CN109206006B - 喷灯及芯棒的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种喷灯，所述喷灯包括内管和套设在所述内管的外管，所述外管具有外管口，所述内管具有内管口，所述内管口在所述喷灯的轴向上低于所述外管口，所述外管口和所述内管口用于喷出原料气体，以进行燃烧反应。本发明还提供一种使用所述喷灯气相沉积制造芯棒的方法，可以有效改善光纤芯棒折射率分布两侧斜率低问题，从而提升光纤的传输质量，减少光纤光学参数超标率，并具有较高的沉积速率。

Description

喷灯及芯棒的制造方法
技术领域
本发明涉及光纤预制棒的制造领域，具体涉及一种适合VAD法制造单模光纤预制棒芯棒的喷灯及采用此喷灯沉积单模光纤预制棒芯棒的方法。
背景技术
随着光纤预制棒技术的发展，目前较成熟的预制棒芯棒的制备方法主要有轴向气相沉积法(VAD)、改进的化学气相沉积法(MCVD)、等离子体化学气相沉积法(MCVD)。
VAD法制造芯棒的设备主要由反应腔体、喷灯、原料气体供料部、粉末棒旋转提升部和PC机这五部分组成。其中喷灯是最关键的部件之一，其作用是喷出SiCl4/GeCl4/H2/O2等的混合气体，经燃烧水解反应生产SiO2、GeO2等粉末(SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl，GeCl4+2H2+O2→GeO2+4HCl)，粉末通过热泳作用沉积在腔体中心的石英靶棒上，靶棒随卡盘旋转并上升，逐步沉积为芯棒粉末棒。喷灯根据材质一般分为石英喷灯和金属喷灯两种，由于石英喷灯具有耐温性好，无金属杂质污染等特点，一直被VAD工艺所优先使用。
单模光纤的理想折射率分布是一种阶跃式分布，其纤芯折射率高于包层折射率，折射率从纤芯到包层是台阶状突变的形状。但在目前VAD法制备芯棒中难以生产出理想的阶跃式折射率分布，因为为提高纤芯折射率的掺杂物如Ge元素在沉积时受高温影响会向外面的包层扩散，并且在后续脱水工序受高温和卤素影响会扩散和挥发，使折射率剖面形成一定斜率的坡度。这种剖面形状会影响光纤的光学性能，特别是色散波长，使零色散波长向长波长侧偏移。而单模光纤中色散是表示其信号恶化程度的一个重要参数，因此折射率剖面的形状将直接影响单模光纤的传输速度和质量。另外，纤芯掺杂物Ge元素的扩散和挥发会导致折射率剖面高度一致性变差，使折射率值Δn产生波动，影响所制光纤的主要参数，如模场直径、截止波长等一致性变差，易在拉丝过程中形成光学参数超标。因此如何形成接近理想的阶跃式折射率分布并提升一致性对保证光纤的质量有重要意义。
由于4G网络的普及和国内第一批光缆寿命到期的影响，目前光纤预制棒市场出现供不应求的现象，这导致各家预制棒工厂纷纷选择提升设备产能。由于光纤预制棒的产能取决于纤芯产出，因此提升VAD沉积产能是一个光纤预制棒企业提升产能的最重要方面。VAD沉积的沉积速率和效率直接决定了设备的产出能力，而沉积喷灯作为沉积反应的直接发生装置在提升沉积速率上起到了关键性作用。
传统的VAD芯棒沉积工艺中采用四层喷灯沉积纤芯，其由一个中心层和围绕中心层的三层管壁形成，这些管壁均呈同心分布。由内及外各层按下表1通入原料及各种气体，原料在各气体燃烧的火焰中发生水解反应生成SiO2、GeO2粉末，沉积形成芯棒粉末棒。在目前的生产中，这种类型喷灯的沉积速率一般不超过0.5g/min。
[表1]
Figure BDA0001336964080000021
Figure BDA0001336964080000031
使用这种喷灯所沉积的纤芯折射率剖面，其边界部位存在一定斜率的坡度，会影响单模光纤的光学性能，特别是色散波长，影响其输速度和质量，且易在拉丝过程中形成光学参数偏差超标。
中国发明专利CN200610129148.0里介绍了一种用于VAD沉积纤芯的喷灯，其具有四层结构，并按上表1通入各类气体反应沉积出芯棒。
中国发明专利CN86103566A里介绍了一种适合VAD使用的多层喷灯，其能稳定制造三角形折射率分布的纤芯，与阶跃式折射率分布喷灯不同。
中国发明专利CN200510050238.6里介绍了一种控制纤芯折射率剖面分布的方法，主要是通过控制粉末棒沉积温度、脱水过程加O2及控制脱水、玻璃化温度来使折射率剖面更接近单模光纤阶跃式折射率分布。
发明内容
鉴于以上内容，有必要提供一种喷灯，所述喷灯包括内管和套设在所述内管的外管，所述外管具有外管口，所述内管具有内管口，所述内管口在所述喷灯的轴向上低于所述外管口，所述外管口和所述内管口用于喷出原料气体，以进行燃烧反应。
进一步地，其特征在于，所述内管配置有内管进料口，所述外管配置有外管进料口，用于向所述内管和所述外管中通入原料气体，以进行燃烧反应。
进一步地，所述外管包括从内至外依次套设的第一外管、第二外管、第三外管和第四外管，所述第一外管、所述第二外管、所述第三外管和所述第四外管分别具有一所述外管口，所述第一外管、所述第二外管、所述第三外管和所述第四外管的外管口在同一平面上。
进一步地，所述内管包括从内至外依次套设的第一内管、第二内管、第三内管和第四内管，所述第一内管、所述第二内管、所述第三内管和所述第四内管分别具有一所述内管口，所述第一内管的内管口、所述第二内管的内管口、所述第三内管的内管口和所述第四内管的内管口与所述外管口分别具有一第一距离、一第二距离、一第三距离和一第四距离，所述第一距离、所述第二距离、所述第三距离和所述第四距离逐个递减。
进一步地，所述第一距离、所述第二距离、所述第三距离和所述第四距离按照一减少量逐个递减，所述外管口具有一直径，所述减少量与所述外管口直径的比例为0.02～0.04。
进一步地，所述第四距离与所述外管口直径的比例为0.6～1.0。
进一步地，所述喷灯由纯度为99.99％以上的石英制成。
一种应用上述的喷灯制造芯棒的方法，包括以下步骤：
在一腔体内以10～40r/min的速度旋转靶棒，同时以30～60mm/h的速度提升所述靶棒；
向所述喷灯通入原料气体，然后从所述喷灯喷出原料气体并燃烧，产生化学反应生成二氧化硅和二氧化锗沉积于所述靶棒上，以形成芯棒。
进一步地，所述外管包括从内至外依次套设的第一外管、第二外管、第三外管和第四外管，所述第一外管、所述第二外管、所述第三外管和所述第四外管分别配置有一进料口用于通入所述原料气体，向所述第一外管的进料口和所述第三外管的进料口通入氩气，向所述第二外管的进料口通入氢气，向所述第四外管的进料口通入氧气。
进一步地，所述内管包括从内至外依次套设的第一内管、第二内管、第三内管和第四内管，所述第一内管、所述第二内管、所述第三内管和所述第四内管分别配置有一进料口用于通入所述原料气体，向所述第一内管的进料口通入四氯化硅和氢气，向所述第二内管的进料口通入四氯化锗和氢气，向所述第三内管的进料口通入氩气，向所述第四内管的进料口通入氧气。
相比传统四层喷灯，本发明提供的喷灯改变了喷灯结构,以及通料方式，改变燃烧火焰中反应生成SiO2、GeO2粉末的分布，改善折射率分布并提升了沉积速率，从而可以更快的沉积出品质更好的单模光纤预制棒芯棒。
附图说明
为让本发明的上述目的、特征和优点更能明显易懂，以下结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明，其中:
图1为VAD芯棒沉积工艺传统的四层喷灯示意图；
图2为VAD芯棒沉积工艺传统的四层喷灯剖视图；
图3为本发明实施例中喷灯的示意图；
图4为本发明实施例中喷灯的剖视图；
图5为单模光纤的理想折射率分布示意图；
图6为VAD沉积设备的装置示意图；
图7为使用本发明实施例中喷灯和传统四层喷灯所沉积的纤芯折射率剖面对比图；
图8为使用本发明实施例中喷灯和传统四层喷灯在VAD工艺沉积芯棒的沉积速率对比图；
图9为传统四层喷灯与本发明喷灯制造单模光纤预制棒拉丝后零色散波长超标率对比图。
图10是传统四层喷灯与本发明实施例中喷灯制造芯棒的折射率值Δn波动对比图。
图11是传统四层喷灯与本发明实施例中喷灯制造单模光纤预制棒拉丝后模场直径超标率对比图。
图12为传统四层喷灯与本发明实施例中喷灯制造单模光纤预制棒拉丝后截止波长超标率对比图。
主要元件符号说明
Figure BDA0001336964080000061
Figure BDA0001336964080000071
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
在描述本发明之前，需要说明的是本发明不限于以下所描述的具体实施方式。本领域技术人员可以理解到在不脱离本发明权利要求精神的情况下，可对以下所述的具体实施方式进行变更及修改。
图1和图2分别是VAD芯棒沉积工艺传统的四层喷灯示意图和剖视图。在图1和图2中，传统的四层喷灯由一个中心管14和围绕中心管的三个外管15、16、17形成，所述外管依次从内至外套设。所述中心管14和三个外管15、16、17均设置有进料口，即包括第一进料口10、第二进料口11、第三进料口12和第四进料口13，所述中心管14和三个外管15、16、17均具有管口，即中心管口、第一外管口、第二外管口和第三外管口，并且中心管口、第一外管口、第二外管口和第三外管口在同一平面上。
本发明实施例提供一种喷灯，所述喷灯包括内管和套设在所述内管的外管，所述外管具有外管口，所述内管具有内管口，所述内管口在所述喷灯的轴向上低于所述外管口，所述外管口和所述内管口用于喷出原料气体，以进行燃烧反应。
参照图3和图4，所述外管包括从内至外依次套设的第一外管30、第二外管31、第三外管32和第四外管33，所述第一外管30、所述第二外管31、所述第三外管32和所述第四外管33分别具有第一外管口、第二外管口、第三外管口和第四外管口，所述第一外管口、所述第二外管口、所述第三外管口和所述第四外管口在同一平面上。
所述内管包括从内至外依次套设的第一内管26、第二内管27、第三内管28和第四内管29，所述第一内管26、所述第二内管27、所述第三内管28和所述第四内管29分别具有第一内管口、第二内管口、第三内管口和第四内管口，所述第一内管口、所述第二内管口、所述第三内管口和所述第四内管口与所述外管口的距离是逐个递减的。在本发明实施例中，所述第一内管口26、所述第二内管口27、所述第三内管口28和所述第四内管口29与所述外管口分别具有一第一距离、一第二距离、一第三距离和一第四距离，所述第一距离、所述第二距离、所述第三距离和所述第四距离是按照一减少量L1逐个递减的，所述外管口具有一直径D，所述减少量L1与所述外管口直径D的比例为0.02～0.04。在本实施例中，所述外管口直径D为所述第四外管口的直径。
参照图5，图5为单模光纤的理想折射率分布示意图，单模光纤的理想折射率分布是一种阶跃式分布，其纤芯折射率高于包层折射率，折射率从纤芯到包层是台阶状突变的形状。在图4中，所述第一内管口26、所述第二内管口27、所述第三内管口28和所述第四内管口29与所述外管口的距离是按照所述减少量L1逐个递减，所述减少量L1与所述外管口直径D的比例为0.02～0.04，这样原料四氯化硅和四氯化锗的水解反应所形成折射率剖面更接近阶跃式折射率分布。
在本实施例中，所述第四内管口与所述外管口的距离(即第四距离L2)与所述外管口直径D的比例为0.6～1.0，这样原料四氯化硅和四氯化锗在喷灯口的水解反应压力更大，反应更为充分，可以提升沉积速率。
在图3中，所述第一内管26、所述第二内管27、所述第三内管28、所述第四内管29、所述第一外管30、所述第二外管31、所述第三外管32和所述第四外管33均配置有进料口，依次为第一内管进料口18、第二内管进料口19、第三内管进料口20、第四内管进料口21、第一外管进料口22、第二外管进料口23、第三外管进料口24和第四外管进料口25。
在本发明实施例中，所述喷灯由纯度为99.99％以上的石英制成。石英喷灯具有耐温性好，无金属杂质污染等特点。
本发明还提供一种应用所述光纤预制棒制造用喷灯制造芯棒的装置，参照图6，包括石英腔体1、喷灯6和7、原料气体供料部8、粉末棒旋转提升部和PC机9这五部分组成，所述粉末棒旋转提升部包括提升部马达4、卡盘5和金属吊杆2。
本发明还提供一种应用所述光纤预制棒制造用喷灯制造芯棒的方法，包括以下步骤：在VAD工艺下沉积芯棒，将石英靶棒3悬挂在金属吊杆2末端，并伸入石英腔体1内，提升部马达4控制卡盘5的上升和旋转，沉积过程中芯棒保持旋转(转速一般在10～40r/min)，并以一定的速度(一般在30～60mm/h)上提。将本发明的石英喷灯6和7安装在腔体右侧，通过管道与原料气体气盘8相连。由于原料SiCl4和GeCl4常温下为液态，所以在原料气体气盘8中SiCl4和GeCl4采用蒸发的方法以气态形式在加热的管道中传输，管道温度一般保持在80～120℃，并由质量流量计(MFC)来控制流量。这样，SiCl4/GeCl4/H2/O2/Ar等原料气体从石英喷灯6和7中喷出，并燃烧发生化学反应生成SiO2、GeO2粉末，粉末堆积在预先放好的石英靶棒3上，石英靶棒3不断旋转和上提，进行芯棒沉积。
本发明实施例中的喷灯在用于沉积芯棒时所述内管和所述外管通过所述进料口分别通入原料及各种气体。
第一内管进料口18通入的是四氯化硅和氢气，所述四氯化硅作为原料气体，四氯化硅通入的流量为2.0～10.0g/min，所述氢气作为可燃气体，氢气通入的流量为1.0～10.0L/min。
第二内管进料口19通入的是四氯化锗和氢气，所述四氯化锗作为原料气体，四氯化硅通入的流量为80.0～600.0mg/min，所述氢气作为可燃气体，氢气通入的流量为1.0～10.0L/min。
第三内管进料口20通入的是氩气，所述氩气作为隔绝气体，氩气通入的流量为1.0～8.0L/min。
第四内管进料口21通入的是氧气，所述氧气作为助燃气体，氧气通入的流量为8.0～30.0L/min。
第一外管进料口22通入的是氩气，所述氩气作为隔绝气体，氩气通入的流量为1.0～10.0L/min。
第二外管进料口23通入的是氢气，所述氢气作为可燃气体，氢气通入的流量为5.0～20.0L/min。
第三外管进料口24通入的是氩气，所述氩气作为隔绝气体，氩气通入的流量为1.0～10.0L/min。
第四外管进料口25通入的是氧气，所述氧气作为助燃气体，氧气通入的流量为10.0～40.0L/min。
所述第一内管26通过所述第一内管进料口18通入原料四氯化硅和氢气，所述第二内管27通过所述第二内管进料口19通入原料四氯化锗和氢气，这样的通料方式所形成折射率剖面更接近阶跃式折射率分布，并且原料和氢气一起通入具有更高的沉积速率。
性能测试：
1、纤芯的折射率测试
选出典型的使用本发明喷灯沉积的芯棒和传统四层喷灯沉积的芯棒，测绘出纤芯的折射率剖面，将图形重叠对比，图7为使用本发明实施例中喷灯和传统四层喷灯所沉积的纤芯折射率剖面对比图。其中34为使用本发明实施例中喷灯所沉积的纤芯折射率剖面，35为传统四层喷灯所沉积的纤芯折射率剖面，36为单模光纤的理想折射率剖面。可以看出VAD工艺使用本发明喷灯沉积芯棒的纤芯折射率剖面比使用传统四层喷灯沉积芯棒的纤芯折射率剖面更接近阶跃式折射率分布。
2、芯棒的沉积速率测试
随机抽取50根使用本发明喷灯沉积的芯棒和50根传统四层喷灯沉积的芯棒，采取“沉积速率＝芯棒的重量/沉积时间”的公式计算出沉积速率，图8为使用本发明实施例中喷灯和传统四层喷灯在VAD工艺沉积芯棒的沉积速率对比图，可以看出VAD工艺使用本实施例中喷灯沉积芯棒的沉积速率均值为0.86g/min，使用传统四层喷灯沉积芯棒的沉积速率均值为0.44g/min。本发明实施例中喷灯沉积芯棒的沉积速率是传统四层喷灯的约2倍。
3、芯棒所制光纤预制棒拉丝后零色散波长超标率测试
随机抽取50根使用本发明喷灯沉积的芯棒和50根传统四层喷灯沉积的芯棒，在相同设备采取相同工艺制成光纤预制棒，并在相同拉丝设备拉制成光纤，采取“超标率＝超标长度/总拉丝长度”的公式计算出零色散波长超标率，图9为传统四层喷灯与本发明喷灯制造单模光纤预制棒拉丝后零色散波长超标率对比图。可以计算出VAD工艺使用本发明实施例中的喷灯沉积芯棒所制光纤预制棒拉丝后零色散波长超标率均值为0.19％，使用传统四层喷灯沉积芯棒所制光纤预制棒拉丝后零色散波长超标率均值为0.36％。说明本发明实施例中的喷灯沉积芯棒所制光纤预制棒拉制光纤的传输质量更优。
4、芯棒的折射率值Δn波动、芯棒所制光纤预制棒拉丝后模场直径的超标率、芯棒所制光纤预制棒拉丝后截止波长的超标率测试
随机抽取50根使用本发明喷灯沉积的芯棒和50根传统四层喷灯沉积的芯棒，每根芯棒等距测算10个纤芯的折射率值Δn，我们采用这10个折射率值Δn的标准偏差表征一根芯棒的折射率值Δn波动情况。再在相同设备采取相同工艺制成光纤预制棒，并在相同拉丝设备拉制成光纤，采取“超标率＝超标长度/总拉丝长度”的公式计算出模场直径和截止波长的超标率，参照图10、图11和图12，VAD工艺使用本发明实施例中喷灯沉积芯棒纤芯的折射率值Δn标准偏差均值为0.0075％，所制光纤预制棒拉丝后模场直径和截止波长的超标率均值分别为0.32％和0.38％，使用传统四层喷灯沉积芯棒纤芯的折射率值Δn标准偏差均值为0.0126％，所制光纤预制棒拉丝后模场直径和截止波长的超标率均值分别为0.47％和0.70％。说明本发明实施例中喷灯沉积芯棒所制光纤预制棒拉制光纤的传输质量更优。
本发明实施例中制造的单模光纤预制棒芯棒的折射率分布更接近单模光纤理想阶跃式折射率分布，色散性能更好，传输速度和质量更高；单模光纤预制棒芯棒的折射率值Δn波动更小，所制光纤的主要参数，如模场直径、截止波长等一致性变高，减少拉丝过程中的光学参数超标；可以提升沉积速率，提升设备产出能力，具有较高的经济效益。
虽然本发明已以实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明之精神和范围内，当可作些许之更动与润饰，故本发明之保护范围当视后附之申请专利范围所界。

Claims (8)

1.一种喷灯，所述喷灯包括内管和套设在所述内管的外管，所述外管具有外管口，所述内管具有内管口，其特征在于，所述内管口在所述喷灯的轴向上低于所述外管口，所述外管口和所述内管口用于喷出原料气体，以进行燃烧反应；
所述内管由从内至外依次套设的第一内管、第二内管、第三内管和第四内管组成，所述第一内管、所述第二内管、所述第三内管和所述第四内管分别具有一所述内管口，所述第一内管的内管口、所述第二内管的内管口、所述第三内管的内管口和所述第四内管的内管口与所述外管口分别具有一第一距离、一第二距离、一第三距离和一第四距离，所述第一距离、所述第二距离、所述第三距离和所述第四距离逐个递减；
所述第一距离、所述第二距离、所述第三距离和所述第四距离按照一减少量逐个递减，所述外管口具有一直径，所述减少量与所述外管口直径的比例为0.02~0.04。
2.如权利要求1所述的喷灯，其特征在于，所述内管配置有内管进料口，所述外管配置有外管进料口，用于向所述内管和所述外管中通入原料气体，以进行燃烧反应。
3.如权利要求1所述的喷灯，其特征在于，所述外管由从内至外依次套设的第一外管、第二外管、第三外管和第四外管组成，所述第一外管、所述第二外管、所述第三外管和所述第四外管分别具有一所述外管口，所述第一外管、所述第二外管、所述第三外管和所述第四外管的外管口在同一平面上，所述减少量与所述第四外管的管口直径的比例为0.02~0.04。
4.如权利要求1所述的喷灯，其特征在于，所述第四距离与所述外管口直径的比例为0.6~1.0。
5.如权利要求1所述的喷灯，其特征在于，所述喷灯由纯度为99.99%以上的石英制成。
6.一种应用权利要求1所述的喷灯制造芯棒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在一腔体内以10~40r/min的速度旋转靶棒，同时以30~60mm/h的速度提升所述靶棒；
向所述喷灯通入原料气体，然后从所述喷灯喷出原料气体并燃烧，产生化学反应生成二氧化硅和二氧化锗沉积于所述靶棒上，以形成芯棒。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述外管由从内至外依次套设的第一外管、第二外管、第三外管和第四外管组成，所述第一外管、所述第二外管、所述第三外管和所述第四外管分别配置有一进料口用于通入所述原料气体，向所述第一外管的进料口和所述第三外管的进料口通入氩气，向所述第二外管的进料口通入氢气，向所述第四外管的进料口通入氧气，所述减少量与所述第四外管的管口直径的比例为0.02~0.04。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述内管由从内至外依次套设的第一内管、第二内管、第三内管和第四内管组成，所述第一内管、所述第二内管、所述第三内管和所述第四内管分别配置有一进料口用于通入所述原料气体，向所述第一内管的进料口通入四氯化硅和氢气，向所述第二内管的进料口通入四氯化锗和氢气，向所述第三内管的进料口通入氩气，向所述第四内管的进料口通入氧气。
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