CN109187848A - 铝酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定方法 - Google Patents

铝酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铝酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定方法，（1）试剂A酸溶液配制；（2）试剂B铝络合剂和碳酸盐+氢氧化钠的混合试剂配制；（3）取V1待测铝酸钠溶液，移入定容器皿内用蒸馏水或去离子水中的一种定容；（4）取V2稀释好的待测铝酸钠溶液，置于滴定杯中，放入pH电极开始滴定，滴定液采用试剂A；滴定至pH值10‑11，得到滴定体积T1；加入试剂B形成二次被滴定液，继续滴定至pH值10‑11，得到第二个滴定体积T2；继续滴定至pH值8‑9，得到第三个滴定体积T3；（5）数值计算。本方法不添加任何氟类助剂，能够快速自动分析铝酸钠溶液中的氧化铝、苛性碱及碳碱的浓度，提高了铝酸钠溶液检测的速度和精度。

Description

铝酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定方法
技术领域
本发明属于氧化铝工业生产过程化学成分化学分析方法领域，主要涉及氧化铝生产和科研过程中铝酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定装置及方法。
背景技术
铝酸钠溶液是氧化铝生产过程中重要的载体，主要组成为NaOH-NaAl(OH)4的溶液，贯穿于整个氧化铝生产过程，主要有循环碱、溶出液、***、母液、蒸发母液等。这些铝酸钠溶液的成分是氧化铝生产的重要指标，生产中每一阶段铝酸钠溶液浓度的控制都至关重要，因此快速准确地测定其中各成分含量有重要意。目前，铝酸钠溶液成分分析主要靠人工定时从生产线取样，然后送化验室进行人工分析，分别用酸滴定碱( 苛性碱和碳酸碱) 和EDTA络合滴定氧化铝中铝的含量。人工分析和分析人员的经验、操作、责任心、对滴定终点的判断及滴定读数都有很大关系，稍有不慎就会引起较大的误差，分析误差在2%左右。
澳大利亚氧化铝厂采用葡萄糖酸钠和氟化钾代替EDTA作为Al的络合剂进行铝酸钠溶液各成分的滴定化学分析。文献（邓平。两种铝酸钠溶液分析方法比较与探讨[J]。轻金属，1998，（3）：25-26。）研究表明澳大利亚的分析方法较为繁琐，速度较慢。同时，该方法试验了氟化物作为络合促进剂，对电极损害大，大大缩短了电极的使用寿命，增加分析检测成本，对环境也造成一定的破坏。
发明内容
发明目的
为解决上述技术问题本发明提供一种铝酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定装置及方法，不添加任何氟类助剂，快速自动分析铝酸钠溶液中的氧化铝、苛性碱及碳碱的浓度，简化分析流程和步骤，避免人为造成的误差，分析误差小于0.8%，提高了铝酸钠溶液检测的速度和精度。
技术方案
一种铝酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）试剂A配制：采用移液装置精准移液或称量一定量的酸溶液，配置成H+浓度0.1-1.0mol/L的酸液，并进行标定；
（2）试剂B配制：按1:（0.05~0.5）比例称取一定质量的铝络合剂和碳酸盐+氢氧化钠的混合试剂，放入玻璃器皿中用蒸馏水或去离子水溶解，溶解后加入10ml无水乙醇，将玻璃器皿中溶液移入定容器皿中定容；
（3）铝酸钠溶液取样与稀释：采用移液装置取1-5ml（表示为V1）待测铝酸钠溶液，移入100ml定容器皿内，用蒸馏水或去离子水中的一种定容；
（4）电位自动滴定：取2-10ml（表示为V2）稀释好的待测铝酸钠溶液，置于滴定杯中，放入pH电极，开启自动加液装置，开始滴定，滴定液采用试剂A；滴定至pH值10-11，得到滴定体积T1；加入10-50ml试剂B，pH值会升高，形成二次被滴定液，继续滴定至pH值10-11，得到第二个滴定体积T2；继续滴定至pH值8-9，得到第三个滴定体积T3；
（5）数值计算：H+浓度为C
铝酸钠溶液中苛性碱浓度NK=(T1+T2)×C×62÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中氧化铝浓度A=T2×C×102÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中碳碱NC=T3×C×62÷（V1×V2/100）。
步骤（4）中的自动加液装置通过胶管连接滴定管的上端，滴定管置于滴定杯中，pH电极置于滴定杯中，搅拌器同样置于滴定杯中，pH电极和滴定管皆由支架支撑；滴定杯、pH电极、滴定管、自动加液装置、胶管和螺旋搅拌器构成了自动滴定装置，使步骤能够自动滴定。
所述步骤（1）中酸溶液为硫酸、盐酸或硝酸的一种。
所述步骤（2）中铝络合剂为酒石酸钠、酒石酸钾、葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾或EDTA中的一种或几种组合。
所述搅拌器为螺旋搅拌器。
所述搅拌器的螺旋叶片位于pH电极和滴定管下端的下侧，pH电极和滴定管的下端等高。
所述滴定杯内铺有一层0.2-2mm直径的玻璃球。
优点及效果
本发明不添加任何氟类助剂，快速自动分析铝酸钠溶液中的氧化铝、苛性碱及碳碱的浓度，简化分析流程和步骤，避免人为造成的误差，提高了铝酸钠溶液检测的速度和精度。可以达到氧化铝、苛性碱和碳碱浓度分析误差≤1g/l，标准偏差≤0.5的效果。
附图说明
图1为本发明的滴定方法流程图；
图2为本发明的自动滴定装置结构示意图。
附图标记说明：1.滴定杯；2.pH电极；3.滴定管；4.自动加液装置；5.胶管；6.搅拌器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
具体实施方式内所使用的移液装置在化学实验室很常见，主要有20ml移液管和电子移液器；自动加液装置使用的是瑞士万通800 Dosino；铝络合剂为酒石酸钠、酒石酸钾、葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾或EDTA中的一种或几种组合，通常组合为酒石酸钠+葡糖糖酸钠+EDTA、酒石酸钾+葡糖糖酸钾+EDTA或酒石酸钠+葡糖糖酸钠；酸液为硫酸、盐酸或硝酸的一种。
实施例1
一种铝酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定方法，步骤如下：
（1）试剂A配制：采用移液装置精准移液或称量一定量的酸溶液，配置成H+浓度0.1mol/L的酸液，并进行标定；
（2）试剂B配制：按1:0.05比例称取一定质量的铝络合剂和碳酸盐+氢氧化钠的混合试剂，放入烧杯中用蒸馏水或去离子水溶解，溶解后加入10ml无水乙醇，将烧杯中溶液移入定容量瓶中定容；
（3）铝酸钠溶液取样与稀释：采用移液装置取5ml（表示为V1）待测铝酸钠溶液，移入100ml定容量瓶内，用蒸馏水或去离子水中的一种定容；
（4）电位自动滴定：自动加液装置4通过胶管5连接滴定管3的上端，滴定管3置于滴定杯1中，用于滴定；pH电极2置于滴定杯1中，用于测量溶液pH值；搅拌器6同样置于滴定杯1中，用于搅拌滴定杯中溶液，搅拌器6为螺旋搅拌器，搅拌器6的螺旋叶片位于pH电极2和滴定管3下端的下侧，pH电极2和滴定管3的下端等高。pH电极2和滴定管3皆由支架支撑；滴定杯1、pH电极2、滴定管3、自动加液装置4、胶管5和螺旋搅拌器6构成了自动滴定装置，能够自动滴定。滴定杯1内铺有一层0.2-2mm直径的玻璃球，玻璃球不与试剂化学反应，且可以在搅拌的时候促进液体混合均匀。
取5ml（表示为V2）稀释好的待测铝酸钠溶液，置于滴定杯1中，放入pH电极2，开启自动加液装置4和搅拌器6，开始自动滴定，滴定液采用试剂A；滴定至pH值10.5，得到滴定体积T1为1.295ml；加入10ml试剂B，pH值会升高，形成二次被滴定液，继续自动滴定至pH值10.5，得到第二个滴定体积T2为7.664ml；继续自动滴定至pH值9，得到第三个滴定体积T3为0.518ml。
（5-1）数值计算：
上述数据代入公式可以得出：
铝酸钠溶液中苛性碱浓度156.35g/l =(T1+T2)×C×62÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中氧化铝浓度111.1g/l=T2×C×102÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中碳碱12.85 g/l =T3×C×62÷（V1×V2/100）。
（5-2）数值计算：
同一待测液体，取10ml稀释后溶液（V2），重复上述步骤，得到T1为2.592ml，T2为15.325ml，T3为1.039ml。
上述数据代入公式可以得出：
铝酸钠溶液中苛性碱浓度156.32g/l =(T1+T2)×C×62÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中氧化铝浓度111.09g/l=T2×C×102÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中碳碱12.88 g/l =T3×C×62÷（V1×V2/100）。
（5-3）数值计算：
同一待测液体，取2ml稀释后溶液（V2），重复上述步骤，得到T1为0.517ml，T2为2.067ml，T3为0.207ml。
上述数据代入公式可以得出：
铝酸钠溶液中苛性碱浓度156.41 g/l =(T1+T2)×C×62÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中氧化铝浓度111.09g/l =T2×C×102÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中碳碱12.85g/l=T3×C×62÷（V1×V2/100）。
经过3次滴定和计算得知氧化铝浓度标准偏差只有0.006、苛性碱浓度标准偏差只有0.046和碳碱浓度标准偏差只有0.017，误差和标准偏差可以忽略不计，本方法提高了铝酸钠溶液检测的速度和精度。
实施例2
一种铝酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定方法，步骤如下：
（1）试剂A配制：采用移液装置精准移液或称量一定量的酸溶液，配置成H+浓度0.2mol/L的酸液，并进行标定；
（2）试剂B配制：按1:0.5比例称取一定质量的铝络合剂和碳酸盐+氢氧化钠的混合试剂，放入烧杯中用蒸馏水或去离子水溶解，溶解后加入10ml无水乙醇，将烧杯中溶液移入定容量瓶中定容；
（3）铝酸钠溶液取样与稀释：采用移液装置取1ml（表示为V1）待测铝酸钠溶液，移入100ml定容量瓶内，用蒸馏水或去离子水中的一种定容；
（4）电位自动滴定：自动加液装置4通过胶管5连接滴定管3的上端，滴定管3置于滴定杯1中，用于滴定；pH电极2置于滴定杯1中，用于测量溶液pH值；搅拌器6同样置于滴定杯1中，用于搅拌滴定杯中溶液，搅拌器6为螺旋搅拌器，搅拌器6的螺旋叶片位于pH电极2和滴定管3下端的下侧，pH电极2和滴定管3的下端等高。pH电极2和滴定管3皆由支架支撑；滴定杯1、pH电极2、滴定管3、自动加液装置4、胶管5和螺旋搅拌器6构成了自动滴定装置，能够自动滴定。滴定杯1内铺有一层0.2-2mm直径的玻璃球，玻璃球不与试剂化学反应，且可以在搅拌的时候促进液体混合均匀。
取10ml（表示为V2）稀释好的待测铝酸钠溶液，置于滴定杯1中，放入pH电极2，开启自动加液装置4和搅拌器6，开始自动滴定，滴定液采用试剂A；滴定至pH值10，得到滴定体积T1为0.276ml；加入50ml试剂B，pH值会升高，形成二次被滴定液，继续自动滴定至pH值10，得到第二个滴定体积T2为1.588ml；继续自动滴定至pH值8，得到第三个滴定体积T3为0.113ml；
（5-1）数值计算：
上述数据代入公式可以得出：
铝酸钠溶液中苛性碱浓度162.02 g/l =(T1+T2)×C×62÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中氧化铝浓度115.59g/l =T2×C×102÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中碳碱14.06g/l=T3×C×62÷（V1×V2/100）。
（5-2）数值计算：
同一待测液体，取待测铝酸钠溶液5ml（V1），取5ml稀释后溶液（V2），采用浓度为0.5mol/l的盐酸（A溶液）进行滴定，重复上述步骤，得到T1为0.276ml，T2为1.586ml，T3为0.114ml。
上述数据代入公式可以得出：
铝酸钠溶液中苛性碱浓度161.92 g/l =(T1+T2)×C×62÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中氧化铝浓度115.52g/l =T2×C×102÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中碳碱14.08g/l=T3×C×62÷（V1×V2/100）。
（5-3）数值计算：
同一待测液体，取待测铝酸钠溶液5ml（V1），取10ml稀释后溶液（V2），采用浓度为1mol/l的盐酸进行滴定，重复上述步骤，得到T1为0.277ml，T2为1.589ml，T3为0.113ml。
上述数据代入公式可以得出：
铝酸钠溶液中苛性碱浓度162.05 g/l =(T1+T2)×C×62÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中氧化铝浓度115.66g/l =T2×C×102÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中碳碱14.01g/l=T3×C×62÷（V1×V2/100）。
经过3次滴定和计算得知氧化铝浓度标准偏差只有0.070、苛性碱浓度标准偏差只有0.068和碳碱浓度标准偏差只有0.036，误差和标准偏差可以忽略不计，本方法提高了铝酸钠溶液检测的速度和精度。
实施例3
一种铝酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定方法，步骤如下：
（1）试剂A配制：采用移液装置精准移液或称量一定量的酸溶液，配置成H+浓度0.5mol/L的酸液，并进行标定；
（2）试剂B配制：按1:0.2比例称取一定质量的铝络合剂和碳酸盐+氢氧化钠的混合试剂，放入烧杯中用蒸馏水或去离子水溶解，溶解后加入10ml无水乙醇，将烧杯中溶液移入定容量瓶中定容；
（3）铝酸钠溶液取样与稀释：采用移液装置取5ml（表示为V1）待测铝酸钠溶液，移入100ml定容量瓶内，用蒸馏水或去离子水中的一种定容；
（4）电位自动滴定：自动加液装置4通过胶管5连接滴定管3的上端，滴定管3置于滴定杯1中，用于滴定；pH电极2置于滴定杯1中，用于测量溶液pH值；搅拌器6同样置于滴定杯1中，用于搅拌滴定杯中溶液，搅拌器6为螺旋搅拌器，搅拌器6的螺旋叶片位于pH电极2和滴定管3下端的下侧，pH电极2和滴定管3的下端等高。pH电极2和滴定管3皆由支架支撑；滴定杯1、pH电极2、滴定管3、自动加液装置4、胶管5和螺旋搅拌器6构成了自动滴定装置，能够自动滴定。滴定杯1内铺有一层0.2-2mm直径的玻璃球，玻璃球不与试剂化学反应，且可以在搅拌的时候促进液体混合均匀。
取10ml（表示为V2）稀释好的待测铝酸钠溶液，置于滴定杯1中，放入pH电极2，开启自动加液装置4和搅拌器6，开始自动滴定，滴定液采用试剂A；滴定至pH值11，得到滴定体积T1为1.344ml；加入30ml试剂B，pH值会升高，形成二次被滴定液，继续自动滴定至pH值11，得到第二个滴定体积T2为3.725ml；继续自动滴定至pH值9，得到第三个滴定体积T3为0.179ml；
（5-1）数值计算：
上述数据代入公式可以得出：
铝酸钠溶液中苛性碱浓度157.15 g/l =(T1+T2)×C×62÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中氧化铝浓度189.99g/l =T2×C×102÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中碳碱11.10 g/l =T3×C×62÷（V1×V2/100）。
（5-2）数值计算：
同一待测液体，取8ml稀释后溶液（V2），重复上述步骤，得到T1为1.079ml，T2为2.976ml，T3为0.143ml。
上述数据代入公式可以得出：
铝酸钠溶液中苛性碱浓度157.15 g/l =(T1+T2)×C×62÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中氧化铝浓度189.72g/l =T2×C×102÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中碳碱11.08 g/l =T3×C×62÷（V1×V2/100）。
（5-3）数值计算：
同一待测液体，取6ml稀释后溶液（V2），重复上述步骤，得到T1为0.810ml，T2为2.234ml，T3为0.110ml。
上述数据代入公式可以得出：
铝酸钠溶液中苛性碱浓度157.25 g/l =(T1+T2)×C×62÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中氧化铝浓度189.87g/l =T2×C×102÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中碳碱11.37 g/l =T3×C×62÷（V1×V2/100）。
经过3次滴定和计算得知氧化铝浓度标准偏差只有0.135、苛性碱浓度标准偏差只有0.058和碳碱浓度标准偏差只有0.162，误差和标准偏差可以忽略不计，本方法提高了铝酸钠溶液检测的速度和精度。

Claims (7)

1.一种铝酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）试剂A配制：采用移液装置精准移液或称量一定量的酸溶液，配置成H+浓度0.1-1mol/L的酸液，并进行标定；
（2）试剂B配制：按1:（0.05~0.5）比例称取一定质量的铝络合剂和碳酸盐+氢氧化钠的混合试剂，放入玻璃器皿中用蒸馏水或去离子水溶解，溶解后加入10ml无水乙醇，将玻璃器皿中溶液移入定容器皿中定容；
（3）铝酸钠溶液取样与稀释：采用移液装置取1-5ml（表示为V1）待测铝酸钠溶液，移入100ml定容器皿内，用蒸馏水或去离子水中的一种定容；
（4）电位自动滴定：取2-10ml（表示为V2）稀释好的待测铝酸钠溶液，置于滴定杯中，放入pH电极，开启自动加液装置，开始滴定，滴定液采用试剂A；滴定至pH值10-11，得到滴定体积T1；加入10-50ml试剂B，pH值会升高，形成二次被滴定液，继续滴定至pH值10-11，得到第二个滴定体积T2；继续滴定至pH值8-9，得到第三个滴定体积T3；
（5）数值计算：H+浓度为C
铝酸钠溶液中苛性碱浓度NK=(T1+T2)×C×62÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中氧化铝浓度A=T2×C×102÷（V1×V2/100×2）；
铝酸钠溶液中碳碱NC=T3×C×62÷（V1×V2/100）。
2. 根据权利要求1所述的酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定的方法，其特征在于：步骤（4）中的自动加液装置通过胶管连接滴定管的上端，滴定管置于滴定杯中， pH电极置于滴定杯中，搅拌器同样置于滴定杯中，pH电极和滴定管皆由支架支撑；滴定杯、pH电极、滴定管、自动加液装置、胶管和螺旋搅拌器构成了自动滴定装置，使步骤（4）能够自动滴定。
3.根据权利要求1所述的酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定的方法，其特征在于：所述步骤（1）中酸溶液为硫酸、盐酸或硝酸的一种。
4.根据权利要求1所述的酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定的方法，其特征在于：所述步骤（2）中铝络合剂为酒石酸钠、酒石酸钾、葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾或EDTA中的一种或几种组合。
5.根据权利要求2所述的酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定的方法，其特征在于：所述搅拌器为螺旋搅拌器。
6.根据权利要求5所述的酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定的方法，其特征在于：所述搅拌器的螺旋叶片位于pH电极和滴定管下端的下侧，pH电极和滴定管的下端等高。
7.根据权利要求1所述的酸钠溶液中氧化铝、苛性碱及碳碱自动滴定的方法，其特征在于：所述滴定杯内铺有一层0.2-2mm直径的玻璃球。
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