CN109207795A - 一种Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金及其制备方法 - Google Patents

一种Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Zr、Y2O3合金化的Ti‑4Si/5TiO2合金及其制备方法，其特征在于：它的制备原料为Ti粉、Si粉、Zr粉、纳米TiO2粉末和纳米Y2O3粉末；制备方法为首先，将Ti粉、Si粉、Zr粉、纳米TiO2粉末和纳米Y2O3粉末混合均匀后进行高能球磨，使其部分合金化，再将球磨所得的粉料过筛，干燥，然后将干燥的粉料通过模压成型制成压块，最后通过真空无压烧结，使其充分合金化。本发明提供的Ti‑4Si‑1.3Zr‑0.3Y2O3/5TiO2合金的致密性、综合力学性能、抗高温氧化性、耐热腐蚀性和耐磨性等均有一定程度的提高，在航空航天发动机领域具有广泛的应用前景。

Description

一种Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及Ti-4Si/5TiO2合金，尤其是Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金的制备方法，具体地说，是一种提高其致密性、综合力学性能、抗高温氧化性能、抗热腐蚀性能和摩擦磨损性能的钛硅系金属合金材料的制备方法。
背景技术
由于钛合金具有耐腐蚀、耐高温、比强度高、比刚度高等优点，制备高性能的钛合金具有较高的研究价值。钛合金在国防科技、医疗器、海洋工程等领域，有广阔的应用前景。目前钛合金主要应用于航空航天领域，在高温环境下，钛合金具有优越的综合性能，比如抗高温氧化、抗高温热腐蚀等，是航空发动机零部件的重要结构材料。
如今，对于传统的高温钛合金而言，其使用温度仍旧限制在650℃以下，相对应材料性能、力学性能、抗高温氧化、抗腐蚀等性能并没有显著地提高，这主要是由于材料的高温稳定性，有效强化及强韧性匹配等问题的限制。
Ti-Si复合材料凭借高熔点、高硬度的优点在诸多领域被广泛使用，具有优秀的研究价值。在钛基复合材料中添加单质Si，其氧化物SiO2可以在材料表面形成致密的氧化膜，降低氧化速率，显著提高复合材料的抗氧化性能，同时可以起到弥散强化和细晶强化的作用，显著提高材料的强度。目前已有的Ti-8Si合金虽然耐高温性能优秀，但是韧性低。降低Si含量可以使材料同时具备较好的耐高温性能与较高的韧性。因此本发明选用4wt.％Si含量的Ti-4Si系列复合材料为基础试样。而且纳米TiO2的加入可以形成抗高温氧化的固溶体，提高材料的抗高温氧化性能。Zr起到固溶强化作用，其中Ti-Si-Zr固溶体可以提高复合材料的抗蠕变性能。对Ti-Si体系α相和β相影响小，可以起到一定的固溶强化作用，且研究发现(Ti、Zr)5Si3对高温钛合金的抗蠕变性能有利。此外，由于稀土元素或是稀土氧化物具有稀土活性效应，可以起到一定地细化晶粒的功能；同时稀土元素或其氧化物弥散的分布于材料中，阻碍位错，起到弥散强化作用，改善合金的使用性能。
迄今为止，尚未有一种具有自主知识产权的一种Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金的制备方法可供使用，这在一定程度上制约了我国航空航天发动机的发展。
发明内容
本发明的目的针对现有Ti-Si存在的高温韧性差的问题，发明一种耐高温性能与韧性及抗蠕变能力强的Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金，同时提供一种“高能球磨-模压成型-真空无压烧结”制备方法，，它通过添加金属元素Zr和稀土氧化物Y2O3，制备得到综合性能较好的，钛硅化合物含量高的钛合金材料。
本发明的技术方案之一是：
一种Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金的制备方法，其特征在于制备的Ti-4Si-xZr-yY2O3/5TiO2合金粉末的组分是以质量百分比计算，其中，Ti粉：(91-x-y)wt.％，Si粉：4wt.％，Zr粉：xwt.％，纳米TiO2粉：5wt.％，纳米Y2O3粉：ywt.％，各组份的质量百分比之和为100％，其中x的取值范围为1-1.5，y的取值范围为0.1-0.5。
本发明的技术方案之二是：
一种Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金的制备方法，其特征是它主要包括以下几个步骤：
(1)高能球磨混粉：按成份先配制Ti-4Si-xZr-yY2O3/5TiO2混合粉末，放入球磨罐，置于球磨机内以一定球磨参数球磨，使得Ti、S、Zr三种单质粉末，纳米TiO2粉末以及纳米Y2O3粉末部分合金化，将球磨后所得混合粉末过筛，置于真空干燥箱内烘干；
(2)常规模压成型：将步骤(1)制备的混合粉末进行压制成型，得到压块；
(3)真空无压烧结：将步骤(2)压制成型的压块进行真空无压烧结，使得Ti、Si、Zr、TiO2和Y2O3进一步合金化。
所述的Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金的制备方法中步骤(1)所述球磨工艺为：球料比8:1，300r/min球磨48h，球磨1h停机15min。
所述的Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金的制备方法中步骤(1)所述干燥方法为：将复合粉料置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60℃后保温4h，过300目筛。
所述的Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金的制备方法中步骤(2)所述模压工艺为：压制时采用的工作压力为550MPa，压块为φ＝30mm、厚3～5mm的圆块。
所述的Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金的制备方法中步骤(3)所述烧结工艺为：抽真空至1×10-1Pa，升温速率为10℃/min，烧结工艺为600±10℃×2h+800±10℃×2h+1000±10℃×2h+1250±10℃×2h，最后随炉冷却。
本发明的有益效果是：
(1)本发明创新性地提出一种“高能球磨-模压成型-真空无压烧结”粉末冶金工艺，在混粉阶段通过高能球磨使Ti、Si、Zr三种单质粉末,纳米TiO2粉末以及纳米Y2O3粉末部分合金化，在烧结过程中，进一步合金化，与普通粉末冶金工艺相比，本工艺使得四种混合粉末合金化更加充分，为钛金属提供了一种可工业化生产的制备方法。
(2)本发明提供的Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金的制备方法操作简单、易实现，经济性优良。
(3)本发明制备的Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金材料相较于普通的Ti-4Si/5TiO2金属合金材料，其致密性，综合力学性能、抗高温氧化性，耐热腐蚀性和耐摩擦磨损性能等均有不同程度的提高。
(4)很好地解决了高温钛合金难以突破650℃的应用环境的难题。
(5)本发明不仅适用于Ti-4Si/5TiO2系钛合金的制备，还适用于各种型号钛材的制备，为钛合金材料的发明提供了更多的信息和理论依据。
附图说明
图1是本发明对比例中球磨后Ti-4Si/5TiO2粉末的XRD图；
图2是本发明对比例中球磨后Ti-4Si/5TiO2粉末的SEM图；
图3是本发明实施例中球磨后Ti-4Si-1.3Zr-0.3Y2O3/5TiO2粉末的XRD图；
图4是本发明实施例中球磨后Ti-4Si-1.3Zr-0.3Y2O3/5TiO2粉末的SEM图；
图5是本发明对比例中烧结后Ti-4Si/5TiO2合金的XRD图；
图6是本发明对比例中烧结后Ti-4Si/5TiO2合金的SEM图；
图7是本发明实施例中烧结后Ti-4Si-1.3Zr-0.3Y2O3/5TiO2合金的XRD图；
图8是本发明实施例中烧结后Ti-4Si-1.3Zr-0.3Y2O3/5TiO2合金的SEM图；
图9是本发明实施例和对比例在900℃，1000℃和1100℃下的氧化动力学曲线；
图10是本发明实施例和对比例在750℃的25％NaCl+75％Na2SO4熔盐中腐蚀30h的动力学曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明，但本发明不仅限于实施例。
实施例1。
一种Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金，Ti-4Si-1.3Zr-0.3Y2O3/5TiO2的制备方法：
首先，配制30g的Ti、Si、Zr单质粉末，纳米TiO2粉末以及纳米Y2O3粉末的混合粉末，其中Ti粉89.4wt.％(26.82g)，Si粉4wt.％(1.2g)，Zr粉1.3wt.％(0.39g)，Y2O3粉0.3wt.％(0.09g)，TiO2粉5wt.％(1.5g)将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；
其次，按照球料比8:1先称量240g玛瑙球置于500ml尼龙球磨罐中，再将称量并混合均匀的混合粉末置于尼龙球磨罐中，加盖密封；
然后，将球磨罐安装在行星球磨机上，开始球磨，球磨参数设置为300r/min，球磨1h停机15min，求磨48h后，取出球磨罐中的粉料；
进一步地，将取出的混合粉末过300目筛，得到颗粒度均匀的粉料后，将其置于真空干燥箱中120±10℃真空干燥2h，得到所需粉料；
之后，采用模具单向加压的粉末压坯成型方法对所得粉料进行压制成型，模具内径为φ＝30mm，工作压力为550MPa，制成φ＝30mm、厚3～5mm的圆块；
最后，将所得压块置于双室真空烧结炉中进行真空无压烧结，先将炉内抽真空至1×10-1Pa，升温速率为10℃/min，烧结工艺为600±10℃×2h+800±10℃×2h+1000±10℃×2h+1250±10℃×2h，最后随炉冷却。
采用上述步骤制得的Ti-4Si-1.3Zr-0.3Y2O3/5TiO2混合粉末机械合金化现象明显，图3为本实施例高能球磨后所得的Ti-4Si-1.3Zr-0.3Y2O3/5TiO2粉末的XRD图，经分析，混合粉末高能球磨后含有Ti5Si3、Ti5Si4、TiSi和TiSi2等钛硅物相，以及Ti2Zr和Zr3Si2等化合物，未出现Ti、Si元素。对比图1可知，添加Zr和Y2O3可以促进Ti、Si元素的反应；图7为真空无压烧结后得到的XRD图，对比图5可知，复合材料含有Ti5Si4、Ti5Si3等物相，以及Ti2Zr、Zr3Si2等固溶体，无检测到TiSi2、TiSi等物相，说明TiSi2、TiSi化合物在真空无压烧结过程中转化为稳定的Ti-Si化合物；Ti-4Si-1.3Zr-0.3Y2O3/5TiO2合金的显气孔率2.9％，显微硬度为1478HV，弹性模量为120.68GPa，断裂韧性为8.68MPa.m1/2，900℃下100h的平均氧化速度K+值为0.206g·m-2/h，1000℃下100h的平均氧化速度K+值为0.383g·m-2/h，1100℃下100h的平均氧化速度K+值为0.711g·m-2/h，在750℃恒温环境下腐蚀30h后的单位面积腐蚀增重为0.6856mg/cm2，磨痕宽度为222μm。
对比例
Ti-4Si/5TiO2复合材料的制备方法：
本对比例与实施例1类同，不同之处在于不添加Zr粉和纳米Y2O3粉，只有91wt.％(27.3g)的Ti粉，4wt.％(1.2g)的Si粉和5wt.％(1.5g)的TiO2纳米粉；
图1为高能求磨后Ti-4Si/5TiO2粉末的XRD图，粉料包含Ti、Si单质物相以及TiSi2、Ti5Si3、Ti5Si4化合物，由衍射峰可知粉末明显合金化，并且出现稳定的Ti5Si3物相，同时存在少量的Ti、Si元素未合金化；图2是对比例中球磨后Ti-4Si/5TiO2粉末的SEM图，由图可知，高能球磨后粉末未明显细化，并出现团聚的现象；图5为真空无压烧结后Ti-4Si/5TiO2合金的XRD图，复合材料试样主要由Ti5Si3、Ti5Si4物相组成，除此之外还检测到Ti元素，未出现Si元素，是由于Ti、Si元素在真空无压烧结过程中生成钛硅化合物，对比图1可知，Ti5Si4物相峰增强，不稳定的TiSi2相物相转化为稳定的Ti5Si3相、Ti5Si4相；图6是对比例中烧结后Ti-4Si/5TiO2粉末的SEM图，由图可知，复合材料组织致密，未出现明显缺陷。对比图2可知，经烧结后的复合材料合金化效果明显；Ti-4Si/5TiO2合金的显气孔率为5.8％，显微硬度为672HV，弹性模量为89.88GPa，断裂韧性为5.53MPa.m1/2，900℃下100h的平均氧化速度K+值为0.311g·m-2/h，1000℃下100h的平均氧化速度K+值为0.781g·m-2/h，1100℃下100h的平均氧化速度K+值为1.375g·m-2/h，磨痕宽度为500μm。
将两个实施例与对比例对比发现，添加金属Zr粉末和纳米Y2O3粉末进行合金化之后制得的Ti-4Si-1.3Zr-0.3Y2O3/5TiO2合金的合金化效果明显，而且综合性能比Ti-4Si/5TiO2好。其中，Ti-4Si-1.3Zr-0.3Y2O3/5TiO2合金的显气孔率比Ti-4Si/5TiO2合金降低了50％(29％VS 5.8％)，显微硬度比Ti-4Si/5TiO2合金提高了约1.2倍(1478HV VS 672HV)，弹性模量比Ti-4Si/5TiO2合金提高了34.27％(120.68Gpa VS 89.88Gpa),断裂韧性比Ti-4Si/5TiO2提高了约36.29％(8.68MPa.m1/2VS 5.53MPa.m1/2)，900℃下100h的平均氧化速度K+值比Ti-4Si/5TiO2合金降低了33.76％(0.206g·m-2/h VS 0.311g·m-2/h)，1000℃下100h的平均氧化速度K+值比Ti-4Si/5TiO2合金降低了50.96％(0.383g·m-2/h VS0.781g·m-2/h)，1100℃下100h的平均氧化速度K+值比Ti-4Si/5TiO2合金降低了48.29％(0.711g·m-2/h VS 1.375g·m-2/h)，在750℃恒温环境下腐蚀30h后的单位面积腐蚀增重比Ti-4Si/5TiO2合金降低了30.4％(0.6856mg/cm2VS 0.9846mg/cm2)磨痕宽度比Ti-4Si/5TiO2合金降低了55.6％(222μm VS 500μm)。
实施例2。
本实施与实施例1的区别在于合金化用的Zr、Y2O3的组分不同，本实施例的Zr、Y2O3的组分分别为1和0.1，所得的合金为Ti-4Si-Zr-0.1Y2O3/5TiO2，其余各组分和制备方法与实施例1相同。
实施例3。
本实施与实施例1的区别在于合金化用的Zr、Y2O3的组分不同，本实施例的Zr、Y2O3的组分分别为1.5和0.5，所得的合金为Ti-4Si-1.5Zr-0.5Y2O3/5TiO2，其余各组分和制备方法与实施例1相同。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (7)

1.一种Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金，其特征是：Ti-4Si-xZr-yY2O3/5TiO2合金粉末的组分是以质量百分比计算，其中，Ti粉：(91-x-y)wt.％，Si粉：4wt.％，Zr粉：xwt.％，纳米TiO2粉：5wt.％，纳米Y2O3粉：ywt.％，各组份的质量百分比之和为100％，其中x的取值范围为1-1.5，y的取值范围为0.1-0.5。
2.一种权利要求1所述的Zr、Y2O3合金化的Ti-4Si/5TiO2合金的制备方法，其特征是它包括以下步骤：
(1)高能球磨混粉：按成份先配制Ti-4Si-xZr-yY2O3/5TiO2混合粉末，放入球磨罐，置于球磨机内以一定球磨参数球磨，使得Ti、Si、Zr三种单质粉末，纳米TiO2粉末以及纳米Y2O3粉末部分合金化，将球磨后所得混合粉末过筛，置于真空干燥箱内烘干；
(2)常规模压成型：将步骤(1)制备的混合粉末进行压制成型，得到压块；
(3)真空无压烧结：将步骤(2)压制成型的压块进行真空无压烧结，使得Ti，Si，Zr，TiO2，Y2O3进一步合金化。
3.如权利要求2所述的的制备方法，其特征是高能球磨的球磨工艺为：球料比8:1，300r/min球磨48h，球磨1h停机15min。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征是球磨后的复合粉料置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60℃后保温4h，过300目筛。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征是压制成型的工艺为：压制时采用的工作压力为550MPa，压块为φ＝30mm、厚3～5mm的圆块。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征是烧结前将压坯置于真空干燥箱，随干燥箱升温至100℃后保温6h。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征是真空无压烧结的工艺为：抽真空至1×10- 1Pa，升温速率为10℃/min，烧结工艺为600±10℃×2h+800±10℃×2h+1000±10℃×2h+1250±10℃×2h，最后随炉冷却。
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