热源的易点燃性、释热均匀性和燃烧速率可控性等方面仍然有待提高。
因此提供一种易点燃、燃烧速率可控且放热均匀的炭质热源十分必要，同时该炭质热源的成本要低且适合工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题针对上述现有技术的不足，提供一种炭加热不燃烧卷烟用热源的改性炭材料及其制备方法，该改性炭材料成本低，其制备方法简单适合工业化生产，同时改性炭材料的燃烧特性容易调控炭。
本发明第一方面公开了一种改性炭材料，其包括碳质材料和与其结合的不溶于水的改性剂；所述改性剂为CuO。
优选地，所述碳质材料为生物质炭或炭黑中的一种或者其混合物。生物炭即由生物质材料，例如椰壳、竹子、果木、橡木以及纸、纤维素等得到的炭材料。
优选地，所述改性剂为CuO的质量占所述碳质材料的0.1-10wt％。
本发明第二方面公开了所述改性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碳质材料浸泡于硫酸铜溶液中保持5-36h，所述碳质材料与硫酸铜比例控制为使得最终所述改性炭材料中CuO质量占碳质材料的0.1-10wt％；
(2)向步骤(1)的溶液中加入碱溶液，使pH值≥12，保持0.5-2h后过滤，干燥得到的固体物即到所述的改性炭材料。
优选地，步骤(1)中所述硫酸铜溶液浓度为0.5-3wt％。
优选地，步骤(2)中所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，其浓度为1-50wt％。
优选地，步骤(2)中所述的干燥温度为80-95℃。
本发明第三方面公开了所述的改性炭材料用于炭加热不燃烧卷烟用热源的用途。
本发明的有益效果
1、本发明首次使用CuO作为改性剂改性碳质材料，得到的改性炭材料用于炭加热不燃烧卷烟用热源具有燃烧特性覆盖宽且燃烧特性可控的优点；即本发明使用CuO作为改性剂改性得到的改性炭材料具有易点燃、放热均匀和燃烧速率可控等的特性。
2、本发明的制备方法简单，可以根据实际需要，选择常用的炭粉即生物质炭和工业大规模生产的炭黑，生产成本更低，适合大规模工艺可控地制备。
附图说明
图1为本发明的改性炭材料的制备方法的工艺流程图。
图2为实施例1-7中改性炭粉和10000目橡木炭粉的热重曲线。
图3为实施例1-7中改性炭粉和10000目橡木炭粉的微分热重曲线。
图4为实施例1-7中改性炭粉和10000目橡木炭粉的DSC曲线。
图5为实施例8-14中改性炭粉和C311炭黑的热重曲线。
图6为实施例8-14中改性炭粉和C311炭黑的微分热重曲线。
图7为实施例8-14中改性炭粉和C311炭黑的DSC曲线。
图8为实施例15的混合炭粉的热重曲线。
图9为实施例15的混合炭粉的DSC曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下实例。在不脱离本发明方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。本发明的改性炭材料的制备方法的工艺流程图如图1所示。
实施例1
(1)将10000目橡木炭粉(橡木经过高温炭化，粉碎而成)浸入浓度为6.25g/L的CuSO4溶液中(CuSO4·5H2O固体与橡木炭粉固体质量比为6.25:100)，浸泡24h。
(2)对(1)步骤中的浸泡液进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为10wt％的氢氧化钠溶液，直到pH值达到13，停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌溶液1h，进行抽滤清洗至中性，在90℃下干燥，经过碾磨，即得到所述的改性炭粉(2wt％CuO)。
实施例2
(1)将10000目橡木炭粉(橡木经过高温炭化，粉碎而成)浸入浓度为12.5g/L的CuSO4溶液中(CuSO4·5H2O固体与橡木炭粉固体质量比为12.5:100)，浸泡24h。
(2)对(1)步骤中的浸泡液进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为20wt％的氢氧化钠溶液，直到pH值达到13，停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌溶液1h，进行抽滤清洗至中性，在90℃下干燥，经过碾磨，即得到所述是改性炭粉(4wt％CuO)。
实施例3
(1)将10000目橡木炭粉(橡木经过高温炭化，粉碎而成)浸入浓度为18.75g/L的CuSO4溶液中(CuSO4·5H2O固体与橡木炭粉固体质量比为18.75:100)，浸泡24h。
(2)对(1)步骤中的浸泡液进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为20wt％的氢氧化钠溶液，直到pH值达到13，停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌溶液1h，进行抽滤清洗至中性，在90℃下干燥，经过碾磨，即得到所述的改性炭粉(6wt％CuO).
实施例4
(1)将10000目橡木炭粉(橡木经过高温炭化，粉碎而成)浸入浓度为25g/L的CuSO4溶液中(CuSO4·5H2O固体与橡木炭粉固体质量比为1:4)，浸泡24h。
(2)对(1)步骤中的浸泡液进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为20wt％的氢氧化钠溶液，直到pH值达到13，停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌溶液1h，进行抽滤清洗至中性，在90℃下干燥，经过碾磨，即得到所述改性炭粉(8wt％CuO)。
实施例5
(1)将10000目橡木炭粉(橡木经过高温炭化，粉碎而成)浸入浓度为3.13g/L的CuSO4溶液中(CuSO4·5H2O固体与橡木炭粉固体质量比为3.13:100)，浸泡24h。
(2)对(1)步骤中的浸泡液进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为1wt％的氢氧化钠溶液，直到pH值达到13，停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌溶液1h，进行抽滤清洗至中性，在90℃下干燥，经过碾磨，即得到所述改性炭粉(1wt％CuO).
实施例6
(1)将10000目橡木炭粉(橡木经过高温炭化，粉碎而成)浸入浓度为1.56g/L的CuSO4溶液中(CuSO4·5H2O固体与橡木炭粉固体质量比为1.56:100)，浸泡24h。
(2)对(1)步骤中的浸泡液进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为1wt％的氢氧化钠溶液，直到pH值达到13，停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌溶液1h，进行抽滤清洗至中性，在90℃下干燥，经过碾磨，即得到所述改性炭粉(1％wtCuO)。
实施例7
(1)将10000目橡木炭粉(橡木经过高温炭化，粉碎而成)浸入浓度为1.56g/L的CuSO4溶液中(CuSO4·5H2O固体与橡木炭粉固体质量比为1.56:100)，浸泡24h。
(2)对(1)步骤中的浸泡液进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为1wt％的氢氧化钠溶液，直到pH值达到13，停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌溶液1h，进行抽滤清洗至中性，在90℃下干燥，经过碾磨，即得到所述改性炭粉(0.5wt％CuO)。
实施例8
(1)将C311炭黑(C311是炭黑的一种牌号)浸入浓度为6.25g/L的CuSO4溶液中(CuSO4·5H2O固体与C311炭黑固体质量比为6.25:100)，浸泡24h。
(2)对(1)步骤中的浸泡液进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为10wt％的氢氧化钠溶液，直到pH值达到13，停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌溶液1h，进行离心清洗至中性，在90℃下干燥，经过碾磨，即得到即得到所述改性炭粉(2wt％CuO).
实施例9
(1)将C311炭黑(C311是炭黑的一种牌号)浸入浓度为12.5g/L的CuSO4溶液中(CuSO4·5H2O固体与C311炭黑固体质量比为12.5:100)，浸泡24h。
(2)对(1)步骤中的浸泡液进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为20wt％的氢氧化钠溶液，直到pH值达到13，停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌溶液1h，进行离心清洗至中性，在90即得到所述改性炭粉下干燥，经过碾磨，即得到所述改性炭粉(4wt％CuO)。
实施例10
(1)将C311炭黑(C311是炭黑的一种牌号)浸入浓度为18.75g/L的CuSO4溶液中(CuSO4·5H2O固体与C311炭黑固体质量比为18.75:100)，浸泡24h。
(2)对(1)步骤中的浸泡液进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为20wt％的氢氧化钠溶液，直到pH值达到13，停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌溶液1h，进行离心清洗至中性，在90℃下干燥，经过碾磨，即得到所述改性炭粉(6wt％CuO)。
实施例11
(1)将C311炭黑(C311是炭黑的一种牌号)浸入浓度为25g/L的CuSO4溶液中(CuSO4·5H2O固体与C311炭黑固体质量比为1:4)，浸泡24h。
(2)对(1)步骤中的浸泡液进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为20wt％的氢氧化钠溶液，直到pH值达到13，停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌溶液1h，进行离心清洗至中性，在90℃下干燥，经过碾磨，即得到所述改性炭粉(8wt％CuO)。
实施例12
(1)将C311炭黑(C311是炭黑的一种牌号)浸入浓度为3.13g/L的CuSO4溶液中(CuSO4·5H2O固体与C311炭黑固体质量比为3.13:100)，浸泡24h。
(2)对(1)步骤中的浸泡液进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为1wt％的氢氧化钠溶液，直到pH值达到13，停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌溶液1h，进行离心清洗至中性，在90℃下干燥，经过碾磨，即得到所述改性炭粉(1wt％CuO)。
实施例13
(1)将C311炭黑(C311是炭黑的一种牌号)浸入浓度为1.56g/L的CuSO4溶液中(CuSO4·5H2O固体与C311炭黑固体质量比为1.56:100)，浸泡24h。
(2)对(1)步骤中的浸泡液进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为1wt％的氢氧化钠溶液，直到pH值达到13，停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌溶液1h，进行离心清洗至中性，在90℃下干燥，经过碾磨，即得到所述改性炭黑(1wt％CuO)。
实施例14
(1)将C311炭黑(C311是炭黑的一种牌号)浸入浓度为1.56g/L的CuSO4溶液中(CuSO4·5H2O固体与C311炭黑固体质量比为1.56:100)，浸泡24h。
(2)对(1)步骤中的浸泡液进行搅拌，在搅拌的过程中缓慢加入浓度为1wt％的氢氧化钠溶液，直到pH值达到13，停止加入氢氧化钠溶液，继续搅拌溶液1h，进行离心清洗至中性，在90℃下干燥，经过碾磨，即得到CuO改性炭粉，记为改性炭黑(0.5％CuO)。
热分析性能测试与分析：
测试采用NETZSCH STA 449F3热分析仪对实施例1-14以及未改性的橡木炭和C311炭黑进行热分析测试，升温速度10℃/min，气氛为模拟空气。基于热分析数据，依据标准GB/T 33304-2016计算具体燃烧特性数据，如表1、2所示；表1为复合不同比例CuO的改性橡木炭粉燃烧特性；表2复合不同比例CuO的改性C311炭黑燃烧特性。
如图2、3和4以及表1所示，不同含量CuO改性的橡木炭粉，其热重、微分热重和DSC曲线呈现规律性的向低温区移动，对于着火温度实现了从454.7-488.8℃的调控。其他燃烧特性参数也能有效变动，其中4wt％CuO改性橡木炭的DSC曲线分形具有最为矮胖的峰型，其在程序升温过程释热相对平缓。
表1复合不同比例CuO的改性橡木炭粉燃烧特性
Figure BDA0001763643670000071
如图5、6和7以及表2所示，不同含量CuO改性的C311炭黑，其热重、微分热重和DSC曲线相对C311炭黑，大幅度向低温区移动，对于着火温度实现了从412.1-600.0℃的调控。其他燃烧特性参数也能有效变动。
表2复合不同比例CuO的改性C311炭黑燃烧特性
Figure BDA0001763643670000072
实施例15
将实施例2中的改性炭粉和橡木炭粉按照3:7的质量比在捏合机中进行搅拌混合，获得新的改性炭粉，进一步测试其热分析性能。从图8和图9的曲线，可看出，混合后获得的新的改性炭粉，其峰型相对实施例2的改性炭粉和原始的橡木炭粉更加矮胖，其在程序升温过程释热相对更加平缓。本实施例说明CuO改性的改性炭粉，CuO的含量不是越高越好。

Claims (5)

1.一种改性炭材料，其特征在于，所述改性炭材料用于炭加热不燃烧卷烟用热源降低碳质材料着火温度、提高峰值热功率和/或降低峰值热功率温度，所述改性炭材料包括碳质材料和与其结合的不溶于水的改性剂；所述改性剂为CuO；所述碳质材料为C311炭黑；所述改性炭材料由以下制备方法制得：(1)将碳质材料浸泡于硫酸铜溶液中保持5-36h，所述碳质材料与硫酸铜比例控制为使得最终所述改性炭材料中CuO质量占碳质材料的0.1-10wt％；(2)向步骤(1)的溶液中加入碱溶液，使pH值≥12，保持0.5-2h后过滤，干燥得到的固体物即到所述的改性炭材料。
2.一种根据权利要求1所述改性炭材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将碳质材料浸泡于硫酸铜溶液中保持5-36h，所述碳质材料与硫酸铜比例控制为使得最终所述改性炭材料中CuO质量占碳质材料的0.1-10wt％；
(2)向步骤(1)的溶液中加入碱溶液，使pH值≥12，保持0.5-2h后过滤，干燥得到的固体物即到所述的改性炭材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫酸铜溶液浓度为0.5-3wt％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，其浓度为1-50wt％。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的干燥温度为80-95℃。
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