CN109182757A - 一种湿法炼锌沉矾除铁渣减量化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于湿法炼锌冶金领域，具体公开了一种湿法炼锌沉矾渣减量化的方法。该方法主要包括中性浸出、中性浸出液两次沉矾除铁、中性浸出渣中酸浸出和高酸浸出五个工艺步骤。该方法通过一次沉矾终点pH控制及二次沉矾渣作为晶种和中和剂返一次沉矾工序，使得相比之前的一次沉铁工艺沉铁渣量减少20％左右，渣中含锌率降低了5％以上，提高了锌的直收率，同时也降低了中上清溶液中砷锑等杂质的含量，本发明方法是一种经济环保低成本的湿法炼锌沉铁方法。

Description

一种湿法炼锌沉矾除铁渣减量化的方法
技术领域
本发明属于湿法炼锌冶金领域，具体涉及一种湿法炼锌沉矾除铁渣减量化的方法。
背景技术
目前锌冶炼主要分为火法和湿法炼锌。当前80％以上的锌产量都来自湿法工艺。湿法炼锌主要方法有常规浸出法、锌精矿加压浸出法以及碱性浸出法等。不管是以锌精矿或是含锌二次物料生产锌锭，目前主要的湿法工艺还是以常规湿法浸出为主，其主要包括中性浸出、预中和、热酸浸出、沉矾除铁等步骤，主要区别在于采用不同的方法除铁工艺。目前主要的除铁工艺有黄钾铁矾法、针铁矿法和赤铁矿法，其中黄钾铁矾法是最为广为采用的流程，其主要特点是操作比较容易、能耗低，但需要消耗一定的碱试剂。针铁矿法除铁渣量少，能耗大，氧化还原过程实现比较复杂。赤铁矿法除铁投资成本比较高，技术复杂，操作难度比较大，应用比较少。在实践的过程中发现采用针铁矿法除铁的同时砷锑等杂质去除效果要优于其他两种，因此对于以锌二次资源特别是以次氧化锌为生产锌锭原料的厂家，多数采用针铁矿法除铁。
在以锌二次资源为原料生产锌锭的过程中，由于原料中含砷锑氟氯钴镍等杂质比较高，一般中性浸出液中杂质含量都是克升级别以上的，因此需要在除铁的过程中将绝大部分杂质除去，因此往往沉矾过程中需要将Fe2+补到4g/L以上，这样使得在沉矾陈铁过程中加入大量中和剂，导致沉矾渣量大，渣中含锌率比较高，直接影响锌的直收率和能耗。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出一种湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，该方法能够显著降低沉矾除铁的渣量大的问题，还能除去溶液中绝大多数的砷锑氟氯钴等杂质，减轻了净化工段的压力和锌粉的耗量，低了生产成本，提高了锌直收率。
本发明采用以下技术方案：
一种湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，该方法包括以下步骤：
(1)中性浸出：以次氧化锌为原料，用酸性溶液做中性浸出，浸出完成后液固分离，得到的中性浸出液和中性浸出渣；
(2)一次沉矾：将步骤(1)得到的中性浸出液中加入中和剂和氧化剂，进行针铁矿法除铁，反应完成后进行液固分离，得到一次沉矾液和沉矾铁渣；
(3)二次沉矾：将步骤(2)得到的一次沉矾沉液中加入中和剂和加入氧化剂进行针铁矿法除铁，反应完成后将溶液进行浓密分离，得到中上清液和底流；
(4)中酸浸出：将步骤(1)得到的中性浸出渣加酸性溶液进行中酸浸出，浸出完成后进行液固分离，得到酸一次液和酸一次渣；
(5)高酸浸出：将步骤(4)得到的酸一次渣用硫酸或锌电解废液进行高酸浸出，浸出完成后进行液固分离，得到酸二次液和铅泥渣。
其中，上述湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，步骤(1)中，以质量百分比计，所述次氧化锌包含组分：H2O 0.1～4.0％，Zn 50～68％，Pb5.5～8.6％，As 0.3～1.4％，Sb 0.5～3.6％，F 0.2～0.7％，Cl 0.2～0.8％。
其中，上述湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，步骤(1)中所述酸性溶液为锌电解废液或者步骤(4)所述酸一次液。
其中，上述湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，步骤(1)中所述中性浸出的具体条件为：控制终点pH 3.0～4.5之间，反应液固比L/S＝3.5～5(kg/L)，反应温度70～90℃。
其中，上述湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，步骤(2)中所述中和剂为碳酸钙和石灰中的至少一种。
其中，上述湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，步骤(2)中所述针铁矿法除铁的反应条件为：控制终点pH 4.0～4.5，Fe2+浓度低于1g/L，反应温度70～85℃，反应时间2～3h。
其中，上述湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，步骤(2)中所述沉矾铁渣经回转窑或烟化炉处理回收锌等有价金属。
其中，上述湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，步骤(3)中所述中和剂为双飞粉和石灰中的至少一种。
其中，上述湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，步骤(2)和步骤(3)中所述氧化剂为双氧水。
其中，上述湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，步骤(3)中所述针铁矿法除铁的反应条件为：控制终点pH 4.5～5.2，Fe2+浓度低于0.02g/L，反应温度70～85℃，反应时间2～3h。
其中，上述湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，步骤(3)中所述中上清液送入净化工序，所述底流返回上述一次沉矾工序。
其中，上述湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，步骤(4)中所述中酸浸出的具体条件为：控制反应终点酸度90～110g/L，反应时间为2～3h，反应温度70～90℃。
其中，上述湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，步骤(4)中所述酸性溶液为硫酸或步骤(5)所述酸二次液。
其中，上述湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，步骤(4)中所述酸一次液返回步骤(1)所述中性浸出工序。
其中，上述湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，步骤(5)中所述高酸浸出的具体条件为：控制反应终点酸度140～180g/L，反应时间为2～3h，反应温度70～90℃。
其中，上述湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，步骤(5)中所述酸二次液返回步骤(4)所述中酸浸出工序，所述铅泥渣进火法铅***回收铅锌等有价金属。
其中，上述湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，所述液固分离采用板框压滤机进行分离。
本发明的有益效果：
本发明是针对目前以锌的二次资源为原料的湿法炼锌沉矾铁渣量大，渣中含锌高导致锌直收率低等问题提出的一种湿法炼锌沉矾渣减量化的方法。该方法通过调整一次沉矾终点pH及增加一次沉矾、二次沉矾液进行浓密机液固分离后底流作为中和剂和二次沉矾渣作为晶种加入到第一次沉矾，使得总的沉矾铁渣量大量减少，渣中含锌率降低明显，溶液杂质去除效果明显优于一次沉矾，提高锌的直收率，降低了生产成本和能耗。具体地，相比之前的一次沉矾除铁工艺沉铁渣量减少20％左右，渣中含锌率降低了5％以上，提高了锌的直收率，同时也降低了中上清溶液中砷锑等杂质的含量，本发明是一种经济环保低成本的湿法炼锌沉铁方法。
附图说明
图1是本发明实施例1所述的湿法炼锌沉矾渣减量化方法的工艺流程图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
以下实施例中所述百分比均为质量百分比。
实施例1
将10吨次氧化锌(H2O：2.69％，Zn：56.82％，Pb：6.75％，As：1.84％，Sb：2.73％，F：0.42％，Cl：0.35％)投入调浆槽调浆，调浆后打入反应槽加入中酸浸出液或锌电积废液为(Zn 44.89g/L，H+152.6g/L，As 0.0002g/L，Sb 0.0002g/L，F 0.2g/L，Cl 0.95g/L)做中性浸出，控制终点pH为3.5左右，反应时间为2h，温度为80℃，反应完成后使用板框压滤机进行液固分离，取样分析中和液为Zn154.32g/L；Fe2+4.54g/L，As 1.85g/L，Sb 0.74g/L，F1.12g/L，Cl 1.65g/L，压滤后中和液体积45m3，一次沉矾根据中和液中二价铁含量3.54g/L的2.0倍加入双氧水进行一次沉矾，溶液中保留1g/L左右的二价铁进行二次沉矾，加入双氧水318.6L，加入时间为2h，加入石灰和碳酸钙调节pH为4.0左右，反应时间为3h，反应温度为80℃，反应完成后使用板框压滤机进行液固分离，一次沉矾液和沉矾渣分别取样分析化验，一次沉矾后液化验结果为Fe2+0.98g/L，As 0.02g/L，Sb 0.02g/L，F 0.56g/L，Cl 1.32g/L，沉矾渣结果为H2O 53.79％，Zn10.26％，Fe15.31％，一次沉矾后体积为42m3，二次沉矾根据一次沉矾后液亚铁离子含量的2.2倍计算加入双氧水100L，加入时间为1h，加入石灰和碳酸钙调节pH为4.5左右，反应时间为2h，反应温度为80℃，反应完成后直接打入浓密机进行沉降分离，浓密槽中上清取样化验结果为Zn148.86g/L，Fe2+0.02g/L，As 0.002g/L，Sb0.003g/L，F 0.37g/L，Cl1.10g/L，底流返回一次沉矾。中和渣调浆后转入中酸浸出槽，将高酸浸出液打入槽中，控制终酸在100g/L左右，酸不够补加浓硫酸，液固比为4:1，反应温度为80℃，反应时间为2h，反应完成后使用板框压滤机压滤，终酸浸出液用于中性浸出，中酸浸出渣加入锌电积废液做高酸浸出，控制终酸140g/L，酸度不够补加浓硫酸，液固比为4:1左右，反应温度为80℃，反应时间为2h，反应完成后使用板框压滤机压滤，高酸液返回做中酸浸出，得到的铅泥进入火法***回收铅等有价金属，铅泥结果为H2O 44.95％，Zn7.26％，Pb18.25％，As 0.21％，Sb6.04％。
实施例2
将10吨次氧化锌(H2O：0.43％，Zn：60.00％，Pb：8.00％，As：1.03％，Sb：0.75％，F：0.31％，Cl：0.40％)投入调浆槽调浆，调浆后打入反应槽加入中酸浸出液或锌电积废液为(Zn 46.53g/L，H+158.28g/L，As 0.0002g/L，Sb 0.0002g/L，F 0.18g/L，Cl 1.05g/L)做中性浸出，控制终点pH为3.5左右，反应时间为2h，温度为80℃，反应完成后使用板框压滤机进行液固分离，取样分析中和液结果为Zn166.55g/L，Fe2+3.86g/L，As 1.54g/L，Sb 0.43g/L，F0.61g/L，Cl 1.60g/L，压滤后中和液体积46m3，一次沉矾根据中和液中二价铁含量2.86g/L的2.0倍加入双氧水进行一次沉矾，溶液中保留1g/L左右的二价铁进行二次沉矾，加入双氧水270L，加入时间为2h，加入石灰和碳酸钙调节pH为4.0左右，反应时间为3h，反应温度为80℃，反应完成后使用板框压滤机进行液固分离，一次沉矾液和沉矾渣分别取样分析化验，一次沉矾后液化验结果为Fe2+1.02g/L，As 0.032g/L，Sb 0.041g/L，F 0.56g/L，Cl 1.32g/L，沉矾渣结果为H2O 51.22％，Zn 11.32％，Fe12.17％，一次沉矾后体积为44m3，二次沉矾根据一次沉矾后液亚铁离子含量的2.2倍计算加入双氧水100L，加入时间为1h，加入石灰和碳酸钙调节pH为4.5左右，反应时间为2h，反应温度为80℃，反应完成后直接打入浓密槽进行沉降分离，浓密槽中上清取样化验结果为Zn155.82g/L，Fe2+0.02g/L，As 0.003g/L，Sb0.005g/L，F 0.35g/L，Cl1.15g/L，底流返回一次沉矾。中和渣调浆后转入中酸浸出槽，将高酸浸出液打入槽中，控制终酸在110g/L左右，酸不够补加浓硫酸，液固比为4:1，反应温度为80℃，反应时间为2h，反应完成后使用板框压滤机压滤，终酸浸出液用于中性浸出，中酸浸出渣加入锌电积废液做高酸浸出，控制终酸150g/L，酸度不够补加浓硫酸，液固比为4:1左右，反应温度为80℃，反应时间为2h，反应完成后使用板框压滤机压滤，高酸液返回做中酸浸出，得到的铅泥进入火法***回收铅等有价金属，铅泥结果为H2O 40.65％，Zn6.22％，Pb21.61％，As 0.16％，Sb1.48％。
实施例3
将10吨次氧化锌(H2O：0.33％，Zn：62.52％，Pb：6.05％，As：0.62％，Sb：1.17％，F：0.55％，Cl：0.63％)投入调浆槽调浆，调浆后打入反应槽加入中酸浸出液或锌电积废液(Zn45.83g/L；H+152.96g/L，As 0.0002g/L，Sb 0.0002g/L，F 0.19g/L，Cl 0.90g/L)做中性浸出，控制终点pH为3.0左右，反应时间为2h，温度为80℃，反应完成后使用板框压滤机进行液固分离，取样分析中和液结果为Zn162.13g/L；Fe2+5.21g/L，As 1.12g/L，Sb 0.40g/L，F1.25g/L，Cl 1.88g/L，压滤后中和液体积45m3，一次沉矾根据中和液中二价铁含量4.21g/L的2.0倍加入双氧水进行一次沉矾，溶液中保留1g/L左右的二价铁进行二次沉矾，加入双氧水421L，加入时间为2h，加入石灰和碳酸钙调节pH为4.5左右，反应时间为3h，反应温度为80℃，反应完成后使用板框压滤机进行液固分离，一次沉矾液和沉矾渣分别取样分析化验，一次沉矾后液化验结果为Fe2+0.92g/L，As 0.01g/L，Sb 0.011g/L，F 0.62g/L，Cl 1.40g/L，沉矾渣结果为H2O 52.35％，Zn12.24％，Fe14.72％，一次沉矾后体积为43m3，二次沉矾根据一次沉矾后液亚铁离子含量的2.2倍计算加入双氧水90L，加入时间为1h，加入石灰和碳酸钙调节pH为4.5左右，反应时间为2h，反应温度为80℃，反应完成后直接打入浓密槽进行沉降分离，浓密槽中上清取样化验结果为Zn153.39g/L，Fe2+0.02g/L，As 0.002g/L，Sb 0.002g/L，F 0.40g/L，Cl1.21g/L，底流返回一次沉矾。中和渣调浆后转入中酸浸出槽，将高酸浸出液打入槽中，控制终酸在100g/L左右，酸不够补加浓硫酸，液固比为4:1，反应温度为80℃，反应时间为2h，反应完成后使用板框压滤机压滤，终酸浸出液用于中性浸出，中酸浸出渣加入锌电积废液做高酸浸出，控制终酸160g/L，酸度不够补加浓硫酸，液固比为4:1左右，反应温度为80℃，反应时间为2h，反应完成后使用板框压滤机压滤，高酸液返回做中酸浸出，得到的铅泥进入火法***回收铅等有价金属，铅泥结果为H2O 41.37％，Zn6.05％，Pb16.42％，As 0.10％，Sb2.68％。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)中性浸出：以次氧化锌为原料，用酸性溶液做中性浸出，浸出完成后液固分离，得到的中性浸出液和中性浸出渣；
(2)一次沉矾：将步骤(1)得到的中性浸出液中加入中和剂和氧化剂，进行针铁矿法除铁，反应完成后进行液固分离，得到一次沉矾液和沉矾铁渣；
(3)二次沉矾：将步骤(2)得到的一次沉矾沉液中加入中和剂和加入氧化剂进行针铁矿法除铁，反应完成后将溶液进行浓密分离，得到中上清液和底流；
(4)中酸浸出：将步骤(1)得到的中性浸出渣加酸性溶液进行中酸浸出，浸出完成后进行液固分离，得到酸一次液和酸一次渣；
(5)高酸浸出：将步骤(4)得到的酸一次渣用硫酸或锌电解废液进行高酸浸出，浸出完成后进行液固分离，得到酸二次液和铅泥渣。
2.根据权利要求1所述的湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，其特征在于，步骤(1)中，以质量百分比计，所述次氧化锌包含组分：H2O 0.1～4.0％，Zn 50～68％，Pb 5.5～8.6％，As0.3～1.4％，Sb 0.5～3.6％，F 0.2～0.7％，Cl 0.2～0.8％。
3.根据权利要求1所述的湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸性溶液为锌电解废液或者步骤(4)所述酸一次液；
步骤(1)中所述中性浸出的具体条件为：控制终点pH 3.0～4.5之间，反应液固比L/S＝3.5～5(kg/L)，反应温度70～90℃。
4.根据权利要求1所述的湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述中和剂为碳酸钙和石灰中的至少一种；
所述针铁矿法除铁的反应条件为：控制终点pH 4.0～4.5，Fe2+浓度低于1g/L，反应温度70～85℃，反应时间2～3h。
所述沉矾铁渣经回转窑或烟化炉处理回收锌等有价金属。
5.根据权利要求1所述的湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，其特征在于，步骤(3)中所述中和剂为双飞粉和石灰中的至少一种；步骤(2)和步骤(3)中所述氧化剂为双氧水。
6.根据权利要求1所述的湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，其特征在于，步骤(3)中所述针铁矿法除铁的反应条件为：控制终点pH4.5～5.2，Fe2+浓度低于0.02g/L，反应温度70～85℃，反应时间2～3h；
步骤(3)中所述中上清液送入净化工序，所述底流返回上述一次沉矾工序。
7.根据权利要求1所述的湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，其特征在于，步骤(4)中所述中酸浸出的具体条件为：控制反应终点酸度90～110g/L，反应时间为2～3h，反应温度70～90℃。
8.根据权利要求1所述的湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，其特征在于，步骤(4)中所述酸性溶液为硫酸或步骤(5)所述酸二次液；
步骤(4)中所述酸一次液返回步骤(1)所述中性浸出工序。
9.根据权利要求1所述的湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，其特征在于，步骤(5)中所述高酸浸出的具体条件为：控制反应终点酸度140～180g/L，反应时间为2～3h，反应温度70～90℃。
10.根据权利要求1所述的湿法炼锌沉矾渣减量化的方法，其特征在于，步骤(5)中所述酸二次液返回步骤(4)所述中酸浸出工序，所述铅泥渣进火法铅***回收铅锌等有价金属。
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