CN109180468A - 一种二聚酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二聚酸的制备方法，属于化学合成技术领域，制备方法包括以下步骤：向容器中加入有机改性蒙脱土、含有不饱和脂肪酸的脂肪酸、助催化剂，以及沸石；向容器中通入氮气后，加热搅拌直至容器中混合液的温度为180～260℃，反应6～10h，即得二聚酸初品；向二聚酸初品中加入脱色剂、进行脱色处理，再冷却至室温，即可得二聚酸；有机改性蒙脱土的层间距＞3.82nm且≤4.2nm；本发明的制备方法能高效制备出二聚酸。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，尤其涉及一种二聚酸的制备方法。
背景技术
二聚酸是指由两个十八碳不饱和脂肪酸聚合得到的二聚体，是多种异构体的混合物。二聚酸是非常重要的油脂化学品，其广泛应用于表面活性剂、涂料、聚合材料等领域。我国二聚酸的研究始于1984年，但发展缓慢，目前国内二聚酸生产工艺落后，二聚酸产率低、品质差。
二聚酸的生产工艺主要有加压和常压两种。不饱和脂肪酸在高温下易发生氧化和脱羧降解反应，而加压有利于抑制脱羧反应，故在加压下二聚酸合成时的收率一般可高至60％～75％。然而，加压操作增加了设备投资和操作成本，降低了操作安全性。常压工艺是二聚酸合成的发展趋势，在常压下，不饱和脂肪酸更容易发生脱羧降解反应；为了提高二聚酸选择性和收率，必须解决好不饱和脂肪酸二聚化、氧化/脱羧降解和二聚酸多聚化三者之间的关系，必须选择对二聚化反应有更高催化活性的催化剂。现有工艺普遍采用活性白土为催化剂，但催化效率低，消耗量多，且产品与活性白土分离时负荷大。
因此，有必要设计出一种新型的常压下制备二聚酸的方法，该制备方法能高效地制备二聚酸。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种二聚酸的制备方法，其能高效地制备出二聚酸。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种二聚酸的制备方法，其包括以下步骤：
S1)向容器中加入有机改性蒙脱土、含有不饱和脂肪酸的脂肪酸、助催化剂，以及沸石；
S2)向容器中通入氮气后，加热搅拌直至容器中混合液的温度为180～260℃，反应6～10h，即得二聚酸初品；
S3)向所述二聚酸初品中加入脱色剂、进行脱色处理，减压蒸馏后再冷却至室温，即可得二聚酸；
所述有机改性蒙脱土的层间距＞3.82nm且≤4.2nm。
本发明以有机改性蒙脱土为催化剂，有机改性蒙脱土是蒙脱土中进行两次插层改性，如十六烷基三甲基溴化铵对镁基蒙脱土(或钙基蒙脱土)进行一次插层有机改性和二次插层有机改性；改性后的蒙脱土的层间距＞3.82nm且≤4.2nm，有机改性蒙脱土的层间距编的更大，亲油性得到进一步改善；另外，有机改性蒙脱土的热失重中心温度高达250～400℃；这些良好的性能使有机改性蒙脱土能高效催化二聚酸的合成。
作为上述技术方案的改进，所述含有不饱和脂肪酸的脂肪酸为红花油脂肪酸、豆油脂肪酸、棉籽油脂肪酸、菜籽油脂肪酸、妥儿油脂肪酸或废弃食用油脂。
作为上述技术方案的改进，所述助催化剂为氯化锂或碳酸锂。
作为上述技术方案的改进，所述有机改性蒙脱土与含有不饱和脂肪酸的脂肪酸的质量比为5～20：75～95。本发明在二聚酸合成过程中，严格限定有机改性蒙脱土、含有不饱和脂肪酸的脂肪酸的用量，为的是提高有机改性蒙脱土在不饱和脂肪酸中的相容性和分散性，更好催化二聚酸的合成。
作为上述技术方案的进一步改进，所述助催化剂与有机改性蒙脱土的质量比为0.3％～7％。过多或过少的助催化剂不利于二聚酸的合成，本发明通过多次试验找出有机改性蒙脱土和催化剂合适的用量，在兼顾有机改性蒙脱土良好的相容性和分散性的前提下，适当提高助催化剂的用量，使二聚酸合成更高效。
作为上述技术方案的进一步改进，所述脱色剂为RS-A油脂净、活性炭、白土、膨润土、沸石或硅藻土。
作为上述技术方案的更进一步改进，所述脱色剂与含有不饱和脂肪酸的脂肪酸的质量比为0.5％～1.5％。脱色剂的用量不可过多，否则后期难以去除。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种二聚酸的制备方法，本发明以有机改性蒙脱土为催化剂，有机改性蒙脱土是蒙脱土中进行两次插层改性，改性后的蒙脱土的层间距＞3.82nm且≤4.2nm，有机改性蒙脱土的层间距编的更大，亲油性得到进一步改善，这些良好的性能使有机改性蒙脱土高效催化二聚酸的合成；另外，在二聚酸的制备过程中，还严格限定有机改性蒙脱土、含有不饱和脂肪酸的脂肪酸、助催化剂和脱色剂的用量，能更高效地制备二聚酸。
附图说明
图1显示当不饱和脂肪酸为亚油酸时，二聚酸的聚合机理。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种二聚酸的制备方法，其包括以下步骤：
S1)向容器中加入有机改性蒙脱土、含有不饱和脂肪酸的脂肪酸、助催化剂，以及沸石；
S2)向容器中通入氮气后，加热搅拌直至容器中混合液的温度为180～260℃，反应6～10h，即得二聚酸初品；
S3)向所述二聚酸初品中加入脱色剂、进行脱色处理，减压蒸馏后再冷却至室温，即可得二聚酸；如图1所示，不饱和脂肪酸为亚油酸时，二聚酸的聚合机理。
有机改性蒙脱土为十六烷基三甲基溴化铵对镁基蒙脱土进行一次插层有机改性和二次插层有机改性所得，有机改性蒙脱土的层间距为3.83nm，含有不饱和脂肪酸的脂肪酸为红花油脂肪酸，助催化剂为氯化锂；有机改性蒙脱土与含有不饱和脂肪酸的脂肪酸的质量比为5：95，助催化剂与有机改性蒙脱土的质量比为0.3％，脱色剂为沸石，脱色剂与含有不饱和脂肪酸的脂肪酸的质量比为0.5％。
采用上述制备方法，在步骤S2)中制备的二聚酸初品的产率约为75.33％，在步骤S3)制备的二聚酸的纯度约为87％。
实施例2
本实施例提供一种二聚酸的制备方法，其包括以下步骤：
S1)向容器中加入有机改性蒙脱土、含有不饱和脂肪酸的脂肪酸、助催化剂，以及沸石；
S2)向容器中通入氮气后，加热搅拌直至容器中混合液的温度为180～260℃，反应6～10h，即得二聚酸初品；
S3)向所述二聚酸初品中加入脱色剂、进行脱色处理，减压蒸馏后再冷却至室温，即可得二聚酸。
有机改性蒙脱土为十六烷基三甲基溴化铵对钙基蒙脱土进行一次插层有机改性和二次插层有机改性所得，有机改性蒙脱土的层间距为4nm，含有不饱和脂肪酸的脂肪酸为菜籽油脂肪酸，助催化剂为碳酸锂；有机改性蒙脱土与含有不饱和脂肪酸的脂肪酸的质量比为13：80，助催化剂与有机改性蒙脱土的质量比为3％，脱色剂为硅藻土，脱色剂与含有不饱和脂肪酸的脂肪酸的质量比为1％。
采用上述制备方法，在步骤S2)中制备的二聚酸初品的产率约为81％，在步骤S3)制备的二聚酸的纯度约为92％。
实施例3
本实施例提供一种二聚酸的制备方法，其包括以下步骤：
S1)向容器中加入有机改性蒙脱土、含有不饱和脂肪酸的脂肪酸、助催化剂，以及沸石；
S2)向容器中通入氮气后，加热搅拌直至容器中混合液的温度为180～260℃，反应6～10h即得二聚酸初品；
S3)向所述二聚酸初品中加入脱色剂、进行脱色处理，减压蒸馏后再冷却至室温，即可得二聚酸。
有机改性蒙脱土为十六烷基三甲基溴化铵对钙基蒙脱土进行一次插层有机改性和二次插层有机改性所得，有机改性蒙脱土的层间距为4.2nm，含有不饱和脂肪酸的脂肪酸为豆油脂肪酸，助催化剂为氯化锂；有机改性蒙脱土与含有不饱和脂肪酸的脂肪酸的质量比为20：75，助催化剂与有机改性蒙脱土的质量比为7％，脱色剂为活性炭，脱色剂与含有不饱和脂肪酸的脂肪酸的质量比为1.5％。
采用上述制备方法，在步骤S2)中制备的二聚酸初品的产率约为85％，在步骤S3)制备的二聚酸的纯度约为95％。
对比例
本对比例提供一种二聚酸的制备方法，其包括以下步骤：
S1)向容器中加入有机改性蒙脱土、含有不饱和脂肪酸的脂肪酸、助催化剂，以及沸石；
S2)向容器中通入氮气后，加热搅拌直至容器中混合液的温度为180～260℃，反应6～10h，即得二聚酸初品；
S3)向所述二聚酸初品中加入脱色剂、进行脱色处理，减压蒸馏后再冷却至室温，即可得二聚酸。
有机改性蒙脱土为十六烷基三甲基溴化铵对镁基蒙脱土进行一次插层有机改性和二次插层有机改性所得，有机改性蒙脱土的层间距为3.82nm，含有不饱和脂肪酸的脂肪酸为豆油脂肪酸，助催化剂为氯化锂；有机改性蒙脱土与含有不饱和脂肪酸的脂肪酸的质量比为4：100，助催化剂与有机改性蒙脱土的质量比为8％，脱色剂与含有不饱和脂肪酸的脂肪酸的质量比为1.8％。
采用上述对比例的制备方法，在步骤S2)中制备的二聚酸初品的产率约为53.28％，在步骤S3)制备的二聚酸的纯度约为72％。
以上仅列出了本发明部分实施例，本发明其他实施例也可以制备类似于实施例1～3的高产量、高纯度的二聚酸；与对比例相比，在本发明实施例的制备方法中，当有机改性蒙脱土的层间距＞3.82nm且≤4.2nm，有机改性蒙脱土与含有不饱和脂肪酸的脂肪酸的质量比为5～20：75～95，助催化剂与有机改性蒙脱土的质量比为0.3％～7％，脱色剂与含有不饱和脂肪酸的脂肪酸的质量比为0.5％～1.5％时，可以制备出高产量和高纯度的二聚酸。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种二聚酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)向容器中加入有机改性蒙脱土、含有不饱和脂肪酸的脂肪酸、助催化剂，以及沸石；
S2)向容器中通入氮气后，加热搅拌直至容器中混合液的温度为180～260℃，反应6～10h，即得二聚酸初品；
S3)向所述二聚酸初品中加入脱色剂、进行脱色处理，减压蒸馏后再冷却至室温，即可得二聚酸；
所述有机改性蒙脱土的层间距＞3.82nm且≤4.2nm。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含有不饱和脂肪酸的脂肪酸为红花油脂肪酸、豆油脂肪酸、棉籽油脂肪酸、菜籽油脂肪酸、妥儿油脂肪酸或废弃食用油脂。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助催化剂为氯化锂或碳酸锂。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机改性蒙脱土与含有不饱和脂肪酸的脂肪酸的质量比为5～20：75～95。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述助催化剂与有机改性蒙脱土的质量比为0.3％～7％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱色剂为RS-A油脂净、活性炭、白土、膨润土、沸石或硅藻土。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述脱色剂与含有不饱和脂肪酸的脂肪酸的质量比为0.5％～1.5％。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110252366A (zh) * | 2019-06-21 | 2019-09-20 | 浙江工业大学 | 一种用于二聚酸生产的蒙脱土催化剂的挑选方法 |
| CN111943833A (zh) * | 2020-09-08 | 2020-11-17 | 安庆市虹泰新材料有限责任公司 | 一种c21二元酸的制备方法 |
Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN102660388A (zh) * | 2012-04-27 | 2012-09-12 | 上海工程技术大学 | 一种高效制备二聚脂肪酸的方法 |
-
2018
- 2018-08-14 CN CN201810927379.9A patent/CN109180468A/zh active Pending
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| CN102660388A (zh) * | 2012-04-27 | 2012-09-12 | 上海工程技术大学 | 一种高效制备二聚脂肪酸的方法 |
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