CN109182746A - 一种钨渣分解萃取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钨渣分解萃取工艺，所述N235、仲辛醇和磺化煤油的比例为1:1:8，所述有机相的pH为2‑3，综合经济成本低，为后续萃取提供便利，所述有机相和水相的比例为0.5:1‑1.5:1，可以提高钨的浸出率，所述振荡的时间为4‑8min，所述静置分层的时间为5‑15min，可以进一步增加钨的浸出率，该钨渣分解萃取工艺具有综合经济成本低、回收率高的优点，具有广阔的市场前景。

Description

一种钨渣分解萃取工艺
技术领域
本发明涉及钨矿冶炼领域，特别涉及一种钨渣分解萃取工艺。
背景技术
中国是钨业大国，钨矿的储量极为丰富。但是，随着钨生产的迅猛发展，中国的钨资源储量日见消减，其中以黑钨资源最为明显，我国黑钨资源已近枯竭。研究发现叔胺对低浓度的钨具有较高的萃取率，所以亟待需要一种清洁环保、低成本以及高萃取率的处理钨渣的工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钨渣分解萃取工艺，以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。
为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案：一种钨渣分解萃取工艺，包括如下步骤：
(1)酸溶液配制
首先将盐酸跟水混合配置成不同浓度的盐酸溶液，所述盐酸与水的配比分别为7:3、1:1、3:7；
(2)酸化
将钨渣通过盐酸溶液进行搅拌酸化，过程中，依次添加浓度为70％的盐酸、浓度为50％的盐酸和浓度为30％的盐酸，得到酸化液，酸化温度控制在50-65℃，所述搅拌的时间为3-4h；
(3)过滤
接着将酸化液进行过滤，得到滤液和滤渣；
(4)有机相的制备
将N235、仲辛醇和磺化煤油通过搅拌釜进行混合，得到有机相，所述混合的时间为30-50min；
(5)水相的制备
将酸化液分别通过NaOH进行pH调节，将酸溶液的pH调节至14得到水相，所述NaOH的浓度为5-15％；
(6)萃取
将有机相和水相混合振荡，接着静置分层，得到钨萃取液；
(7)回收
通过离子交换法将钨萃取液中的钨经过离子交换，得到APT。
优选的，所述步骤(4)中N235、仲辛醇和磺化煤油的比例为1:1:8。
优选的，所述步骤(4)中有机相的pH为2-3。
优选的，所述步骤(6)中有机相和水相的比例为0.5:1-1.5:1。
优选的，所述步骤(6)中振荡的时间为4-8min，所述静置分层的时间为5-15min。
优选的，所述步骤(7)中经过离子交换后回收率为91-95％。
采用以上技术方案的有益效果是：本发明提供了一种钨渣分解萃取工艺，该萃取工艺，步骤简单，整个工艺过程，清洁环保。通过分批次添加不同浓度的盐酸，提高钨渣的反应效率，所述N235、仲辛醇和磺化煤油的比例为1:1:8，所述有机相的pH为2-3，综合经济成本低，为后续萃取提供便利，所述有机相和水相的比例为0.5:1-1.5:1，可以提高钨的浸出率，所述振荡的时间为4-8min，所述静置分层的时间为5-15min，可以进一步增加钨的浸出率，该钨渣分解萃取工艺具有综合经济成本低、回收率高的优点，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面详细说明本发明的优选实施方式。
实施例1：
一种钨渣分解萃取工艺，包括如下步骤：
(1)酸溶液配制
首先将盐酸跟水混合配置成不同浓度的盐酸溶液，所述盐酸与水的配比分别为7:3、1:1、3:7；
(2)酸化
将钨渣通过盐酸溶液进行搅拌酸化，过程中，依次添加浓度为70％的盐酸、浓度为50％的盐酸和浓度为30％的盐酸，得到酸化液，酸化温度控制在65℃，所述搅拌的时间为3h；
(3)过滤
接着将酸化液进行过滤，得到滤液和滤渣；
(4)有机相的制备
将N235、仲辛醇和磺化煤油通过搅拌釜进行混合，得到有机相，所述混合的时间为30min，所述N235、仲辛醇和磺化煤油的比例为1:1:8，所述有机相的pH为2；
(5)水相的制备
将酸化液分别通过NaOH进行pH调节，将酸溶液的pH调节至14得到水相，所述NaOH的浓度为5％；
(6)萃取
将有机相和水相混合振荡，接着静置分层，得到钨萃取液，所述有机相和水相的比例为0.5:1，所述振荡的时间为4min，所述静置分层的时间为5min；
(7)回收
通过离子交换法将钨萃取液中的钨经过离子交换，得到APT，所述经过离子交换后回收率为91％。
实施例2：
一种钨渣分解萃取工艺，包括如下步骤：
(1)酸溶液配制
首先将盐酸跟水混合配置成不同浓度的盐酸溶液，所述盐酸与水的配比分别为7:3、1:1、3:7；
(2)酸化
将将钨渣通过盐酸溶液进行搅拌酸化，过程中，依次添加浓度为70％的盐酸、浓度为50％的盐酸和浓度为30％的盐酸，得到酸化液，酸化温度控制在58℃，，所述搅拌的时间为3.5h；
(3)过滤
接着将酸化液进行过滤，得到滤液和滤渣；
(4)有机相的制备
将N235、仲辛醇和磺化煤油通过搅拌釜进行混合，得到有机相，所述混合的时间为40min，所述N235、仲辛醇和磺化煤油的比例为1:1:8，所述有机相的pH为2.5；
(5)水相的制备
将酸化液分别通过NaOH进行pH调节，将酸溶液的pH调节至14得到水相，所述NaOH的浓度为10％；
(6)萃取
将有机相和水相混合振荡，接着静置分层，得到钨萃取液，所述有机相和水相的比例为1:1，所述振荡的时间为6min，所述静置分层的时间为10min；
(7)回收
通过离子交换法将钨萃取液中的钨经过离子交换，得到APT，所述经过离子交换后回收率为95％。
实施例3：
一种钨渣分解萃取工艺，包括如下步骤：
(1)酸溶液配制
首先将盐酸跟水混合配置成不同浓度的盐酸溶液，所述盐酸与水的配比分别为7:3、1:1、3:7；
(2)酸化
将钨渣通过盐酸溶液进行搅拌酸化，过程中，依次添加浓度为70％的盐酸、浓度为50％的盐酸和浓度为30％的盐酸，得到酸化液，酸化温度控制在65℃，，所述搅拌的时间为4h；
(3)过滤
接着将酸化液进行过滤，得到滤液和滤渣；
(4)有机相的制备
将N235、仲辛醇和磺化煤油通过搅拌釜进行混合，得到有机相，所述混合的时间为50min，所述N235、仲辛醇和磺化煤油的比例为1:1:8，所述有机相的pH为3；
(5)水相的制备
将酸化液分别通过NaOH进行pH调节，将酸溶液的pH调节至14得到水相，所述NaOH的浓度为15％；
(6)萃取
将有机相和水相混合振荡，接着静置分层，得到钨萃取液，所述有机相和水相的比例为1.5:1，所述振荡的时间为8min，所述静置分层的时间为15min；
(7)回收
通过离子交换法将钨萃取液中的钨经过离子交换，得到APT，所述经过离子交换后回收率为93％。
经过以上方法后，分别取出样品，测量结果如下：
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 现有指标
回收率(％) 91 95 93 89
综合经济成本 低 低 低 较低
杂质元素 少 少 少 较少
根据上述表格数据可以得出，当实施例2的参数时，回收后的钨比现有技术回收后的钨的回收率有所提高，综合经济成本低，且杂质元素少，此时更有利于钨的回收。
本发明提供一种钨渣分解萃取工艺，所述N235、仲辛醇和磺化煤油的比例为1:1:8，所述有机相的pH为2-3，综合经济成本低，为后续萃取提供便利，所述有机相和水相的比例为0.5:1-1.5:1，可以提高钨的浸出率，所述振荡的时间为4-8min，所述静置分层的时间为5-15min，可以进一步增加钨的浸出率，该钨渣分解萃取工艺具有综合经济成本低、回收率高的优点，具有广阔的市场前景。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种钨渣分解萃取工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)酸溶液配制
首先将盐酸跟水混合配置成不同浓度的盐酸溶液，所述盐酸与水的配比分别为7:3、1:1、3:7；
(2)酸化
将钨渣通过盐酸溶液进行搅拌酸化，过程中，依次添加浓度为70％的盐酸、浓度为50％的盐酸和浓度为30％的盐酸，得到酸化液，酸化温度控制在50-65℃，所述搅拌的时间为3-4h；
(3)过滤
接着将酸化液进行过滤，得到滤液和滤渣；
(4)有机相的制备
将N235、仲辛醇和磺化煤油通过搅拌釜进行混合，得到有机相，所述混合的时间为30-50min；
(5)水相的制备
将酸化液分别通过NaOH进行pH调节，将酸溶液的pH调节至14得到水相，所述NaOH的浓度为5-15％；
(6)萃取
将有机相和水相混合振荡，接着静置分层，得到钨萃取液；
(7)回收
通过离子交换法将钨萃取液中的钨经过离子交换，得到APT。
2.根据权利要求1所述的一种钨渣分解萃取工艺，其特征在于，所述步骤(4)中N235、仲辛醇和磺化煤油的比例为1:1:8。
3.根据权利要求1所述的一种钨渣分解萃取工艺，其特征在于，所述步骤(4)中有机相的pH为2-3。
4.根据权利要求1所述的一种钨渣分解萃取工艺，其特征在于，所述步骤(6)中有机相和水相的比例为0.5:1-1.5:1。
5.根据权利要求1所述的一种钨渣分解萃取工艺，其特征在于，所述步骤(6)中振荡的时间为4-8min，所述静置分层的时间为5-15min。
6.根据权利要求1所述的一种钨渣分解萃取工艺，其特征在于，所述步骤(7)中经过离子交换的钨回收为91-95％。
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